CN101531383A - 固、液相水合法共存生产低盐重质纯碱的方法 - Google Patents

Abstract

一种化工低盐重质纯碱领域中的固、液相水合法共存生产低盐重质纯碱的方法，包括盛装轻质纯碱的料仓，与料仓连接的水合机，与水合机连接的重灰煅烧炉，与重灰煅烧炉连接的流化床，还包括液相轻灰料仓，该料仓与结晶器连接，结晶器与离心机连接，离心机的固体物料输出端与重灰煅烧炉连接，液体物料输出端与盛装母液的母液槽连接，母液槽与碱液槽连接。本发明利用水合机、结晶器和离心机进行固相水合和液相水合制得一水碱，再经重灰煅烧炉煅烧、流化床冷却制得低盐重质纯碱成品。采用液相水合法与固相水合法共存生产低盐重质纯碱，既可保证重质纯碱的质量，降低重质纯碱的盐份及蒸汽消耗，又可提高产品堆积密度，同时更有利于及时调整重质纯碱盐份。

Description

固、液相水合法共存生产低盐重质纯碱的方法

技术领域：

本发明涉及一种化工技术领域中低盐重质纯碱的生产方法，特别是涉及固相水合法与液相水合法共存生产低盐重质纯碱的方法。

背景技术：

目前我国纯碱生产行业中，主要通过固相水合法、液相水合法两种方法生产低盐重质纯碱。固相水合法生产重质纯碱，是将轻质纯碱与少量浓度较低的碳酸钠不饱和溶液(简称化合水)同时加入到水合机中进行水合反应，直接生成含少量游离水的一水碱，而后经煅烧、冷却得低盐重质纯碱产品。固相水合法生产重质纯碱本身，一水碱游离水含量较小，物料消耗及能量消耗较小，生产出的重质纯碱堆积密度较高，但产品粒度均匀度较差。采用固相水合法生产低盐重质纯碱的厂家中，主要是通过增加滤过工序滤碱机洗涤滤饼的洗水量，控制重碱盐份，从而降低轻质纯碱及重质纯碱的盐份，来达到生产低盐重质纯碱的目的。该方法在生产低盐重质纯碱的同时也生产了大量不必要的低盐轻质纯碱，损失较大，消耗增加，导致产品成本上升，同时导致母液当量增大，加大母液蒸馏系统的负荷，对纯碱生产能力有不利影响。

液相水合法生产低盐重质纯碱，是将轻质纯碱与大量碳酸钠饱和液(简称母液)同时加入到结晶器中进行水合反应，水合后的固液混合物送入离心机脱水形成含少量游离水的一水碱，而后经重灰炉煅烧、流化床冷却得低盐重质纯碱产品。采用液相水合法生产低盐重质纯碱，液体与碱可充分混合，具有水合率高、产品粒度均匀、盐份低、操作简单的优点，产品盐份受轻质纯碱盐份影响较小，但因一水碱中游离水含量较固相水合法偏高，用电设备也较固相水合法多，生产中汽耗、电耗较大，同时该产品堆积密度偏低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术单纯采用固相水合法生产低盐重质纯碱，消耗增加，导致产品成本上升，同时导致母液当量增大，加大母液蒸馏系统的负荷。单纯采用液相水合法生产低盐重质纯碱，生产中汽耗、电耗较大，同时堆积密度偏低的不足，提供一种改造原有工艺流程，在保留原有固相水合法重质纯碱生产工艺基础上科学合理的溶入了液相水合工艺(用于生产一水碱)，增加了结晶器、离心机及相应配套设备，工艺布局科学合理的固、液相水合法共存生产低盐重质纯碱的方法。

解决上述技术问题采用以下技术方案：一种固、液相水合法共存生产低盐重质纯碱的方法，该方法中使用的设备包括盛装轻质纯碱的料仓，与料仓连接的水合机，与水合机连接的重灰煅烧炉，与重灰煅烧炉连接的流化床，还包括液相轻灰料仓，该料仓与结晶器连接，结晶器与离心机连接，该离心机的固体物料输出端与重灰煅烧炉连接，液体物料输出端与盛装母液的母液槽连接，母液槽与碱液槽连接；

所述的生产低盐重质纯碱的方法是利用水合机、结晶器和离心机进行固相水合和液相水合制得一水碱，再经重灰煅烧炉煅烧、流化床冷却制得低盐重质纯碱成品，其方法是：

A水合

a、固相水合系统中

轻质纯碱与少量化合水在水合机内经水合反应形成含少量游离水的一水碱，一水碱进入重灰煅烧炉；

b、液相水合系统中，

轻质纯碱与母液同时加入到结晶器中进行水合反应，生成的一水碱晶浆送入离心机进行固液分离形成含少量游离水的一水碱，离心机滤液作为液相水合系统的母液循环使用，液相水合系统的母液定量送至碱液槽配成高盐碱液送往其他工序，以降低一水碱盐份，一水碱进入重灰煅烧炉；

c、一水碱进入重灰煅烧炉进行煅烧，生成的高温重质纯碱经流化床冷却后，作为低盐重质纯碱成品去成品车间包装，旋风分离器收集的重质纯碱碱尘进入轻质纯碱余料系统，进一步降低重质纯碱盐份产品，同时提高产品粒度；

B、生产控制

a、液相水合系统的控制

①水合反应温度：水合反应温度控制在90-100℃之间；

②母液浓度：母液浓度控制在140-150滴度；

③母液与轻质纯碱的配比为1：4-1：6；

④母液温度：母液温度控制在85-90℃；

⑤作业量：根据一水碱水份大小调整离心机作业量；

⑥母液盐份：母液盐份控制在3-6滴度。

⑦离心机每4-8小时定期停车冲洗；

b、固相水合系统的控制

①水合反应温度：控制在85-95℃之间；

②化合水浓度：化合水浓度控制在30—60滴度的范围内；

③化合水温度：化合水温度控制在30-40℃；

④轻灰量与化合水量比值：通过调整轻灰量与化合水量比值，使一水碱水份控制在14—18％。

采用上述技术方案，与现有技术相比，本发明采用液相水合法与固相水合法共存生产低盐重质纯碱，即可避免滤碱机增加洗水用量，又可减小单纯采用液相水合法引起的汽耗、电耗增加以及产品堆积密度降低，同时更有利于及时调整重质纯碱粒度分布及盐份。其显著优点在于：避免通过增加滤碱机洗水用量，即可保证重质纯碱的质量，降低重质纯碱的盐份，有效降低蒸汽消耗，又可提高产品堆积密度，同时更有利于及时调整重质纯碱盐份。本发明用多种设备生产出的产品满足不同用户的要求，适应市场需求，高效而实用。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图(也是连接结构示意图)。

图中，结晶器料仓1，水合机料仓2，水合机3，流化床4，旋风分离器5，空气鼓风机6，重灰煅烧炉7，离心机8，晶浆泵9，结晶器10，母液泵11，母液槽12，碱液泵13，碱液槽14。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详述。

本发明所用的装置分为固相水合装置和液相水合装置，装置的连接结构见图1，盛装轻质纯碱的水合机料仓2与水合机3的输入端连接，化合水输入给水合机3，水合机3的输出端与重灰煅烧炉7连接，重灰煅烧炉7与流化床4连接，流化床4与旋风分离器5连接，流化床4的下方安装空气鼓风机6。盛装轻质纯碱的结晶器料仓1与结晶器10连接，结晶器10的输出端与晶浆泵9连接，晶浆泵9与离心机8的输入端连接，离心机8的输出端分别与重灰煅烧炉7及母液槽12连接，母液槽12通过母液泵11与结晶器10及碱液槽14连接。碱液槽14与碱液泵13连接。

设备的作用及功能：

结晶器料仓1，水合机料仓2料仓分别盛装轻质纯碱，其中水合机料仓2与水合机3连接，为水合机3输送轻质纯碱，另一个结晶器料仓1与结晶器10连接，为结晶器10输送轻质纯碱。水合机3选用TB420型，其内装有化合水和轻质纯碱物料，化合水与轻质纯碱在水合机3内进行水合反应，制得一水碱。水合机料仓2与水合机3组成固相水合系统。结晶器10选用山东产DN3200型，其内装母液和轻质纯碱物料，母液和轻质纯碱物质在结晶器10内进行水合反应，制得一水碱晶浆。离心机8选用德国产CX1000型，主要功能是固、液分离，固体一水碱送入重灰煅烧炉7，滤液送入母液槽12。母液槽12选用唐山加工制造的产品。碱液槽14的作用是，配制高盐碱液送往其他工序，以降低一水碱盐份。结晶器10、母液槽12和离心机8组成液相水合系统。重灰煅烧炉7采用大连产卧式φ3200×20000型，其作用是将一水碱及一水碱晶浆煅烧，生成的高温重质纯碱。流化床4选用GLWN6.0型，主要功能是：冷却高温重质纯碱使其成为低盐重质纯碱。收集重质纯碱碱尘。

本发明用上述设备来生产低盐重质纯碱，其方法步骤见图1：

1、水合：

在固相水合装置中，水合机料仓2里的轻质纯碱与少量加入的化合水在水合机3内经水合反应形成含少量游离水的一水碱，水合机3内的气体由水合机3顶部出口排出，一水碱进入重灰煅烧炉7。

在液相水合装置中，由结晶器料仓1输入的轻质纯碱与母液槽12内用母液泵11输出的母液同时加入到结晶器10中进行水合反应，生成的一水碱晶浆用晶浆泵9送入离心机8进行固液分离形成含少量游离水的一水碱结晶。一水碱结晶用溜管输入至重灰煅烧炉7。离心机滤液作为液相水合系统的母液用管路送入母液槽12循环使用，母液从母液槽12的输出端用母液泵11泵出用管路输送给结晶器，同时还定量送至碱液槽14配成高盐碱液，并通过碱液泵13送往其他工序，以降低一水碱盐份。

固相一水碱及液相一水碱进入重灰煅烧炉7进行煅烧，生成的高温重质纯碱用运输设备输送给流化床4经流化床冷却后，成为低盐重质纯碱成品由流化床4的低盐重质纯碱成品出口去成品车间包装。旋风分离器5收集的重质纯碱碱尘进入轻质纯碱余料系统，进一步降低重质纯碱盐份产品，同时提高产品粒度。

2、生产控制

相对普通重质纯碱而言，低盐重质纯碱产品在粒度分布、盐份等指标上有更为严格的要求。因此，低盐重质纯碱产品主要是控制粒度分布和盐份。

低盐重质纯碱粒度分布的控制，主要是通过控制固相水合系统一水碱结晶过程、液相水合系统的一水碱晶浆形成及固液分离结晶过程，来控制一水碱结晶大小以及一水碱游离水中所夹带的盐份，从而控制重质纯碱产品粒度分布及盐份。

A、液相水合系统的控制：液相系统中一水碱结晶大小、一水碱所含游离水的多少、母液盐份、离心机洗涤水的盐份及用量等因素均对重质纯碱粒度分布及盐份。影响一水碱结晶大小的因素有水合反应温度、母液浓度、母液与轻质纯碱的配比、母液温度、作业量。影响一水碱所含游离水含量的因素有一水碱结晶大小、作业量、离心机转鼓的通透效果。

①水合反应温度：水合反应温度高则一水碱结晶大，反之则结晶细，反应温度过高则一水碱易脱水形成无水碳酸钠。本发明的水合反应温度最好控制在90-100℃之间。

②母液浓度：母液浓度低时，结晶大而均匀，但母液达不到饱和，会造成生产能力的降低。浓度过高时，重质纯碱粒度偏细。因此，在液相水合系统中，母液浓度控制在140-150滴度。

③母液与轻质纯碱的配比：母液与轻质纯碱的配比直接关系到结晶器内物料的过饱和度，直接影响一水碱结晶颗粒的大小，一般控制在1：4-1：6。

④母液温度：进结晶器的母液温度的变化直接影响水合反应温度的变化，对重质纯碱的粒度影响很大，一般母液温度控制在85-90℃。

⑤作业量：作业量直接影响物料在结晶器内停留时间一般不低于15分钟，反应停留时间越长，结晶颗粒越大越均匀，细颗粒越少，但生产能力降低。同时作业量决定了离心机转鼓上滤饼的厚度，从而影响分离后一水碱水份大小。滤饼越厚，一水碱水份越大，反之则偏小。需根据一水碱水份大小调整离心机作业量。

⑥母液盐份：母液盐份高，一水碱所含游离水中盐份多，母液盐份一般控制在3-6滴度。

⑦离心机洗涤水的盐份及用量：离心机工作过程中，离心机洗涤水可以置换部分母液，从而有效调整一水碱盐份。离心机洗涤水的盐份及用量的调节需据实际情况现场调节。

⑧较细的一水碱结晶也易堵塞离心机转鼓网缝间隙，影响固液分离效果，离心机需定期停车冲洗(每4-8小时一次，也可视离心机分离效果而定)。

B、固相水合系统的控制：固相水合系统的化合水盐份较低，通过控制一水碱结晶大小及游离水含量来控制产品盐份作用很小，主要是控制一水碱结晶大小及游离水含量，从而控制重质纯碱产品粒度。影响一水碱结晶大小的因素有水合反应温度、化合水浓度(含碱量)、作业量、化合水温度、轻灰量与化合水量比值。

①水合反应温度：与液相基本相同，固相水合反应温度高则一水碱结晶大，反之则结晶细，反应温度过高则一水碱易脱水形成无水碳酸钠。水合反应温度一般用水合机出气温度表示，一般控制在85-95℃之间。

②化合水浓度：当化合水浓度低时一水碱结晶大，高时结晶细，过高时不易结晶，化合水浓度宜控制在30—60滴度范围内。

③作业量：作业量直接影响物料在水合机内停留时间，作业量越小，反应停留时间越长，结晶颗粒越大越均匀，但生产能力降低。

④化合水温度：水合机进水(化合水)温度直接影响水合反应温度，化合水温度越低，重质纯碱粒度越细，温度过高，重质纯碱粒度分布出现两极分化，甚至无法形成结晶。化合水温度一般控制在30-40℃左右。

⑤轻灰量与化合水量比值：轻灰量与化合水量比值大时，水和反应较为完全，结晶大而均匀，一水碱水份也随之增大，反之亦然。正常一水碱水份控制在14—18％。

另外，无论是固相还是液相，精盐水钙、镁含量、精盐水浊度、轻质纯碱成分等因素，都对一水碱结晶的颗粒大小有较大影响，影响重质纯碱粒度分布。

C、根据固相、液相一水碱各自盐份，调整固相、液相作业量比例，使重质纯碱产品盐份满足不同用户的要求。并调整流化床流化状态，将重质纯碱碱尘(含盐量较高)移至系统外，从而控制重质纯碱产品盐份。

正常情况下，固相、液相作业量比例按公式1调整：

G_固/G_液＝(T_控—T_液η)/(T_轻η—T_控)   公式1

公式1中G_固为固相作业量，G_液为液相作业量，T_控产品盐分控制要求，一般取范围的中间值，η为重质纯碱碱尘移出因数，一般取值在0.9-1，视移至系统外的碱尘量而定。当碱尘全部返回系统时，取值为1。

当重灰盐份偏离需控制值较大时，固相、液相作业量比例按公式2调整：

G_固/G_液＝(T_控-T_重λ—T_液η(1-λ))/(T_轻η(1-λ)+T_重λ—T_控)公式2

公式2中G_固为固相作业量，G_液为液相作业量，T_控产品盐分控制要求，一般取范围的中间值，η为重质纯碱碱尘移出因数，一般取值在0.9-1，视移至系统外的碱尘量而定。当碱尘全部返回系统时，取值为1。T_重为上一段时间(一般为一小时或半小时以前)已产出产品盐分，λ为上一段时间(一般为一小时或半小时以前)已产出产品对未产出的产品盐份的影响因数。

唐山三友化工股份公司利用本发明在新40万吨重灰系统投入使用，运行质量可控、达到了设计能力，重质纯碱产品基本上能够满足任何用户的需求，且消耗低、产量高。

使用该项技术后，在新工艺流程的基础上通过控制重质纯碱生产工艺条件，实现了重质纯碱在盐份及粒度分布上的有效控制。该技术使用前后唐山三友股份公司重质纯碱在盐份及粒度分布上指标完成情况如下：

通过上述数据不难看出，采用液相水合法与固相水合法共存生产低盐重质纯碱技术可以有效地改变重质纯碱盐份及粒度分布状况，能够根据用户需求随时控制重质纯碱盐份及粒度分布。

以上公开的仅为本发明的具体实施例，但本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，都应落在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1、一种固、液相水合法共存生产低盐重质纯碱的方法，该方法使用的设备包括盛装轻质纯碱的固相轻灰料仓，与固相料仓连接的水合机，与水合机连接的重灰煅烧炉，与重灰煅烧炉连接的流化床，其特征在于：

还包括液相轻灰料仓，该液相料仓与结晶器连接，结晶器与离心机连接，该离心机的固体物料输出端与重灰煅烧炉连接，其液体物料输出端与盛装母液的母液槽连接，母液槽与碱液槽连接；

所述的生产低盐重质纯碱的方法是利用水合机、结晶器和离心机进行固相水合和液相水合制得一水碱，再经重灰煅烧炉煅烧、流化床冷却制得低盐重质纯碱成品，其方法是：

A水合

a、固相水合系统中

轻质纯碱与少量化合水在水合机内经水合反应形成含少量游离水的一水碱，一水碱进入重灰煅烧炉；

b、液相水合系统中

轻质纯碱与母液同时加入到结晶器中进行水合反应，生成的一水碱晶浆送入离心机进行固液分离形成含少量游离水的一水碱，离心机滤液作为液相水合系统的母液循环使用，液相水合系统的母液定量送至碱液槽配成高盐碱液送往其他工序，以降低一水碱盐份，一水碱进入重灰煅烧炉；

c、一水碱进入重灰煅烧炉进行煅烧，生成的高温重质纯碱经流化床冷却后，作为低盐重质纯碱成品去成品车间包装，旋风分离器收集的重质纯碱碱尘进入轻质纯碱余料系统，进一步降低重质纯碱盐份产品，同时提高产品粒度；

B、生产控制

a、液相水合系统的控制

①水合反应温度：水合反应温度控制在90-100℃之间；

②母液浓度：母液浓度控制在140-150滴度；

③母液与轻质纯碱的配比为1：4-1：6；

④母液温度：母液温度控制在85-90℃；

⑤作业量：根据一水碱水份大小调整离心机作业量；

⑥母液盐份：母液盐份控制在3-6滴度；

⑦离心机每4-8小时定期停车冲洗；

b、固相水合系统的控制

①水合反应温度：控制在85-95℃之间；

②化合水浓度：化合水浓度控制在30—60滴度的范围内；

③化合水温度：化合水温度控制在30-40℃；

④轻灰量与化合水量比值：通过调整轻灰量与化合水量比值，使一水碱水分控制在14—18％。

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