CN115201278A - 一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法及其应用 - Google Patents

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李敏
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Abstract

一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法及其应用，涉及气敏传感器材料制备技术领域。本发明的目的是为了解决传统的二氧化氮传感器多数无法用于室温下工作，或用于室温检测的二氧化氮气敏传感器存在体积大、灵敏度低的问题。方法：将SnS2加入到无水乙醇中，搅拌均匀后，然后加入硝酸铟水合物，继续搅拌1～2h，搅拌结束后再超声0.1～10min，得到溶液a，将溶液a加热至150～180℃，并水热反应5～10h，反应结束后冷却，收集反应后的沉淀物并进行清洗，清洗后干燥，得到二硫化锡/氧化铟异质结。本发明可获得一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法及其应用。

Description

一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及气敏传感器材料制备技术领域，具体涉及一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法及其应用。
背景技术
随着现代化工业的飞速发展，以能源为基础的工业增长消耗了大量的化石燃料，大气污染物的排放量也在逐年增加，导致环境污染和全球变暖不断加剧。化石燃料燃烧除了产生大量的温室气体-二氧化碳外，还会产生大量的氮氧化物。其中，NO2是最常见且占比最大的一种氮氧化物。NO2是一种有毒气体，空气中大量的NO2存在会造成酸雨等自然灾害，使得树木枯死、鸟兽灭绝、土地龟裂，大范围土地内毫无生机，还会对我们的居住环境造成破坏，使混凝土溶解，导致建筑物的强度降低，对我们的居住安全造成威胁。另外，NO2还是造成光化学烟雾的元凶之一，人体吸入过量的NO2气体会导致产生肺水肿现象，严重时会致人瞬间死亡。鉴于NO2的严重危害，因此更要严格控制并减少NO2气体的排放量。但传统的NO2传感器很多都无法用于室温工作，或者用于室温检测的NO2气敏传感器存在体积大、灵敏度低等缺点。因此，开发和研究出性能更加优越的NO2气敏传感器，能够有助于对NO2气体的排放进行有效控制。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统的NO2传感器多数无法用于室温下工作，或用于室温检测的NO2气敏传感器存在体积大、灵敏度低的问题，而提供一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法及其应用。
一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法，按以下步骤进行：
将SnS2加入到无水乙醇中，搅拌均匀后，然后加入硝酸铟水合物，继续搅拌1～2h，搅拌结束后再超声0.1～10min，得到溶液a，SnS2与硝酸铟水合物的摩尔比为0.05：(0.1～1)；将溶液a加热至150～180℃，并在150～180℃的温度条件下水热反应5～10h，反应结束后冷却，收集反应后的沉淀物并进行清洗，清洗后干燥，得到二硫化锡/氧化铟异质结。
一种二硫化锡/氧化铟异质结的应用，所述的二硫化锡/氧化铟异质结用于制备NO2气敏传感器。
本发明的原理：
本发明由于In2O3与SnS2形成异质结时，In2O3的费米能级高于SnS2，使得In2O3的电子转移到SnS2，提高SnS2的导电性，进而实现室温下对NO2的传感；同时，由于该异质结的形成，大幅度提高NO2吸附的活性位点，最终提高传感的灵敏度。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过一步水热法成功制备了SnS2/In2O3异质结，将其制备成NO2气敏传感器，用于室温下NO2气体检测，该传感器在25℃下对1ppm NO2气体的灵敏度高达2610％，检测极限可达到0.25ppm，而SnS2和In2O3均无法独立实现在室温下对NO2气体的高灵敏度检测。
本发明中制备的SnS2/In2O3异质结，具有灵敏度高和重复性好的特点，且具有良好的选择性和长期稳定性，为SnS2/In2O3异质结用于商业生产NO2气敏传感器提供可能，适合用于NO2气体检测的工业化生产，同时规避了传统NO2传感器大多无法用于室温工作，或者用于室温检测的NO2气敏传感器存在体积大、灵敏度低等缺点。
(2)本发明制备的SnS2/In2O3异质结用来制备NO2气敏传感器，可用于锅炉烟气排放前的检测，以及大气环境中氮氧化物含量监测等。
本发明可获得一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法及其应用。
附图说明
图1为实施例1中制备的SnS2/In2O3异质结的SEM图。
图2为实施例1中制备的SnS2/In2O3异质结的XRD图，a代表In2O3，b代表SnS2/In2O3，c代表SnS2。
图3为实施例1中制备的SnS2/In2O3异质结在室温下对不同浓度NO2的动态响应曲线。
图4为实施例1中制备的SnS2/In2O3异质结对不同气体的选择性测试图。
图5为实施例1中制备的SnS2/In2O3异质结对0.5ppm NO2的长期稳定性测试图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法，按以下步骤进行：
将SnS2加入到无水乙醇中，搅拌均匀后，然后加入硝酸铟水合物，继续搅拌1～2h，搅拌结束后再超声0.1～10min，得到溶液a，SnS2与硝酸铟水合物的摩尔比为0.05：(0.1～1)；将溶液a加热至150～180℃，并在150～180℃的温度条件下水热反应5～10h，反应结束后冷却，收集反应后的沉淀物并进行清洗，清洗后干燥，得到二硫化锡/氧化铟异质结。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：将SnS2加入到无水乙醇中，采用磁力搅拌器搅拌至均匀。
其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同点是：SnS2的物质的量与无水乙醇的体积的比为0.05mmol：(20～40)mL。
其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：将溶液a转移到反应釜内衬中加热至150～180℃。
其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：将溶液a加热至170～180℃，并在170～180℃的温度条件下水热反应5～6h。
其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：收集反应后的沉淀物，先用超纯水清洗3～5次，再用乙醇清洗3～5次。
其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：清洗后在60～80℃下干燥10～12h，得到二硫化锡/氧化铟异质结。
其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式所述的二硫化锡/氧化铟异质结用于制备NO2气敏传感器。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法，按以下步骤进行：
一、取一个50mL烧杯，先用50mL量筒称取32mL无水乙醇倒入50mL烧杯中，然后用电子天平称取0.05mmol SnS2倒入烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌均匀。
二、待上述溶液搅拌均匀后，加入0.25mmol的硝酸铟水合物，继续搅拌1h，搅拌结束后再超声1min，使烧杯底部和杯壁处由于酒精挥发残留的药品完全溶解，得到溶液a。
三、取32mL溶液a转移到40mL反应釜内衬中，加热至180℃，并在180℃的温度条件下水热反应6h。
四、待反应釜冷却后，收集反应后的沉淀物，先用超纯水清洗3次，再用乙醇清洗3次，最后在60℃下干燥12h，得到二硫化锡/氧化铟异质结。
采取实施例1的方法得到的SnS2/In2O3异质结，其扫描电镜如图1所示，可以看到SnS2/In2O3异质结形成了3μm左右的花状结构，大部分In2O3纳米球分布在SnS2花状结构的叶片上。为进一步证明SnS2/In2O3异质结的成功合成，对SnS2/In2O3异质结、纯相SnS2和纯相In2O3分别进行了XRD测试，结果如图2所示，SnS2/In2O3异质结中可以同时看到属于SnS2和In2O3的特征峰，说明异质结构的成功合成，同时XRD结果中也没有其他与SnS2和In2O3不相关的峰，进一步说明所得到的SnS2/In2O3异质结没有杂相。
将本实施例制备的SnS2/In2O3异质结气敏材料溶于丙酮中，超声10min后，得到SnS2/In2O3异质结的分散液，将SnS2/In2O3异质结分散液滴到预先制备好的Ag-Pd电极片表面，待丙酮溶剂挥发后，SnS2/In2O3异质结材料可在电极表面形成均一的薄膜，并可直接用来测试传感NO2的性能。
通过电化学工作站测试SnS2/In2O3异质结基气体传感器的性能，灵敏度定义为：Response(％)＝(Rg-Ra)/Ra×100，其中Ra为传感器在空气中的电阻值，Rg为传感器在待测气体中的电阻值。其测试结果如图3所示，测试结果表明，在室温下，采用实施例1得到的SnS2/In2O3异质结气敏材料制备的气敏传感器在吸附NO2气体后，传感器的电阻值会明显增大，而且随着NO2浓度的增大，传感器的灵敏度也明显增大。同时该气体传感器也具有很好的选择性，如图4所示，对10ppm的干扰气体(H2S、NH3和CH4)都几乎没有响应，而对0.5ppm的NO2的灵敏度可以达到162％。
综上，采用本实施例中所得SnS2/In2O3异质结用于制备NO2气敏传感器，具有灵敏度高和重复性好的特点，且具有良好的选择性和长期稳定性，适用于NO2气体检测的工业化生产。

Claims (8)

1.一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：
将SnS2加入到无水乙醇中，搅拌均匀后，然后加入硝酸铟水合物，继续搅拌1～2h，搅拌结束后再超声0.1～10min，得到溶液a，SnS2与硝酸铟水合物的摩尔比为0.05：(0.1～1)；将溶液a加热至150～180℃，并在150～180℃的温度条件下水热反应5～10h，反应结束后冷却，收集反应后的沉淀物并进行清洗，清洗后干燥，得到二硫化锡/氧化铟异质结。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法，其特征在于将SnS2加入到无水乙醇中，采用磁力搅拌器搅拌至均匀。
3.根据权利要求1或2所述的一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法，其特征在于SnS2的物质的量与无水乙醇的体积的比为0.05mmol：(20～40)mL。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法，其特征在于将溶液a转移到反应釜内衬中加热至150～180℃。
5.根据权利要求1或4所述的一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法，其特征在于将溶液a加热至170～180℃，并在170～180℃的温度条件下水热反应5～6h。
6.根据权利要求1所述的一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法，其特征在于收集反应后的沉淀物，先用超纯水清洗3～5次，再用乙醇清洗3～5次。
7.根据权利要求1所述的一种二硫化锡/氧化铟异质结的制备方法，其特征在于清洗后在60～80℃下干燥10～12h，得到二硫化锡/氧化铟异质结。
8.如权利要求1所述的一种二硫化锡/氧化铟异质结的应用，其特征在于所述的二硫化锡/氧化铟异质结用于制备NO2气敏传感器。
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