CN115181315B - 一种高效eva发泡剂及其制备方法 - Google Patents

一种高效eva发泡剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高效EVA发泡剂及其制备方法，所述高效EVA发泡剂包括以下重量份的组分：改性碳酸氢钠60‑80份、羟丙基甲基纤维素2‑4份、十二烷基三甲基氯化铵5‑8份、起泡剂20‑30份、硫酸钙1‑2份、体积分数为50%的乙醇溶液60‑80份和硬脂酸锌1‑2份；所述高效EVA发泡剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将羟丙基甲基纤维素、十二烷基三甲基氯化铵、硫酸钙、体积分数为50%的乙醇溶液和硬脂酸锌混合均匀后搅拌20‑30min；S2：然后将改性碳酸氢钠和起泡剂加入到步骤S1所得混合料中，经过搅拌、干燥，即得高效EVA发泡剂。本发明制得的高效EVA发泡剂的分解产物无毒无臭，绿色环保且发泡率高。

Description

一种高效EVA发泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及EVA发泡剂领域，具体涉及一种高效EVA发泡剂及其制备方法。
背景技术
发泡剂是一种能使聚合物基体或金属熔融体产生微孔结构，从而使聚合物或金属具备某种特殊性能的物质。Hancock等人于1846年用物理发泡剂生产海绵，拉开了发泡剂在工业上应用的序幕。发泡剂从问世以来简单的物理发泡剂和无机化学发泡剂，发展到今天种类繁多的有机化学发泡剂和复合发泡剂，其应用领域也在不断的拓展。发泡剂的出现，带动了发泡制品的飞速发展，发泡制品具有隔热、隔音、绝缘、质量轻、密度小、弹性强、可压缩等优良性能，它的用途非常广泛，大到军事、汽车、航空、建筑保温层、勘探，小到家具、包装、医疗器械、染整、冰箱绝缘层，随处可见其身影。
乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)是类似橡胶的热塑性塑料，与聚乙烯相比具有优异的柔韧性、低温脑曲性、弹性、耐应力开裂性以及良好的可塑性、可加工性，因此得到广泛的应用。因此，发明人认为研究一种环保无味的EVA发泡材料具有非常重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高效EVA发泡剂及其制备方法，分解产物无毒无臭，绿色环保且发泡率高。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高效EVA发泡剂，包括以下重量份的组分：改性碳酸氢钠60-80份、羟丙基甲基纤维素2-4份、十二烷基三甲基氯化铵5-8份、起泡剂20-30份、硫酸钙1-2份、体积分数为50％的乙醇溶液60-80份和硬脂酸锌1-2份。
优选地，改性碳酸氢钠70份、羟丙基甲基纤维素3份、十二烷基三甲基氯化铵6份、起泡剂25份、硫酸钙1.5份、体积分数为50％的乙醇溶液70份和硬脂酸锌1.5份。
优选地，所述起泡剂为碳酸钙。
本发明还提供一种高效EVA发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将羟丙基甲基纤维素、十二烷基三甲基氯化铵、硫酸钙、体积分数为50％的乙醇溶液和硬脂酸锌混合均匀后搅拌20-30min；
S2：然后将改性碳酸氢钠和起泡剂加入到步骤S1所得混合料中，经过搅拌、干燥，即得高效EVA发泡剂。
优选地，步骤S2中所述改性碳酸氢钠的制备方法具体包括以下步骤：
S21：制备氧化铝-二氧化硅溶胶；
S22：将体积分数为50％的乙醇溶液、和碳酸氢钠加入到步骤S21所得氧化铝-二氧化硅溶胶，搅拌2-3h，老化处理24-36h，于40℃干燥6-8h，即得改性碳酸氢钠。
优选地，步骤S22中体积分数为50％的乙醇溶液、碳酸氢钠和氧化铝-二氧化硅溶胶的重量份比为20:10:1。
优选地，步骤S21中所述氧化铝-二氧化硅溶胶的制备方法具体包括以下步骤：
S23:将六水合氯化铝、体积分数为75％的氨水、去离子水与体积分数75％的乙醇溶液混合，于80℃下加热搅拌1-2h，得氧化铝溶胶；
将正硅酸乙酯与无水乙醇混合得混合液，再将体积分数为30％的硫酸溶液加入到上述混合液中，调节pH值为6-7，搅拌1-2h，得二氧化硅溶胶；
S24:将步骤S23所得二氧化硅溶胶加入到步骤S23所得氧化铝溶胶中，搅拌12-14h，即得氧化铝-二氧化硅溶胶。
优选地，所述步骤S23中六水合氯化铝、氨水、去离子水与乙醇溶液的重量份比为1:5:10:15。
优选地，所述步骤S23中正硅酸乙酯、无水乙醇和硫酸溶液的重量份比为1:10:3。
优选地，步骤S2中所述干燥的温度为25-30℃，干燥的时间为24-36h。
本发明中的碳酸氢钠包覆于凝胶表面，由于凝胶的高压缩强度，保证了发泡成型的尺寸稳定性，进而稳定泡孔结构并防止泡孔均匀性受到破坏，使得泡孔密度均匀，同时碳酸氢钠包覆于凝胶表面使比表面积的增加，在起泡剂进行起泡时，可以有效减少应力集中，分散并缓冲碳酸氢钠产生的气体载荷作用，弥补部分发泡的载荷缺陷，凝胶体的界面增强，又碳酸氢钠包覆于凝胶表面形成界面增强体，亦可提高碳酸氢钠产生的气体的附着力，使碳酸氢钠产生的气体依附在表面，从而提高发泡倍率。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。另，特别说明，本发明原料和设备均可从市售所得，不再一一列举，其中，本发明原材料均可从市售获得，为本领域技术人员所熟知的，比如十二烷基三甲基氯化铵为市售胶体。
实施例1：
一种高效EVA发泡剂，包括以下重量份的组分：改性碳酸氢钠80份、羟丙基甲基纤维素4份、十二烷基三甲基氯化铵8份、碳酸钙(起泡剂)30份、硫酸钙2份、体积分数为50％的乙醇溶液80份和硬脂酸锌2份。
一种高效EVA发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将上述羟丙基甲基纤维素、十二烷基三甲基氯化铵、硫酸钙、体积分数为50％的乙醇溶液和硬脂酸锌混合均匀后搅拌30min；
S2：然后将上述改性碳酸氢钠和碳酸钙加入到步骤S1所得混合料中，经过搅拌2h，以30℃，干燥24h，即得高效EVA发泡剂。所得EVA发泡剂即可根据需求对EVA基料进行发泡。
其中，步骤S2中改性碳酸氢钠的制备方法具体包括以下步骤：
S21：将六水合氯化铝、体积分数为75％的氨水、去离子水与体积分数75％的乙醇溶液混合，于80℃下加热搅拌2h，得氧化铝溶胶；其中，六水合氯化铝、氨水、去离子水与乙醇溶液的重量份比为1:5:10:15；
将正硅酸乙酯与无水乙醇混合得混合液，再将体积分数为30％的硫酸溶液加入到上述混合液中，调节pH值为6-7，搅拌2h，得二氧化硅溶胶；其中，正硅酸乙酯、无水乙醇和硫酸溶液的重量份比为1:10:3；
将上述二氧化硅溶胶加入到上述氧化铝溶胶中，搅拌14h，得氧化铝-二氧化硅溶胶；
S22：将体积分数为50％的乙醇溶液和碳酸氢钠加入到步骤S21所得氧化铝-二氧化硅溶胶，搅拌3h，老化处理36h，于40℃干燥8h，即得改性碳酸氢钠，其中，体积分数为50％的乙醇溶液、碳酸氢钠和氧化铝-二氧化硅溶胶的重量份比为20:10:1。
实施例2：
一种高效EVA发泡剂，包括以下重量份的组分：改性碳酸氢钠60份、羟丙基甲基纤维素2份、十二烷基三甲基氯化铵5份、碳酸钙(起泡剂)20份、硫酸钙1份、体积分数为50％的乙醇溶液60份和硬脂酸锌1份。
一种高效EVA发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将上述羟丙基甲基纤维素、十二烷基三甲基氯化铵、硫酸钙、体积分数为50％的乙醇溶液和硬脂酸锌混合均匀后搅拌20min；
S2：然后将上述改性碳酸氢钠和碳酸钙加入到步骤S1所得混合料中，经过搅拌2h，以25℃，干燥36h，即得高效EVA发泡剂。所得EVA发泡剂即可根据需求对EVA基料进行发泡。
其中，步骤S2中改性碳酸氢钠的制备方法具体包括以下步骤：
S21：将六水合氯化铝、体积分数为75％的氨水、去离子水与体积分数75％的乙醇溶液混合，于80℃下加热搅拌1h，得氧化铝溶胶；其中，六水合氯化铝、氨水、去离子水与乙醇溶液的重量份比为1:5:10:15；
将正硅酸乙酯与无水乙醇混合得混合液，再将体积分数为30％的硫酸溶液加入到上述混合液中，调节pH值为6-7，搅拌2h，得二氧化硅溶胶；其中，正硅酸乙酯、无水乙醇和硫酸溶液的重量份比为1:10:3；
将上述二氧化硅溶胶加入到上述氧化铝溶胶中，搅拌12h，得氧化铝-二氧化硅溶胶；
S22：将体积分数为50％的乙醇溶液和碳酸氢钠加入到步骤S21所得氧化铝-二氧化硅溶胶，搅拌2h，老化处理24h，于40℃干燥6h，即得改性碳酸氢钠，其中，体积分数为50％的乙醇溶液、碳酸氢钠和氧化铝-二氧化硅溶胶的重量份比为20:10:1。
实施例3：
一种高效EVA发泡剂，包括以下重量份的组分：改性碳酸氢钠70份、羟丙基甲基纤维素3份、十二烷基三甲基氯化铵6份、碳酸钙(起泡剂)25份、硫酸钙1.5份、体积分数为50％的乙醇溶液70份和硬脂酸锌1.5份。
一种高效EVA发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将上述羟丙基甲基纤维素、十二烷基三甲基氯化铵、硫酸钙、体积分数为50％的乙醇溶液和硬脂酸锌混合均匀后搅拌25min；
S2：然后将上述改性碳酸氢钠和碳酸钙加入到步骤S1所得混合料中，经过搅拌2h，以28℃，干燥30h，即得高效EVA发泡剂。所得EVA发泡剂即可根据需求对EVA基料进行发泡。
其中，步骤S2中改性碳酸氢钠的制备方法具体包括以下步骤：
S21：将六水合氯化铝、体积分数为75％的氨水、去离子水与体积分数75％的乙醇溶液混合，于80℃下加热搅拌1.5h，得氧化铝溶胶；其中，六水合氯化铝、氨水、去离子水与乙醇溶液的重量份比为1:5:10:15；
将正硅酸乙酯与无水乙醇混合得混合液，再将体积分数为30％的硫酸溶液加入到上述混合液中，调节pH值为6-7，搅拌2h，得二氧化硅溶胶；其中，正硅酸乙酯、无水乙醇和硫酸溶液的重量份比为1:10:3；
将上述二氧化硅溶胶加入到上述氧化铝溶胶中，搅拌13h，得氧化铝-二氧化硅溶胶；
S22：将体积分数为50％的乙醇溶液和碳酸氢钠加入到步骤S21所得氧化铝-二氧化硅溶胶，搅拌2.5h，老化处理30h，于40℃干燥7h，即得改性碳酸氢钠，其中，体积分数为50％的乙醇溶液、碳酸氢钠和氧化铝-二氧化硅溶胶的重量份比为20:10:1。
对比例1：
对比例1与实施例1的制备方法基本相同，不同的是，直接使用碳酸氢钠，不对碳酸氢钠进行改性，具体为：
一种EVA发泡剂，包括以下重量份的组分：碳酸氢钠80份、羟丙基甲基纤维素4份、十二烷基三甲基氯化铵8份、碳酸钙30份、硫酸钙2份、体积分数为50％的乙醇溶液80份和硬脂酸锌2份。
一种EVA发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将上述羟丙基甲基纤维素、十二烷基三甲基氯化铵、硫酸钙、体积分数为50％的乙醇溶液和硬脂酸锌混合均匀后搅拌30min；
S2：然后将上述碳酸氢钠和碳酸钙加入到步骤S1所得混合料中，经过搅拌2h，以30℃，干燥24h，即得高效EVA发泡剂。所得EVA发泡剂即可根据需求对EVA基料进行发泡。
下面分别对实施例1-3、市售上海鸿塑塑化有限公司的EVA发泡剂和对比例1所得的EVA发泡剂，进行发气量、分解速率、发泡体积倍率和甲酰胺残留量。
其中，分解速率测定的最低分解温度采用德国NETZSCH的209F1热失重仪分析(TGA)测得。升温范围为30-700℃，升温速率为20℃/min，氮气氛围。发气量和发泡体积倍率依据《发泡倍数及沉降距法》测量。
利用Xradia 520Versa型X射线断层扫描仪测定其连通气孔率。
将EVA发泡材料样品裁剪成固定大小，放置于反应瓶中，加入甲醇后密封。超声萃取一定时间后，将冷却至室温的萃取液经有机滤膜过滤至样品瓶中，采用气象色谱-质谱测定EVA发泡材料中的甲酰胺残留量。
表1：实施例1-3、市售发泡剂和对比例1的市售发泡剂的测试数据
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 市售发泡剂
发气量mL/g 164 162 162 113 142
分解速率mL/g/min 0.83 0.79 0.81 0.68 0.72
发泡体积倍率 5.9 5.7 5.7 5.1 5.0
连通气孔率％ 1.2 1.5 1.4 12.5 16.7
甲酰胺残留量ppm 0 0 0 0 1.7
从上表可以看出，实施例1-3的发气量和分解速度较对比例1和市售发泡剂均有所提高，说明本发明改性碳酸氢钠有更多的催化作用，连通气孔率低，碳酸氢钠的发泡更好，发泡率高，且本发明甲酰胺残留量较低，具有良好的环保性。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种高效EVA发泡剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：改性碳酸氢钠60-80份、羟丙基甲基纤维素2-4份、十二烷基三甲基氯化铵5-8份、起泡剂20-30份、硫酸钙1-2份、体积分数为50%的乙醇溶液60-80份和硬脂酸锌1-2份；
所述改性碳酸氢钠的制备方法具体包括以下步骤：
S21：制备氧化铝-二氧化硅溶胶；
S22：将体积分数为50%的乙醇溶液和碳酸氢钠入到步骤S21所得氧化铝-二氧化硅溶胶，搅拌2-3h，老化处理 24-36h，于40℃干燥6-8h，即得改性碳酸氢钠；
步骤S22中体积分数为50%的乙醇溶液、碳酸氢钠和氧化铝-二氧化硅溶胶的重量份比为20:10: 1。
2.如权利要求1所述的高效EVA发泡剂，其特征在于，改性碳酸氢钠70份、羟丙基甲基纤维素3份、十二烷基三甲基氯化铵6份、起泡剂25份、硫酸钙1.5份、体积分数为50%的乙醇溶液70份和硬脂酸锌1.5份。
3.如权利要求1所述的高效EVA发泡剂，其特征在于，所述起泡剂为碳酸钙。
4.如权利要求1所述的高效EVA发泡剂，其特征在于，步骤S21中所述氧化铝-二氧化硅溶胶的制备方法具体包括以下步骤：
S23:将六水合氯化铝、体积分数为75%的氨水、去离子水与体积分数75%的乙醇溶液混合，于80℃下加热搅拌1-2h，得氧化铝溶胶；
将正硅酸乙酯与无水乙醇混合得混合液，再将体积分数为30%的硫酸溶液加入到上述混合液中，调节pH值为6-7，搅拌1-2h，得二氧化硅溶胶；
S24:将步骤S23所得二氧化硅溶胶加入到步骤S23所得氧化铝溶胶中，搅拌12-14h，即得氧化铝-二氧化硅溶胶。
5.如权利要求4所述的高效EVA发泡剂，其特征在于，所述步骤S23中六水合氯化铝、氨水、去离子水与乙醇溶液的重量份比为1:5:10:15。
6.如权利要求4所述的高效EVA发泡剂，其特征在于，所述步骤S23中正硅酸乙酯、无水乙醇和硫酸溶液的重量份比为1:10:3。
7.一种如权利要求1所述的高效EVA发泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将羟丙基甲基纤维素、十二烷基三甲基氯化铵、硫酸钙、体积分数为50%的乙醇溶液和硬脂酸锌混合搅拌20-30min；
S2：然后将改性碳酸氢钠和起泡剂加入到步骤S1所得混合料中，经过搅拌、干燥，即得高效EVA发泡剂。
8.如权利要求7所述的高效EVA发泡剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述干燥的温度为25-30℃，干燥的时间为24-36h。
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