CN115253948A - 一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产装置及工艺，包括CAB反应釜、在线pH监测系统，液碱控制器、流量计、中间釜、调整釜与去成品罐，通过所述在线pH监测系统与所述液碱控制器实时调整反应体系中的pH值，所述在线pH监测系统分别连接所述CAB反应釜，流量计与液碱控制器。本发明通过CAB在线pH监测系统设计，降低了CAB原料氯乙酸的投料量，吨产品原料成本节约约10％，有效提升了氯乙酸在体系的反应效果，减少氯乙酸水解工艺，产品的色泽得到较好的改善，促进了氯乙酸钠和PKO的反应效率，使得PKO转化率提升20％，生产周期缩短了40％左右，而且产品品质比原有工艺有明显提升。

Description

一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产装置及工艺
技术领域
本发明属于表面活性剂的生产工艺领域，涉及表面活性剂的生产工艺，特别是涉及一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化的生产装置及工艺。
背景技术
椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱(简称CAB)是含强碱性N原子的两性表面活性剂，因其结构中同时带有阴离子和阳离子基团，在酸性溶液中呈现阳离子基团的特征，在碱性溶液中呈现阴离子型表面活性剂的特征，可在较宽的pH范围内保持良好的表面活性，广泛应用于食品、医药、化工等领域。
椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱的合成从工艺上看，是由椰油酰胺丙基二甲叔胺(简称PKO)与过量氯乙酸(盐)先后通过季胺化、氯乙酸水解两个阶段反应得到。CAB在季胺化反应过程中会形成凝胶现象，要是凝胶过程pH值控制不当，不仅副反应较多，而且极易造成PKO转化率较低。氯乙酸钠与PKO的在一定的反应温度下且其随着反应的进行，体系的pH值逐渐下降，体系的pH值过低会抑制CAB反应进程，pH值过高会造成氯乙酸水解因此在生产过程需要监测pH值。CAB在氯乙酸水解过程通常在高pH值高温下完成，对CAB产品的色泽和品质影响较大。因此为了保证PKO的转化率和CAB的产品品质在生产过程中实时监测体系的pH值是必要的。
公开号CN 102134202 A，名称为一种连续化生产烷基酰胺丙基甜菜碱的工艺，公开了通过脂肪酸或脂肪酸酯与N，N-二甲氨基丙胺混合反应后通过进入精馏塔分馏和真空闪蒸器，脱除的N，N-二甲氨基丙胺得到产物PKO，此工艺需要精馏塔装置，设备投资较大。
专利号CN201922389505.2，名称为一种高品质甜菜碱表面活性剂的生产工艺与装置，公开了在生产前期加入甜菜碱表面活性剂，后期氯乙酸空化水解工艺得到的产品，然而需要新引进复合型空化器，增加设备投资成本。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产装置及工艺，本发明通过CAB在线pH值工艺设计，有效提升了氯乙酸在体系的反应效果，减少氯乙酸水解工艺，产品的色泽得到较好的改善，生产周期缩短了40％左右，而且产品品质比原有工艺有明显提升。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产装置，包括CAB反应釜、在线pH监测系统，液碱控制器、流量计、中间釜、调整釜与去成品罐，通过所述在线pH监测系统与所述液碱控制器实时调整反应体系中的pH值，所述在线pH监测系统分别连接所述CAB反应釜，流量计与液碱控制器。
作为本发明的一种优选方案，所述CAB反应釜上部设有用于PKO进料的入口，用于氯乙酸水溶液进料的入口与用于液碱进料的入口。
作为本发明的一种优选方案，所述在线pH监测系统包括静态混合器、恒温器、在线pH计、清洗器与信号传输器，所述静态混合器的一端与物料流体管，工艺水流通管连接，另一端与恒温器连接，从恒温器出来的待测物料流入在线pH计，在线pH计的另一端与信号传输器和控制器连接。
本发明还提供了采用上述的连续化生产装置的椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产工艺，包括以下步骤：
1)投料：PKO与氯乙酸溶液、液碱分别打入CAB反应釜，开启加热系统升温到指定温度，得到CAB粗品；
2)保温：控制一定的搅拌速度，待反应适当时间清透后，进行从连续化设备引出待测样品到在线pH监测系统中，并用液碱控制器实时调整体系的pH值到指定范围；
3)连续季胺化：开启PKO计量泵、氯乙酸水溶液、液碱输送泵，连续入料，通过流量计分别控制PKO、氯乙酸、工艺水、液碱的流量，连续入料进CAB反应釜进行季胺化反应，通过液位计稳定维持CAB反应釜在一定液位，CAB物料进甜菜碱中间釜；
4)深度季胺化：CAB物料从中间釜底部入料，反应后，从中间釜上部溢流出到调整釜；
5)调整出料：在调整釜，产品冷却降温到适当的温度，加入pH值调节剂和工艺水到要求后出料。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，按质量计，PKO、氯乙酸溶液与液碱的流量比为208～218:105～116:104～124，氯乙酸溶液的质量浓度为10～80％。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，指定温度为85～95℃。
作为本发明的一种优选方案，步骤2)中，搅拌速度为30～200转/分钟，反应时间为0.5～1小时，指定pH值为8.5～9.6。
作为本发明的一种优选方案，步骤3)中，CAB反应釜中的液位维持在60～80％。
作为本发明的一种优选方案，步骤3)中，季胺化反应时间为2～4小时。
作为本发明的一种优选方案，步骤4)中，反应时间为1～2小时，反应温度为85～95℃。
与现有技术相比，本发明具有以下技术特点和优势：
1)本发明通过在线pH监测系统和液碱控制器实时调整体系的pH值，从而有效抑制了氯乙酸的水解强化了氯乙酸使用效果，促进了氯乙酸钠和PKO的反应效率，使得PKO转化率提升20％。
2)本发明通过在线pH监测系统的应用，降低了CAB原料氯乙酸的投料量，吨产品原料成本节约约10％；同时减少了氯乙酸水解工艺，大大缩短了CAB产品的生产周期和降低了生产能耗，产品的色泽等品质进一步的大提升。
3)本发明通过在线pH监测系统的应用，能够灵活控制的体系的pH值，保持体系的稳定体系。
4)本发明所采用的装置均采用现有设备组合而成，设备配置方便、技术成熟、使用寿命长、投资成本较低，设备自动化操作，减少了人工取样不便。
附图说明
图1是本发明的流程图。
图中，1为CAB反应釜；2为在线pH监测系统；3为液碱控制器；4为流量计；5为中间釜；6为调整釜；7为去成品罐。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图1，本发明提供了一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产装置，由CAB反应釜1、在线pH监测系统2、液碱控制器3、流量计4、中间釜5、调整釜6，去成品罐7通过流体管线串联组成。
在线pH监测系统2包括静态混合器、恒温器、在线pH计、清洗器与信号传输器(静态混合器、恒温器、在线pH计、清洗器与信号传输器在图中未示出)。
从连续化设备引出待测甜菜碱表面活性剂和工艺水一起分别用泵将输出到静态混合器均匀后，再输送恒温器中待测。静态混合器的一端与物料流体管、工艺水流通管连接，静态混合器的另一端与恒温器连接，从恒温器出来的待测物料流入pH计，pH计另一端又与数显控制器和信号传输器连接，pH计测定电极直接安装在流体管中。
实施例1
本实施例提供了椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产工艺，包括：混酸PKO、氯乙酸水溶液、32％液碱分别按照210kg/h、106kg/h、118kg/h质量流量打入CAB反应釜，同时开启搅拌和加热系统，控制转速为75转/分钟，控制物料温度为90℃，得到CAB粗品；温度到位40分钟后，开启在线pH监测系统，并用液碱控制器调节到pH值为9.4；开启PKO计量泵、氯乙酸水溶液、液碱输送泵，连续入料，通过液位计稳定维持CAB反应釜在70％液位，CAB物料以318kg/h流量进甜菜碱中间釜；在中间釜停留1.2小时后，物料从中间釜顶部溢流到调整釜，开启调整罐冷却系统，使得CAB产品在40℃左右加工艺水或液碱调整pH值在11.3后，得到的CAB回到去成品罐存储。
本发明的工艺与传统工艺的指标对比见表1。
表1.不同工艺指标对比
检测项目 本发明工艺 传统工艺
色泽(Hazen) 38 110
游离胺(wt％) 0.06 0.28
一氯乙酸钠(mg/kg) 未检出 10
活性物，％ 29.9 28.9
实施例2
本实施例提供了椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产工艺，包括：混酸PKO、氯乙酸水溶液、32％液碱分别按照218kg/h、107kg/h、117kg/h质量流量打入CAB反应釜，同时开启搅拌和加热系统，控制转速为80转/分钟，控制物料温度为90℃，得到CAB粗品；温度到位50分钟后，开启在线pH监测系统，并用液碱控制器调节到pH值为9.1；开启PKO计量泵、氯乙酸水溶液、液碱输送泵，连续入料，通过液位计稳定维持反应釜在81％的液位液位，CAB物料以330kg/h流量进甜菜碱中间釜反应；反应1小时后从中间釜上部自动溢流出到调整釜。在调整釜加水和柠檬酸水溶液调整pH值在5.5后，出料得到产品指标如下表2。
表2不同工艺指标对比
检测项目 本发明工艺 传统工艺
色泽(Hazen) 36 130
游离胺(wt％) 0.05 0.21
一氯乙酸钠(mg/kg) ＜1 15
活性物，％ 30.2 29.1
由此可见，本发明通过CAB在线pH监测系统设计，有效提升了氯乙酸在体系的反应效果，减少氯乙酸水解工艺，产品的色泽得到较好的改善，生产周期缩短了40％左右，而且产品品质比原有工艺有明显提升。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产装置，其特征在于，包括CAB反应釜、在线pH监测系统，液碱控制器、流量计、中间釜、调整釜与去成品罐，通过所述在线pH监测系统与所述液碱控制器实时调整反应体系中的pH值，所述在线pH监测系统分别连接所述CAB反应釜，流量计与液碱控制器。
2.根据权利要求1所述的一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产装置，其特征在于，所述CAB反应釜上部设有用于PKO进料的入口，用于氯乙酸水溶液进料的入口与用于液碱进料的入口。
3.根据权利要求1所述的一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产装置，其特征在于，所述在线pH监测系统包括静态混合器、恒温器、在线pH计、清洗器与信号传输器，所述静态混合器的一端与物料流体管，工艺水流通管连接，另一端与恒温器连接，从恒温器出来的待测物料流入在线pH计，在线pH计的另一端与信号传输器和控制器连接。
4.一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产工艺，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述的连续化生产装置，包括以下步骤：
1)投料：PKO与氯乙酸溶液、液碱分别打入CAB反应釜，开启加热系统升温到指定温度，得到CAB粗品；
2)保温：控制一定的搅拌速度，待反应适当时间清透后，进行从连续化设备引出待测样品到在线pH监测系统中，并用液碱控制器实时调整体系的pH值到指定范围；
3)连续季胺化：开启PKO计量泵、氯乙酸水溶液、液碱输送泵，连续入料，通过流量计分别控制PKO、氯乙酸、工艺水、液碱的流量，连续入料进CAB反应釜进行季胺化反应，通过液位计稳定维持CAB反应釜在一定液位，CAB物料进甜菜碱中间釜；
4)深度季胺化：CAB物料从中间釜底部入料，反应后，从中间釜上部溢流出到调整釜；
5)调整出料：在调整釜，产品冷却降温到适当的温度，加入pH值调节剂和工艺水到要求后出料。
5.根据权利要求4所述的一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产工艺，其特征在于，步骤1)中，按质量计，PKO、氯乙酸溶液与液碱的流量比为208～218:105～116:104～124，氯乙酸溶液的质量浓度为10～80％。
6.根据权利要求4所述的一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产工艺，其特征在于，步骤1)中，指定温度为85～95℃。
7.根据权利要求4所述的一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产工艺，其特征在于，步骤2)中，搅拌速度为30～200转/分钟，反应时间为0.5～1小时，指定pH值为8.5～9.6。
8.根据权利要求4所述的一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产工艺，其特征在于，步骤3)中，CAB反应釜中的液位维持在60～80％。
9.根据权利要求4所述的一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产工艺，其特征在于，步骤3)中，季胺化反应时间为2～4小时。
10.根据权利要求4所述的一种椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱连续化生产工艺，其特征在于，步骤4)中，反应时间为1～2小时，反应温度为85～95℃。
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