CN112704900A - 一种莫代尔纤维生产过程中酸浴处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种莫代尔纤维生产过程中酸浴处理方法，包括以下步骤：(1)芒硝的生成：将莫代尔纤维生产过程中的酸浴在真空状态及空气搅拌下进行酸冷结晶；(2)酸浴中芒硝的增浓：进行沉降增浓；(3)芒硝的固液分离：将增浓后的芒硝溶液输送入真空转鼓过滤机的储液槽，水环真空泵连接转鼓内的分配头并抽真空，芒硝溶液液面高于转鼓底面，在真空的作用下芒硝溶液进入转鼓的分配头内，芒硝颗粒被截留在转鼓的滤布表面形成滤饼；(4)芒硝滤饼的卸除：转鼓转动带动滤布上的芒硝滤饼转动，芒硝滤饼在转动过程中进行脱水脱酸，然后进入卸料区由刮刀进行芒硝滤饼卸除，最后芒硝滤饼进入熔融桶加水溶解，并加入NaOH溶液进行PH值调整。
Description
技术领域
本发明涉及一种莫代尔纤维生产过程中酸浴处理方法，具体是粘胶行业莫代尔纤维生产过程中对酸浴进行处理最终生产芒硝的方法，属于粘胶行业中的莫代尔纤维生产领域。
背景技术
酸浴是目前粘胶短纤维生产中常用的凝固浴，在粘胶短纤维生产过程中发生一系列副反应，主要副反应为硫酸和烧碱反应生成硫酸钠，硫酸钠浓度过高影响纺练干伸。在莫代尔纤维生产中酸浴的硫酸钠在150g/L左右，比普通酸浴硫酸钠浓度低近200g/L。传统工艺芒硝分离技术为离心机分离，由于莫代尔纤维生产工艺中生成的芒硝颗粒粒径在500目左右，小于普通粘胶纤维生产工艺中生成的芒硝粒径(200目左右)，这样的颗粒的芒硝在与传统的离心机设备分离时，离心机筛网间隙较大，芒硝颗粒卡在筛网间隙里，对筛网损害较大，造成备件消耗高。而且，莫代尔纤维生产工艺中生成的芒硝颗粒比普通粘胶纤维生产工艺生成的芒硝小，但是却没有小到颗粒之间能够结合，当前粒径的颗粒之间不能密切配合，在筛网表面不易形成滤饼，易出现下稀料现象；在离心机辊体转动时，部分芒硝颗粒不等转到出料端时，就从辊体脱落，无法实现全部芒硝转到出料端，导致出料困难。另外，离心机分离形成的滤饼松散，调节PH时烧碱消耗比较高，且PH值控制较困难。因此，需要研究开发针对莫代尔纤维的新的结晶芒硝的生产新工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对传统酸冷结晶芒硝分离方法在莫代尔纤维生产中存在的备件消耗高、烧碱消耗高、控制困难等问题，提出一种以酸冷结晶系统、真空转鼓过滤机为主要设备，通过水环真空泵抽真空，芒硝颗粒附着在滤布表面，从而达到固液分离的效果，并且可以调整芒硝颗粒含酸量的芒硝生产方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种莫代尔纤维生产过程中酸浴处理方法，包括以下步骤：
(1)芒硝的生成：将莫代尔纤维生产过程中的酸浴在真空状态及空气搅拌下进行酸冷结晶，得到含有低浓度芒硝的酸浴；
(2)酸浴中芒硝的增浓：将含有低浓度芒硝的酸浴，进行沉降增浓，在芒硝含量至少达到50％后，芒硝溶液进入下一工序；
(3)芒硝的固液分离：将增浓后的芒硝溶液输送入真空转鼓过滤机的储液槽，水环真空泵连接转鼓内的分配头并抽真空，芒硝溶液液面高于转鼓底面，在真空的作用下芒硝溶液进入转鼓的分配头内，芒硝颗粒被截留在转鼓的滤布表面形成芒硝滤饼；
(4)芒硝滤饼的卸除：转鼓转动带动滤布上的芒硝滤饼转动，芒硝滤饼在转动过程中进行脱水脱酸，然后进入卸料区由刮刀进行芒硝滤饼卸除，最后芒硝滤饼进入熔融桶加水溶解，并加入NaOH溶液进行PH值调整。
本发明的有益效果是：本发明能够通过条件控制改变结晶晶核大小，能使莫代尔纤维生产中浓度较低的酸浴可以得到均匀体积的芒硝结晶颗粒，且不采用离心机，而采用真空转鼓过滤机，使芒硝能够形成滤饼，且跟着滤布运动轨迹前进，不发生脱落，实现正常出料，还可以通过设备冲洗降低芒硝颗粒中硫酸含量，可以解决旧工艺备件消耗高的问题，可以降低生产过程中烧碱的消耗。
采用上述技术方案，与现有传统结晶分离技术相比，本发明以真空转鼓过滤机为载体，增加了水环真空泵，固液分离方式由离心分离变为真空分离。增加了芒硝的产量，将小颗粒芒硝全部由滤布截住，产出率由55％增加到70％。降低了芒硝中硫酸的含量，通过洗涤区的冲洗有效降低了硫酸的含量，从而降低了烧碱的消耗，烧碱消耗降低近5公斤/吨丝。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤(1)中，酸浴由喂入泵供入酸冷结晶系统进行酸冷结晶。
进一步，所述步骤(1)中，所述真空状态的绝对压力为72-89Kpa，所述空气搅拌进入空气量为0.2-0.3m3/h，所述酸冷结晶的温度为2-3℃，时间为1.5-2.5小时。
采用上述进一步方案的有益效果是空气搅拌有助于芒硝的形成。
进一步，所述步骤(1)中，所述含有低浓度芒硝的酸浴中芒硝的含量为8％-12％，芒硝颗粒的粒径为400-600目，其中芒硝颗粒中粒径在500目以上的占总芒硝颗粒的至少90％。
采用上述进一步方案的有益效果是步骤(1)中的上述技术参数为生产车间根据生产经验和实际生产要求制定的，其目的是为了得出颗粒粒径合适的芒硝。
进一步，所述步骤(2)中，含有低浓度芒硝的酸浴通过芒硝输送泵输送到芒硝增浓设备中进行沉降增浓。芒硝颗粒在重力的作用下下沉，而上清液通过高位溢流进入F6浓酸槽。
进一步，所述步骤(3)中，所述分配头为FRPP材质。
采用上述进一步方案的有益效果是FRPP材质具有耐酸腐蚀性，可以解决酸浴对离心机腐蚀的问题。
进一步，所述步骤(3)中，所述滤布为单丝丙纶，目数在400-600。
采用上述进一步方案的有益效果是该目数下的滤布能够较好的截留芒硝颗粒，使得芒硝产量有所增加。
进一步，所述步骤(3)中，所述分配头内的绝对压力为72-89Kpa。
进一步，所述步骤(4)中，所述转鼓在传动装置的带动下转动，转速为0.8-1.7r/min。
进一步，所述步骤(4)中，所述脱水脱酸具体为芒硝滤饼在转鼓转动过程中经过洗涤区，生产水通过喷嘴形成雾状水滴落在芒硝滤饼上，再由水环真空泵把水吸走，同时带走芒硝滤饼中的残留酸浴，其中生产水用量为0.8-1.2m3/h。按照目前的生产设备，生产水用量为0.8-1.2m3/h，可以做到用水量及去除酸液收益的平衡，而水环真空泵的真空度，以可以吸附在芒硝滤饼上的生产水为基准，控制其不能吸附芒硝滤饼上的芒硝颗粒。
生产设备具体是真空转鼓过滤机，型号为G10/1.5,产量为8吨/h。
采用上述进一步方案的有益效果是通过洗涤步骤，降低了芒硝滤饼中的酸浴含量，可以达到降低烧碱消耗的目的。
进一步，在芒硝滤饼进入熔融桶加水溶解后，加入NaOH溶液进行PH值调整，具体是加入NaOH溶液溶液的质量分数为32％，加入量为3-5kg/吨芒硝滤饼，出料芒硝PH值为6.0-8.0。
步骤(3)和4中的上述技术参数为是根据产量设定的，也与设备能力有关。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明采用酸冷结晶系统设备，通过控制结晶系统喂入和各结晶室温度，改变结晶晶核生长的温度，从而改变晶核的大小，再由芒硝输送泵输送至芒硝增浓设备增浓后进入至转鼓滤机进行固液分离。
本发明以真空转鼓过滤机为载体，芒硝溶液由芒硝泵输送到增浓设备，在增浓设备的增浓下悬浊液达到50％，进入真空转鼓过滤机的储液槽，由水环真空泵抽真空，转鼓液面下的液体由于真空的作用进入转鼓分配头，而芒硝颗粒留在滤布表面。随着转鼓转动，芒硝在洗涤区进一步降低硫酸含量，之后芒硝进入卸料区由刮刀进行芒硝滤饼的卸除。
如此循环进而实现发明目的。
具体步骤是：
(1)芒硝的生成：将莫代尔纤维生产过程中的酸浴由喂入泵供入酸冷结晶系统进行酸冷结晶，在真空的状态下，结晶室出现晶核，同时酸浴在空气搅拌的作用下，在各结晶室内运动，晶核在运动中成长，得到含有低浓度芒硝的酸浴。所述真空状态的绝对压力为72-89Kpa，所述空气搅拌进入空气量为0.2-0.3m3/h，所述酸冷结晶的温度为2-3℃，时间为1.5-2.5小时。所述含有低浓度芒硝的酸浴中芒硝的含量为8％-12％，芒硝颗粒的粒径为400-600目，其中芒硝颗粒中粒径在500目以上的占总芒硝颗粒的至少90％。
(2)酸浴中芒硝的增浓：由酸冷结晶系统生成的含有低浓度芒硝的酸浴通过芒硝输送泵输送到芒硝增浓设备，进行沉降增浓，芒硝颗粒在重力的作用下下沉，而上清液通过高位溢流进入F6浓酸槽，在芒硝含量至少达到50％后，芒硝溶液进入下一工序。
(3)芒硝的固液分离：将增浓后的芒硝溶液送入真空转鼓过滤机的储液槽，水环真空泵抽真空连接转鼓内的分配头(分配头为耐酸腐蚀的FRPP材质，解决酸浴对离心机腐蚀的问题)，芒硝溶液液面高于转鼓底面，在真空的作用下芒硝溶液进入转鼓的分配头内(分配头内的绝对压力为72-89Kpa)，而芒硝颗粒则被截留在滤布(滤布为单丝丙纶，目数在400-600，能够较好的截留芒硝颗粒)表面形成滤饼。
(4)芒硝滤饼的卸除：转鼓在传动装置的带动下转动(转速为0.8-1.7r/min)，带动滤布上的芒硝滤饼转动，芒硝滤饼在转动过程中进行脱水脱酸，然后进入卸料区由刮刀进行滤饼卸除。芒硝滤饼在转鼓转动过程中经过洗涤区，生产水(用量为0.8-1.2m3/h)通过喷嘴形成雾状水滴落在芒硝滤饼上，再由水环真空泵把水吸走，顺便带走芒硝滤饼中的酸浴，从而降低了滤饼中的酸浴，达到降低烧碱消耗的目的。最后芒硝滤饼进入熔融桶加水溶解，并加入NaOH溶液进行PH值调整。具体是加入NaOH溶液的质量分数为32％，加入量为3-5kg/吨芒硝滤饼，出料芒硝PH值为6.0-8.0。随后在用通用的结晶技术将混合液中的芒硝结晶出来，即得产品。
实施例1
(1)芒硝的生成：将莫代尔纤维生产过程中的酸浴由喂入泵供入酸冷结晶系统进行酸冷结晶，在真空的状态下，结晶室出现晶核，同时酸浴在空气搅拌的作用下，在各结晶室内运动，晶核在运动中成长，得到含有低浓度芒硝的酸浴。所述真空状态的绝对压力为72Kpa，所述空气搅拌进入空气量为0.2m3/h，所述酸冷结晶的温度为2℃，时间为2.5小时。所述含有低浓度芒硝的酸浴中芒硝的含量为8％，芒硝颗粒的粒径为400目-600目，其中芒硝颗粒中粒径在500目以上的占总芒硝颗粒的90％。
(2)酸浴中芒硝的增浓：由酸冷结晶系统生成的含有低浓度芒硝的酸浴通过芒硝输送泵输送到芒硝增浓设备，进行沉降增浓，芒硝颗粒在重力的作用下下沉，而上清液通过高位溢流进入F6浓酸槽，在芒硝含量至少达到50％后，芒硝溶液进入下一工序。
(3)芒硝的固液分离：将增浓后的芒硝溶液送入真空转鼓过滤机的储液槽，水环真空泵抽真空连接转鼓内的分配头(分配头为耐酸腐蚀的FRPP材质，解决酸浴对离心机腐蚀的问题)，芒硝溶液液面高于转鼓底面，在真空的作用下芒硝溶液进入转鼓的分配头内(分配头内的绝对压力为72Kpa)，而芒硝颗粒则被截留在滤布(滤布为单丝丙纶，目数在400，能够较好的截留芒硝颗粒)表面形成滤饼。
(4)芒硝滤饼的卸除：转鼓在传动装置的带动下转动(转速为0.8r/min)，带动滤布上的芒硝滤饼转动，芒硝滤饼在转动过程中进行脱水脱酸，然后进入卸料区由刮刀进行滤饼卸除。芒硝滤饼在转鼓转动过程中经过洗涤区，生产水(用量为0.8m3/h)通过喷嘴形成雾状水滴落在芒硝滤饼上，再由水环真空泵把水吸走，顺便带走芒硝滤饼中的酸浴，从而降低了滤饼中的酸浴，达到降低烧碱消耗的目的。最后芒硝滤饼进入熔融桶加水溶解，并加入烧碱进行PH值调整。具体是加入NaOH溶液的质量分数为32％，加入量为3kg/吨芒硝滤饼，出料芒硝PH值为6.0。随后在用通用的结晶技术将混合液中的芒硝结晶出来，即得产品。
实施例2
(1)芒硝的生成：将莫代尔纤维生产过程中的酸浴由喂入泵供入酸冷结晶系统进行酸冷结晶，在真空的状态下，结晶室出现晶核，同时酸浴在空气搅拌的作用下，在各结晶室内运动，晶核在运动中成长，得到含有低浓度芒硝的酸浴。所述真空状态的绝对压力为89Kpa，所述空气搅拌进入空气量为0.25m3/h，所述酸冷结晶的温度为3℃，时间为1.5小时。所述含有低浓度芒硝的酸浴中芒硝的含量为12％，芒硝颗粒的粒径为400目-600目，其中芒硝颗粒中粒径在500目以上的占总芒硝颗粒的93％。
(2)酸浴中芒硝的增浓：由酸冷结晶系统生成的含有低浓度芒硝的酸浴通过芒硝输送泵输送到芒硝增浓设备，进行沉降增浓，芒硝颗粒在重力的作用下下沉，而上清液通过高位溢流进入F6浓酸槽，在芒硝含量至少达到50％后，芒硝溶液进入下一工序。
(3)芒硝的固液分离：将增浓后的芒硝溶液送入真空转鼓过滤机的储液槽，水环真空泵抽真空连接转鼓内的分配头(分配头为耐酸腐蚀的FRPP材质，解决酸浴对离心机腐蚀的问题)，芒硝溶液液面高于转鼓底面，在真空的作用下芒硝溶液进入转鼓的分配头内(分配头内的绝对压力为89Kpa)，而芒硝颗粒则被截留在滤布(滤布为单丝丙纶，目数在600，能够较好的截留芒硝颗粒)表面形成滤饼。
(4)芒硝滤饼的卸除：转鼓在传动装置的带动下转动(转速为1.7r/min)，带动滤布上的芒硝滤饼转动，芒硝滤饼在转动过程中进行脱水脱酸，然后进入卸料区由刮刀进行滤饼卸除。芒硝滤饼在转鼓转动过程中经过洗涤区，生产水(用量为1m3/h)通过喷嘴形成雾状水滴落在芒硝滤饼上，再由水环真空泵把水吸走，顺便带走芒硝滤饼中的酸浴，从而降低了滤饼中的酸浴，达到降低烧碱消耗的目的。最后芒硝滤饼进入熔融桶加水溶解，并加入烧碱进行PH值调整。具体是加入烧碱溶液的质量分数为32％，加入量为4kg/吨芒硝滤饼，出料芒硝PH值为7.1。随后在用通用的结晶技术将混合液中的芒硝结晶出来，即得产品。
实施例3
(1)芒硝的生成：将莫代尔纤维生产过程中的酸浴由喂入泵供入酸冷结晶系统进行酸冷结晶，在真空的状态下，结晶室出现晶核，同时酸浴在空气搅拌的作用下，在各结晶室内运动，晶核在运动中成长，得到含有低浓度芒硝的酸浴。所述真空状态的绝对压力为80Kpa，所述空气搅拌进入空气量为0.3m3/h，所述酸冷结晶的温度为2.5℃，时间为2小时。所述含有低浓度芒硝的酸浴中芒硝的含量为10％，芒硝颗粒的粒径为400目-600目，其中芒硝颗粒中粒径在500目以上的占总芒硝颗粒的95％。
(2)酸浴中芒硝的增浓：由酸冷结晶系统生成的含有低浓度芒硝的酸浴通过芒硝输送泵输送到芒硝增浓设备，进行沉降增浓，芒硝颗粒在重力的作用下下沉，而上清液通过高位溢流进入F6浓酸槽，在芒硝含量至少达到50％后，芒硝溶液进入下一工序。
(3)芒硝的固液分离：将增浓后的芒硝溶液送入真空转鼓过滤机的储液槽，水环真空泵抽真空连接转鼓内的分配头(分配头为耐酸腐蚀的FRPP材质，解决酸浴对离心机腐蚀的问题)，芒硝溶液液面高于转鼓底面，在真空的作用下芒硝溶液进入转鼓的分配头内(分配头内的绝对压力为80Kpa)，而芒硝颗粒则被截留在滤布(滤布为单丝丙纶，目数在500，能够较好的截留芒硝颗粒)表面形成滤饼。
(4)芒硝滤饼的卸除：转鼓在传动装置的带动下转动(转速为1.2r/min)，带动滤布上的芒硝滤饼转动，芒硝滤饼在转动过程中进行脱水脱酸，然后进入卸料区由刮刀进行滤饼卸除。芒硝滤饼在转鼓转动过程中经过洗涤区，生产水(用量为1.2m3/h)通过喷嘴形成雾状水滴落在芒硝滤饼上，再由水环真空泵把水吸走，顺便带走芒硝滤饼中的酸浴，从而降低了滤饼中的酸浴，达到降低烧碱消耗的目的。最后芒硝滤饼进入熔融桶加水溶解，并加入烧碱进行PH值调整。具体是加入NaOH溶液的质量分数为32％，加入量为5kg/吨芒硝滤饼，出料芒硝PH值为8.0。随后在用通用的结晶技术将混合液中的芒硝结晶出来，即得产品。
在莫代尔纤维生产中，采用真空转鼓过滤机与离心机进行分离，芒硝产量明显不同。离心机分离产量为3.5-4.2t/小时，真空转鼓过滤分离产量为4.5-5.5t/小时，芒硝的产量明显增加，降低了能耗。。
采用含有洗涤工艺与无洗涤工艺，成品中的硫酸与硫酸锌含量明显不同，无洗涤水工艺芒硝中硫酸质量分数为1.2-1.6％，硫酸锌含量为0.8-1.1％；采用有洗涤工艺硝中硫酸质量分数为0.35％-0.4％，硫酸锌含量为0.23％-0.3％，含有硫酸和硫酸锌的洗涤液进入酸浴蒸发系统，实现硫酸和硫酸锌的回收利用。由于采用洗涤工艺，芒硝中的硫酸含量降低，在进行调整芒硝PH值工艺中，烧碱用量减少，以年产2.5万吨莫代尔纤维生产计算，烧碱消耗可降低约5公斤/吨丝。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
上述各实施例仅表达了本发明的一种实施方式，并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种莫代尔纤维生产过程中酸浴处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)芒硝的生成：将莫代尔纤维生产过程中的酸浴在真空状态及空气搅拌下进行酸冷结晶，得到含有低浓度芒硝的酸浴；
(2)酸浴中芒硝的增浓：将含有低浓度芒硝的酸浴，进行沉降增浓，在芒硝含量至少达到50％后，芒硝溶液进入下一工序；
(3)芒硝的固液分离：将增浓后的芒硝溶液输送入真空转鼓过滤机的储液槽，水环真空泵连接转鼓内的分配头并抽真空，芒硝溶液液面高于转鼓底面，在真空的作用下芒硝溶液进入转鼓的分配头内，芒硝颗粒被截留在转鼓的滤布表面形成芒硝滤饼；
(4)芒硝滤饼的卸除：转鼓转动带动滤布上的芒硝滤饼转动，芒硝滤饼在转动过程中进行脱水脱酸，然后进入卸料区由刮刀进行芒硝滤饼卸除，最后芒硝滤饼进入熔融桶加水溶解，并加入NaOH溶液进行PH值调整。
2.根据权利要求1所述莫代尔纤维生产过程中酸浴处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中，酸浴由喂入泵供入酸冷结晶系统进行酸冷结晶。
3.根据权利要求1所述莫代尔纤维生产过程中酸浴处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述真空状态的绝对压力为72-89Kpa，所述空气搅拌进入空气量为0.2-0.3m3/h，所述酸冷结晶的温度为2-3℃，时间为1.5-2.5小时。
4.根据权利要求1所述莫代尔纤维生产过程中酸浴处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述含有低浓度芒硝的酸浴中芒硝的含量为8％-12％，芒硝颗粒的粒径为400-600目，其中芒硝颗粒中粒径在500目以上的占总芒硝颗粒的至少90％。
5.根据权利要求1所述莫代尔纤维生产过程中酸浴处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中，含有低浓度芒硝的酸浴通过芒硝输送泵输送到芒硝增浓设备中进行沉降增浓。
6.根据权利要求1所述莫代尔纤维生产过程中酸浴处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述分配头为FRPP材质。
7.根据权利要求1所述莫代尔纤维生产过程中酸浴处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述滤布为单丝丙纶，目数在400-600。
8.根据权利要求1所述莫代尔纤维生产过程中酸浴处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述分配头内的绝对压力为72-89Kpa。
9.根据权利要求1至8任一项所述莫代尔纤维生产过程中酸浴处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述转鼓在传动装置的带动下转动，转速为0.8-1.7r/min。
10.根据权利要求1至8任一项所述莫代尔纤维生产过程中酸浴处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述脱水脱酸具体为芒硝滤饼在转鼓转动过程中经过洗涤区，生产水通过喷嘴形成雾状水滴落在芒硝滤饼上，再由水环真空泵把水吸走，同时带走芒硝滤饼中的残留酸浴，其中生产水用量为0.8-1.2m3/h；加入NaOH溶液的质量分数为32％，加入量为3-5kg/吨芒硝滤饼，出料芒硝PH值为6.0-8.0。
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