CN113054163A - 一种普鲁士蓝基钠离子全电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种普鲁士蓝钠离子电池及其制备方法，将普鲁士蓝正极活性材料与导电剂、粘结剂混合均匀，然后加入溶剂，制得正极浆料，将正极浆料涂覆于集流体表面，制得正极极片；将正极极片和负极片组装成普鲁士蓝钠离子电池。本发明通过合成具有优异性能的正极材料，匹配合适的负极，制备具有性能良好的普鲁士蓝钠离子电池，操作方法简单，原料价格低廉，反应条件温和，对设备要求低，可降低钠离子电池的制备成本，制备的电池性能良好。以特定比例的原材料应用于电池的试制，与现有钠离子电池相比，材料结构稳定性高；制备方法简单，生产工艺条件温和；制得的钠离子电池稳定性好，安全环保。

Description

一种普鲁士蓝基钠离子全电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及钠离子电池制备领域，特别涉及一种普鲁士蓝钠离子电池及其制备方法。
背景技术
钠离子电池是电化学电池的一种，研究开始于二十世纪八十年代，与锂离子电池同步。然而因为锂离子电池在能量密度上的优势适用移动电子设备储能，发展迅速，而钠离子电池发展则较为缓慢。近些年随着电网用规模储能需求的增加，以及锂离子面临的资源问题，钠离子电池因其在原料储量、价格，安全性等方面的优势，受到越来越多的重视。
普鲁士蓝，一类NASICON开放骨架结构钠离子电池正极材料，在原材料成本、工艺成本、环境友好性、稳定性、功率特性方面都具有突出优势。电极材料常采用Fe、Mn、Ni等金属材料，原材料成本低；制备工艺产业化易放大且成本低；材料制备无毒性物质，安全环保；材料体系骨架坚硬，具有较好的稳定性。
基于普鲁士蓝正极材料、负极材料及电解液等，进行匹配性研究，开发实用化的新型储能电池器件。一旦研发成熟，在储能领域具有非常宽域的应用场景。通过研究，可为储能的绿色、低成本可靠应用提供基础支撑。
普鲁士蓝作为一类新型的储能体系，储能体系所用的匹配型材料尚未形成体系，与之匹配的电解质、负极材料无法保证最大发挥普鲁士蓝材料的性能，使得电池性能不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种普鲁士蓝钠离子电池及其制备方法，所制备的钠离子电池稳定性好，且安全环保，能够最大程度发挥普鲁士蓝材料的性能。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种普鲁士蓝钠离子电池的制备方法，包括以下步骤：
将普鲁士蓝正极活性材料与导电剂、粘结剂混合均匀，然后加入溶剂，制得正极浆料；
将正极浆料涂覆于集流体表面，制得正极极片；
将正极极片和负极片组装成普鲁士蓝钠离子电池。
本发明进一步的改进在于，普鲁士蓝正极活性材料为镍铁类体系普鲁士蓝材料或铜铁类体系普鲁士蓝材料。
本发明进一步的改进在于，正极浆料和正极极片制备时采用的导电剂为科琴黑、导电石墨、碳纳米管、炭黑和乙炔黑中的一种或几种。
本发明进一步的改进在于，正极浆料和正极极片制备时采用的粘结剂为聚全氟乙烯、聚四氟乙烯与聚丙烯酸乳液中的一种或几种。
本发明进一步的改进在于，普鲁士蓝正极活性材料、导电剂与粘结剂的质量之比为(4-8)：(3-6)：(1-2)。
本发明进一步的改进在于，普鲁士蓝正极活性材料与导电剂的质量之比为(6-7)：4。
本发明进一步的改进在于，溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇或聚乙二醇。
本发明进一步的改进在于，电解液为0.8-6mol/L的硫酸钠水溶液、氯化钠水溶液与高氯酸钠水溶液中的一种或几种。
本发明进一步的改进在于，集流体为铝箔、铜箔、不锈钢网、镍箔与钛箔中的一种或几种。
本发明进一步的改进在于，负极片的制备过程如下：将负极活性材料与导电炭黑混合均匀，搅拌均匀后加入粘结剂胶液，搅拌均匀后调节固含量为40％-60％，抽真空静置获得浆料，将浆料涂覆在铜箔上，然后收卷，真空干燥制得负极片。
本发明进一步的改进在于，负极活性材料为磷酸钛钠、磷酸钛钠碳包覆材料、人造石墨或天然石墨。
本发明进一步的改进在于，负极活性材料、导电剂与粘结剂的质量之比7：2：1。
一种根据上述方法制备的普鲁士蓝钠离子电池，该普鲁士蓝钠离子电池的正负极容量比值为1.0-1.5。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明通过合成具有优异性能的正极材料，匹配负极片，制备具有性能良好的普鲁士蓝钠离子电池，操作方法简单，原料价格低廉，反应条件温和，对设备要求低，可降低钠离子电池的制备成本，制备的电池性能良好。以特定比例的原材料应用于电池的试制，与现有钠离子电池相比，材料结构稳定性高；制备方法简单，生产工艺条件温和；制得的钠离子电池稳定性好，安全环保。
附图说明
图1为普鲁士蓝体系钠离子电池首次循环性能测试曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述。
本发明的一种普鲁士蓝钠离子电池的制备方法为：将普鲁士蓝正极活性材料与导电剂、粘结剂混合均匀，然后加入溶剂，制得正极浆料；
将正极浆料涂覆于集流体表面，制得正极极片；
将正极极片和负极片组装成普鲁士蓝钠离子电池。
具体的，本发明包括以下步骤：
(1)制备正极片，包括：将制得的普鲁士蓝正极活性材料与导电剂、粘结剂以预设比例混合均匀，添加溶剂后制得正极浆料，将所述正极浆料涂覆于集流体表面，经干燥和辊压，制得正极极片。
(2)制备负极片，包括：将负极活性材料与导电炭黑混合均匀，搅拌均匀后加入粘结剂胶液，搅拌均匀后用去离子水调节固含量为40％-60％，抽真空静置获得浆料，将制备的浆料均匀地涂覆在铜箔上，然后收卷，真空干燥后裁成负极片。
(3)以钠盐水溶液为电解液，将上述制得的正极极片和负极组装成普鲁士蓝钠离子电池。
其中，步骤(1)中，普鲁士蓝正极活性材料为镍铁类体系普鲁士蓝材料Na2NiFe(CN)6或铜铁类体系普鲁士蓝材料。
步骤(1)中，普鲁士蓝正极活性材料、导电剂与粘结剂的质量之比可以为(4-8)：(3-6)：(1-2)；普鲁士蓝正极活性材料与导电剂的质量之比优选为(6-7)：4。
步骤(1)中，溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇或聚乙二醇等，用量以最终涂覆极片均匀为最优，无固定值。
集流体为铝箔、铜箔、不锈钢网、镍箔与钛箔中的一种或几种。
步骤(2)中，负极活性材料为磷酸钛钠、磷酸钛钠碳包覆材料、人造石墨或天然石墨。
步骤(2)中，负极活性材料、导电剂与粘结剂的质量之比7：2：1。
钠离子电池的正负极容量N/P比值为1.0-1.5。
电解液用水溶性的钠盐配制而成，选用电解液为硫酸钠水溶液、氯化钠水溶液与高氯酸钠水溶液等中的一种或几种，浓度为0.8-6mol/L。
步骤(1)和(2)中，导电剂为科琴黑、导电石墨、碳纳米管、炭黑和乙炔黑中的一种或几种。
步骤(1)和(2)中，粘结剂为聚全氟乙烯、聚四氟乙烯与聚丙烯酸乳液中的一种或几种。
下面为具体实施例。
实施例1
1)将镍铁锰基体系普鲁士蓝正极材料Na2NiFe(CN)6与导电剂科琴黑及粘结剂聚全氟乙烯按7：4：1的质量比混合，得到混合粉末；其中，聚全氟乙烯为50wt％的水分散液。
2)向混合粉末加入乙醇混合均匀，使料充分混合，得到混合溶液。
3)利用辊压机将混合溶液负载到不锈钢集流体上制成正极极片。
4)将负极活性材料石墨、导电剂和粘结剂混合制得负极浆料，其中，石墨、导电剂和粘结剂的质量比为7:2:1，用去离子水调节固含量为40％-60％，并均匀地涂覆于集流体上，收卷，干燥、辊压，制得负极极片。
5)以玻璃纤维为隔膜，以6mol/L的硫酸钠水溶液为电解液，将制得的正极极片和负极极片组装成水系钠离子电池。
从图1可以看出，该实施例制备的电池的首次库伦效率和循环性能较好。
实施例2
一种普鲁士蓝钠离子电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将普鲁士蓝正极活性材料与导电剂、粘结剂混合均匀，然后加入溶剂，制得正极浆料，将正极浆料涂覆于集流体表面，制得正极极片；其中，普鲁士蓝正极活性材料为镍铁类体系普鲁士蓝材料Na2NiFe(CN)6，普鲁士蓝正极活性材料、导电剂与粘结剂的质量之比为6:4:1。溶剂为乙醇；集流体为铝箔；
(2)将负极活性材料与导电炭黑混合均匀，搅拌均匀后加入粘结剂胶液，搅拌均匀后调节固含量为40％，抽真空静置获得浆料，将浆料涂覆在铜箔上，然后收卷，真空干燥制得负极片。其中，负极活性材料为磷酸钛钠。负极活性材料、导电剂与粘结剂的质量之比7：2：1；
(3)以钠盐水溶液为电解液，将正极极片和负极片组装成普鲁士蓝钠离子电池。其中，电解液为0.8mol/L的硫酸钠水溶液。
步骤(1)和步骤(2)中的导电剂为科琴黑；粘结剂为聚全氟乙烯。
实施例3
一种普鲁士蓝钠离子电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将普鲁士蓝正极活性材料与导电剂、粘结剂混合均匀，然后加入溶剂，制得正极浆料，将正极浆料涂覆于集流体表面，制得正极极片；其中，普鲁士蓝正极活性材料为镍铁类体系普鲁士蓝材料Na2NiFe(CN)6，普鲁士蓝正极活性材料、导电剂与粘结剂的质量之比为7:4:2。溶剂为甲醇；集流体为铜箔；
(2)将负极活性材料与导电炭黑混合均匀，搅拌均匀后加入粘结剂胶液，搅拌均匀后调节固含量为60％，抽真空静置获得浆料，将浆料涂覆在铜箔上，然后收卷，真空干燥制得负极片。其中，负极活性材料为磷酸钛钠碳包覆材料。负极活性材料、导电剂与粘结剂的质量之比7：2：1；
(3)以钠盐水溶液为电解液，将正极极片和负极片组装成普鲁士蓝钠离子电池。其中，电解液为1mol/L的氯化钠水溶液。
步骤(1)和步骤(2)中的导电剂为导电石墨；粘结剂为聚四氟乙烯。
实施例4
一种普鲁士蓝钠离子电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将普鲁士蓝正极活性材料与导电剂、粘结剂混合均匀，然后加入溶剂，制得正极浆料，将正极浆料涂覆于集流体表面，制得正极极片；其中，普鲁士蓝正极活性材料为镍铁类体系普鲁士蓝材料Na2NiFe(CN)6，普鲁士蓝正极活性材料、导电剂与粘结剂的质量之比为4:3:2。溶剂为乙二醇；集流体为不锈钢网；
(2)将负极活性材料与导电炭黑混合均匀，搅拌均匀后加入粘结剂胶液，搅拌均匀后调节固含量为50％，抽真空静置获得浆料，将浆料涂覆在铜箔上，然后收卷，真空干燥制得负极片。其中，负极活性材料为人造石墨。负极活性材料、导电剂与粘结剂的质量之比7：2：1；
(3)以钠盐水溶液为电解液，将正极极片和负极片组装成普鲁士蓝钠离子电池。其中，电解液为0.9mol/L的高氯酸钠水溶液。
步骤(1)和步骤(2)中的导电剂为碳纳米管；粘结剂为聚丙烯酸乳液。
实施例5
一种普鲁士蓝钠离子电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将普鲁士蓝正极活性材料与导电剂、粘结剂混合均匀，然后加入溶剂，制得正极浆料，将正极浆料涂覆于集流体表面，制得正极极片；其中，普鲁士蓝正极活性材料为镍铁类体系普鲁士蓝材料Na2NiFe(CN)6，普鲁士蓝正极活性材料、导电剂与粘结剂的质量之比为8:5:2。溶剂为丙三醇；集流体为镍箔与钛箔；
(2)将负极活性材料与导电炭黑混合均匀，搅拌均匀后加入粘结剂胶液，搅拌均匀后调节固含量为45％，抽真空静置获得浆料，将浆料涂覆在铜箔上，然后收卷，真空干燥制得负极片。其中，负极活性材料为天然石墨。负极活性材料、导电剂与粘结剂的质量之比7：2：1；
(3)以钠盐水溶液为电解液，将正极极片和负极片组装成普鲁士蓝钠离子电池。其中，电解液为硫酸钠水溶液与氯化钠水溶液的混合溶液，混合溶液中硫酸钠与氯化钠的总浓度为0.8mol/L。
步骤(1)和步骤(2)中的导电剂为炭黑和乙炔黑的混合物；粘结剂为聚全氟乙烯与聚四氟乙烯的混合物。
实施例6
一种普鲁士蓝钠离子电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将普鲁士蓝正极活性材料与导电剂、粘结剂混合均匀，然后加入溶剂，制得正极浆料，将正极浆料涂覆于集流体表面，制得正极极片；其中，普鲁士蓝正极活性材料为铜铁类体系普鲁士蓝材料Na2CuFe(CN)6；普鲁士蓝正极活性材料、导电剂与粘结剂的质量之比为6:6:1。溶剂为聚乙二醇；集流体为钛箔；
(2)将负极活性材料与导电炭黑混合均匀，搅拌均匀后加入粘结剂胶液，搅拌均匀后调节固含量为55％，抽真空静置获得浆料，将浆料涂覆在铜箔上，然后收卷，真空干燥制得负极片。其中，负极活性材料为磷酸钛钠。负极活性材料、导电剂与粘结剂的质量之比7：2：1；
(3)以钠盐水溶液为电解液，将正极极片和负极片组装成普鲁士蓝钠离子电池。其中，电解液为0.9mol/L的硫酸钠水溶液。
步骤(1)和步骤(2)中的导电剂为科琴黑、导电石墨与碳纳米管的混合物；粘结剂为聚全氟乙烯。

Claims (10)

1.一种普鲁士蓝钠离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将普鲁士蓝正极活性材料与导电剂、粘结剂混合均匀，然后加入溶剂，制得正极浆料；
将正极浆料涂覆于集流体表面，制得正极极片；
将正极极片和负极片组装成普鲁士蓝钠离子电池。
2.根据权利要求1所述的一种普鲁士蓝钠离子电池的制备方法，其特征在于，普鲁士蓝正极活性材料为镍铁类体系普鲁士蓝材料或铜铁类体系普鲁士蓝材料。
3.根据权利要求1所述的一种普鲁士蓝钠离子电池的制备方法，其特征在于，正极浆料和正极极片制备时采用的导电剂为科琴黑、导电石墨、碳纳米管、炭黑和乙炔黑中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种普鲁士蓝钠离子电池的制备方法，其特征在于，正极浆料和正极极片制备时采用的粘结剂为聚全氟乙烯、聚四氟乙烯与聚丙烯酸乳液中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种普鲁士蓝钠离子电池的制备方法，其特征在于，普鲁士蓝正极活性材料、导电剂与粘结剂的质量之比为(4-8)：(3-6)：(1-2)。
6.根据权利要求1所述的一种普鲁士蓝钠离子电池的制备方法，其特征在于，溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇或聚乙二醇。
7.根据权利要求1所述的一种普鲁士蓝钠离子电池的制备方法，其特征在于，负极片的制备过程如下：将负极活性材料与导电炭黑混合均匀，搅拌均匀后加入粘结剂胶液，搅拌均匀后调节固含量为40％-60％，抽真空静置获得浆料，将浆料涂覆在铜箔上，然后收卷，真空干燥制得负极片。
8.根据权利要求7所述的一种普鲁士蓝钠离子电池的制备方法，其特征在于，负极活性材料为磷酸钛钠、磷酸钛钠碳包覆材料、人造石墨或天然石墨。
9.根据权利要求7所述的一种普鲁士蓝钠离子电池的制备方法，其特征在于，负极活性材料、导电剂与粘结剂的质量之比7：2：1。
10.一种根据权利要求1-9中任意一项所述方法制备的普鲁士蓝钠离子电池，其特征在于，该普鲁士蓝钠离子电池的正负极容量比值为1.0-1.5。
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