CN115228500A - 一种高分散性c3n4基海水提铀复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分散性的碳环/C3N4海水提铀复合材料光催化剂，涉及光催化海水提铀领域。为了解决“如何将石墨相氮化碳系列材料光催化还原铀的最佳pH值调整到与海水环境接近”这一技术问题，首先应用熔盐法制备了一种水溶性石墨相氮化碳，再与不同比例的葡萄糖在氮气环境下煅烧制备了一种高分散性的碳环/C3N4海水提铀复合材料光催化剂。其中当葡萄糖含量为5%时制备出的光催化剂对铀的去除率最佳，且其在pH值为8时，对铀的去除率最佳，达89.47%，适合在海水环境下应用。
Description
技术领域
本发明涉及光催化海水提铀领域，具体涉及一种高分散性石墨相氮化碳用于光催化还原铀的领域。
背景技术
技术问题1：如何将石墨相氮化碳系列材料光催化还原铀的最佳pH值调整到与海水环境pH值接近:
现有技术公布了海水环境中pH值在8左右，铀物种主要以带负电荷的形式存在。通过一步煅烧硫脲、尿素、双氰胺、三聚氰胺的方法制备的石墨相氮化碳等电点均在4左右，在pH值大于4后，其表面带着负电荷，在海水环境下不能通过静电相互作用吸附海水中铀离子。
通过煅烧硫脲和尿素制备的石墨相氮化碳异质结，与石墨相氮化碳相比，其等电点并没有较大的偏移，在pH值为8时其表面仍带有负电荷，其光催化还原铀时的最佳pH值为5.03。
通过煅烧二硫化钼和尿素制备的二硫化钼/石墨相氮化碳异质结，以及通过煅烧2，5-噻吩二甲醛和尿素制备的噻吩分子内掺杂的g-C3N4，两者光催化还原铀时的最佳pH值均为5.5，在pH值为8时表面仍带有负电荷，仍难以在海水环境下达到最佳的吸附铀离子效果。
因此通过现有技术制备的石墨相氮化碳以及石墨相氮化碳改性材料难以在海水环境下达到最佳的光催化还原铀效果。
问题二;普通石墨相氮化碳GCN与铀酰离子接触不充分:
在光催化还原铀的过程中，首先要进行的一步是光催化剂对铀离子的吸附。石墨相氮化碳以三嗪环为结构单元，带有少量的氨基，亲水性差，分散性差，光催化剂与铀酰离子并不能充分接触，并不能充分利用光催化剂。
问题三：对石墨相氮化碳改性，使其兼具高效光催化还原铀能力和高分散性
现有技术公布了通过将二硫化钼、二氧化钛与石墨相氮化碳复合来提高石墨相氮化碳的催化还原铀的效果；也有通过掺杂的方式制备了铁掺杂的石墨相氮化碳。但是这些手段没有提高石墨相氮化碳的亲水性和分散性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明采用NaCl、KCl二元盐体系，通过熔盐法制备了石墨相氮化碳。当温度达到二元盐的熔点时，钾离子和氯离子插入到已经形成的三嗪环平面间，并通过K-N键继续吸附在桥接三嗪环的空隙中，导致了三嗪环的N缺陷和重排，形成了碳氮三键以及悬空键，增加石墨相氮化碳的亲水性和分散性，同时N缺陷会增加了石墨相氮化碳表面的负电荷。
再在煅烧过程中将葡萄糖形成的碳环结构负载在石墨相氮化碳上，一方面较为完整地保留了石墨相氮化碳的亲水官能团，增加了石墨相氮化碳整体的正电荷性，与海水环境下铀离子达到最佳的静电吸附效果，另一方面，碳环结构与水溶性石墨相氮化碳形成共轭结构，降低了光生电子与光生空穴的复合速率，提高了光催化还原铀的效果。具体实验过程如下：
步骤一：将 6 g 双氰胺、2.9220 g NaCl 和 3.7275 g KCl溶解在 50 mL 去离子水中。然后应用加热套70℃蒸发脱水，然后在60°C下干燥。将干燥后的产物放入带盖坩埚中，然后在马弗炉中以 2 ℃/min 的升温速率升温至670 ℃，并继续在 670 ℃下煅烧45分钟。冷却至室温后，将产物溶于水，取上层悬浊液，离心，10000转，10min，用乙醇-水（1：2）混合溶剂纯化数次。最后，将纯化后的产物在60°C干燥过夜。该产物即为水溶性石墨相氮化碳，记为WSGCN。
步骤二：将1 g水溶性石墨相氮化碳粉末和葡萄糖完全分散到去离子水中，在50 °C超声波浴下30 min，然后将混合溶液在60 °C烘箱中干燥过夜完全去除水分。之后，混合产物依次经历三个加热阶段：300℃加热1h、400℃加热1h和550℃加热4h。自然冷却至室温后，收集最终产物，记为Cring-WSGCN。
值得注意的是，步骤一的蒸发温度选择70℃，是因为考虑到双氰胺的水溶液在80℃时逐渐分解产生氨气，且加热到一定的温度有助于双氰胺的溶解。
本实验通过水溶液蒸发脱水，结晶，均是为了原材料混合的更均匀。
步骤一中用乙醇和水的混合试剂洗涤WSGCN，主要为了是减少产物的WSGCN的损失。
合成的关键是碳环与WSGCN之间的形成平面π共轭结构。由于具有相似的芳香结构，葡萄糖分子在400°C下通过脱水反应形成碳环与WSGCN的sp2杂化C-N键实现的。在 550°C 下进一步煅烧，增强结晶性，形成碳环与三嗪环的平面共轭复合结构。
碳环的制备过程：将葡萄糖完全分散到去离子水中，在50 °C超声波浴下30 min，然后将混合溶液在60 °C烘箱中干燥过夜完全去除水分。之后，混合产物依次经历三个加热阶段：300℃加热1h、400℃加热1h和550℃加热4h。自然冷却至室温后，收集最终产物，命名为Cring。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本实验首先通过熔盐法制备了多亲水基团的石墨相氮化碳，并进一步与葡萄糖煅烧制备出了高分散性的碳环/石墨相氮化碳复合材料。并制备出了葡最佳复合比例的萄糖与石墨相氮化碳复合材料——5%Cring-WSGCN。且该材料在pH值为8时，对铀的去除率最佳，达89.47%，适合在海水环境下应用，达到了将石墨相氮化碳材料光催化还原铀的最佳pH值调整到与海水环境接近的目的。除此之外，将碳环结构与石墨相氮化碳复合后，在保持了石墨相氮化碳亲水性基团的同时，提高了石墨相氮化碳光催化还原铀的能力。
附图说明
图1为不同复合比例Cring-WSGCN的红外谱图。
图2为不同复合比例Cring-WSGCN的XRD图。
图3为不同复合比例对Cring-WSGCN光催化还原铀的影响。
图4为不同pH对5%Cring-WSGCN光催化还原铀的影响。
图5为5%Cring-WSGCN的Zeta电位图。
图6为WSGCN的Zeta电位图。
图7为Cring的高分辨率 C 1s 的XPS光谱。
具体实施方式
实施例1
步骤一：将 6 g 双氰胺、2.9220 g NaCl 和 3.7275 g KCl溶解在 50 mL 去离子水中。然后应用加热套(70℃)蒸发脱水，然后在60°C干燥过夜。将干燥后的前驱体放入带盖坩埚中，然后在马弗炉中以 2 ℃/min 的升温速率在 670 ℃下加热 45 分钟。冷却至室温后，将产物溶于水，取上层悬浊液，离心，10000转，10min，用乙醇-水（1：2）混合溶剂纯化数次。最后，将纯化后的产物在60°C干燥过夜。该产物即为水溶性石墨相氮化碳。
步骤二：将1 g水溶性石墨相氮化碳粉末和0.03-0.10 g葡萄糖完全分散到溶液中，在50 °C超声波浴下30 min，然后将混合溶液在60 °C烘箱中干燥过夜完全去除水分。之后，混合产物依次经历三个加热阶段：300℃加热1h、400℃加热1h和550℃加热4h。自然冷却至室温后，收集最终产物，命名为Cring-WSGCN。
该材料Cring-WSGCN由煅烧葡萄糖制备的碳环和石墨相氮化碳组成。从图七Cring的高分辨率 C 1s 的XPS光谱中可以看出，Cring中的C元素大部分是以sp2方式杂化，从而形成了碳环结构。
从图一不同复合比例Cring-WSGCN的红外谱图中，复合后的产物较为完整地保留了WSGCN的结构。
实施例2
与实施例1相似，其不同之处在于，步骤二中加入的葡萄糖含量为0.05g。
称取0.02g的光催化剂，分别加入到盛有100 mL甲醇体积分数为10%的浓度为200、500mg·L-1、的铀酰溶液，用0.1 mol·L-1的NaOH和HNO3将溶液的pH值分别调到4，在黑暗环境、25℃下，搅拌2小时达到吸附平衡。吸附达平衡后，取8ml溶液，离心获得上清液，用ICP-AES测定溶液中铀酰离子。
其后在光照条件下反应两小时，其中每隔20min取8ml溶液，并离心获得上清液，用ICP-AES测定溶液中铀酰离子。
得到的5%Cring-WSGCN在两小时的暗反应和2小时的光催化反应后，对铀的去除率高达72.24%。
实施例3
与实施例2相似，其不同之处在于，加入的葡萄糖含量为0.1g。
得到的10%Cring-WSGCN在两小时的暗反应和2小时的光催化反应后，对铀的去除率高达58.73%。
实施例4
与实施例2相似，其不同之处在于，加入的葡萄糖含量为0.03g。
得到的3%Cring-WSGCN在两小时的暗反应和2小时的光催化反应后，对铀的去除率高达56.238%。
实施例5
与实施例2相似，取0.02g比例为5%的光催化剂，加入到盛有100 mL浓度为100mg·L-1、甲醇体积分数为10%的铀酰溶液，用0.1 mol·L-1的NaOH和HNO3将溶液的pH值分别调到4、5、6、7、8，在黑暗环境、25℃下，搅拌2小时达到吸附平衡。吸附达平衡后，取8ml溶液，离心获得上清液，用ICP-AES测定溶液中铀酰离子。
其后在光照条件下反应两小时，其中每隔20min取8ml溶液，并离心获得上清液，用ICP-AES测定溶液中铀酰离子。其中pH为8时，比例为5%的光催化剂对铀去除率最佳，达89.47%。
Claims (9)
1.一种用于海水提铀的C3N4基复合材料的制备方法，其是按照以下步骤进行的：
步骤一：将双氰胺、氯化钠和氯化钾溶解在去离子水中，其中氯化钠和氯化钾的物质的量的总和与双氰胺的物质的量比值为0.7：1，然后蒸发脱水，得到前驱体1，将前驱体1在空气环境下升温至670 ℃，在670 ℃下煅烧45分钟，冷却至室温后，将产物溶于去离子水中，并用无水乙醇和去离子水的混合溶液纯化，干燥，即可得到水溶性石墨相氮化碳；
步骤二：将水溶性石墨相氮化碳粉末和葡萄糖完全溶于去离子水中，蒸发脱水，得到前驱体2，将前驱体2在氮气气氛下300~550 ℃煅烧，冷却至室温，得到最终产物。
2.如权利要求1所述的一种用于海水提铀的C3N4基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中氯化钠和氯化钾的摩尔比为1：1。
3.如权利要求2所述的一种用于海水提铀的C3N4基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中升温速率为2 ℃/min。
4.如权利要求3所述的一种用于海水提铀的C3N4基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中无水乙醇和去离子水的体积比为1：2。
5.如权利要求4所述的一种用于海水提铀的C3N4基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中蒸发温度为70℃。
6.如权利要求5所述的一种用于海水提铀的C3N4基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中在氮气中依次按照三个阶段煅烧： 300℃加热1h、400℃加热1h和550℃加热4h。
7.如权利要求1所述的一种用于海水提铀的C3N4基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中加入的葡萄糖质量为水溶性石墨相氮化碳粉末质量的5%。
8.一种用于海水提铀的C3N4基复合材料，该材料由煅烧葡萄糖制备的碳环和石墨相氮化碳组成。
9.如权利要求8所述的一种用于海水提铀的C3N4基复合材料，其特征在于该材料应用于光催化海水提铀领域。
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