CN115197081B - 一种低成本锌电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种低成本锌电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种低成本锌电池正极材料及其制备方法，本发明以廉价四氯苯醌为原料，分别与不同的胺在不同非质子溶剂中反应，所得产物制成电极后作为正极与锌负极匹配，得到锌离子电池平均电压1.1 V左右，对应锌离子电池在1 A/g的电流密度下，比容量可达200 mAh/g以上。

Description

一种低成本锌电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锌离子电池技术领域，尤其涉及一种低成本合成胺基修饰醌正极材料的制备方法。
背景技术
目前，锂离子电池以其高能量密度和长循环寿命占据了大部分市场。然而，近年来，锂离子电池的高成本和安全性问题逐渐引起了人们的关注。因此，开发一种电化学储能装置来替代锂离子电池已成为当前研究的热点。
金属锌具有成本低、重量比容量(820mAhg-1)、体积比容量(5855mAh cm-3)、电势合适(-0.76V)、电导率高、毒性低等优点，是一种理想的负极材料。目前各种锌离子电池正极如MnO2、V2O5等无极层状材料被陆续开发用于二次锌离子储能研究，但这些材料在循环过程中容易发生结构坍塌，循环寿命还有待提高。有机羰基材料因仅有C、H、O等轻质元素构成，与锌匹配构成二次可充锌离子电池时，相对更加绿色可持续，且充放电过程结构相对稳定，有利于提高电池的长循环寿命，因而在近些年受到了极大关注。四氯苯醌作为一种低成本高电位氧化还原有机物，在锌离子电池的研究中受到关注。但由于四氯苯醌在循环过程中容易溶解，循环寿命有待提高。近来某文献(A high capacity small molecule quinonecathode for rechargeable aqueous zinc-organic batteries)报道，将四氯苯醌中的Cl原子全部替换为NH2基团，明显提高了电池的循环寿命，但电池的电压较低，且合成成本较高，不利于低成本锌二次电池储能。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有较大比容量和较高电压的锌离子电池有机正极材料及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案为：一种锌离子电池有机正极材料，其具有式I～III的结构：
具有式I结构的锌离子电池有机正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将四氯苯醌悬浮在非质子溶剂中并持续搅拌，将过量氨水缓慢滴入该悬浮液中，直至观察到明显颜色变化，继续室温下搅拌24h，将反应后的混合物抽滤，滤饼用水反复洗涤后在减压下干燥，得到粗产物2,5-二氨基-3,6-二氯-1,4-苯醌(DADB)；
步骤二，将干燥后的粗DADB用有机溶剂溶解，再加入去离子水使其重结晶，然后依次经过离心、去离子水洗涤，反复五次，并减压下干燥(70℃)，得到纯DADB。
优选地，步骤一中，所述四氯苯醌和氨水的摩尔比为1：4～5，以氨水过量来确保四氯苯醌完全反应。
优选地，步骤一中，所述氨水选用浓度25wt％的氨水。
优选地，步骤一中，所述的非质子溶剂可选用乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺中任意一种。
优选地，步骤二中，有机溶剂采用能溶解DADB的溶剂，可以是N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、二氯甲烷等。
具有式II或式III结构的锌离子电池有机正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将四氯苯醌悬浮在非质子溶剂中并持续搅，将二乙烯三胺或对苯二胺缓慢滴入该悬浮液中，直至观察到明显颜色变化，室温下搅拌24h，将反应后的混合物抽滤，滤饼用水反复洗涤后在减压下干燥，得到粗产物；
步骤二，所得粗产物用有机溶剂溶解，再加水使其重结晶，然后依次经过离心、去离子水洗涤，反复五次，并减压下干燥(70℃)，得到纯产物。
优选地，步骤一中，所述四氯苯醌和二乙烯三胺的摩尔比为1：1.5～2，以四氯苯醌过量来确保二乙烯三胺完全反应。
优选地，步骤一中，所述四氯苯醌和对苯二胺的摩尔比为1：1.5～2，以四氯苯醌过量来确保对苯二胺完全反应。
优选地，步骤一中，所述的非质子溶剂可选用乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺。
优选地，步骤二中，有机溶剂采用能溶解目标产物的溶剂，可以是N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、二氯甲烷等。
将上述方法制备的有机正极材料与导电炭黑、粘结剂按质量比6：3：1均匀混合并研磨，得到锌离子电池的正极，所述的粘结剂为聚偏氟乙烯。
优选地，锌离子电池选用0.3mm锌箔作为负极，电解液选用2M ZnSO4或3M Zn(CF3SO3)2。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明制备锌离子电池有机正极的步骤简单，成本低，环境友好，且得到的锌离子电池平均电压1.1V左右，对应锌离子电池在1A/g的电流密度下，比容量可达200mAh/g以上。
附图说明
图1为实施例1制得的锌离子电池正极材料DADB的核磁共振光谱图。
图2为实施例1制得的锌离子电池的首圈充放电的电压比容量图。
图3为实施例1制得的锌离子电池一百圈循环比容量和库伦效率图。
图4为实施例2制得的锌离子电池的首圈充放电的电压比容量图。
图5为实施例2制得的锌离子电池一百圈循环比容量和库伦效率图。
图6为实施例3制得的锌离子电池的首圈充放电的电压比容量图。
图7为实施例3制得的锌离子电池一百圈循环比容量和库伦效率图。
图8为实施例4制得的锌离子电池的首圈充放电的电压比容量图。
图9为实施例4制得的锌离子电池一百圈循环比容量和库伦效率图。
图10为实施例5制得的锌离子电池的首圈充放电的电压比容量图。
图11为实施例5制得的锌离子电池一百圈循环比容量和库伦效率图。
图12为实施例6制得的锌离子电池的首圈充放电的电压比容量图。
图13为实施例6制得的锌离子电池一百圈循环比容量和库伦效率图。
图14为实施例7制得的锌离子电池的首圈充放电的电压比容量图。
图15为实施例7制得的锌离子电池一百圈循环比容量和库伦效率图。
图16为实施例8制得的锌离子电池的首圈充放电的电压比容量图。
图17为实施例8制得的锌离子电池一百圈循环比容量和库伦效率图。
图18为实施例9制得的锌离子电池的首圈充放电的电压比容量图。
图19为实施例9制得的锌离子电池一百圈循环比容量和库伦效率图。
图20为对比例所制锌离子电池的长循环比容量和库伦效率图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
实施例1
一、制备锌离子电池有机正极材料：
步骤一，在容器中加入20ml乙酸乙酯作为非质子溶剂。然后在搅拌下加入5g四氯苯醌成悬浮液。再用恒压滴液漏斗缓慢滴入25％氨水，观察到有明显的颜色变化。四氯苯醌和氨的摩尔比为1：4～5，以氨水过量来确保四氯苯醌完全反应。氨水完全滴完之后继续在室温下搅拌24h，将反应后的混合物抽滤，滤饼用水反复洗涤后在减压下干燥，得到粗DADB。
步骤二，将干燥后的粗DADB用一定量的DMF溶解，比例约为2mol/L，再加水使其重结晶，然后依次经过离心、去离子水洗涤，反复五次，并减压下干燥(70℃)，得到纯DADB，质量为3.52g，产率为83％，其核磁共振光谱图如图1所示。
二、制作锌离子电池
取上述制备的2,5-二氨基-3,6-二氯苯醌(DADB)60mg与30mg导电炭黑柯琴黑，充分混合均匀后，加入40μL质量分数为20％的聚偏氟乙烯开始研磨，大约研磨15min后，得到的电极材料在减压下干燥4h，制得锌离子电池正极极片。
以3M Zn(CF3SO3)2为电解液，以为隔膜，0.3mm锌箔为负极，以上述制得的正极极片为正极，组装成CR2032型纽扣电池。
三、锌离子电池的性能测试
采用对所制得的纽扣电池进行恒流充放电性能测试，充放电电流密度为1A/g，充电截止电压为1.8V，放电截止电压为0.4V。图2为所制锌离子电池的首圈充放电电压曲线图，图3为锌离子电池在1A/g的电流密度下的300圈循环充放电库仑效率曲线图。
由图2、图3可以看出，本实施例所制备的锌离子电池化成后，首次充、放电的质量比容量分别可达到121.6和121.8mAh/g。循环300周的电池库仑效率保持在70％以上(图3)，锌离子电池有机正极材料的质量比容量100圈后大于95mAh/g(图3)。
实施例2
将实施例1中的25％的氨水换为2.5％的氨水，其他步骤与实施例一基本一致。图4为所制锌离子电池的首圈充放电电压曲线图，图5为锌离子电池在1A/g的电流密度下的300圈循环充放电库仑效率曲线图。
由图4、图5可以看出，本实施例所制备的锌离子电池化成后，首次充、放电的质量比容量分别可达到220.8和219.6mAh/g。循环300周的电池库仑效率保持在40％以上(图5)，锌离子电池有机正极材料的质量比容量100圈后大于120mAh/g(图5)。
实施例3
将实施例2中的非质子溶剂换为20ml乙腈，其他步骤与实施例二基本一致。图6为所制锌离子电池的首圈充放电电压曲线图，图7为锌离子电池在1A/g的电流密度下的300圈循环充放电库仑效率曲线图。
由图6、图7可以看出，本实施例所制备的锌离子电池化成后，首次充、放电的质量比容量分别可达到220.4和221.8mAh/g。循环300周的电池库仑效率保持在40％以上(图7)，锌离子电池有机正极材料的质量比容量100圈后大于120mAh/g(图7)。
实施例4
将实施例1中的反应物换为5g四氯苯醌(20.33mmol)和3.09g二乙烯三胺，其他步骤与实施例1基本一致。图8为所制锌离子电池的首圈充放电电压曲线图，图9为锌离子电池在1A/g的电流密度下的300圈循环充放电库仑效率曲线图。
由图8、图9可以看出，本实施例所制备的锌离子电池化成后，首次充、放电的质量比容量分别可达到75.6和76.2mAh/g。循环300周的电池库仑效率保持在90％以上(图9)，锌离子电池有机正极材料的质量比容量100圈后大于80mAh/g(图9)。
实施例5
将实施例4中的非质子溶剂换为20ml乙腈，其他步骤与实施例4基本一致。图10为所制锌离子电池的首圈充放电电压曲线图，图11为锌离子电池在1A/g的电流密度下的300圈循环充放电库仑效率曲线图。
由图10、图11可以看出，本实施例所制备的锌离子电池化成后，首次充、放电的质量比容量分别可达到94.3和95.1mAh/g。循环300周的电池库仑效率保持在70％以上(图11)，锌离子电池有机正极材料的质量比容量100圈后大于100mAh/g(图11)。
实施例6
将实施例1中的非质子溶剂换为20ml二氯甲烷，其他步骤与实施例4基本一致。图12为所制锌离子电池的首圈充放电电压曲线图，图13为锌离子电池在1A/g的电流密度下的300圈循环充放电库仑效率曲线图。
由图12、图13可以看出，本实施例所制备的锌离子电池化成后，首次充、放电的质量比容量分别可达到101.2和101.8mAh/g。循环300周的电池库仑效率保持在80％以上(图13)，锌离子电池有机正极材料的质量比容量100圈后大于100mAh/g(图13)。
实施例7
将实施例1中的反应物换为5g四氯苯醌(20.33mmol)和6.16g对苯二胺，其他步骤与实施例1基本一致。图14为所制锌离子电池的首圈充放电电压曲线图，图15为锌离子电池在1A/g的电流密度下的300圈循环充放电库仑效率曲线图。
由图14、图15可以看出，本实施例所制备的锌离子电池化成后，首次充、放电的质量比容量分别可达到128.5和127.9mAh/g。循环300周的电池库仑效率保持在90％以上(图14)，锌离子电池有机正极材料的质量比容量100圈后大于120mAh/g(图15)。
实施例8
将实施例7中的非质子溶剂换为20ml乙腈，其他步骤与实施例7基本一致。图16为所制锌离子电池的首圈充放电电压曲线图，图17为锌离子电池在1A/g的电流密度下的300圈循环充放电库仑效率曲线图。
由图16、图17可以看出，本实施例所制备的锌离子电池化成后，首次充、放电的质量比容量分别可达到160.2和161.4mAh/g。循环300周的电池库仑效率保持在90％以上(图17)，锌离子电池有机正极材料的质量比容量100圈后大于160mAh/g(图17)。
实施例9
将实施例1中的非质子溶剂换为20ml二氯甲烷，其他步骤与实施例7基本一致。图18为所制锌离子电池的首圈充放电电压曲线图，图19为锌离子电池在1A/g的电流密度下的300圈循环充放电库仑效率曲线图。
由图18、图19可以看出，本实施例所制备的锌离子电池化成后，首次充、放电的质量比容量分别可达到160.1和159.8mAh/g。循环300周的电池库仑效率保持在60％以上(图19)，锌离子电池有机正极材料的质量比容量100圈后大于120mAh/g(图19)。
对比例：采用现有文献报道过的原料四氯苯醌直接作为锌离子电池正极材料，采用和实施例1相同的方法和用量制作锌离子电池并测试电池性能。图20为锌离子电池在1A/g的电流密度下的100圈循环充放电库仑效率曲线图。
由图20可以看出本对比例所制备的锌离子电池首次充、放电的质量比容量分别可达到98.6和99.2mAh/g。循环100周的电池库仑效率保持在60％以上(图20)。
通过实施例与对比例的电池性能测试结果来看，所有实施例所制备的锌离子电池正极材料的比容量均较对比例有明显的提升。这说明通过实施例1-9的分子工程修饰四氯苯醌来达到提高比容量的方法是可行的，其电池比容量得到了50-200mAh·g-1的提升，并且容量衰减率得到了很大提升，具有很好的长循环性能。

Claims (3)

1.一种有机正极材料作为锌离子电池正极材料的用途，其特征在于，该有机正极材料具有式I～III中的任一结构：
2.一种锌离子电池的正极，其特征在于，将有机正极材料与导电炭黑、粘结剂按质量比6：3：1均匀混合并研磨后得到，所述的粘结剂为聚偏氟乙烯，该有机正极材料具有式I～III中的任一结构：
3.如权利要求2所述的锌离子电池的正极，其特征在于，锌离子电池选用0.3mm锌箔作为负极，电解液选用2M ZnSO4或3M Zn(CF3SO3)2。
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