CN115155151A - 一种晶体锂盐的干燥系统和干燥方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的晶体锂盐的干燥系统和干燥方法，包括干燥机和2个以上的过滤器，各过滤器分别对晶体锂盐母液进行压滤后，供给至干燥机；干燥机，接受分别来自各过滤器的经过压滤后的晶体锂盐，对该晶体锂盐进行干燥，并将干燥后的晶体锂盐输送至下一工序装置；各过滤器，交替对晶体锂盐母液进行压滤后，将被压滤后的晶体锂盐交替地供给至所述干燥机。采用本发明的晶体锂盐的干燥系统和干燥方法，便能使得晶体锂盐整个干燥流程实现连续化，在可以简化生产管理的同时还能提高晶体锂盐的干燥效率。

Description

一种晶体锂盐的干燥系统和干燥方法
技术领域
本发明涉及一种晶体锂盐的干燥系统和干燥方法，特别是涉及一种六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂盐的干燥系统和干燥方法。
背景技术
作为锂离子电池关键材料锂盐的六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂盐应用于锂离子电解液主要有两种形态，一是晶体锂盐，二是与有机溶剂配制的液态锂盐。目前国外市场销售的均为晶体锂盐，其原因主要是有利于产品运输与保存、安全隐患较小，与电解液生产厂家工艺体系更为匹配。随着国内新能源产业的健康持续稳步发展，晶体六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂盐的需求也与日俱增，突破和完善晶体六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂盐生产工艺，提高晶体六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂盐产品品质是当前国内研究的重点。
目前，六氟磷酸锂的制备方法主要有以下几种：气固直接反应法、溶剂法以及离子交换法，其中研究最多、技术最为成熟、产业化应用最广泛的工艺是氟化氢溶剂法。现有氟化氢溶剂法是将锂盐溶于无水氢氟酸中形成LiFHF溶液，然后通入五氟化磷（PF5）气体进行反应而生产出六氟磷酸锂。即，氟化氢溶剂法制备六氟磷酸锂的工艺是目前较为成熟的工艺，也是最易于实现工业化的生产方法。
具体地说，氟化氢溶剂法是利用氟化氢作为反应介质，将原料卤化锂溶解在氟化氢中，再将高纯五氟化磷气化后，将气体通入溶剂中进行反应来生成六氟磷酸锂晶体，反应结束后，再经过结晶分离、干燥等最终得到六氟磷酸锂产品。
但六氟磷酸锂作为电解质的主要问题在于热稳定性和水分稳定性较差，因此，锂电行业依然继续在寻找新型材料来优化电解液性能。双氟磺酰亚胺锂盐作为锂离子电池电解液添加剂，具有高导电率、高化学稳定性、高热稳定性的优点，具有替代六氟磷酸锂的潜力，将成为高镍时代电解液企业的核心竞争力；作为锂离子电池新型锂盐的双氟磺酰亚胺锂盐，现有合成工艺流程较为复杂，产能远低于市场需求。同样的，合成结晶后的双氟磺酰亚胺锂盐也是需要经过干燥才能获得成品的。
其中，作为六氟磷酸锂及双氟磺酰亚胺锂盐生产过程中的一环的、对合成和结晶后的六氟磷酸锂晶体及双氟磺酰亚胺锂盐晶体进行干燥的干燥方法，目前主要采用间歇式干燥的方法，具体地说，现有技术主要采用双锥釜（有人形容其像爆米花机）来进行干燥，也有人将其形容成跟高压锅做饭一样，是一锅一锅地对结晶后的六氟磷酸锂晶体或双氟磺酰亚胺锂盐晶体进行压滤和干燥的，这样的干燥方式，由于是间歇式的，其生产效率较低，如果要配合上游工序（如合成、结晶等）的连续化生产，势必需要同时使用多台的双锥釜，整个生产过程不仅不连续，而且设备投资也会变大，生产管理也会更加繁琐，因此，为了实现作为晶体锂盐的六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂盐整个生产流程的连续化，简化生产管理同时提高六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂盐的干燥效率，本领域急需一种能连续对六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂盐等晶体锂盐进行干燥的晶体锂盐的干燥系统和干燥方法。
发明内容
本发明提供一种晶体锂盐的干燥系统，包括干燥机和2个以上的过滤器，各所述过滤器，分别对晶体锂盐母液进行压滤后，供给至所述干燥机；所述干燥机，接受分别来自各所述过滤器的经过压滤后的晶体锂盐，对该晶体锂盐进行干燥，并将干燥后的晶体锂盐输送至下一工序装置；各所述过滤器，交替对晶体锂盐母液进行压滤后，将被压滤后的晶体锂盐交替地供给至所述干燥机。
优选地，各所述过滤器，分别包含过滤网以及物料分布器，被压滤后的晶体锂盐，通过所述物料分布器被供给至所述干燥机。
进一步优选地，所述干燥机，采用具有多层干燥履带的带式干燥机。
优选地，所述干燥机，通过粉体收集器以及缓冲罐与下一工序装置连接。
优选地，所述干燥机，具有筒体，所述多层干燥履带位于该筒体内，所述筒体内的压力设置为可调。
优选地，所述下一工序装置为振动干燥装置。
优选地，所述下一工序装置为多个振动干燥装置，被收集到所述缓冲罐内的晶体锂盐被交替输送至各所述振动干燥装置内。
本发明还提供一种晶体锂盐的干燥方法，其是采用上述晶体锂盐的干燥系统对晶体锂盐母液进行压滤干燥的干燥方法，包括：在各所述过滤器中对晶体锂盐母液进行压滤的压滤工序、通过各所述过滤器压滤后的晶体锂盐被交替供给至所述干燥机的物料交替供给工序、在所述干燥机中对晶体锂盐进行干燥的干燥工序。
优选地，在所述干燥机中对晶体锂盐进行干燥的干燥工序之后，还包括在所述振动干燥装置内进行振动干燥的工序。
采用上述的本发明的晶体锂盐的干燥系统和干燥方法。便能使得晶体锂盐整个干燥流程实现连续化，在可以简化生产管理的同时还能提高晶体锂盐的干燥效率。
附图说明
图1示出本发明的晶体锂盐的干燥系统的示意图。
图2示出本发明的另一实施例的晶体锂盐的干燥系统的示意图。
图中：10-晶体锂盐的干燥系统；11-干燥机；12-过滤器；13-过滤器；40、50-下一工序装置。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案及其效果进行详细说明。以下实施方式仅用于说明本发明的内容，发明并不仅限于下述实施方式或实施例。应用本发明的构思对本发明进行的简单改变都在本发明要求保护的范围内。
本发明的晶体锂盐的干燥系统，如图1所示，包括干燥机11和2个过滤器12、13。所述过滤器12和所述过滤器13，分别通过输送管路12a和输送管路13a分别与上一工序装置20、21相连，接受来自上一工序装置20、21的晶体锂盐母液，对该晶体锂盐母液进行压滤后，供给至所述干燥机11。本发明中的晶体锂盐主要是指六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂盐。当然也不仅限于此，本发明也可以应用于其他晶体锂盐的干燥。
另外，所述过滤器12和所述过滤器13，分别包含有过滤网12b和过滤网13b，所述过滤器12和所述过滤器13的下面，分别设置有开闭阀12c和开闭阀13c。所述过滤器12和所述过滤器13，分别通过输送管路12d和输送管路13d，分别与滤液回收装置22、23相连。所述过滤器12和所述过滤器13，还分别通过输送管路12e和输送管路13e分别与物料分布器24、25相连。
另外，进入所述滤液回收装置22、23内的晶体锂盐母液中，由于可能含有被滤过的小颗粒的晶体锂盐，因此，可根据需要，设置将所述滤液回收装置22、23内的晶体锂盐母液重新分别送回到所述过滤器12、13中的装置和手段（未图示）。被送回所述滤液回收装置22、23内的具有小颗粒晶体锂盐的母液再次通过所述过滤网12b、13b及在前次过滤过程中盛积于滤网上的滤饼时，小颗粒晶体锂盐被留下来。这样可以防止小颗粒晶体锂盐的过多流失造成的浪费。
所述干燥机11，采用在筒体内设置了多层干燥履带的带式干燥机。本实施方式中，所述干燥机11，为具有7层的干燥履带11a的带式干燥机，各所述干燥履带11a下方，分别设置有加热板（未图示）。在晶体锂盐通过第1层的所述干燥履带11a经第2层至第6层的所述干燥履带11a传动输送至第7层的所述干燥履带11a的过程中，通过各加热板对各层所述干燥履带11a、即对各层所述干燥履带11a上传送的晶体锂盐进行加热干燥。各加热板的加热温度及加热时间等，根据干燥工艺设定，可以是同样的加热温度和加热时间，也可以是不同的加热温度和加热时间，其加热方式等在此不做特别限制，比如既可以采用电加热也可以采用热水加热等。所述干燥机11的筒体上还设有用于观察所述干燥履带11a上的晶体锂盐的输送状况的多个（比如3至7个）观察镜11b。
另外，所述干燥机11的筒体内的压力设置为可根据需要调整。比如，通过抽真空等形式降低该筒体内的压力，使得干燥效率得以提高。
另外，所述物料分布器24、25，分别设置在对应于第1层的所述干燥履带11a的位置上。
所述干燥机11，还通过与干燥履带11a连接的粉体收集器31与用于收集储存被干燥后的晶体锂盐的缓冲罐32连接。也就是说，被干燥完毕的晶体锂盐从对应的所述干燥履带11a（比如第7层的干燥履带11a）经过所述粉体收集器31被输送到所述缓冲罐32内。
另外，所述缓冲罐32，通过星型卸料阀33与作为下一工序装置的筛分机40相连。
以下，根据图1，对本发明的晶体锂盐的干燥系统10的工艺流程及干燥方法进行说明。
如图1所示，从晶体锂盐的干燥系统的所述上一工序装置20输送来的晶体锂盐母液经所述输送管路12a被定量送进所述过滤器12内，此时，所述开闭阀12c处于关闭状态。晶体锂盐母液在所述过滤器12内被压滤后，滤液通过所述输送管路12d流入所述滤液回收装置22。此后，所述开闭阀12c被打开，所述干燥机11的干燥履带11a开始启动，被压滤后的晶体锂盐通过所述输送管路12e逐步进入所述物料分布器24，且被物料分布器24分布撒落在第1层的干燥履带11a上。被撒落在第1层的干燥履带11a上的晶体锂盐物料，在被从第1层的干燥履带11a经第2层的干燥履带11a传送至第7层的干燥履带11a的同时，在所述干燥机11的筒内，被位于各所述干燥履带11a下面的加热板加热干燥，所述干燥履带11a的长度、层数以及传送速度等是根据被需要干燥的晶体锂盐物料经过在第1层至第7层的所述干燥履带11a上的干燥就能达到干燥工艺的要求来进行设定的。也就是说，需要干燥的晶体锂盐物料是在所述干燥机11内边被传送边被干燥的。所述干燥机11内的干燥及传送状态，可以通过所述观察镜11b进行监视和观察。
然后，被在所述干燥机11内干燥好的晶体锂盐物料，通过与第7层的所述干燥履带11a相连的所述粉体收集器31，进入到所述缓冲罐32内缓冲储存，然后再通过所述星型卸料阀33进入作为下一工序装置的所述筛分机40。最后，经所述筛分机40筛分后的大颗粒的晶体锂盐通过所述筛分机40上的大颗粒出口40b进入吨桶进行包装，而小颗粒的晶体锂盐通过所述筛分机40上的小颗粒出口40a进行收集回用。
所述过滤器13，设置成与所述过滤器12交替工作的状态，其工艺流程与所述过滤器12相同。即，在所述过滤器12将压滤后的晶体锂盐物料通过所述物料分布器24分布撒落到所述干燥机11的第1层的干燥履带11a的过程中，所述过滤器13，对来自所述上一工序装置21输送来的晶体锂盐母液进行压滤。具体地说，从所述上一工序装置21输送来的晶体锂盐母液经所述输送管路13a被定量送进所述过滤器13内，此时，所述开闭阀13c处于关闭状态。晶体锂盐母液在所述过滤器13内被压滤后，滤液通过所述输送管路13d流入所述滤液回收装置23。在所述过滤器12向所述干燥机11供给经压滤后的晶体锂盐结束，所述开闭阀12c被关闭后，所述开闭阀13c被打开，被压滤后的晶体锂盐通过所述输送管路13e逐步进入所述物料分布器25，且被物料分布器25分布撒落在第1层的干燥履带11a上。被撒落在第1层的干燥履带11a上的晶体锂盐物料，在被从第1层的干燥履带11a经第2层的干燥履带11a传送至第7层的干燥履带11a的同时，在所述干燥机11的筒内，被位于各所述干燥履带11a下面的加热板加热干燥。然后，被在所述干燥机11内干燥好的晶体锂盐物料，通过与第7层的所述干燥履带11a相连的所述粉体收集器31，进入到所述缓冲罐32内缓冲储存，然后再通过所述星型卸料阀33进入作为下一工序装置的所述筛分机40。最后，经所述筛分机40筛分后的大颗粒的晶体锂盐通过所述筛分机40上的大颗粒出口40b进入吨桶进行包装，而小颗粒的晶体锂盐通过所述筛分机40上的小颗粒出口40a进行收集回用。
同样，在所述过滤器13将压滤后的晶体锂盐物料通过所述物料分布器25分布撒落到所述干燥机11的第1层的干燥履带11a的过程中，所述过滤器12，再次对来自所述上一工序装置20输送来的晶体锂盐母液进行压滤。这样通过所述过滤器12和所述过滤器13交替压滤并供给至连续运转的所述干燥机11，便能实现对晶体锂盐物料的连续干燥。
本发明的晶体锂盐的干燥方法，其是采用上述晶体锂盐的干燥系统对晶体锂盐母液进行压滤干燥的干燥方法，包括：在各所述过滤器12、13中对晶体锂盐母液进行压滤的压滤工序、通过各所述过滤器12、13压滤后的晶体锂盐被交替供给至所述干燥机11的物料交替供给工序、在所述干燥机11中对晶体锂盐进行干燥的干燥工序。
采用上述的本发明的晶体锂盐的干燥系统和干燥方法。便能使得晶体锂盐整个生产流程实现连续化，在可以简化生产管理的同时还能提高晶体锂盐的干燥效率。
另外，由于将所述干燥机11筒体内的压力设置为可调，因此，还可以通过调整筒体内压力来提高干燥效率。
下面，参照图2，对本发明的另一实施例的晶体锂盐的干燥系统进行说明。
如图2所示，该另一实施例的晶体锂盐的干燥系统与本发明的以上实施例不同之处在于，另一实施例的晶体锂盐的干燥系统还包括作为下一工序装置的振动干燥装置50，也就是说如果把采用作为带式干燥机的所述干燥机11的干燥称作一级干燥的话，那么经过一级干燥后采用振动干燥装置再对晶体锂盐进行的干燥就是二级干燥。该二次干燥的目的是为了进一步对晶体锂盐进行微量溶剂脱除，以提高晶体锂盐的质量。
所以，如图2所示，所述缓冲罐32，与多个（例如3个）振动干燥装置51、52、53相连。各振动干燥装置51、52、53是相互并联的，所述缓冲罐32交替地将储存在罐内的晶体锂盐通过发送手段（未图示）发送至各振动干燥装置51、52、53，然后在各振动干燥装置51、52、53中对晶体锂盐进行二次干燥。
另外，各振动干燥装置51、52、53的旁边还可以分别设置储料罐（未图示），各储料罐与所述缓冲罐32相连，即所述缓冲罐32中的晶体锂盐先分别发送到各储料罐中，各储料罐对晶体锂盐进行定量后再输送至各振动干燥装置51、52、53内。
另外，各振动干燥装置51、52、53可以跟上述实施例一样，分别通过星型卸料阀（未图示）与筛分机（未图示）相连，其后续的出荷回收工艺流程跟上述实施例相同，在此省略其详细说明。
作为本发明的实施例及另一实施例的变形例，可以进行以下变更。
所述过滤器可以设置成能交替使用的3个以上。另外，所述干燥履带11a也可以设置成8层以上。对于干燥履带11a的加热方式也可以采用加热板以外的其他方式。
另外，只要能实现交替压滤连续向干燥机供料的技术方案，干燥机也可以选择其他类型的干燥机，只要是能对连续进料的被干燥对象的物料进行连续干燥和连续出料的干燥机就可以。
另外，所述上一工序装置20和上一工序装置21也可以合并为一个，交替给所述过滤器12、13定量供料。
也可以在本发明的晶体锂盐的干燥系统中设置各种传感器，对压滤、干燥进料、加热干燥、干燥出料等进行监测控制。
所述缓冲罐32也可以是采用两个以上。
所述振动干燥装置50，也可以采用一个，或者采用4个以上。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。

Claims (9)

1.一种晶体锂盐的干燥系统，其特征在于，包括干燥机和2个以上的过滤器，
各所述过滤器，分别对晶体锂盐母液进行压滤后，供给至所述干燥机；
所述干燥机，接受分别来自各所述过滤器的经过压滤后的晶体锂盐，对该晶体锂盐进行干燥，并将干燥后的晶体锂盐输送至下一工序装置；
各所述过滤器，交替对晶体锂盐母液进行压滤后，将被压滤后的晶体锂盐交替地供给至所述干燥机。
2.如权利要求1所述的晶体锂盐的干燥系统，其特征在于，各所述过滤器，分别包含过滤网以及物料分布器，被压滤后的晶体锂盐，通过所述物料分布器被供给至所述干燥机。
3.如权利要求1或2所述的晶体锂盐的干燥系统，其特征在于，所述干燥机，采用具有多层干燥履带的带式干燥机。
4.如权利要求1或2所述的晶体锂盐的干燥系统，其特征在于，所述干燥机，通过粉体收集器以及缓冲罐与下一工序装置连接。
5.如权利要求3所述的晶体锂盐的干燥系统，其特征在于，所述干燥机，具有筒体，所述多层干燥履带位于该筒体内，所述筒体内的压力设置为可调。
6.如权利要求1或2所述的晶体锂盐的干燥系统，其特征在于，所述下一工序装置为振动干燥装置。
7.如权利要求4所述的晶体锂盐的干燥系统，其特征在于，所述下一工序装置为多个振动干燥装置，被收集到所述缓冲罐内的晶体锂盐被交替输送至各所述振动干燥装置内。
8.一种晶体锂盐的干燥方法，其是采用如权利要求1至7中任一项的晶体锂盐的干燥系统对晶体锂盐母液进行压滤干燥的干燥方法，包括：在各所述过滤器中对晶体锂盐母液进行压滤的压滤工序、通过各所述过滤器压滤后的晶体锂盐被交替供给至所述干燥机的物料交替供给工序、在所述干燥机中对晶体锂盐进行干燥的干燥工序。
9.如权利要求8所述的晶体锂盐的干燥方法，其特征在于，在所述干燥机中对晶体锂盐进行干燥的干燥工序之后，还包括在所述振动干燥装置内进行振动干燥的工序。
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