CN115161761B - 一种晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备方法及产品 - Google Patents

一种晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备方法及产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备方法及产品，属于二维无机分子单晶薄膜制备领域，方法以无机分子晶体Sb2O3粉末为蒸发源，以单晶范德华层状材料为生长衬底，采用热蒸镀的方法将Sb2O3分子沉积到所述生长衬底上，所述生长衬底温度40℃‑200℃，通过所述生长衬底诱导Sb2O3晶核单一取向、抑制其他取向的作用，形成取向一致的Sb2O3单晶晶粒，随着反应时间的延长Sb2O3单晶晶粒逐渐拼接成晶圆级Sb2O3单晶薄膜；所述单晶范德华层状材料为单晶石墨或h‑BN。本发明工艺流程简单且可控性强，得到的Sb2O3单晶薄膜尺寸大、有望应用于晶圆级薄膜的工业化批量生产。

Description

一种晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备方法及产品
技术领域
本发明属于二维无机分子单晶薄膜领域，更具体地，涉及一种晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备方法及产品。
背景技术
二维层状原子晶体具备与传统非层状原子晶体显著不同的结构，其层内具有强的键合作用，而层间由较弱的范德华作用力相连接。二维层状材料特殊的晶体结构带来了新奇的理化性质。例如：石墨烯具有超高迁移率、导电性以及机械柔性，在柔性电子器件与能源存储方面表现出极大潜力。以MoS2,WSe2为代表的过渡族金属硫属化合物具有合适的带隙以及易被外场调控的电学性能，被广泛应用于光电子器件领域。除以上所提到的二维原子晶体以外，二维分子晶体也是二维材料的重要组成部分，其层间以及层内分子间均由范德华力进行连接。这类材料相比于二维原子晶体在分子多样性、外场可调控性、成分设计性等方面都表现出更高的自由度。但目前主要的二维分子晶体体系主要局限在有机分子领域。例如：C8-BTBT分子可在范德华衬底上自组装成单层分子晶体，表现出较高的空穴迁移率。并五苯和红荧烯等众多有机小分子都能通过自组装方法构筑成二维结构，成为有机电子器件研究的新热点。
二维无机分子晶体相比于二维有机分子晶体具有稳定性好、分子尺寸小的优势。然而无机分子晶体难以通过液相法自组装形成二维薄膜，采用传统的气相沉积法只能得到纳米线或纳米颗粒。总而言之，二维无机分子晶体的高质量制备仍处于起步阶段，目前仍面临着制备方法困难、产物质量较差等问题，目前制备的二维无机分子晶体局限于小尺寸(微米级)单晶纳米片或多晶薄膜，在合成大面积(晶圆级或厘米级)二维无机分子单晶薄膜方面暂无报道。
鉴于二维无机分子晶体的特殊晶体结构以及优异理化性质，实现单晶二维无机分子薄膜的规模化制备是实现其后续应用面临的关键性问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备方法及产品，其目的在于，利用单晶范德华层状材料生长衬底对Sb2O3晶核的单一取向作用，利用热蒸镀法蒸发Sb2O3粉末源使Sb2O3分子沉积到生长衬底上，形成取向一致的Sb2O3单晶晶粒，进而由Sb2O3单晶晶粒拼接成晶圆级Sb2O3单晶薄膜，由此解决现有技术无法实现晶圆级二维无机分子单晶薄膜规模化制备的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了以下技术方案：
一种晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备方法，包括如下步骤：
以无机分子晶体Sb2O3粉末为蒸发源，以单晶范德华层状材料为生长衬底，采用热蒸镀的方法将Sb2O3分子沉积到所述生长衬底上，所述生长衬底温度40℃-200℃，通过所述生长衬底诱导Sb2O3晶核单一取向、抑制其他取向的作用，形成取向一致的Sb2O3单晶晶粒，随着反应时间的延长Sb2O3单晶晶粒逐渐拼接成晶圆级Sb2O3单晶薄膜；
所述单晶范德华层状材料为单晶石墨或h-BN。
优选地，所述热蒸镀的温度为250-500℃。
优选地，进行热蒸镀时的真空度小于10-4Torr。
优选地，所述热蒸镀的蒸发速率为0.01-
Figure BDA0003715234950000021
优选地，采用真空镀膜机进行热蒸镀，并利用晶振片控制所述蒸发速率。
按照本发明的另一方面，还提供了以下技术方案：
上述方法制备得到的晶圆级Sb2O3单晶薄膜。
优选地，上述晶圆级Sb2O3单晶薄膜，其横向尺寸为厘米级。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1、本发明提供的晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备方法，采用热蒸镀的方法将Sb2O3分子沉积到单晶范德华层状材料(单晶石墨或h-BN)生长衬底上，利用石墨/h-BN和Sb2O3晶格常数的匹配关系，在石墨/h-BN生长衬底上实现Sb2O3晶粒的共格外延生长，石墨/h-BN生长衬底诱导Sb2O3晶核单一取向、抑制其他取向,实现Sb2O3晶核沿着单一方向进行排列，形成具有单一取向的Sb2O3晶粒；沉积过程中生长衬底保持合适的沉积温度40-200℃，促进Sb2O3晶粒的生长达到热力学平衡状态，形成结晶性良好的单晶；辅以精确可控的热蒸镀，实现晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备；本发明工艺流程简单且可控性强，得到的Sb2O3单晶薄膜尺寸大(厘米级/晶圆级)、有望应用于晶圆级薄膜的工业化批量生产。
2、本发明提供的晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备方法，热蒸镀的温度设置为250-500℃，鉴于Sb2O3的特殊分子晶体结构与较低的升华温度，在此温度范围热蒸镀过程中可保持原有的结构且避免对范德华衬底造成破坏。
3、本发明提供的晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备方法，进行热蒸镀时的真空度小于10-4Torr，一方面可避免杂质气体(如O2)对反应造成干扰，另一方面可降低Sb2O3粉末源的蒸发温度从而促进蒸发过程的高效进行。
附图说明
图1是本发明实施例中晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备方法及Sb2O3晶粒与生长衬底取向匹配关系示意图；
图2是本发明实施例1制备得到的Sb2O3单晶薄膜的光学显微镜照片以及原子力显微镜照片；
图3是本发明实施例2制备得到的Sb2O3单晶薄膜的光学显微镜照片以及原子力显微镜照片；
图4是本发明实施例6制备得到的Sb2O3单晶薄膜的光学显微镜照片以及原子力显微镜照片；
图5是本发明实施例7制备得到的Sb2O3单晶薄膜的光学显微镜照片以及原子力显微镜照片；
图6是本发明实施例3中用于表征Sb2O3单晶晶粒的一致取向关系的扫描电子显微镜照片；
图7是本发明实施例8中用于表征Sb2O3单晶晶粒的一致取向关系的扫描电子显微镜照片；
图8(a)是本发明实施例2中用于表征Sb2O3单晶薄膜的晶体结构的透射电镜照片；
图8(b)是图8(a)标记1处电子衍射图像；
图8(c)是图8(a)标记2处电子衍射图像；
图8(d)是图8(a)标记3处电子衍射图像；
图8(e)是图8(a)标记4处电子衍射图像；
图9(a)是本发明实施例7中用于表征Sb2O3单晶薄膜的晶体结构的透射电镜照片之一；
图9(b)是本发明实施例7中用于表征Sb2O3单晶薄膜的晶体结构的透射电镜照片之一；
图9(c)是图9(a)标记1处电子衍射图像；
图9(d)是图9(a)标记2处电子衍射图像；
图9(e)是图9(b)标记3处电子衍射图像；
图9(f)是图9(b)标记4处电子衍射图像；
图10是本发明对比例1中制备结束后生长衬底上沉积物的原子力显微镜照片；
图11是本发明对比例2中制备结束后生长衬底上的原子力显微镜照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供一种晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备方法，包括如下步骤：以无机分子晶体Sb2O3粉末为蒸发源，以单晶范德华层状材料为生长衬底，采用热蒸镀的方法将Sb2O3分子沉积到所述生长衬底上，所述生长衬底温度40℃-200℃，通过所述生长衬底诱导Sb2O3晶核单一取向、抑制其他取向的作用，在所述生长衬底上形成取向一致的Sb2O3单晶晶粒，随着反应时间的延长Sb2O3单晶晶粒逐渐拼接成晶圆级Sb2O3单晶薄膜；所述单晶范德华层状材料为单晶石墨或h-BN。制备得到的Sb2O3单晶薄膜的横向尺寸为厘米级。
具体地，热蒸镀的温度也即Sb2O3粉末源的蒸发温度为250-500℃，在该温度下可实现蒸发速率为蒸发速率为0.01-
Figure BDA0003715234950000051
反应区域内维持低压状态，控制热蒸镀时腔室内压强小于10-4Torr；优选采用真空镀膜机进行热蒸镀，并利用晶振片准确控制蒸发速率和薄膜的厚度，保证平稳的沉积过程，实现的反应的可控性与均匀性。
本发明采用Sb2O3粉末作为原料，鉴于Sb2O3的特殊分子晶体结构与较低的升华温度，热蒸镀温度设置为250℃-500℃，在热蒸镀过程中可保持原有的结构且避免对范德华衬底造成破坏。
本发明选取单晶石墨与h-BN作为生长衬底，利用石墨/h-BN和Sb2O3晶格常数的匹配关系，在石墨/h-BN生长衬底上实现Sb2O3晶粒的共格外延生长，石墨/h-BN生长衬底诱导Sb2O3晶核单一取向、抑制其他取向，实现Sb2O3晶核沿着单一方向进行排列，形成具有单一取向的Sb2O3晶粒；
本发明将生长衬底的加热温度控制在40-200℃，促进Sb2O3晶粒的生长达到热力学平衡状态，形成结晶性良好的单晶；若生长衬底的温度低于40℃，则沉积的Sb2O3分子无法获得足够的能量形成有序排列的单晶结构；若生长衬底的温度高于200℃，则沉积的Sb2O3分子极易从衬底上解吸附，无法维持稳定的沉积过程；辅以精确可控的热蒸镀，实现晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备。
本发明Sb2O3分子沉积过程中维持体系处于高真空状态(压强<10-4torr)，一方面可避免杂质气体(如O2)对反应造成干扰，另一方面可降低Sb2O3粉末源的蒸发温度从而促进蒸发过程的高效进行。
本发明方法采用无机分子氧化锑材料为升华源，利用可规模化的热蒸镀过程以及单晶范德华层状材料(单晶石墨或h-BN)生长衬底诱导单一取向，利用衬底外延生长面以及Sb2O3薄膜之间的外延取向关系，实现了Sb2O3单晶晶粒的单一取向。通过控制蒸镀速率和沉积时间控制沉积Sb2O3分子的数量，使排列一致的Sb2O3单晶晶粒拼接起来，实现了晶圆级Sb2O3单晶薄膜的批量化制备。方法工艺流程简单且可控性强，得到的Sb2O3单晶薄膜尺寸大、有望应用于晶圆级薄膜的工业化批量生产。
以下结合实施例和附图对本发明提供的一种晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备方法及产品进行进一步详细的说明。
实施例1
选取Sb2O3粉末作为蒸发源，将其置于高真空镀膜机的加热坩埚中。采用单晶石墨作为生长衬底，放置于加热源上方。反应开始前对腔室进行预抽真空，保持反应压强<10- 4Torr。将蒸发温度设置为400℃，在蒸发过程中，Sb2O3保持完整的分子结构。对沉积衬底进行加热，在沉积过程中使衬底温度保持80℃。利用晶振片反馈调节沉积速率，将其保持在0.02-
Figure BDA0003715234950000061
控制沉积薄膜厚度为3nm，其横向尺寸可达3英寸(7.6厘米)。
实施例2
以所述的相同步骤重复实施例1，区别在于，控制蒸发温度250℃、衬底保温温度为100℃、沉积速率为
Figure BDA0003715234950000071
沉积薄膜厚度为5nm。
实施例3
以所述的相同步骤重复实施例1，区别在于，控制蒸发温度500℃、衬底保温温度为70℃、沉积速率为
Figure BDA0003715234950000072
沉积薄膜厚度为0.5nm。
实施例4
以所述的相同步骤重复实施例1，区别在于，控制衬底保温温度为40℃、沉积薄膜厚度为3nm。
实施例5
以所述的相同步骤重复实施例1，区别在于，控制衬底保温温度为200℃、沉积薄膜厚度为3nm。
实施例6
以所述的相同步骤重复实施例1，区别在于，选取沉积衬底为h-BN。
实施例7
以所述的相同步骤重复实施例1，区别在于，选取沉积衬底为h-BN，控制衬底保温温度为100℃、沉积速率为
Figure BDA0003715234950000073
沉积薄膜厚度为5nm。
实施例8
以所述的相同步骤重复实施例1，区别在于，选取沉积衬底为h-BN，控制衬底保温温度为70℃、沉积速率为
Figure BDA0003715234950000074
沉积薄膜厚度为0.5nm。
实施例9
以所述的相同步骤重复实施例1，区别在于，选取沉积衬底为h-BN，控制衬底保温温度为40℃、沉积薄膜厚度为3nm。
实施例10
以所述的相同步骤重复实施例1，区别在于，选取沉积衬底为h-BN，控制衬底保温温度为200℃、沉积薄膜厚度为3nm。
对比例1
取Sb2O3粉末作为蒸发源，将其置于高真空镀膜机的加热坩埚中。采用单晶石墨作为衬底，放置于加热源上方。反应开始前对腔室进行预抽真空，保持反应压强<10-4Torr。将蒸发温度设置为400℃，蒸镀过程中保持衬底温度为30℃，控制沉积速率为0.02-
Figure BDA0003715234950000081
设置沉积薄膜厚度为0.5nm。
对比例2
以所述的相同步骤重复对比例1，区别在于，控制衬底保温温度为210℃
以下为上述实施例及对比例制备得到的Sb2O3单晶薄膜的测试结果。
用光学显微镜和原子力显微镜和对实施例1-2中通过石墨衬底诱导取向性生长的Sb2O3薄膜表征，结果见图2-3。结果显示了Sb2O3薄膜在3nm和5nm厚度下的表面形貌.光学显微镜照片中可见薄膜具有较好的致密度与均匀性，原子力显微镜下薄膜的高度起伏较小，表明其具有平整的表面。实施例3-5具有与上述相似的效果，证明了本发明方法在单晶石墨生长衬底下、生长衬底温度40℃-200℃可获得致密、均匀、平整的高质量Sb2O3单晶薄膜。
用光学显微镜和原子力显微镜对实施例6-7中通过h-BN衬底诱导取向性生长的Sb2O3进行表征，结果见图4-5。实施例8-10具有与上述相似的效果，结果显示了h-BN衬底具有与石墨衬底相似的诱导取向作用，在40℃-200℃生长衬底温度下，可用于生长致密、均匀、平整的高质量Sb2O3单晶薄膜。
用扫描电子显微镜对实施例3、8中在石墨、h-BN衬底上生长的Sb2O3晶粒进行表征，结果见图6-7。该生长条件下所得薄膜厚度小于单层Sb2O3，Sb2O3晶粒尚未连接成薄膜，通过扫描电子显微镜可清晰地观察到具有一致取向的分立Sb2O3晶粒，表明本单晶薄膜是由取向一致的Sb2O3单晶晶粒拼接而成。
用透射电子显微镜对实施例2中在石墨上生长Sb2O3薄膜的晶体结构进行表征，在如图8(a)所标记的1、2、3、4处采集选取电子衍射图像，其结果见图8(b)-(e)。可见两套明显的衍射斑点，分别来自于石墨衬底以及Sb2O3薄膜，Sb2O3薄膜单一的衍射斑点验证了其单晶结构，在不同区域内，Sb2O3薄膜与衬底取向的夹角保持一致说明了Sb2O3薄膜各处取向的一致性。实施例1-5均具有与上述相似的效果。
用透射电子显微镜对实施例7中在h-BN衬底上生长Sb2O3薄膜的晶体结构进行表征，在如图9(a)-(b)所标记的1、2、3、4处采集选取电子衍射图像，其结果见图9(c)-(f)。可见两套明显的衍射斑点，分别来自于h-BN衬底以及Sb2O3薄膜，Sb2O3薄膜单一的衍射斑点验证了其单晶结构，在不同区域内，Sb2O3薄膜与衬底取向的夹角保持一致说明了Sb2O3薄膜各处取向的一致性。实施例6-10均具有与上述相似的效果。
用原子力显微镜对对比例1中产物进行表征，如图10所示，图像显示Sb2O3分子呈分散的无定型条带状，此结果说明当衬底温度低于40℃时，无法形成规则排列的单晶Sb2O3晶粒。
用原子力显微镜对对比例2中产物进行表征，如图11所示，图像显示为裸露的单晶石墨衬底表面，此结果说明当衬底温度高于200℃时，Sb2O3分子在单晶衬底表面极易发生解吸附过程，导致其无法有效沉积在衬底上。
本发明利用热蒸镀法以及衬底诱导，以h-BN、石墨单晶作为生长基底，利用衬底外延生长面以及Sb2O3薄膜之间的外延取向关系，实现了Sb2O3单晶晶粒的单一取向。通过控制沉积Sb2O3分子的数量，使排列一致的Sb2O3单晶晶粒拼接起来，实现了晶圆级Sb2O3单晶薄膜的批量化制备。本发明方法制备的Sb2O3单晶薄膜表面平整、形貌均一、结晶性良好且制备成本低廉、制备工艺简单可行，为单晶Sb2O3薄膜在二维光电子器件领域的应用奠定了基础。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
以无机分子晶体Sb2O3粉末为蒸发源，以单晶范德华层状材料为生长衬底，采用热蒸镀的方法将Sb2O3分子沉积到所述生长衬底上，所述生长衬底温度40℃-200℃，通过所述生长衬底诱导Sb2O3晶核单一取向、抑制其他取向的作用，形成取向一致的Sb2O3单晶晶粒，随着反应时间的延长Sb2O3单晶晶粒逐渐拼接成晶圆级Sb2O3单晶薄膜；
所述单晶范德华层状材料为单晶石墨或h-BN；
所述热蒸镀的温度为250-500℃；
进行热蒸镀时的真空度小于10-4Torr。
2.如权利要求1所述的一种晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备方法，其特征在于，所述热蒸镀的蒸发速率为
Figure FDA0004203257430000011
3.如权利要求2所述的一种晶圆级二维氧化锑单晶薄膜的批量化制备方法，其特征在于，采用真空镀膜机进行热蒸镀，并利用晶振片控制所述蒸发速率。
4.权利要求1-3任一项所述方法制备得到的晶圆级Sb2O3单晶薄膜。
5.如权利要求4所述的晶圆级Sb2O3单晶薄膜，其特征在于，其横向尺寸为厘米级。
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