CN115228436A - 金属掺杂石墨烯吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属掺杂石墨烯吸附剂的制备方法，包括S1.将氧化石墨烯和硝酸钠加入到浓度为98％的浓硫酸中，再将KmnO4缓慢加入并搅拌1～3h，得到混合液a；用H2O2进一步处理混合液a，并用蒸馏水洗涤产物后干燥，得到氮原子修饰的石墨烯；S2.将H2PtCl6和AlCl3混合后连续加入到Ar气氛中的悬浮液中，采用KOH调节pH至中性，得到混合液b；将混合液b先超声处理再微波炉加热后，用乙醇清洗得到的产物并真空干燥，制得所述金属掺杂石墨烯吸附剂。本发明还公开了该金属掺杂石墨烯吸附剂的应用。采用本发明提供的方法制备的石墨烯吸附剂具有优异的导电性能和吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，具体涉及一种金属掺杂石墨烯吸附剂的制备方法及其应用。
背景技术
我国电力行业的消耗持续增长，超高压输电发展也越来越快，随之而来的是各类电气设备的安全可靠性问题。SF6因其优异的绝缘和灭弧性能常常作为绝缘设备的绝缘介质。绝缘设备在长期运行中，作为绝缘介质的SF6会分解产生有毒有害气体，这些气体不仅会缩短设备的使用寿命，还对检修工人的身体健康产生影响。因此常在这类气体绝缘设备中放置吸附剂，以吸收SF6的分解产物、维持设备的绝缘性。
石墨烯因其大的比表面积和高的导电性，被认为是一种优异的碳材料。但是，以石墨烯作为基底对SF6分解产物进行吸附，发现吸附效果较差，并且在吸附过程中还降低了石墨烯的导电性。因此，需要对石墨烯进行改进，以提高其对SF6分解产物的吸附性能，并且不降低石墨烯的导电性。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决石墨烯对SF6分解产物吸附效果差且在吸附过程中会导致石墨烯的导电性能降低的问题，提供一种金属掺杂石墨烯吸附剂的制备方法及其应用，采用该方法制备的石墨烯吸附剂具有优异的导电性能和吸附的性能，能够用于气体绝缘设备中吸收SF6的分解产物，从而维持设备的绝缘性。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种金属掺杂石墨烯吸附剂的制备方法，包括以下步骤，
S1.将氧化石墨烯和硝酸钠加入到浓度为98％的浓硫酸中，再将KmnO4缓慢加入并搅拌1～3h，得到混合液a；用H2O2对混合液a进行氧化处理，并用蒸馏水洗涤产物后干燥，得到氮原子修饰的石墨烯；
S2.配取浓度为0.025mg/mL的氮原子修饰的石墨烯-二甲基甲酰胺溶液，浸泡8小时后，先超声震荡1～2h，再离心操作，取上层清液备用；
S3.在Ar气氛中下，将H2PtCl6和AlCl3混合后连续加入到S2配置的上清液中，采用KOH调节pH至中性，得到混合液b；将混合液b先超声处理再微波炉加热后，用乙醇清洗得到的产物并真空干燥，制得所述金属掺杂石墨烯吸附剂。
作为优选，步骤S1中，氧化石墨烯、硝酸钠和KmnO4的质量比为1～2：1：3～5。
作为优选，步骤S1中，氧化石墨烯与浓硫酸的质量体积比为1g：20～40ml；所述H2O2的浓度为30％，其与氧化石墨烯的质量体积比为1g：3～5mL。
作为优选，步骤S1中，所述干燥为将产物在50℃下干燥12h。
作为优选，步骤S2中，采用功率100w的超声波震荡1～2h，再经过3000r/min的离心操作。
作为优选，步骤S3中，所述H2PtCl6的摩尔浓度为19.3mM，所述AlCl3的摩尔浓度为24.3mM；所述H2PtCl6与AlCl3的质量比为1～6：1；所述KOH的摩尔浓度为1～2M。
作为优选，步骤S3中，所述先超声处理再微波炉加热为，超声处理30min，超声频率为40KHZ；然后在800W下微波炉加热5min。
本发明还公开一种金属掺杂石墨烯吸附剂的应用，将所述的金属掺杂石墨烯吸附剂的制备方法制备的吸附剂用于吸附SF6的分解产物。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明制备的吸附剂为金属双原子掺杂的石墨烯，以石墨烯为基底，引入金属原子Pt和Al后形成金属双原子掺杂的石墨烯。由于金属双原子的引入，使得石墨烯具有优异的导电性以及吸附性能，能够用于气体绝缘设备中吸收SF6的分解产物，从而维持设备的绝缘性。
2、本发明提供的制备方法简单便捷，制备成本较，适于工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的金属掺杂石墨烯吸附剂和石墨烯的DOS图。
具体实施方式
实施例1
一种金属掺杂石墨烯吸附剂的制备方法，包括以下步骤，
S1.将1.0g氧化石墨烯和0.8g硝酸钠加入到35mL浓度为98％的浓硫酸中，再将4.5g KmnO4缓慢加入并搅拌2h，得到混合液a；用4.5mL浓度为30％的H2O2进一步处理混合液a后，用蒸馏水洗涤产物，并在50℃条件下干燥12h，得到氮原子修饰的石墨烯N-G。
S2.配取浓度为0.025mg/mL的氮原子修饰石墨烯二甲基甲酰胺(DMF)溶液，并充分浸泡8小时，利用超声波震荡仪(功率100W)超声2小时，再经过3000r/min的离心操作，取上层清液,该上清液即为氮原子修饰的石墨烯的分散液。
S3.将H2PtCl6(1.25mL,19.3mM)和AlCl3(0.35mL,24.3mM)按照质量比25：7混合后连续加入到Ar气氛中的氮原子修饰的石墨烯的分散液中，采用1.0M的KOH水溶液调节pH至中性，得到混合液b。将混合液b超声处理30min，超声频率为40KHZ。然后在800W下的微波炉加热5min。用乙醇清洗得到的产物并在80℃下真空干燥，制得所述金属掺杂石墨烯吸附剂。
本实施例制备的金属掺杂石墨烯吸附剂和本征石墨烯的DOS图如图1所示。从图1可知，金属掺杂石墨烯吸附剂的在费米能级处出现了一个小峰，说明金属掺杂后增强了石墨烯的导电性，提高了对气体的吸附性能。因此，制备的金属掺杂石墨烯吸附剂具有良好的导电性和吸附性能，能够用于气体绝缘设备中吸收SF6的分解产物、维持设备的绝缘性。
实施例2
一种金属掺杂石墨烯吸附剂的制备方法，包括以下步骤，
S1.将1.5g氧化石墨烯和1g硝酸钠加入到40mL浓度为98％的浓硫酸中，再将5gKmnO4缓慢加入并搅拌2h，得到混合液a。用5mL浓度为30％的H2O2进一步处理混合液a后，用蒸馏水洗涤产物，并在50℃条件下干燥12h，得到氮原子修饰的石墨烯N-G。
S2.配取浓度为0.025mg/mL的氮原子修饰石墨烯二甲基甲酰胺(DMF)溶液，并充分浸泡8小时，利用超声波震荡仪(功率100W)超声2小时，再经过3000r/min的离心操作，取上层清液,该上清液即为氮原子修饰的石墨烯的分散液。
S3.将H2PtCl6(1.5mL,19.3mM)和AlCl3(0.35mL,24.3mM)按照质量比30：7混合后连续加入到Ar气氛中的悬浮液中，采用2.0M的KOH水溶液调节pH至中性，得到混合液b。将混合液b超声处理30min，超声频率为40KHZ，然后在800W下的微波炉加热5min。然用乙醇清洗得到的产物并在80℃下真空干燥，制得所述金属掺杂石墨烯吸附剂。
本实施例制备的金属掺杂石墨烯吸附剂的DOS图与图1一致。也说明了金属掺杂后增强了石墨烯的导电性，提高了对气体的吸附性能。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种金属掺杂石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1.将氧化石墨烯和硝酸钠加入到浓度为98％的浓硫酸中，再将KmnO4缓慢加入并搅拌1～3h，得到混合液a；用H2O2对混合液a进行氧化处理，并用蒸馏水洗涤产物后干燥，得到氮原子修饰的石墨烯；
S2.配取浓度为0.025mg/mL的氮原子修饰的石墨烯-二甲基甲酰胺溶液，浸泡8小时后，先超声震荡1～2h，再离心操作，取上层清液备用；
S3.在Ar气氛中下，将H2PtCl6和AlCl3混合后连续加入到S2配置的上清液中，采用KOH调节pH至中性，得到混合液b；将混合液b先超声处理再微波炉加热后，用乙醇清洗得到的产物并真空干燥，制得所述金属掺杂石墨烯吸附剂。
2.根据权利要求1所述的金属掺杂石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，氧化石墨烯、硝酸钠和KmnO4的质量比为1～2：1：3～5。
3.根据权利要求1所述的金属掺杂石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，氧化石墨烯与浓硫酸的质量体积比为1g：20～40ml；所述H2O2的浓度为30％，其与氧化石墨烯的质量体积比为1g：3～5mL。
4.根据权利要求1所述的金属掺杂石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述干燥为将产物在50℃下干燥12h。
5.根据权利要求1所述的金属掺杂石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，采用功率100w的超声波震荡1～2h，再经过3000r/min的离心操作。
6.根据权利要求1所述的金属掺杂石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述H2PtCl6的摩尔浓度为19.3mM，所述AlCl3的摩尔浓度为24.3mM；所述H2PtCl6与AlCl3的质量比为1～6：1；所述KOH的摩尔浓度为1～2M。
7.根据权利要求1所述的金属掺杂石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述先超声处理再微波炉加热为，超声处理30min，超声频率为40KHZ；然后在800W下微波炉加热5min。
8.一种金属掺杂石墨烯吸附剂的应用，其特征在于，将权利要求1-7任一项所述的金属掺杂石墨烯吸附剂的制备方法制备的吸附剂用于吸附SF6的分解产物。
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