CN112853490B - 一种二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米半导体材料相关技术领域，其公开了一种二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料及其制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将水平管式炉的反应区划分为上游低温区、中心温区和下游沉积区，并将氯化镉、碲粉和硒粉作为前驱体置于上游低温区；(2)氯化镉、碲粉和硒粉反应生成Cd7Te7Cl8O17晶体材料后，采用载气将Cd7Te7Cl8O17晶体材料带入下游沉积区，以在位于下游沉积区的衬底上进行沉积，由此得到二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料。本发明将硒粉作为氧化剂，能够促进生成Cd7Te7Cl8O17的反应，避免生成副产物碲化镉，实现制备过程的可控，同时本发明将衬底设置在下游沉积区，与中心温区保持一定的距离，能够避免中心温区温度过高而破坏衬底。

Description

一种二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米半导体材料相关技术领域，更具体地，涉及一种二维 Cd7Te7Cl8O17晶体材料及其制备方法。
背景技术
近年来，由于在功能电子学中的应用，二维铁电材料的研究引起了人们的广泛兴趣。不受尺寸效应限制、具有稳定层状结构和更低表面能的二维材料有望突破超薄铁电体增强的去极化场限制，从而为低维铁电开辟了一条道路，使得超高密度器件成为可能，并延续摩尔定律。虽然对潜在的二维铁电材料进行了大量的理论研究，成功地预测了许多具有本征铁电的二维材料(Nature Materials 2020,19(1),1-6)，但还需要在实验上完成更多工作，因为二维铁电材料被证明是罕见的。到目前为止，类似α-In2Se3(Nano Lett.2017,17,5508-5513)和CuInP2S6(Nat.Commun.2016,7,12357)等二维铁电材料在实验上被发现的不超过10种，因此大量的二维铁电材料正在等待被挖掘和探究。
Cd7Te7Cl8O17晶体材料具有非中心对称的晶体结构以及自发和可切换的静电极化，并且居里温度超过室温，在二维铁电领域具有巨大的应用潜力。然而，关于二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的研究却鲜有报道，主要受制于二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的合成技术难题。目前已经报道的 Cd7Te7Cl8O17晶体材料合成策略只有通过固相反应制备出针状单晶(Inorganic Chemistry 2006,45(2),717)，但难以通过进一步剥离获得高质量的二维结构，同时这种合成策略缺乏对二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料在厚度和形貌上的调控，这限制了对二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的进一步研究和应用。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种二维 Cd7Te7Cl8O17晶体材料及其制备方法，所述方法通过将氯化镉、碲粉和硒粉作为前驱体，并将反应区与沉积区进行空间隔离，相应能够降低反应温度，并避免衬底发生破坏，因而尤其适用于二维晶体材料制备之类的应用场合。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种二维 Cd7Te7Cl8O17晶体材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将水平管式炉的反应区划分为上游低温区、中心温区和下游沉积区，并将氯化镉、碲粉和硒粉作为前驱体置于上游低温区；
(2)氯化镉、碲粉和硒粉反应生成Cd7Te7Cl8O17晶体材料后，采用载气将Cd7Te7Cl8O17晶体材料带入下游沉积区，以在位于下游沉积区的衬底上进行沉积，由此得到二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料。
进一步地，所述水平管式炉对应上游低温区的外周设置有加热套，所述加热套的温度为400℃～450℃。
进一步地，所述中心温区的温度为800℃～850℃。
进一步地，所述下游沉积区的温度为500℃～600℃。
进一步地，所述水平管式炉采用40℃/分钟的升温方式进行加热。
进一步地，所述中心温区和所述下游沉积区的压强小于等于一个大气压。
进一步地，所述载气为氩气，所述载气的流量为50sccm；所述衬底为云母。
进一步地，所述衬底距离所述中心温区的距离为16cm。
按照本发明的另一个方面，提供了一种二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料，所述二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料是采用如上所述的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的制备方法制备而成的。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料及其制备方法主要具有以下有益效果：
1.该方法使用易于反应的氯化镉、碲粉和硒粉作为前驱体，有效降低了反应自由度，使得反应简单且易于发生，同时利用硒粉充当氧化剂，能够促进生成Cd7Te7Cl8O17的反应，避免生成副产物碲化镉，此外本发明将衬底设置在下游沉积区，与中心温区保持一定的距离，能够避免中心温区温度过高而破坏衬底，因而采用本发明提供的方法制备二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料，能够克服固相反应和机械剥离的难题，实现二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的可控制备。
2.本发明通过在作为前驱体的硒粉对应的管式炉区域设置加热套，并且加热套温度设置为400℃～450℃，可以控制硒粉的蒸发速率，以保证硒源在整个反应中能稳定而充足的供应。
3.本发明采用40℃/分钟的升温方法进行加热，并对中心温区和下游沉积区的温度进行了优化，能够得到大面积形貌较好的Cd7Te7Cl8O17晶体，其中采用40℃/分钟的升温方式进行加热，能够有效避免因源物质熔点不同，导致在升温过程中没有达到反应温度即蒸发完，而使反应无法进行的问题；同时中心温区的温度过高会导致生长衬底较脏且源蒸发速率过大，不利于反应充分进行，中心温区的温度过低则无法达到源物质的熔点，造成反应无法进行。
4.本发明还对压强、载气类型、载气流量和衬底类型进行了优化设置，通过上述条件的共同作用，能够获得表面平整，Cd、Te、Cl和O分布均匀，形貌为矩形，并且具有室温铁电性能的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料。
附图说明
图1是本发明提供的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的制备装置示意图；
图2a～图2f分别是本发明实施例1～6中制备的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的形貌俯视图；
图3是本发明实施例1制备的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的厚度测量图；
图4a～图4d分别是本发明实施例1制备的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的元素成分分析图；
图5a和图5b是本发明实施例1制备的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的晶体结构表征。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
请参阅图1，本发明提供的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的制备方法，所述制备方法主要包括以下步骤：首先将管式炉的反映区域在水平方向上分为上游低温区、中心温区和下游沉积区，并将氯化镉、碲粉和硒粉作为前驱体置于上游低温区；接着，氯化镉、碲粉和硒粉反应生成Cd7Te7Cl8O17晶体材料，采用载气将Cd7Te7Cl8O17晶体材料带入下游沉积区，以在位于下游沉积区的衬底上进行沉积，由此得到二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料。
本实施方式中，所述管式炉对应所述上游低温区的外周设置有加热套，以用于控制硒粉的蒸发速率；通过控制中心温区的反应温度，使得氯化镉、碲粉和硒粉充分反应生成Cd7Te7Cl8O17晶体材料。
所述加热套的温度设定为400℃～450℃，以用于控制硒粉的蒸发速率，保证硒源在整个反应中能够稳定而充足的供应。所述管式炉采用40℃/分钟的升温方式进行加热，所述中心温区的温度为800℃～850℃。所述下游沉积区的温度为500℃～600℃。
所述中心温区和下游沉积区的压强小于等于一个大气压。所述载气为高纯氩气，所述载气的流量为50sccm。所述衬底为云母。
由于气相合成过程中影响因素较多，前驱体的选择尤为关键，本实施方式选择氯化镉、碲粉和硒粉作为前驱体，能够降低反应自由度，使得反应简单且易于发生，此外利用硒粉充当氧化剂，能够促进生成Cd7Te7Cl8O17晶体材料的反应，避免生成副产物碲化镉，实现制备过程的可控，同时将衬底设置在下游沉积区，与中心温区保持一定的距离，能够避免中心温区温度过高而破坏衬底。
本实施方式采用40℃/分钟的升温方式进行加热，能够有效避免因源物质(氯化镉和碲粉)熔点不同，导致在升温过程中没有达到反应温度即蒸发完，而使反应无法进行的问题；中心温区的温度过高会导致生长衬底较脏且源蒸发速率过大，不利于反应充分进行，中心温区的温度过低则无法达到源物质的熔点，造成反应无法进行，因此中心温区的温度优选为 800℃～850℃；下游沉积区的温度由样品本身决定，该温度过高或过低都无法得到Cd7Te7Cl8O17晶体，因此下游沉积区的温度优选为500℃～600℃。
其中，中心温区和下游沉积区的压强小于等于一个大气压，载气为高纯氩气(纯度为99.9999％)，并且载气的流量为50sccm，反应前先将反应区域预抽真空，然后充入氩气，反复洗气直至排净空气，衬底为云母。
本发明还提供了一种二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料，所述二维 Cd7Te7Cl8O17晶体材料是采用如上所述的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的制备方法制备而成的。所述二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的形貌为矩形，厚度为 3.8nm。
以下以几个具体实施例来对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
本发明实施例1提供的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的制备方法采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长为90cm，外径为25mm，管壁厚度为2mm，恒温区范围为10cm，中心温区的温度为800℃，下游沉积区的温度为500℃，升温速率为40℃/分钟。
本发明实施例1采用CdCl2、Te和Se粉末(纯度>99.99％)作为前驱体，依次放置在上游低温区，同时Se粉对应的水平管式炉的外周设置有加热套，加热套温度为400℃；采用氟金云母片作为衬底放置在下游距离中心温区16cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的 Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余空气；反应过程中通入50sccm的 Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间为30分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维 Cd7Te7Cl8O17晶体材料。
实施例2
本发明实施例2提供的采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长为90cm，外径为25mm，管壁厚度为2mm，恒温区范围为10cm，中心温区的温度为825℃，下游沉积区的温度为550℃，升温速率为40℃/ 分钟。
本发明实施例2采用CdCl2、Te和Se粉末(纯度>99.99％)作为前驱体，依次放置在上游低温区，同时Se粉对应的水平管式炉区域设置加热套，加热套温度为400℃；采用氟金云母片作为衬底放置在下游距离中心温区 16cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar 至大气压，并反复洗气，以排除残余空气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间为30分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维 Cd7Te7Cl8O17晶体材料。
实施例3
本发明实施例3提供的采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长为90cm，外径为25mm，管壁厚度为2mm，恒温区范围为10cm，中心温区的温度为850℃，下游沉积区的温度为600℃，升温速率为40℃/ 分钟。
本发明实施例3采用CdCl2、Te和Se粉末(纯度>99.99％)作为前驱体，依次放置在上游低温区，同时Se粉对应的水平管式炉区域设置加热套，加热套温度为400℃；采用氟金云母片作为衬底放置在下游距离中心温区 16cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar 至大气压，并反复洗气，以排除残余空气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间为30分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维 Cd7Te7Cl8O17晶体材料。
实施例4
本发明实施例4提供的采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长为90cm，外径为25mm，管壁厚度为2mm，恒温区范围为10cm，中心温区的温度为850℃，下游沉积区的温度为600℃，升温速率为40℃/ 分钟。
本发明实施例4采用CdCl2、Te和Se粉末(纯度>99.99％)作为前驱体，依次放置在上游低温区，同时Se粉对应的水平管式炉区域设置加热套，加热套温度为425℃；采用氟金云母片作为衬底放置在下游距离中心温区 16cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar 至大气压，并反复洗气，以排除残余空气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间为30分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维 Cd7Te7Cl8O17晶体材料。
实施例5
本发明实施例5提供的采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长为90cm，外径为25mm，管壁厚度为2mm，恒温区范围为10cm，中心温区的温度为850℃，下游沉积区的温度为550℃，升温速率为40℃/ 分钟。
本发明实施例5采用CdCl2、Te和Se粉末(纯度>99.99％)作为前驱体，依次放置在上游低温区，同时Se粉对应的水平管式炉区域设置加热套，加热套温度为450℃；采用氟金云母片作为衬底放置在下游距离中心温区 16cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar 至大气压，并反复洗气，以排除残余空气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间为30分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维 Cd7Te7Cl8O17晶体材料。
实施例6
本发明实施例6提供的采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长为90cm，外径为25mm，管壁厚度为2mm，恒温区范围为10cm，中心温区的温度为800℃，下游沉积区的温度为550℃，升温速率为40℃/ 分钟。
本发明实施例6采用CdCl2、Te和Se粉末(纯度>99.99％)作为前驱体，依次放置在上游低温区，同时Se粉对应的水平管式炉区域设置加热套，加热套温度为450℃；采用氟金云母片作为衬底放置在下游距离中心温区 16cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar 至大气压，并反复洗气，以排除残余空气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间为30分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维 Cd7Te7Cl8O17晶体材料。
用光学显微镜对实施例1～6中制备的二维三元Cd7Te7Cl8O17晶体材料进行表面形貌表征，结果如图2a～图2f所示。从图2a～图2f中可以看到该材料的形状一致，都非常接近矩形。
用原子力显微镜探针扫描试样表面的方法对实施例1中制备的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料进行厚度测量，测得实施例1制备的材料的单片厚度为3.8nm，测量结果见图3。
用能量色散X射线光谱对实施例1中制备的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料进行成分分析，结果见图4a～图4d，证明产物中镉、碲、氯和氧四种元素分布均匀。
用透射电子显微镜对本发明实施例1中制备的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料进行晶体结构的表征，其中图5a为高分辨晶格像，图5b为对应的电子衍射图案，结合图4a～图4d可证实产物为二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
（1）将水平管式炉的反应区划分为上游低温区、中心温区和下游沉积区，并将氯化镉、碲粉和硒粉作为前驱体置于上游低温区；其中，氯化镉为CdCl2•xH2O；
（2）氯化镉、碲粉和硒粉反应生成Cd7Te7Cl8O17晶体材料后，采用载气将Cd7Te7Cl8O17晶体材料带入下游沉积区，以在位于下游沉积区的衬底上进行沉积，由此得到二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料。
2.如权利要求1所述的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的制备方法，其特征在于：所述水平管式炉对应上游低温区的外周设置有加热套，所述加热套的温度为400℃～450℃。
3.如权利要求1所述的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的制备方法，其特征在于：所述中心温区的温度为800℃～850℃。
4.如权利要求1所述的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的制备方法，其特征在于：所述下游沉积区的温度为500℃～600℃。
5.如权利要求1所述的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的制备方法，其特征在于：所述水平管式炉采用40℃/分钟的升温方式进行加热。
6.如权利要求1-5任一项所述的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的制备方法，其特征在于：所述中心温区和所述下游沉积区的压强小于等于一个大气压。
7.如权利要求1-5任一项所述的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的制备方法，其特征在于：所述载气为氩气，所述载气的流量为50sccm；所述衬底为云母。
8.如权利要求1-5任一项所述的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的制备方法，其特征在于：所述衬底距离所述中心温区的距离为16cm。
9.一种二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料，其特征在于：所述二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料是采用权利要求1-8任一项所述的二维Cd7Te7Cl8O17晶体材料的制备方法制备而成的。
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[Cd-2(Te6O13)][Cd2Cl6] and Cd7Cl8(Te7O17): Novel tellurium(IV) oxide slabs and unusual cadmium chloride architectures;Jiang HL，et al.;《INORGANIC CHEMISTRY》;20060123;第45卷(第45期);717-721 *

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CN112853490A (zh) 2021-05-28

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