CN114197036B - 一种二维CuCrS2晶体材料及其制备方法 - Google Patents

一种二维CuCrS2晶体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米半导体材料领域，并具体公开了一种二维CuCrS2晶体材料及其制备方法，其包括如下步骤：将铜粉和铬粉混合作为金属源，将金属源放置在位于中心温区的衬底上；将硫粉放置在中心温区上游，对其单独加热生成硫蒸气，并通过载气将硫蒸气带入预热后的中心温区，同时控制中心温区温度为800℃～950℃，反应时间为5min～30min，使衬底表面的金属源与硫蒸气充分反应，生成二维CuCrS2晶体材料。本发明方法能合成高质量、纯相的二维CuCrS2晶体材料。

Description

一种二维CuCrS2晶体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米半导体材料领域，更具体地，涉及一种二维CuCrS2晶体材料及其制备方法。
背景技术
2004年，二维石墨烯通过机械剥离的方法被成功制备(Science 2004, 306,666-669)，推翻了前人关于二维材料热不稳定的论断。在性质方面，石墨烯则表现出超高的载流子迁移率和超强的热导率和延展性。自此，二维材料便作为一种新型功能材料引起广泛关注。越来越多的二维材料被发现，例如单元素的黑磷、硼烯、锡烯、锑烯等。双元素的二硫化钼、二硫化钨等过渡金属二硫族化合物以及其他Ⅳ-Ⅵ族，Ⅲ-Ⅵ族二维范德华层状材料等。二维材料在拓扑电子学、超导、光电探测、逻辑电路以及突触器件等方面展现出非凡的应用前景。额外元素的引入将增加新的维度，产生更多类型的结构，进而可能表现出更新奇的性质。三元二维材料例如 Fe3GeTe2的发现证明了二维铁磁性的存在并展示了其栅压可调的磁性 (Nature 2018,563,94.)。以及CuInP3S6室温二维铁电性的发现促进了对二维铁电的研究和开发(Nat.Commun.2016,7,12357.)等等。
CuCrS2是一种具有准二维层状结构的三元硫族晶体材料。其结构由 CrS2层与Cu+层交替堆叠构成。Cu+在CrS2层间有序地占据一半的四面体间隙位置，从而使材料拥有可被外部电场翻转的自发电极化从而具有铁电性。另一方面，其CrS2层中Cr3+离子则可能给整个材料带来磁性。块体CuCrS2晶体在尼尔温度(40K)以下呈现反铁磁性。而当温度升高到400℃以上时，由于Cu+离子站位出现无序化，从而出现超离子导体的特性。这些特性让CuCrS2晶体材料在磁电耦合(J.Solid State Chem.1973,6,574.)、固态电解质(J.Am.Chem.Soc.2020,142,18645.)、热电(J.Mater.Chem.C 2017,5, 9331.)等方面引起广泛关注。由于其结构特征，使得其在二维尺度下可能同时具有相互耦合的铁电与铁磁性(Natl.Sci.Rev.2020,7,373.)。但由于三元非层状二维材料的合成困难，目前仍未有成功合成二维CuCrS2晶体材料的报道，阻碍了基于CuCrS2晶体材料的基础物理研究与应用开发。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种二维CuCrS2晶体材料及其制备方法，其目的在于，合成高质量、纯相的二维CuCrS2晶体材料。
为实现上述目的，按照本发明的一方面，提出了一种二维CuCrS2晶体材料的制备方法，包括如下步骤：
将铜粉和铬粉混合作为金属源，将金属源放置在位于中心温区的衬底上；将硫粉放置在中心温区上游，对其单独加热生成硫蒸气，并通过载气将硫蒸气带入预热后的中心温区，同时控制中心温区温度为800℃～950℃，反应时间为5min～30min，使衬底表面的金属源与硫蒸气充分反应，生成二维CuCrS2晶体材料。
作为进一步优选的，中心温区温度为850℃～900℃，反应时间为5min～ 15min。
作为进一步优选的，所述载气的流量为40sccm～60sccm。
作为进一步优选的，所述硫粉位于中心温区上游17cm～19cm处。
作为进一步优选的，将铜粉、铬粉和氯化钠混合作为金属源，且铜粉、铬粉、氯化钠的质量比为1:1:1～5:5:1。
作为进一步优选的，所述硫粉用量为200mg～500mg。
作为进一步优选的，通过加热套对硫源单独加热，当中心温区温度升至目标温度时开启加热套，加热套温度设置为200℃。
作为进一步优选的，所述衬底直接倒扣在金属源上方。
作为进一步优选的，所述衬底为氟晶云母片，所述载气为高纯氩气。
按照本发明的另一方面，提供了一种二维CuCrS2晶体材料，其采用上述方法制备而成。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1、本发明将硫源置于上游并单独加热，独立的加热源使硫源在中心温度达到合适的反应温度后再进行加热将硫源输送至中心温区与源物质反应；同时通过控制反应区的温度和反应时间，从而获取表面平整，Cu、Cr和S 分布均匀，形貌多为三角形或六边形的二维纳米片材料。
2、本发明控制载气流量使适量的反应物均匀进入中心温区，同时进一步控制反应区的温度和反应时间，一方面，避免温度过低、时间偏短造成的产物密度和面积偏小，另一方面，避免温度过高和反应时间过长，造成的样品刻蚀、厚样品的比例增高以及副产物的生成，从而实现足够薄、面积大、高质量且纯相二维纳米片的生长。
3、本发明将硫粉置于管式炉上游距离中心温区17cm～19cm处，在避免硫粉温度与管式炉温度相互干扰的同时，又不至于因为距离过远产生冷凝区导致大量硫源无法输运至管式炉温区内。
4、本发明通过加热套对硫源进行单独、稳定加热，同时控制加热套加热开始时间，一方面防止硫提前蒸发，衬底上将形成无定型颗粒或者其他副产物；另一方面防止蒸发过晚，大部分源物质都已蒸发完毕，难以在衬底上获得目标材料。
5、本发明使用金属单质粉末与氯化钠研磨混合作为金属源，选择金属单质源与氯化钠混合是由于三元副产物多，目标三元化合物合成温度高，熔融的氯化钠可以与金属单质反应生成相应的氯化物，降低金属源的熔点增加过饱和度，这将促进反应发生并且减小制备过程中的能耗，尤其适用于高熔点的二维三元晶体材料制备的应用场合。
6、本发明进一步将前驱体铜粉、铬粉与氯化钠的质量配比为1:1:1～ 5:5:1，配比依据金属源化学计量比1:1进行配置来合成CuCrS2，此外氯化钠作为助溶剂，过多则会导致产物被二次刻蚀或导致产物过厚，过少则前驱体蒸发量不足以支撑CuCrS2二维纳米片的生长。
7、本发明将衬底置于源上方，将反应空间限制在较小的距离内，保证前驱体稳定且充足的供给，避免了因为扩散距离太长导致两种金属源产生较大浓度差而发生额外的副反应导致产物不纯。
附图说明
图1是本发明实施例提供的二维CuCrS2晶体材料的制备装置示意图；
图2a～图2g分别是本发明实施例1～7中制备的二维CuCrS2晶体材料的形貌俯视图；
图3是本发明实施例2制备的二维CuCrS2晶体材料的厚度测量图；
图4a～图4c是本发明实施例2制备的二维CuCrS2晶体材料的元素成分分析图；
图5a、图5b是本发明实施例2制备的二维CuCrS2晶体材料的晶体结构表征图。
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中： 1-硫粉，2-金属源前驱体，3-石英舟，4-云母衬底。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例提供的一种二维CuCrS2晶体材料的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
将管式炉中的反应区域在水平方向分为加热套温区A和中心炉温区B；如图1所示，将硫粉1置于加热套温区，将铜单质粉末、铬单质粉末和氯化钠混合研磨获得金属源前驱体2，然后将金属源前驱体2置于中心炉温区，将云母衬底4倒扣在金属源前驱体2上方；
当中心温区炉温升至目标温度800℃～950℃时开启加热套，并设置加热套温度为200℃，通过加热套对硫源单独加热生成硫蒸气，并通过载气将硫蒸气带入中心炉温区，载气的流量为40sccm～60sccm，反应时间5min～ 30min，使金属源与硫源在云母衬底上扩散、反应生成二维CuCrS2晶体材料，该晶体材料形貌多为三角形，厚度为3nm。
进一步的，前驱体金属源放置在石英舟3中，石英舟3的内径和外径分别为12mm、14mm；加热套控制区位于中心炉温区上游15cm～20cm处。
进一步的，铜粉、铬粉、氯化钠的质量比为1:1:1～5:5:1，所述硫粉用量为200mg～500mg。
进一步的，管式炉内的压强小于等于一个大气压，载气为高纯氩气(纯度为99.9999％)，反应前先将反应区域预抽真空，然后充入氩气，反复洗气直至排净空气，衬底为氟晶云母。
以下为具体实施例：
实施例1
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为800℃，升温速率30℃/min。称量质量比为2:2:1的铜粉、铬粉与氯化钠共10mg，研磨混合作为金属源前驱体，置于石英舟内。采用新鲜剥离的氟晶云母倒扣于前驱体上方。然后将石英舟放置于炉中心处；称量200mg升华硫粉放入陶瓷舟当中作为硫源，置于管式炉上游距离中心温区18cm的加热套处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间15分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维CuCrS2晶体材料。
实施例2
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为850℃，升温速率30℃/min。称量质量比为2:2:1的铜粉、铬粉与氯化钠共10mg，研磨混合作为金属源前驱体，置于石英舟内。采用新鲜剥离的氟晶云母倒扣于前驱体上方。然后将石英舟放置于炉中心处；称量200mg升华硫粉放入陶瓷舟当中作为硫源，置于管式炉上游距离中心温区18cm的加热套处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间15分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维CuCrS2晶体材料。
实施例3
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为850℃，升温速率30℃/min。称量质量比为2:2:1的铜粉、铬粉与氯化钠共10mg，研磨混合作为金属源前驱体，置于石英舟内。采用新鲜剥离的氟晶云母倒扣于前驱体上方。然后将石英舟放置于炉中心处；称量200mg升华硫粉放入陶瓷舟当中作为硫源，置于管式炉上游距离中心温区18cm的加热套处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间5分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维CuCrS2晶体材料。
实施例4
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为900℃，升温速率30℃/min。称量质量比为2:2:1的铜粉、铬粉与氯化钠共10mg，研磨混合作为金属源前驱体，置于石英舟内。采用新鲜剥离的氟晶云母倒扣于前驱体上方。然后将石英舟放置于炉中心处；称量200mg升华硫粉放入陶瓷舟当中作为硫源，置于管式炉上游距离中心温区18cm的加热套处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间15分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维CuCrS2晶体材料。
实施例5
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为950℃，升温速率30℃/min。称量质量比为2:2:1的铜粉、铬粉与氯化钠共10mg，研磨混合作为金属源前驱体，置于石英舟内。采用新鲜剥离的氟晶云母倒扣于前驱体上方。然后将石英舟放置于炉中心处；称量200mg升华硫粉放入陶瓷舟当中作为硫源，置于管式炉上游距离中心温区18cm的加热套处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间15分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维CuCrS2晶体材料。
实施例6
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为850℃，升温速率30℃/min。称量质量比为2:2:1的铜粉、铬粉与氯化钠共10mg，研磨混合作为金属源前驱体，置于石英舟内。采用新鲜剥离的氟晶云母倒扣于前驱体上方。然后将石英舟放置于炉中心处；称量50mg升华硫粉放入陶瓷舟当中作为硫源，置于管式炉上游距离中心温区18cm的加热套处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间15分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维CuCrS2晶体材料。
实施例7
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为950℃，升温速率30℃/min。称量质量比为2:2:1的铜粉、铬粉与氯化钠共10mg，研磨混合作为金属源前驱体，置于石英舟内。采用新鲜剥离的氟晶云母倒扣于前驱体上方。然后将石英舟放置于炉中心处；称量50mg升华硫粉放入陶瓷舟当中作为硫源，置于管式炉上游距离中心温区18cm的加热套处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间30分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维CuCrS2晶体材料。
用光学显微镜对实施例1～7中制备的二维CuCrS2晶体材料进行表面形貌表征，结果如图2a～图2g所示。从图2a和2b可以看出，中心炉温为 800℃时，样品密度偏小，面积偏小；从图2b和图2c可以看出，当反应时间为5分钟时，样品面积偏小；从图2b、图2d、图2e可以看出，当中心炉温度为900℃时，后样开始出现，当温度深高至950℃时厚样品增多；图 2f表明，当硫粉仅为50mg时，衬底表面多为无定型颗粒，晶体材料刻蚀明显；图2g表明，在950℃反应30分钟将出现刻蚀现象。
用原子力显微镜探针扫描试样表面的方法对实施例2中制备的二维 CuCrS2晶体材料进行厚度测量，测得实施例2制备的材料的单片厚度为3.0 nm，测量结果见图3。
用能量色散X射线光谱对实施例2中制备的二维CuCrS2晶体材料进行成分分析，结果见图4a～图4c，证明产物中铜、铬和硫三种元素分布均匀。
用透射电子显微镜对实施例2中制备的二维CuCrS2晶体材料进行晶体结构的表征，其中图5a为高分辨晶格像，图5b为对应的电子衍射图案，结合图4a～图4c可证实产物为二维CuCrS2晶体材料。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种二维CuCrS2晶体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将铜粉、铬粉和氯化钠混合作为金属源，且铜粉、铬粉、氯化钠的质量比为1:1:1～5:5:1；将金属源放置在中心温区，并将衬底倒扣在金属源上方；将硫粉放置在中心温区上游，对其单独加热生成硫蒸气，并通过载气将硫蒸气带入预热后的中心温区，同时控制中心温区温度为800℃～950℃，反应时间为5min～30min，使金属源与硫蒸气充分反应，生成二维CuCrS2晶体材料。
2.如权利要求1所述的二维CuCrS2晶体材料的制备方法，其特征在于，中心温区温度为850℃～900℃，反应时间为5min～15min。
3.如权利要求1所述的二维CuCrS2晶体材料的制备方法，其特征在于，所述载气的流量为40sccm～60sccm。
4.如权利要求1所述的二维CuCrS2晶体材料的制备方法，其特征在于，所述硫粉位于中心温区上游17 cm～19 cm处。
5.如权利要求1所述的二维CuCrS2晶体材料的制备方法，其特征在于，所述硫粉用量为200 mg～500 mg。
6.如权利要求1所述的二维CuCrS2晶体材料的制备方法，其特征在于，通过加热套对硫源单独加热，当中心温区温度升至目标温度时开启加热套，加热套温度设置为200℃。
7.如权利要求1所述的二维CuCrS2晶体材料的制备方法，其特征在于，所述衬底直接倒扣在金属源上方。
8.如权利要求1-7任一项所述的二维CuCrS2晶体材料的制备方法，其特征在于，所述衬底为氟晶云母片，所述载气为高纯氩气。
9.一种二维CuCrS2晶体材料，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述的方法制备而成。
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