CN110981747B - 一种高品质甜菜碱表面活性剂的生产工艺与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种两性离子表面活性剂生产工艺。目的是提供一种高品质甜菜碱表面活性剂的生产工艺与装置；该工艺应能有效解决现有脂肪酰胺丙基甜菜碱产品的安全性问题，并且能缩短生产周期、降低生产成本。技术方案是：一种高品质甜菜碱表面活性剂的生产工艺，包括以下步骤：1)将脂肪酰胺丙基二甲叔胺、氯乙酸钠水溶液、CAB在静态混合器中进行预混合，得到预混合液；2)将预混合液通过管道输送到循环反应器中，迅速混合进行季胺化反应，得到CAB粗品；3)开启循环泵，将循环反应器输出的一部分CAB粗品以一定的流量开始循环，再流入静态混合器内；4)开启输送泵，将循环反应器输出的另一部分CAB粗品泵入老化器的底部。
Description
技术领域
本发明涉及一种两性离子表面活性剂生产工艺，具体是一种高品质甜菜碱表面活性剂的生产工艺与装置。
背景技术
脂肪酰胺丙基甜菜碱(简称CAB)是一个两性表面活性剂，它的分子结构中包括由碳氢链连接的季铵氮和羧酸根基团两个正、负电荷中心，在较大的pH范围内都具有良好的表面活性，具有较强的钙皂分散力和优良的复配性能。同时原料来源于天然油脂，毒性低，生物降解性高，因此成为目前发展最快，应用最广的一类两性离子表面活性剂产品。据报道，除了被广泛应用于婴幼儿护理产品中，还在医药、食品、饲料、纺织、印染、三次采油助剂等领域也有广泛应用。
CAB是由脂肪酸或天然油脂与N,N-二甲基丙二胺酰胺化反应生成中间体脂肪酰胺丙基二甲胺(简称PKO)，PKO再与过量的氯乙酸钠进行季胺化反应得到的。传统CAB工艺都是间歇釜式生产，在季胺化反应过程中会形成凝胶现象；要是凝胶过程工艺参数控制不当，不仅副反应较多，而且极易造成PKO转化不完全(CAB中残留的PKO会给液洗体系带来不愉快的气味)。为了保证PKO的转化率(标准规定游离胺小于0.5％)，就必须大大提高氯乙酸的投料量。然而通过过量氯乙酸来降低游离胺的方法是一个双刃剑；氯乙酸属于剧毒物质，对皮肤、眼睛、黏膜等具有很强的腐蚀性，并经证实具有潜在致癌性；甜菜碱表面活性剂中残留氯乙酸盐，也是其难以进入高端国际化妆品的主要因素。为此在CAB表面活性剂生产工艺中，考虑到CAB的安全性，必须增加氯乙酸的降解工艺；这样不仅增加了产品生产周期，而且过量的氯乙酸提高了产品的成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种高品质甜菜碱表面活性剂的生产工艺与装置；该工艺应能有效解决现有脂肪酰胺丙基甜菜碱产品的安全性问题，并且能缩短生产周期、降低生产成本。
本发明通过以下技术方案实现：
一种高品质甜菜碱表面活性剂的生产工艺，包括以下步骤：
1)将脂肪酰胺丙基二甲叔胺、氯乙酸钠水溶液、CAB在静态混合器中进行预混合，得到预混合液；
2)将预混合液通过管道输送到循环反应器中，迅速混合进行季胺化反应，得到CAB粗品；
3)开启循环泵，将循环反应器输出的一部分CAB粗品以一定的流量开始循环，再流入静态混合器内；
4)开启输送泵，将循环反应器输出的另一部分CAB粗品泵入老化器的底部，继续进行深度季胺化反应，物料在老化器停留适当时间，得到CAB一等品；
5)当物料达到一定液位，CAB一等品从老化器上部自动溢流出，进入复合型空化器，进一步深度反应，得到CAB优级品。
所述步骤1)中，脂肪酰胺丙基二甲叔胺与氯乙酸钠水溶液的质量比例为27～50:100。
所述步骤1)中，CAB(活性物折百)与脂肪酰胺丙基二甲叔胺的质量比例为1.3～6.8:1；
所述步骤1)中，控制预混合液的温度为70℃～85℃。
所述步骤2)中，控制循环反应器的反应温度为80℃～90℃；
所述步骤2)中，控制循环反应器内预混合液的停留时间在2～10小时，优选4～7h；
所述步骤2)中，控制循环反应器内体系的pH值为8.5～10.0。
所述步骤3)中，控制一定的流量为100～1000kg/h，优选为300～700kg/h。
所述步骤4)中，控制老化器内的反应温度为90℃～95℃；
所述步骤4)中，CAB物料由老化器底部进入，控制液位在30～90％时自动溢流，输入复合型空化器；
所述步骤4)中，控制老化器内CAB一等品的停留时间为0.5～4h，优选1～2h。
所述步骤5)中，复合型空化器内CAB的活性物控制为25～45％，优选活性物为28～39％。
一种高品质甜菜碱表面活性剂的生产装置，其特征在于：该装置包括静态混合器、循环反应器、老化器以及复合型空化器，其中静态混合器、循环反应器、循环泵、流量计通过管道依序首尾连通构成循环反应体系；静态混合器还设置有PKD入口与氯乙酸盐溶液入口；循环反应器的出口通过管道依序连通老化器以及复合型空化器后，由复合型空化器的产品出口输出产品。
所述循环反应器为高速剪切反应器或者是高速搅拌器；循环反应器设置有液位计、温度感应器和在线pH计。
所述在线pH计为配置有pH自动感应系统的在线pH计，pH自动感应系统接通pH自动感应系统接通补碱系统，以实现液碱溶液流量的自动调节。
所述循环反应器、循环泵之间，还根据流量增加流量计；
所述静态混合器内置波纹状的叶片；
所述老化器呈上大下小的锥型，底端为物料进口，上端液位30～90％左右位置开设有作为物料出料口的溢流口；
所述复合型空化器，内部置有微型加速器和孔板；
所述孔板的表面具有孔径范围为10～1000微米的多个孔；孔板呈波浪状交错布置在空化器中。
与现有技术相比，本发明具有以下技术特点和优势：
1、通过静态混合器和循环反应器，能够灵活控制的CAB、PKO、氯乙酸水溶液的三元体系的比例，反应过程无凝胶；能明显减少了氯乙酸盐的水解，提高了氯乙酸盐使用效率，缩短了氯乙酸钠的后处理时间和能耗，缩短了生产周期，提高了PKO的转化率，并且可节约约15％的原料和生产成本。
2、CAB进入到复合空化器中，物料通过物料的运动和孔板产生大量空化泡，空化泡从产生到溃灭过程中释放大量的能量和氢氧根，提高了残留氯乙酸钠的降解效率,使得体系中氯乙酸盐残留小于5mg/kg。
3、所采用的装置均采用现有设备组合而成，设备配置方便、技术成熟、使用寿命长、投资成本较低，设备自动化操作，降低了人工成本。
附图说明
图1为本发明高品质甜菜碱表面活性剂的生产装置的结构示意图。
图中：1为静态混合器，2为循环反应器，3为老化器，4为复合型空化器，5为产品出口，6为循环泵，7为流量计，8为在线pH计，9为补碱系统，10为液位计，11为输送泵。
具体实施方式
以下结合具体实施案例来进一步说明本发明。
附图所示的高品质甜菜碱表面活性剂的生产装置，包括静态混合器1、循环反应器2、老化器3以及复合型空化器4；其中静态混合器、循环反应器、循环泵6、流量计7通过管道依序首尾连通构成循环反应体系；静态混合器还设置有PKD入口与氯乙酸盐溶液入口；循环反应器的出口通过管道依序连通老化器(循环反应器与老化器之间设置输送泵11)以及复合型空化器后，由复合型空化器地产品出口5输出产品。
所述循环反应器为高速剪切反应器或者是高速搅拌器；循环反应器设置有液位计、在线pH计和温度感应器；
所述在线pH计中配置有pH自动感应系统；该pH自动感应系统与氯乙酸盐溶液入口处配置的流量计接通，可根据循环反应器的pH值大小，自动调节氯乙酸盐溶液入口处流量计的液碱输入量。
所述循环泵为耐碱的材料制成的液体循环泵。
所述循环反应器、循环泵之间，还可增加流量计以调节物料流量。
所述静态混合器内置有波纹状的叶片。
所述老化器(配置有液位计)呈上大下小的锥型，底端为物料进口，上端液位80％左右位置开设有作为物料出料口的溢流口。
所述复合型空化器，内部置有微型加速器和孔板；
所述孔板的表面具有孔径范围为10-1000微米的多个孔；孔板呈波浪状交错布置在空化器中。
以上所述的所有设备、装置均可外购获得。
实施例一
0.35t/h的一种高品质脂肪酰胺丙基甜菜碱生产工艺。
该装置由静态混合器，循环反应器、老化器、复合型空化器构成。其中循环反应器为8m3、老化器为16m3、复合型空化器0.8m3。
在循环反应器内有2500kg CAB粗品，PKO、氯乙酸钠水溶液分别以90kg/h、282kg/h进入静态混合器，开启流量计，使得CAB粗品以570kg/h从循环反应器循环流入到静态混合器内，控制混合器内温度为80℃；开启循环反应体系的加热系统，控制的反应温度为85℃，开启补碱系统，控制循环反应器内的溶液pH值为9.6；反应4h后，开启输送泵和老化器加热器，将CAB物料泵入老化器内，控制老化器温度为90℃；停留约2h后，达到老化器液位43.7％后，使得CAB物料从老化器内自动溢流到复合型空化器；CAB以流量362kg/h的速度流入在空化器，快速反应，得到优级品CAB，成品以362kg/h流量从复合型空化器流出，得到CAB优级品，指标与原料生产成本如下表1，
表1不同工艺指标对比
实施例二
0.7t/h的一种高品质脂肪酰胺丙基甜菜碱生产工艺。
该装置由静态混合器，循环反应器、老化器、复合型空化器构成。其中循环反应器为10m3、老化器为25m3、复合型空化器2.0m3。
在循环反应器内有3000kg CAB粗品，PKO、氯乙酸钠水溶液分别以200kg/h、570kg/h进入静态混合器，开启循环泵、流量计，使得CAB粗品以848kg/h流量从循环反应器循环流入到静态混合器内，控制混合器内温度为75℃；开启循环反应器的加热系统，控制的体系温度为90℃，开启补碱系统，控制循环反应器内的溶液pH值为9.1；循环反应器运行5小时后，开启反应釜的下出口和老化器加热器，让CAB物料流入老化器内，控制老化器温度为95℃，停留时间约1小时；当老化器液位为56.6％时，使得CAB物料自动溢流到复合型空化器反应，CAB优级品以770Kg/h流量流出，得到CAB优级品，指标与原料生产成本如下表2，
表2不同工艺指标对比
Claims (1)
1.一种高品质甜菜碱表面活性剂的生产工艺，包括以下步骤：
1）将脂肪酰胺丙基二甲叔胺、氯乙酸钠水溶液、CAB在静态混合器中进行预混合，得到预混合液；
2）将预混合液通过管道输送到循环反应器中，迅速混合进行季胺化反应，得到CAB粗品；
3）开启循环泵，将循环反应器输出的一部分CAB粗品以一定的流量开始循环，再流入静态混合器内；
4）开启输送泵，将循环反应器输出的另一部分CAB粗品泵入老化器的底部，继续进行深度季胺化反应，物料在老化器停留适当时间，得到CAB一等品；
5）当物料达到一定液位，CAB一等品从老化器上部自动溢流出，进入复合型空化器，进一步深度反应，得到CAB优级品；
所述步骤 1）中，脂肪酰胺丙基二甲叔胺与氯乙酸钠水溶液比例为27~50:100；
活性物折百后的CAB与脂肪酰胺丙基二甲叔胺的质量比例为1.3~6.8:1； 控制预混合液的温度为70℃~85℃；
所述步骤 2）中，控制循环反应器的反应温度为80℃~90℃；控制循环反应器内预混合液的停留时间在2~10小时；控制循环反应器内体系的pH值为8.5～10.0；
所述步骤 3）中，控制一定的流量为100～1000kg/h；
所述步骤 4）中，控制老化器内的反应温度为90℃~95℃；CAB物料由老化器底部进入，控制液位在30~90%时自动溢流，输至复合型空化器；控制老化器内CAB一等品的停留时间为0.5~4h。
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