CN115196647B - 一种片状硼酸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种片状硼酸的制备方法，包括将分析纯的硼砂加入到乙酸、乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶剂中，搅拌后移至反应釜中升温速率为5～10℃/min升温至100～120℃并在该温度加热30～60min后继续降温；在步骤S1得到的产物中加入过氧化氢搅拌后，放置在‑10～‑20℃的环境中5～10h，然后以升温速率为0.2～0.6℃/min升至室温，用乙醇溶液进行离心3次，再使用蒸馏水进行离心2～3次，冷冻干燥后得到片状硼酸。

Description

一种片状硼酸及其制备方法
技术领域
本发明属于无机化学原材料技术领域，具体涉及一种片状硼酸及其制备方法。
背景技术
硼酸是重要的无机化工产品和原料，其主要用于玻璃、搪瓷、陶瓷的制造，特别是光学玻璃、耐热玻璃、耐酸玻璃，它可以改善玻璃制品的耐热性和透明性能，提高玻璃的机械强度，缩短熔融时间，也用以增强搪瓷产品的光泽和坚牢度，同时是釉料和颜料的成分之一。核工业中使用核级硼酸代替硼的同位素，作为中子慢化剂、捕集剂和冷却剂。
硼酸在冶金工业中作添加剂、助溶剂，在农业上用作肥料，在医药工业用于生产消毒剂、防腐剂等在印染工业中用作织物防火整理剂，在皮革工业中用于裸皮表面脱灰，在化妆品工业用于生产硼酸药皂及酸碱度调节剂，在电子、稀有金属冶炼、照相、人造宝石等行业也被广泛应用。硼酸还大量用于制造无机玻璃纤维，这种纤维可用作建筑材料、绝缘材料、增强材料。同时，硼酸也是制造各种硼化合物(氮化硼，碳化硼，硼纤维，硼烷，氟硼化物，硼酸锌等)的重要原料。
目前，有关硼酸的制备方法主要有如下几种：硼砂硫酸中和法、碳氨法、硫酸一步法、电解电渗析法、萃取法和多硼酸盐法。这些制备方法都具有其独特的优点，但不足之处大多在于原料价格较高、产物纯度低、结晶性差、制备工艺复杂、反应条件较苛刻、环境污染大等。
发明内容
针对现有技术中片状硼酸纯度低、结晶度差以及产物粒径小且片状形貌较差的技术问题，本发明的目的是提供一种片状硼酸的制备方法，包括以下步骤：
S1：将分析纯的硼砂加入到乙酸、乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶剂中，搅拌后
移至反应釜中升温速率为5～10℃/min升温至100～120℃并在该温度加热30～60min后继续降至室温；
S2：在步骤S1得到的产物中加入过氧化氢搅拌后，放置在-10～-20℃的环境中5～10h，然后以升温速率为0.2～0.6℃/min升至室温，用乙醇溶液进行离心3次，再使用蒸馏水进行离心2～3次，冷冻干燥后得到片状硼酸。
上述技术方案中，所述步骤S1中硼砂、乙酸、乙酸乙酯和蒸馏水的质量体积比为(1～2)g:(3～6)mL:(2～7)mL:(110～150)mL。
上述技术方案中，所述步骤S2中的离心速率为2000～4000r/min，每次离心时间为8～12min。
上述技术方案中，所述步骤S2中过氧化氢的质量浓度为25％～30％。
上述技术方案中，所述冷冻干燥的温度为-10～-20℃。
上述技术方案中，所述乙酸的浓度为6％～10％。
本发明的另一目的是提供一种片状硼酸，所述硼酸形貌为片状。
上述技术方案中，所述硼酸形貌为形状不规整的片状。
上述技术方案中，所述硼酸粒径为36～40微米。
上述技术方案中，所述硼酸纯度达到99.99％以上。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明中的制备方法实现了形貌可控，可在较低成本下重复制备出高纯且片状硼酸，该种硼酸晶体材料的制备方法原料廉价易得、工艺控制简单、环境友好、无污染环境的产物。
2、本发明中采用先低温冷处理的方式，然后再到聚四氟乙烯反应釜中高温高压条件下处理，经过离心后本发明人发现，在SEM图谱中观察到片状硼酸，其中使用乙酸、乙酸乙酯和蒸馏水三种溶剂高温然后再低温循环过程中，溶剂插层，然后再离心将溶剂从层与层间分离，本发明人发现能够得到一种纯度高，粒径大形貌好的片状硼酸，该方法还具有环保等优点。
3、本发明中，使用三种无机有机混合溶剂在高温高压的环境下促进硼酸晶型的生长，同时利用高温高压提高溶解度去除杂质提高硼酸纯度，再加入过氧化氢利用低温冻融的方法控制硼酸晶型的生长，使得硼酸的结晶度高同时提高硼酸晶体的粒径。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的片状硼酸的SEM图。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种片状硼酸的制备方法，其制备方法具体包括以下步骤：
S1：将分析纯的硼砂加入到乙酸、乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶剂中，搅拌后
移至反应釜中升温速率为5℃/min升温至100℃并在该温度加热30min后继续降温。
S2：在步骤S1得到的产物中加入过氧化氢搅拌后，放置在-10℃的环境中5h，然后以升温速率为0.2℃/min升至室温，用乙醇溶液进行离心3次，再使用蒸馏水进行离心2次，冷冻干燥后得到片状硼酸。
其中，所述步骤S1中硼砂、乙酸、乙酸乙酯和蒸馏水的质量体积比为1g：3mL：2mL：110mL；所述步骤S2中的离心速率为2000r/min，每次离心时间为8min；所述过氧化氢的质量浓度为25％；所述冷冻干燥的温度为-10℃；所述乙酸的浓度为6％。
实施例2
一种片状硼酸的制备方法，其制备方法具体包括以下步骤：
S1：将分析纯的硼砂加入到乙酸、乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶剂中，搅拌后移至反应釜中升温速率为10℃/min升温至120℃并在该温度加热60min后继续降温。
S2：在步骤S1得到的产物中加入过氧化氢搅拌后，放置在-20℃的环境中10h，然后以升温速率为0.6℃/min升至室温，用乙醇溶液进行离心3次，再使用蒸馏水进行离心3次，冷冻干燥后得到片状硼酸。
其中，所述步骤S1中硼砂、乙酸、乙酸乙酯和蒸馏水的质量体积比为2g：6mL：7mL：150mL；所述步骤S2中的离心速率为4000r/min，每次离心时间为12min；所述过氧化氢的质量浓度为30％；所述冷冻干燥的温度为-20℃；所述乙酸的浓度为10％。
实施例3
一种片状硼酸的制备方法，其制备方法具体包括以下步骤：
S1：将分析纯的硼砂加入到乙酸、乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶剂中，搅拌后移至反应釜中升温速率为7℃/min升温至110℃并在该温度加热40min后继续降温。
S2：在步骤S1得到的产物中加入过氧化氢搅拌后，放置在-15℃的环境中6h，然后以升温速率为0.4℃/min升至室温，用乙醇溶液进行离心3次，再使用蒸馏水进行离心3次，冷冻干燥后得到片状硼酸。
其中，所述步骤S1中硼砂、乙酸、乙酸乙酯和蒸馏水的质量体积比为1.5g：4mL：4mL：120mL；所述步骤S2中的离心速率为3000r/min，每次离心时间为10min；所述过氧化氢的质量浓度为27％；所述冷冻干燥的温度为-14℃；所述乙酸的浓度为7％。
实施例4
一种片状硼酸的制备方法，其制备方法具体包括以下步骤：
S1：将分析纯的硼砂加入到乙酸、乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶剂中，搅拌后移至反应釜中升温速率为9℃/min升温至115℃并在该温度加热50min后继续降温。
S2：在步骤S1得到的产物中加入过氧化氢搅拌后，放置在-18℃的环境中9h，然后以升温速率为0.5℃/min升至室温，用乙醇溶液进行离心3次，再使用蒸馏水进行离心2～3次，冷冻干燥后得到片状硼酸。
其中，所述步骤S1中硼砂、乙酸、乙酸乙酯和蒸馏水的质量体积比为1.8g：5mL：6mL：140mL；所述步骤S2中的离心速率为3500r/min，每次离心时间为11min；所述过氧化氢的质量浓度为28％；所述冷冻干燥的温度为-18℃；所述乙酸的浓度为9％。
性能测试：对实施例1制备得到的片状硼酸进行SEM图谱扫描，其结果如图1所示，可以看到实施例1制备得到的片状硼酸形貌显示出清晰的片状。
其余实施例与实施例1具有相同或相似的性能，在此不一一赘述。
2、对实施例1～4制备得到的片状硼酸通过现有技术中的检测方法进行检测上述硼酸的纯度，粒径分析仪测试其粒径，其测试结果如表1所示，
表1.测试结果：
Figure BDA0003721043870000041
从测试结果可以看出，实施例1～4制备的片状硼酸的纯度较高，而且其粒径比较均匀且粒径较大。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种片状硼酸的制备方法，其特征在于，所述硼酸形貌为片状，所述硼酸形貌为形状不规整的片状，所述硼酸粒径为36~40微米，所述硼酸纯度达到99.99%以上；
所述制备方法包括以下步骤：
S1：将分析纯的硼砂加入到乙酸、乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶剂中，搅拌后移至反应釜中升温至100~120℃，并在该温度下加热30~60min后继续降至室温；
S2：在步骤S1得到的产物中加入过氧化氢搅拌后，放置在-10~-20℃的环境中5~10h，然后升至室温，用乙醇溶液进行离心3次，再使用蒸馏水进行离心2~3次，冷冻干燥后得到片状硼酸；
所述步骤S1中硼砂、乙酸、乙酸乙酯和蒸馏水的质量体积比为（1~2）g：（3~6）mL：（2~7）mL：（110~150）mL；
所述过氧化氢的质量浓度为25%~30%；
所述冷冻干燥的温度为-10~-20℃；
所述乙酸的浓度为6%~10%。
2.根据权利要求1所述的片状硼酸的制备方法，其特征在于，上述步骤S2中的离心速率为2000~4000r/min，每次离心时间为8~12min。
3.根据权利要求1所述的片状硼酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中升温以升温速率为5~10℃/min进行升温。
4.根据权利要求1所述的片状硼酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中升温以升温速率为0.2~0.6℃/min升至室温。
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