CN105384958A - 一种二氧化硅溶胶改性偶氮二甲酰胺发泡剂的制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅溶胶改性偶氮二甲酰胺发泡剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅溶胶改性偶氮二甲酰胺发泡剂的制备方法，属于发泡剂制备领域。本发明通过甲基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠混合制备改性硅烷溶液，随后对其滴加氨水制备二氧化硅水溶胶，再通过二氧化硅水溶胶与偶氮二甲酰胺相互分散，使偶氮二甲酰胺被二氧化硅充分混合的方法，达到制得的发泡剂不易团聚和吸湿的目的。本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，所得产品与液状或糊状的聚合物混合不易团聚；发泡时颗粒分散均匀，制品表面光滑无麻点，使用效果好。

Description

一种二氧化硅溶胶改性偶氮二甲酰胺发泡剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅溶胶改性偶氮二甲酰胺发泡剂的制备方法，属于发泡剂制备领域。
背景技术
偶氮二甲酰胺简称AC发泡剂，具有发气量大、气泡均匀、对制品无污染、所产生的气体无毒、对模具不腐蚀、容易控制温度、不影响固化或成型速度等特点。发泡剂AC是发气量最大，性能最优越、用途广泛的发泡剂。它运用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、ABS及种橡胶等合成材料。广泛用于拖鞋、鞋底、鞋垫、塑料壁纸、天花板、地板革、人造革、绝热、隔音材料等发泡。发泡剂AC具有性能稳定、不易燃、不污染、无毒无味、对模具不腐蚀对制品不染色，分解温度可调节，不影响固化和成型速度等特点。本品常压发泡、加压发泡均可，都能连发泡均匀，细孔结构理想。AC发泡剂是一种极具发展前景的化学发泡剂，随着塑料、橡胶等行业的发展，AC发泡剂的需求也日益增加，用途亦在不断扩大。在主要的化学发泡剂消费国家中，AC发泡剂消费量约占化学发泡剂消费量的40%～50%。AC发泡剂的制备工艺和产品的微细化已取得了很大成果。AC发泡剂由于易吸湿和静电作用，极易附聚成团。当直接将AC发泡剂和液状或糊状的聚合物混合，会产生大量的附聚，发泡时，未分散的颗粒分解时会产生空洞或大气窝，在制品的表面产生麻点，影响产品质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对偶氮二甲酰胺发泡剂由于易吸湿和静电作用，极易附聚成团，当直接将偶氮二甲酰胺发泡剂和液状或糊状的聚合物混合，会产生大量的附聚，发泡时未分散的颗粒分解时会产生空洞或大气窝，在制品的表面产生麻点，影响产品质量的弊端，提供了一种通过甲基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠混合制备改性硅烷溶液，随后对其滴加氨水制备二氧化硅水溶胶，再通过二氧化硅水溶胶与偶氮二甲酰胺相互分散，使偶氮二甲酰胺被二氧化硅充分混合的方法，达到制得的发泡剂不易团聚和吸湿的目的。本发明制备方法简单，所得发泡剂不易团聚和吸湿，使用效果好。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按甲基三甲氧基硅烷和蒸馏水体积比1:5，将甲基三甲氧基硅烷缓慢添加至蒸馏水中，在600～800r/min下搅拌混合10～15min制备得硅烷混合液，再按质量分数为10%的十二烷基苯磺酸钠溶液和硅烷混合液体积比1:8，将质量分数为10%的十二烷基苯磺酸钠溶液滴加至硅烷混合液中，控制滴加速度为2mL/min；
（2）待滴加完成后，对其升温加热至45～50℃，并在1200～1500r/min下搅拌反应80～90min，制备得改性硅烷混合液，再按质量分数为15%的氨水溶液和改性硅烷混合液体积比为1:5，将质量分数为15%的氨水溶液添加至改性硅烷混合液中，待添加完成后，继续保温加热3～4h，随后停止加热使其冷却至20～30℃，陈化10～12h，制备得二氧化硅溶胶；
（3）按3-氨丙基三乙氧基硅烷和二氧化硅溶胶质量比1:10，将3-氨丙基三乙氧基硅烷添加至二氧化硅溶胶中，搅拌混合10～15min后，再滴加二氧化硅总质量1%的质量浓度为20%的硝酸溶液，搅拌混合2～3h，制备得透明微蓝改性二氧化硅水溶胶；
（4）取1～2g的偶氮二甲酰胺，添加至30～45mL的二甲基亚砜中，搅拌混合10～15min制备得发泡混合液，随后按体积比1:1，将上述所得的透明微蓝改性二氧化硅水溶胶添加至发泡混合液中，使其搅拌混合浸渍10～12h后，对其过滤并收集滤饼，在60～80℃下干燥10～12h，即制得一种二氧化硅溶胶改性偶氮二甲酰胺发泡剂。
本发明的应用方法：将制得的二氧化硅溶胶改性偶氮二甲酰胺发泡剂添加至液状或糊状的聚合物中，添加量为8～10mg/kg，在转速为150～170r/min下，搅拌使其充分混合均匀，固化1～2h，经挤压、吹胀、成型制得成品。该发泡剂直接添加至液状或糊状的聚合物中不易产生大量的附聚，发泡时颗粒分散均匀，所得成品表面光滑无麻点，使用效果好，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备方法简单，所得产品与液状或糊状的聚合物混合不易团聚；
（2）发泡时颗粒分散均匀，制品表面光滑无麻点，使用效果好。
具体实施方式
首先按甲基三甲氧基硅烷和蒸馏水体积比1:5，将甲基三甲氧基硅烷缓慢添加至蒸馏水中，在600～800r/min下搅拌混合10～15min制备得硅烷混合液，再按质量分数为10%的十二烷基苯磺酸钠溶液和硅烷混合液体积比1:8，将质量分数为10%的十二烷基苯磺酸钠溶液滴加至硅烷混合液中，控制滴加速度为2mL/min；然后待滴加完成后，对其升温加热至45～50℃，并在1200～1500r/min下搅拌反应80～90min，制备得改性硅烷混合液，再按质量分数为15%的氨水溶液和改性硅烷混合液体积比为1:5，将质量分数为15%的氨水溶液添加至改性硅烷混合液中，待添加完成后，继续保温加热3～4h，随后停止加热使其冷却至20～30℃，陈化10～12h，制备得二氧化硅溶胶；再按3-氨丙基三乙氧基硅烷和二氧化硅溶胶质量比1:10，将3-氨丙基三乙氧基硅烷添加至二氧化硅溶胶中，搅拌混合10～15min后，再滴加二氧化硅总质量1%的质量浓度为20%的硝酸溶液，搅拌混合2～3h，制备得透明微蓝改性二氧化硅水溶胶；最后取1～2g的偶氮二甲酰胺，添加至30～45mL的二甲基亚砜中，搅拌混合10～15min制备得发泡混合液，随后按体积比1:1，将上述所得的透明微蓝改性二氧化硅水溶胶添加至发泡混合液中，使其搅拌混合浸渍10～12h后，对其过滤并收集滤饼，在60～80℃下干燥10～12h，即制得一种二氧化硅溶胶改性偶氮二甲酰胺发泡剂。
实例1
首先按甲基三甲氧基硅烷和蒸馏水体积比1:5，将甲基三甲氧基硅烷缓慢添加至蒸馏水中，在600r/min下搅拌混合10min制备得硅烷混合液，再按质量分数为10%的十二烷基苯磺酸钠溶液和硅烷混合液体积比1:8，将质量分数为10%的十二烷基苯磺酸钠溶液滴加至硅烷混合液中，控制滴加速度为2mL/min；然后待滴加完成后，对其升温加热至45℃，并在1200r/min下搅拌反应80min，制备得改性硅烷混合液，再按质量分数为15%的氨水溶液和改性硅烷混合液体积比为1:5，将质量分数为15%的氨水溶液添加至改性硅烷混合液中，待添加完成后，继续保温加热3h，随后停止加热使其冷却至20℃，陈化10h，制备得二氧化硅溶胶；再按3-氨丙基三乙氧基硅烷和二氧化硅溶胶质量比1:10，将3-氨丙基三乙氧基硅烷添加至二氧化硅溶胶中，搅拌混合10min后，再滴加二氧化硅总质量1%的质量浓度为20%的硝酸溶液，搅拌混合2h，制备得透明微蓝改性二氧化硅水溶胶；最后取1g的偶氮二甲酰胺，添加至30mL的二甲基亚砜中，搅拌混合10min制备得发泡混合液，随后按体积比1:1，将上述所得的透明微蓝改性二氧化硅水溶胶添加至发泡混合液中，使其搅拌混合浸渍10h后，对其过滤并收集滤饼，在60℃下干燥10h，即制得一种二氧化硅溶胶改性偶氮二甲酰胺发泡剂。
将制得的二氧化硅溶胶改性偶氮二甲酰胺发泡剂添加至液状或糊状的聚合物中，添加量为8mg/kg，在转速为150r/min下，搅拌使其充分混合均匀，固化1h，经挤压、吹胀、成型制得成品。该发泡剂直接添加至液状或糊状的聚合物中不易产生大量的附聚，发泡时颗粒分散均匀，所得成品表面光滑无麻点，使用效果好，值得推广与使用。
实例2
首先按甲基三甲氧基硅烷和蒸馏水体积比1:5，将甲基三甲氧基硅烷缓慢添加至蒸馏水中，在700r/min下搅拌混合13min制备得硅烷混合液，再按质量分数为10%的十二烷基苯磺酸钠溶液和硅烷混合液体积比1:8，将质量分数为10%的十二烷基苯磺酸钠溶液滴加至硅烷混合液中，控制滴加速度为2mL/min；然后待滴加完成后，对其升温加热至48℃，并在1350r/min下搅拌反应85min，制备得改性硅烷混合液，再按质量分数为15%的氨水溶液和改性硅烷混合液体积比为1:5，将质量分数为15%的氨水溶液添加至改性硅烷混合液中，待添加完成后，继续保温加热3.5h，随后停止加热使其冷却至25℃，陈化11h，制备得二氧化硅溶胶；再按3-氨丙基三乙氧基硅烷和二氧化硅溶胶质量比1:10，将3-氨丙基三乙氧基硅烷添加至二氧化硅溶胶中，搅拌混合13min后，再滴加二氧化硅总质量1%的质量浓度为20%的硝酸溶液，搅拌混合2.5h，制备得透明微蓝改性二氧化硅水溶胶；最后取1g的偶氮二甲酰胺，添加至37mL的二甲基亚砜中，搅拌混合13min制备得发泡混合液，随后按体积比1:1，将上述所得的透明微蓝改性二氧化硅水溶胶添加至发泡混合液中，使其搅拌混合浸渍11h后，对其过滤并收集滤饼，在70℃下干燥11h，即制得一种二氧化硅溶胶改性偶氮二甲酰胺发泡剂。
将制得的二氧化硅溶胶改性偶氮二甲酰胺发泡剂添加至液状或糊状的聚合物中，添加量为9mg/kg，在转速为160r/min下，搅拌使其充分混合均匀，固化1.5h，经挤压、吹胀、成型制得成品。该发泡剂直接添加至液状或糊状的聚合物中不易产生大量的附聚，发泡时颗粒分散均匀，所得成品表面光滑无麻点，使用效果好，值得推广与使用。
实例3
首先按甲基三甲氧基硅烷和蒸馏水体积比1:5，将甲基三甲氧基硅烷缓慢添加至蒸馏水中，在800r/min下搅拌混合15min制备得硅烷混合液，再按质量分数为10%的十二烷基苯磺酸钠溶液和硅烷混合液体积比1:8，将质量分数为10%的十二烷基苯磺酸钠溶液滴加至硅烷混合液中，控制滴加速度为2mL/min；然后待滴加完成后，对其升温加热至50℃，并在1500r/min下搅拌反应90min，制备得改性硅烷混合液，再按质量分数为15%的氨水溶液和改性硅烷混合液体积比为1:5，将质量分数为15%的氨水溶液添加至改性硅烷混合液中，待添加完成后，继续保温加热4h，随后停止加热使其冷却至30℃，陈化12h，制备得二氧化硅溶胶；再按3-氨丙基三乙氧基硅烷和二氧化硅溶胶质量比1:10，将3-氨丙基三乙氧基硅烷添加至二氧化硅溶胶中，搅拌混合15min后，再滴加二氧化硅总质量1%的质量浓度为20%的硝酸溶液，搅拌混合3h，制备得透明微蓝改性二氧化硅水溶胶；最后取2g的偶氮二甲酰胺，添加至45mL的二甲基亚砜中，搅拌混合15min制备得发泡混合液，随后按体积比1:1，将上述所得的透明微蓝改性二氧化硅水溶胶添加至发泡混合液中，使其搅拌混合浸渍12h后，对其过滤并收集滤饼，在80℃下干燥12h，即制得一种二氧化硅溶胶改性偶氮二甲酰胺发泡剂。
将制得的二氧化硅溶胶改性偶氮二甲酰胺发泡剂添加至液状或糊状的聚合物中，添加量为10mg/kg，在转速为170r/min下，搅拌使其充分混合均匀，固化2h，经挤压、吹胀、成型制得成品。该发泡剂直接添加至液状或糊状的聚合物中不易产生大量的附聚，发泡时颗粒分散均匀，所得成品表面光滑无麻点，使用效果好，值得推广与使用。

Claims (1)

1.一种二氧化硅溶胶改性偶氮二甲酰胺发泡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按甲基三甲氧基硅烷和蒸馏水体积比1:5，将甲基三甲氧基硅烷缓慢添加至蒸馏水中，在600～800r/min下搅拌混合10～15min制备得硅烷混合液，再按质量分数为10%的十二烷基苯磺酸钠溶液和硅烷混合液体积比1:8，将质量分数为10%的十二烷基苯磺酸钠溶液滴加至硅烷混合液中，控制滴加速度为2mL/min；
（2）待滴加完成后，对其升温加热至45～50℃，并在1200～1500r/min下搅拌反应80～90min，制备得改性硅烷混合液，再按质量分数为15%的氨水溶液和改性硅烷混合液体积比为1:5，将质量分数为15%的氨水溶液添加至改性硅烷混合液中，待添加完成后，继续保温加热3～4h，随后停止加热使其冷却至20～30℃，陈化10～12h，制备得二氧化硅溶胶；
（3）按3-氨丙基三乙氧基硅烷和二氧化硅溶胶质量比1:10，将3-氨丙基三乙氧基硅烷添加至二氧化硅溶胶中，搅拌混合10～15min后，再滴加二氧化硅总质量1%的质量浓度为20%的硝酸溶液，搅拌混合2～3h，制备得透明微蓝改性二氧化硅水溶胶；
（4）取1～2g的偶氮二甲酰胺，添加至30～45mL的二甲基亚砜中，搅拌混合10～15min制备得发泡混合液，随后按体积比1:1，将上述所得的透明微蓝改性二氧化硅水溶胶添加至发泡混合液中，使其搅拌混合浸渍10～12h后，对其过滤并收集滤饼，在60～80℃下干燥10～12h，即制得一种二氧化硅溶胶改性偶氮二甲酰胺发泡剂。
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