CN115873247A - 一种的三维3-n杂环萘醌及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种的三维3‑N杂环萘醌及其制备方法和应用，属于水系锌离子电池领域。本发明要解决锌枝晶的生长，腐蚀/析氢副反应的发生的问题。本发明三维3‑N杂环萘醌的制备方法，所述制备方法是按下述步骤进行的：将1,8二羟基蒽醌与1,6萘二胺混合；然后煅烧；即得到三维3‑N杂环萘醌，其能作为水系锌离子电池负极材料。本发明采用成本低廉的无机锌盐和储量丰富的水资源为电解液，摒弃了价格昂贵的锂盐和易燃易爆的有机电解液,不但大大降低成本,提高经济效益，更加提高了生产过程中的安全性,真正符合“第二代储能电池”绿色环保、安全性能高的要求。
Description
技术领域
本发明属于水系锌离子电池领域，具体地说，涉及一种的三维3-N杂环萘醌，及三维3-N杂环萘醌制备方法及应用。
背景技术
随着化石能源的消耗，利用太阳能、风能等可持续能源发电是不可避免的选择。然而，可持续能源具有间歇性、不稳定性，这就要求可持续能源在并网过程中需要高效率的能量存储/转换装置进行调谐以保证电网的稳定。因此，水系锌离子二次电池具有成本低、安全性高、循环寿命长、环境污染小等特点，作为大规模储能电池发展潜力大。
在水系锌离子电池的研究进展中，其中负极一般直接利用金属锌作为负极，但是其存在枝晶、析氢和腐蚀等问题，导致严重的电极极化和容量衰减，因而电极的稳定性难以达到实际应用的要求。尽管对锌负极进行界面修饰，改性电解液体系等方法减缓枝晶和副反应的产生，但这些方法依然无法从根本上解决锌负极面临的问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种作为水系锌离子电池负极材料的有机聚合物的制备及应用方法，以解决现阶段有机电解液存在的危险。本发明的储锌负极材料具有低电位优点，从而替代金属锌负极，从根源上解决了锌枝晶的生长，腐蚀/析氢副反应的发生等问题。
为了实现上述技术问题，本发明采取了以下的技术方案：
本发明的目的在于提供一种三维3-N杂环萘醌，所述三维3-N杂环萘醌的分子式为
本发明的目的还在于提供一种三维3-N杂环萘醌的制备方法，所述制备方法是按下述步骤进行的：将1,8二羟基蒽醌与1,6萘二胺混合；然后煅烧；即得到三维3-N杂环萘醌。
进一步地限定，1,8二羟基蒽醌与1,6萘二胺的质量比为1:1。
进一步地限定，在160℃～180℃下煅烧至少6h，优选：在180℃下煅烧6h。
本发明的三维3-N杂环萘醌呈暗黄色。
上述方法制备或所述的三维3-N杂环萘醌用作水系锌离子电池负极材料。
本发明还提供了一种水系锌离子电池负极极片的制备方法，所述制备方法是按下述步骤进行的：将三维3-N杂环萘醌、聚偏氟乙烯、导电剂混合均匀，制得电极浆料，然后涂覆在碳布上，在60～100℃下干燥至少6h，得到水系锌离子电池负极极片。
进一步地限定，三维3-N杂环萘醌、聚偏氟乙烯与导电剂的质量比为(7～8)：(1～2)：1。
进一步地限定，导电剂为乙炔黑、科琴黑或导电炭黑superp。
本发明还提供了一种三电极体系的水系电池，是以权利要求7-9所述的水系锌离子电池负极极片作为负极，以碳棒作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极。
本发明研发的有机聚合物三维3-N杂环萘醌实现了锌离子的嵌入和脱出,并且脱嵌电位较低，比容量高，可以作为水系锌离子电池负极材料。
本发明将合成的有机聚合物三维3-N杂环萘醌首次应用到水系锌离子电池负极材料中，并表现出了一定的电化学性能，实现了锌离子的脱嵌。三维3-N杂环萘醌属于N-型导电材料，材料整体结构两端分别有两个羰基和C＝N基团，通过充放电的变化，可以确定是羰基中的双键断裂后转化烯醇基，C＝N断裂转换成C-N的过程,根据锌离子的离子大小从而可以确定两个烯醇基/C-N的空间刚好可以满足一个锌离子的嵌入。与此同时，由于1,8二羟基蒽醌聚合后，增加了3个吩嗪环，其与水溶液结合可以大大的提高电极材料的稳定性，这些都为有机聚合物作为负极材料提供了理论支持。水系锌离子电池,采用成本低廉的无机锌盐和储量丰富的水资源为电解液,摒弃了价格昂贵的锂盐和易燃易爆的有机电解液,不但大大降低成本,提高经济效益,更加提高了生产过程中的安全性,真正符合“第二代储能电池”绿色环保、安全性能高的要求。因此,研究1,8二羟基蒽醌聚合物在水系锌盐电解液中的电化学反应显得十分重要。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明采用一步固-固合成法制备了三维3-N杂环萘醌，制备工艺简单极易重复，成本低廉，十分利用工业生产，具有一定的经济效益。在羰基/C＝N双键断裂的过程中可以实锌离子的自由脱嵌，与此同时，由于1,8二羟基蒽醌聚合后，增加了3个吩嗪环，其与水溶液结合可以大大的提高电极材料的稳定性。
相对于传统的铅酸、镍福电池，水系电解液的离子电导率要远远高于有机电解液,电解液的阻抗更小，从而有利于进行大倍率充放电,进而提高电化学性能构稳定性。
以廉价的无机锌盐水溶液为电解液，避免了使用有机电解液带来的污染环境、易燃易爆等缺点，达到绿色环保要求的同时，更提高了的生产和使用过程中安全系数经过电化学测试，本发明的材料在200mAg-1电流密度下,1.0mol·L-1ZnCl2电解液中最高可达到253mAhg-1。在3000mAg-1电流密度下，1.0mol·L-1ZnCl2电解液中经1000圈循环其容量保持率达98％。
为了能够更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明详细说明与附图，然而所附的附图仅提供参考和说明之用，并非用来对本发明加以限制。
附图说明
图1是实施例1制备的三维3-N杂环萘醌红外图；
图2是实施例1制备的三维3-N杂环萘醌在1M氯化锌溶液中的充放电图；
图3是实施例1制备的三维3-N杂环萘醌在1M硫酸锌溶液中的充放电图；
图4是实施例1制备的三维3-N杂环萘醌在1M硝酸锌溶液中的充放电图；
图5是实施例1制备的三维3-N杂环萘醌电流密度为3000mAg-11000圈循环效率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：一种三维3-N杂环萘醌的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将有机物1,8二羟基蒽醌与1,6萘二胺按照1:1的质量比混合，搅拌均匀；
步骤二、将步骤一获得的混合物在180℃煅烧6h；得到暗黄色三维3-N杂环萘醌(如1所示)。
实施例2:
将实施例1合成条件下的三维3-N杂环萘醌、聚偏氟乙烯(粘结剂)、导电剂(乙炔黑)的质量比7：2：1为混合均匀制成电极浆料，涂覆在1.2cm×1.2cm的碳布上，然后在80℃下干燥12h，以碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极一起组装成三电极体系的水系电池。将此电池在1mol·L-1ZnCl2水溶液中进行循环伏安测试以及恒流充放电测试。
实施例1制备的三维3-N杂环萘醌在1M氯化锌溶液中的充放电图如图1所示，由图可知，本发明的材料在100mA·g-1电流密度下，1mol·L-1ZnCl2电解液中最高可达到253mAh·g-1。实施例1制备的三维3-N杂环萘醌电流密度为3000mAg-11000圈循环效率图如图5所示，由图可知，在3000mAg-1电流密度下，1.0mol·L-1ZnCl2电解液中经1000圈循环其容量保持率达98％。
实施例3：
将实施例1合成条件下的三维3-N杂环萘醌、粘结剂聚偏氟乙烯、导电剂(科琴黑)的质量比7：2：1为混合制成电极膏体，涂覆在1.2cm×1.2cm的碳布上，然后在80℃下干燥干燥12h，以碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极一起组装成三电极体系的水系电池。将此电池在1mol L-1ZnSO4水溶液中进行循环伏安测试以及恒流充放电测试。
实施例1制备的三维3-N杂环萘醌在1M硫酸锌溶液中的充放电图如图2所示，由图可知，本发明的材料在100mAg-1电流密度下，1mol·L-1ZnSO4电解液中最高可达到246mAh·g-1。
实施例4：
将实施例1合成条件下的三维3-N杂环萘醌电极片、粘结剂聚偏氟乙烯、导电剂(super p)的质量比7：2：1为混合制成电极膏体，涂覆在1.2cm×1.2cm的碳布上，然后在80℃下干燥干燥12h，以碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极一起组装成三电极体系的水系电池。将此电池在1mol·L-1Zn(NO3)2水溶液中进行循环伏安测试以及恒流充放电测试。
实施例1制备的三维3-N杂环萘醌在1M硝酸锌溶液中的充放电图如图3所示，由图3可知，本发明的材料在100mA·g-1电流密度下，1mol·L-1Zn(NO3)2电解液中最高可达到157mAh·g-1。
实施例5：
将实施例1合成条件下的三维3-N杂环萘醌电极片、粘结剂聚偏氟乙烯、导电剂(乙炔黑)的质量比7：2：1为混合制成电极膏体，涂覆在1.2cm×1.2cm的碳布上，然后在80℃下干燥干燥12h，以碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极一起组装成三电极体系的水系电池。将此电池在1mol·L-1ZnSO4水溶液中进行EIS阻抗分析，通过交流阻抗图和元件拟合得到曲线包括：高频区，欧姆阻抗(Rs)；在高频区部分的半圆弧代表着传荷电阻(Rct)；在低频区，直线部分代表着扩散控制的Warburg阻抗。
实施例1制备的三维3-N杂环萘醌电流密度为3000mAg-11000圈循环效率图如图4所示，由图4可知，本发明的材料在循环1000圈后，电池容量接近100％，表明该材料在中性水溶液中的稳定性较好。
实施例6：
将实施例1合成条件下的三维3-N杂环萘醌电极片、粘结剂聚偏氟乙烯、导电剂(乙炔黑)的质量比8：1：1为混合制成电极浆料,涂覆在1.2cm×1.2cm的碳布上，然后在80℃下干燥干燥12h，以碳棒为对电极,饱和甘汞电极为参比电极一起组装成三电极体系的水系电池。将此电池在1.0mol·L-1ZnCl2水溶液中进行EIS阻抗分析、循环伏安测试以及恒流充放电测试，在ZnCl2水溶液中进行了循环伏安和恒流充放电测试，没有析氢析氧现象，表现出明显的氧化还原峰，其氧化还原峰与恒流充放电平台相对应。通过交流阻抗图和元件拟合得到曲线包括：高频区，欧姆阻抗(Rs)；在高频区部分的半圆弧代表着传荷电阻(Rct)；在低频区，直线部分代表着扩散控制的Warburg阻抗。
实施例7：
将实施例1合成条件下的三维3-N杂环萘醌电极片、粘结剂聚偏氟乙烯、导电剂乙炔黑的质量比8：1：1为混合制成电极膏体,涂覆在1.2cm×1.2cm的碳布上，然后在80℃下干燥干燥12h，以碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极一起组装成三电极体系的水系电池。将此电池在1.0mol·L-1Zn(NO3)2水溶液中进行EIS阻抗分析、循环伏安测试以及恒流充放电测试，在Zn(NO3)2水溶液中进行了循环伏安和恒流充放电测试，没有析氢析氧现象，表现出明显的氧化还原峰，其氧化还原峰与恒流充放电平台相对应。通过交流阻抗图和元件拟合得到曲线包括：高频区，欧姆阻抗(Rs)；在高频区部分的半圆弧代表着传荷电阻(Rct)；在低频区，直线部分代表着扩散控制的Warburg阻抗。
实施例8：
将实施例1合成条件下的三维3-N杂环萘醌、粘结剂聚偏氟乙烯、导电剂(乙炔黑)的质量比8：1：1为混合制成电极膏体,涂覆在1.2cm×1.2cm的碳布上，然后在80℃下干燥干燥12h，以碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极一起组装成三电极体系的水系电池。将此电池在1.0mol·L-1ZnSO4水溶液中进行EIS阻抗分析、循环伏安测试以及恒流充放电测试，ZnSO4水溶液中进行了循环伏安和恒流充放电测试，没有析氢析氧现象，表现出明显的氧化还原峰，其氧化还原峰与恒流充放电平台相对应。通过交流阻抗图和元件拟合得到曲线包括：高频区，欧姆阻抗(Rs)；在高频区部分的半圆弧代表着传荷电阻(Rct)；在低频区，直线部分代表着扩散控制的Warburg阻抗。
实施例9：
将实施例1合成条件下的三维3-N杂环萘醌电极片、粘结剂聚偏氟乙烯、导电剂的质量比7：2：1为混合制成电极膏体，涂覆在1.2cm×1.2cm的碳布上，然后在60℃下干燥然后在80℃下干燥干燥12h，以Zn2MnO4一起组装成全电池体系的水系电池。将此电池在1.0mol·L-1ZnSO4水溶液中进行循环伏安测试以及恒流充放电测试，得到较稳定的性能。水系电池可以有效避免有机电池存在的易燃、易爆和污染环境等大部分问题，在解决环保问题的同时又降低了生产成本，更在使用和生产过程中的安全系数大大的提高。
Claims (10)
1.一种三维3-N杂环萘醌，其特征在于其分子式为：
2.一种三维3-N杂环萘醌的制备方法，其特征在于，所述制备方法是按下述步骤进行的：将1,8二羟基蒽醌与1,6萘二胺混合；然后煅烧；即得到三维3-N杂环萘醌。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，1,8二羟基蒽醌与1,6萘二胺的质量比为1:1。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，在160℃～180℃下煅烧至少6h.
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，在180℃下煅烧6h.
6.一种权利要求1所述的或权利要求2-5任意一项所述方法制备的三维3-N杂环萘醌用作水系锌离子电池负极材料。
7.一种水系锌离子电池负极极片的制备方法，其特征在于，所述制备方法是按下述步骤进行的：将权利要求1所述的或权利要求2-5任意一项所述方法制备的三维3-N杂环萘醌与聚偏氟乙烯、导电剂混合均匀，制得电极浆料，然后涂覆在碳布上，在60～100℃下干燥，得到水系锌离子电池负极极片。
8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，三维3-N杂环萘醌、聚偏氟乙烯与导电剂的质量比为(7～8)：(1～2)：1。
9.根据权利要求7所述方法，其特征在于，导电剂为乙炔黑、科琴黑或superp。
10.三电极体系的水系电池，其特征在于，所述水系电池以权利要求7-9所述的水系锌离子电池负极极片作为负极，以碳棒作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极。
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2022
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