CN115233122A - 一种NiTi合金双程形状记忆效应的训练方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明属于形状记忆合金相关技术领域，并公开了一种NiTi合金双程形状记忆效应的训练方法，其包括：将NiTi合金材料加工成薄带形状，然后执行固溶处理；将执行固溶处理后的NiTi合金材料继续置于热处理炉中，在时效温度为300℃～500℃的条件下执行时效处理，保温2h～4h并随炉冷却；在常温环境下，将经过时效处理后的NiTi合金材料缠绕在圆棒上执行一次过量变形处理，保持60s以上然后释放恢复至自由状态。本发明还公开了相应的产品。通过本发明，能够以操作简捷、便于操控、成本低廉及实用性强的方式完成NiTi合金双程形状记忆效应的训练，同时可从宏观上形成更为明显的双程形状记忆效应，并有效提升了最终产品的整体性能。
Description
技术领域
本发明属于形状记忆合金相关技术领域，更具体地，涉及一种NiTi合金双程形状记忆效应的训练方法及其产品。
背景技术
NiTi合金作为最常见的智能材料之一，具有优异的超弹性、形状记忆效应、耐腐蚀性，因而被广泛应用在生物医疗、航空航天以及机器人等诸多领域。作为智能材料，NiTi形状记忆合金拥有单程、双程以及全程形状记忆效应，其中双程形状记忆效应(TWSME)由于能够在热循环过程中自发产生可逆的形状变化，并提供一定的驱动力而被广泛应用于智能驱动器中。在很多领域，双程功能只能通过复杂的机械装置实现，其结构复杂、成本高昂、反应迟缓。但是，具有双程形状记忆效应的NiTi合金构件可依靠自身实现这些功能，且结构紧凑、反应迅速、快速高效重复性地完成双程功能。
然而，双程形状记忆效应并不是NiTi合金的固有属性，必须经过训练才能得到。现有技术中，目前用于训练双程形状记忆效应的方法主要包括热机械循环法、过量变形法及约束时效法。其中，热机械循环法是指通过在奥氏体和特定马氏体变体之间往复循环，其操作过程复杂繁琐且变形不稳定，难以被工业化应用；过量变形法是指对NiTi合金进行一次过量变形，操作简便迅速、成本低廉，但是双程记忆变形量微弱(<10％)，难以满足使用需求。此外，约束时效法(例如CN111534770A)是指将固定成特定形状的NiTi合金进行时效热处理，训练过程相较于热机械循环法操作简便，但相较于过量变形法操作繁琐且效率低，同时需要特定形状的耐高温夹具，增加应用成本。
相应地，为了进一步拓宽NiTi合金的应用范围，本领域亟需寻找一种操作简便迅速、效率高、成本低廉且实用性强的训练方法。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或需求，本发明的目的在于提供一种NiTi合金双程形状记忆效应的训练方法及其产品，其中通过对整个训练工艺的操作流程尤其是工作机理重新进行设计，同时围绕一些关键步骤的工艺参数及要求进行针对性改进，相应能够以操作简捷、便于操控、成本低廉及实用性强的方式完成NiTi合金双程形状记忆效应的训练，同时可从宏观上形成更为明显的双程形状记忆效应，并有效提升了最终产品的整体性能。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种NiTi合金双程形状记忆效应的训练方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
步骤一、固溶处理
将NiTi合金材料加工成薄带形状，然后执行固溶处理，其中固溶处理的固溶温度控制为650℃～1000℃，固溶时间为30min以上；固溶处理后立即进行水冷；
步骤二、时效处理
将经过步骤一处理后的NiTi合金材料置于热处理炉中，在时效温度为300℃～500℃的条件下执行时效处理，保温2h～4h并随炉冷却；
步骤三、一次过量变形处理
在常温环境下，将经过步骤二处理后的NiTi合金材料缠绕在圆棒上执行一次过量变形处理，保持60s以上然后释放恢复至自由状态，由此完成整体的双程形状记忆效应训练过程。
通过以上构思，经过上述时效处理，NiTi合金会析出共格Ni4Ti3纳米析出相并分散在B2基体中，而经过对时效态NiTi合金进行一次过量变形后，微观组织会由许多层状或楔形的变形带组成，不同于原始态NiTi合金由位错组成的变形带，时效态变形带由马氏体孪晶组成。相应地，一方面共格Ni4Ti3纳米析出相周围的应力场可以有效地阻碍位错运动形成位错缠结，或促进变形孪晶的形核和长大；另一方面，在后续的卸载和加热过程中，变形孪晶会转变为奥氏体孪晶，孪晶内部引入较强的内部应力场，而基体内部则产生与之平衡的反向内部应力场；以此方式，在马氏体相变过程中，强的内部应力场导致马氏体发生择优取向的变化，从而在宏观上形成明显的双程形状记忆效应。
作为进一步优选地，在步骤一中，所述NiTi合金材料优选为近等原子比富镍NiTi合金。
作为进一步优选地，在步骤一中，所述NiTi合金材料优选为Ni50.9Ti49.1。
作为进一步优选地，在步骤一中，所述薄带形状的厚度优选为0.2mm左右。
作为进一步优选地，在步骤三中，所述圆棒优选为直径为20mm、曲率为K0等于0.1mm-1的圆棒。
作为进一步优选地，在步骤三中，优选还包括形状记忆效应表征过程，其中优选使用照相法对NiTi合金形状记忆效应进行记录，并使用AutoCAD进行表征，其中包括分别测量80℃时完全奥氏体状态(Ka)和-80℃时完全马氏体状态(Km)下的曲率值。
按照本发明的另一方面，还提供了相应的NiTi合金产品。
作为进一步优选地，所述NiTi合金产品的TWSME回复率可达到48.24％。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下技术优点：
(1)操作简便迅速：本发明的整个工艺训练只需在自由状态时进行时效处理，随后进行一次过量变形，训练过程简便，同时可以迅速地实现双程形状记忆效应，适用于批量生产；
(2)能源消耗低：本发明提出的训练方法不需要制作特定形状的耐高温夹具，减少经济成本，提高了工作效率，同时减少时间成本与经济成本，从而综合提高NiTi合金双程形状记忆效应的应用，使其能够广泛应用在智能驱动器等领域；
(3)性能有效提升：原始状态的NiTi合金进行过度变形只能达到小于10％的TWSME回复率，而使用本发明涉及的训练过程可以最高也达到48.24％的TWSME回复率，有效地提高了双程形状记忆效应。
附图说明
图1是按照本发明的NiTi合金双程形状记忆效应训练方法的整体工艺流程图；
图2是按照本发明的多个实施例，用于更具体地显示了原始态及时效态NiTi合金DSC曲线图，其中S为原始态NiTi合金，A-300、A-400和A-500分别为300℃、400℃和500℃时效处理后的NiTi合金；
图3是按照本发明的多个实施例，用于更具体地显示了不同状态NiTi合金薄带经过一次过量变形后，完全奥氏体状态和完全马氏体状态的曲率值Ka和Km，及TWSME回复率的曲线图；
图4是按照本发明的实施例二，用于更具体地显示经过400℃时效处理的NiTi合金在进行一次过量变形后的TEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1是按照本发明的NiTi合金双程形状记忆效应训练方法的整体工艺流程图。下面将结合图1来更为具体地解释本发明。
首先，是固溶处理步骤。
在此步骤中，将NiTi合金材料加工成薄带形状，然后执行固溶处理，其中固溶处理的固溶温度控制为650℃～1000℃，固溶时间为30min以上；固溶处理后立即进行水冷。
更具体地，所述NiTi合金材料优选可选择近等原子比富镍NiTi合金，例如商用冷轧态的Ni50.9Ti49.1作为试样，试样厚度譬如为0.2mm，即加工成92×5×0.2(mm)的薄带试样。
接着，是时效处理步骤。
在此步骤中，将经过上述处理后的NiTi合金材料置于热处理炉中，在时效温度为300℃～500℃的条件下执行时效处理，保温2h～4h并随炉冷却。
更具体地，在此步骤后，还可以将NiTi薄带试样线切割加工成2×1×0.2(mm)的样品用于DSC测试。
最后，是一次过量变形处理步骤。
在此步骤中，在常温环境下，将经过上述处理后的NiTi合金材料缠绕在圆棒上执行一次过量变形处理，保持60s以上然后释放恢复至自由状态，由此完成整体的双程形状记忆效应训练过程。
更具体地，在常温环境下，譬如可将试样缠绕在直径为20mm(曲率为K0＝0.1mm-1)的圆棒上，保持60s后释放恢复到自由状态。此外，在此过程中还可以进行形状记忆效应表征。
按照本发明的一个优选实施方式，可使用照相法对NiTi合金薄带的形状记忆效应进行记录，并使用AutoCAD进行表征，具体方法为：分别记录在80℃完全奥氏体状态(Ka)和-80℃完全马氏体状态(Km)下的NiTi合金薄带，并用AutoCAD表征完全奥氏体状态(Ka)和完全马氏体状态(Km)时的曲率值(半径的倒数)。此外，定义了TWSME回复率：ηTW＝|Ka-Km|/K0×100％。
下面将给出多个具体实施例来具体说明本发明。
实施例一
选用商用冷轧态的Ni50.9Ti49.1合金薄板，试样厚度为0.2mm。使用线切割将薄板加工成92×5×0.2(mm)的薄带试样。将该NiTi薄带试样置于热处理炉中，在固溶温度为650℃下保温30min，固溶处理完毕后立即进行水冷。
接着，将上述处理后的NiTi薄带试样置于热处理炉中，在时效温度300℃时保温2h，并随炉冷却。该NiTi薄带试样线可切割加工成2×1×0.2(mm)的样品用于DSC测试。
接着，在常温环境下，将上述处理后的试样缠绕在直径为20mm(曲率为K0＝0.1mm-1)的圆棒上，保持60s后释放恢复到自由状态。
实施例二
选用商用冷轧态的Ni50.9Ti49.1合金薄板，试样厚度为0.2mm。使用线切割将薄板加工成92×5×0.2(mm)的薄带试样。将该NiTi薄带试样置于热处理炉中，在固溶温度为800℃下保温30min，固溶处理完毕后立即进行水冷。
接着，将上述处理后的NiTi薄带试样置于热处理炉中，在时效温度400℃时保温3h，并随炉冷却。该NiTi薄带试样线可切割加工成5×5×0.2(mm)的透射试样，并手工研磨至70μm厚，然后离子减薄进行后处理，用于TEM实验，并分别记录原始态及时效态试样进行过度变形后的微观组织形貌。
接着，在常温环境下，将上述处理后的试样缠绕在直径为20mm(曲率为K0＝0.1mm-1)的圆棒上，保持60s后释放恢复到自由状态。
实施例三
选用商用冷轧态的Ni50.9Ti49.1合金薄板，试样厚度为0.2mm。使用线切割将薄板加工成92×5×0.2(mm)的薄带试样。将该NiTi薄带试样置于热处理炉中，在固溶温度为1000℃下保温30min，固溶处理完毕后立即进行水冷。
接着，将上述处理后的NiTi薄带试样置于热处理炉中，在时效温度500℃时保温4h，并随炉冷却。该NiTi薄带试样线可切割加工成2×1×0.2(mm)的样品用于DSC测试。
接着，在常温环境下，将上述处理后的试样缠绕在直径为20mm(曲率为K0＝0.1mm-1)的圆棒上，保持60s后释放恢复到自由状态。
实施例四
选用商用冷轧态的Ni50.9Ti49.1合金薄板，试样厚度为0.2mm。使用线切割将薄板加工成92×5×0.2(mm)的薄带试样。
对此薄带试样未执行时效处理。在常温环境下，将试样缠绕在直径为20mm(曲率为K0＝0.1mm-1)的圆棒上，保持60s后释放恢复到自由状态。
参看图2和图3，从图2的DSC曲线可以得到四种NiTi合金的马氏体相变开始温度(Ms)均低于室温(25℃)，即室温态样品微观组织主要为奥氏体相。从图3明显观察到，Ka值在0.005mm-1附近波动，表明在奥氏体状态下该试样形状稳定，即合金在加热后基本可以恢复到原始平直状态。然而，Km值在大范围内变化，使得TWSME回复率展现出明显的变化。
上述实施例四是未经过固溶时效处理的原始试样，其仅仅表现出7.76％的TWSME回复率。与此相对照地，实施例一至三分别经过时效温度为300、400及500℃的处理，其TWSME回复率呈现出先升高后降低的趋势，但相比于实施例四均有所提高，分别提升为32.97％、48.24％和26.41％。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种NiTi合金双程形状记忆效应的训练方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
步骤一、固溶处理
将NiTi合金材料加工成薄带形状，然后执行固溶处理，其中固溶处理的固溶温度控制为650℃～1000℃，固溶时间为30min以上；固溶处理后立即进行水冷；
步骤二、时效处理
将经过步骤一处理后的NiTi合金材料置于热处理炉中，在时效温度为300℃～500℃的条件下执行时效处理，保温2h～4h并随炉冷却；
步骤三、一次过量变形处理
在常温环境下，将经过步骤二处理后的NiTi合金材料缠绕在圆棒上执行一次过量变形处理，保持60s以上然后释放恢复至自由状态，由此完成整体的双程形状记忆效应训练过程。
2.如权利要求1所述的训练方法，其特征在于，在步骤一中，所述NiTi合金材料优选为近等原子比富镍NiTi合金。
3.如权利要求2所述的训练方法，其特征在于，在步骤一中，所述NiTi合金材料优选为Ni50.9Ti49.1。
4.如权利要求1-3任意一项所述的训练方法，其特征在于，在步骤一中，所述薄带形状的厚度优选为0.2mm左右。
5.如权利要求1-4任意一项所述的训练方法，其特征在于，在步骤三中，所述圆棒优选为直径为20mm、曲率为K0等于0.1mm-1的圆棒。
6.如权利要求1-5任意一项所述的训练方法，其特征在于，在步骤三中，优选还可包括形状记忆效应表征过程，其中优选使用照相法对NiTi合金形状记忆效应进行记录，并使用AutoCAD进行表征，其中包括分别测量80℃时完全奥氏体状态(Ka)和-80℃时完全马氏体状态(Km)下的曲率值。
7.一种具备双程记忆效应的NiTi合金产品，其特征在于，其采用如权利要求1-6任意一项所述的方法来训练而成。
8.如权利要求7所述的NiTi合金产品，其特征在于，所述NiTi合金产品的TWSME回复率可达到48.24％。
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