CN114001542A - 一种六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺装置及工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺装置及工艺方法，包括密闭连接的密闭螺旋传送系统和加热干燥系统，密闭螺旋传送系统和加热干燥系统；密闭螺旋传送系统包括在密闭传输仓内可转动的第一螺旋传输轮、密封仓和中间槽，加热干燥系统包括在加热夹套内可转动的第二螺旋传输轮，密封仓在密闭传输仓的下方，密闭传输仓的仓道上方设有多个喷扫口，下方对应喷扫口的位置设有过滤口，密闭传输仓的出料口通过中间槽连接至加热夹套的进料口，加热夹套利用加热介质对物料进行加热干燥，出料口连接至粉碎系统。本发明使用密闭的螺旋输送机配合氮气保护进行输送，具有生产率高、输送距离长、生产工序连贯、输送过程中物料不易损耗等优点。

Description

一种六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺装置及工艺方法
技术领域
本发明涉及六氟磷酸锂生产工艺技术领域，尤其涉及一种六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺装置及工艺方法。
背景技术
六氟磷酸锂（LiPF6）是目前商品化锂离子电池中使用最广泛的电解质盐。随着电子工业的迅速发展，以及未来新能源领域的持续扩张，对高性能电池的需求日益增加，市场对六氟磷酸锂的需求将呈现快速增加的趋势。六氟磷酸锂作为电解质主要有以下优点：1)电极中，特别是碳负极中，可以形成固体电解质界面（Solid Electrolyte Interface,SEI）膜；2) 有效钝化正极集流体，从而对其溶解进行有效阻止；3) 电化学稳定性比较好，电化学窗口为5.1 V，比较适合锂离子电池的制造要求；4) 有机碳酸酯类溶剂中溶解度较大，电导率比较高；5) 环境友好。
现有方案：结晶后的LiPF6在晶析釜内通氮气进行初次干燥，然后通过移动容器送入一次干燥机，完成一次干燥后通过一次分级再送至移动容器，移动到粉碎机进行粉碎形成需要的颗粒形态，粉碎后的LiPF6直接进入二次干燥机在流动的氮气保护下进行干燥，最后完成二次干燥的LiPF6晶体进入振动分级筛，在氮封保护下进行包装。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺装置及工艺方法，通过集成过程保持产品质量，有效减少生产上的工作量。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何克服现有技术方案中的不足，实现LiPF6在完成结晶后的连续生产过程，对LiPF6物料输送采用完全密闭的方式，利用不含空气和水份的氮气作为输送保护介质，通过改造过的密闭螺旋输送机将LiPF6从一个工序送往另一个工序，避免了LiPF6物料与空气中含有的水份发生反应，保证了产品的质量，将原来使用移动容器装卸LiPF6物料转运实现的两级干燥、粉碎、除杂等工艺进行集成，通过集成过程保持产品质量，还能有效减少生产上的工作量。
为实现上述目的，本发明提供了一种六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺装置，包括密闭螺旋传送系统、加热干燥系统，所述密闭螺旋传送系统和加热干燥系统密闭连接；所述密闭螺旋传送系统包括第一螺旋传输轮、密闭传输仓、密封仓和中间槽，所述加热干燥系统包括第二螺旋传输轮和加热夹套，所述第一螺旋传输轮可转动设置在所述密闭传输仓内，所述密封仓设置在所述密闭传输仓的下方，所述密闭传输仓的进料口连接至晶析釜的料仓出口，所述密闭传输仓的仓道上方设置有多个喷扫口，所述密闭传输仓的仓道下方对应所述喷扫口的位置设置有过滤口，所述过滤口设置有过滤网，所述密闭传输仓和密封仓通过所述过滤口相连通，所述第二螺旋传输轮可转动设置在所述加热夹套内，所述密闭传输仓的出料口通过所述中间槽连接至所述加热夹套的进料口，所述加热夹套被配置为利用加热介质对所述加热夹套内的物料进行加热干燥，所述加热介质包括热水或蒸汽，所述加热夹套的出料口连接至粉碎系统。
进一步地，所述晶析釜的料仓出口通过软管和第一进料阀连接至所述密闭传输仓的进料口。
进一步地，所述密闭传输仓的进料口和出料口设置有磁力吸附设备。
进一步地，所述中间槽设置有控制阀和第一尾气处理接口，所述中间槽通过所述控制阀和第一尾气处理接口连接至尾气处理系统，所述中间槽通过第二进料阀连接至所述加热夹套的进料口。
进一步地，所述加热干燥系统还包括进口阀和出口阀，所述加热夹套通过所述进口阀连接至加热介质进口，并且通过所述出口阀连接至加热介质出口。
进一步地，所述加热干燥系统还包括再循环阀，所述加热介质出口通过所述再循环阀连接至所述加热介质进口。
进一步地，所述喷扫口包括窄角扇形喷嘴。
进一步地，还包括氮气保护系统，所述氮气保护系统包括氮气缓冲罐、调节阀，氮气气源通过所述调节阀分别连接至所述密闭传输仓和所述加热夹套的进气口，所述加热夹套的出气口连接至氮气缓冲罐。
进一步地，所述加热夹套的出料口通过软管和出料阀连接至所述粉碎系统，所述加热夹套的出气口通过软管连接至所述粉碎系统，所述粉碎系统通过废气阀连接至废气处理装置。
本发明还提供了一种根据前述的装置的六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺方法，包括以下步骤：
步骤1、 将晶析釜中初次干燥的LiPF6物料放入密闭传输仓，使第一螺旋传输轮旋转将LiPF6物料推进；
步骤2、 经喷扫口通入无水氟化氢，调整喷射流速、喷嘴角度、喷射压力，对密闭传输仓内的LiPF6物料进行去杂；
步骤3、 当中间槽内的LiPF6物料达到一定量时，将去杂后的LiPF6物料放入加热干燥系统进行加热干燥，通过调节第二螺旋传输轮的转速控制推进的速度，以及改变第二螺旋传输轮的旋转方向以加长物料翻滚传输的距离，来控制物料加热的时间从而达到工艺要求；
步骤4、 将干燥充分的LiPF6物料通入粉碎系统进行粉碎加工。
与现有技术相比，本发明的优点是：
使用密闭的螺旋输送机配合氮气（N2）保护进行输送，具有生产率高、输送距离长、生产工序连贯、输送过程中物料不易损耗等优点。
避免LiPF6物料输送过程中与空气中含有的水份发生反应，保证了产品的质量。
取消使用移动容器装卸LiPF6物料过程，可以很好地减少生产上的工作量。
以下将对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例的结构示意图；
图2是图1中窄角扇形喷嘴的局部放大示意图。
其中，1-第一螺旋传输轮，2-密闭传输仓，3-第一氮气入口，4-过滤口，5-磁力吸附设备，6-中间槽，7-喷扫口，8-密封仓，9-第一尾气处理接口，10-第二螺旋传输轮，11-加热夹套，12-热水进口，13-热水出口，14-第二氮气入口，15-氮气出口，16-调节蝶阀，17-氮气缓冲罐，18-窄角扇形喷嘴，19-晶析釜，20-粉碎机，21-第二尾气处理接口。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
在附图中，结构相同的部件以相同数字标号表示，各处结构或功能相似的组件以相似数字标号表示。附图所示的每一组件的尺寸和厚度是任意示出的，本发明并没有限定每个组件的尺寸和厚度。为了使图示更清晰，附图中有些地方适当夸大了部件的厚度。
本发明的主要创新点在于：
1、设计一套利用密闭的螺旋输送机系统，将LiPF6从一个工序送往另一个工序，取代了原来使用移动容器装卸LiPF6物料转运实现的两级干燥、粉碎、除杂等工艺，通过集成过程保证了产品质量，还能有效减少生产上的工作量。
2、在输送系统中配置磁力吸附设备，有效降低铁离子对物料造成的污染，经试验将铁元素含量从5 ppm下降到2 ppm，进一步提高了LiPF6纯度。
3、在系统中设计了多级喷嘴，采用无水氟化氢介质进行喷扫，通过调整喷射流速、喷嘴角度、喷射压力对LiPF6的除杂进行控制，并对应喷嘴位置在螺旋输送机底部设置过滤网，与底部密封仓连接收集生产过程中可能存在的杂质和微粉。
实施例1
如图1所示，本实施例公开的六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺装置技术方案包括：
(1) 密闭螺旋传送系统包括第一螺旋传输轮1、密闭传输仓2、第一氮气入口3、过滤口4、磁力吸附设备5、中间槽6等，晶析釜19中经过初次干燥的LiPF6物料，从密闭螺旋传送系统上方的晶析釜19的料仓出口经软管、第一进料阀、放料入口放入密闭传输仓2，通过第一螺旋传输轮1推进，在传送的仓道上方设置了多处无水氟化氢（HF）的喷扫口7，对应的下方设置有过滤网和过滤口4，并通向下方单独的密封仓8用于杂质收集，密闭传输仓2的末端联通一个中间槽6，用于收集去杂后的成品料，并在中间槽6上方设置第一尾气处理接口9。同时在放料入口及密闭传输仓2的末端都设置磁力吸附设备5，用于吸附LiPF6母液中可能带出来的金属粒子。密封仓8上设置第二尾气处理接口21。
(2) 加热干燥系统将去杂后的LiPF6物料通过夹套加热的方式进行干燥，整个过程通过调节传输轮的转速控制推进的速度，同时还可以自动改变传输轮的旋转方向加长物料翻滚传输的距离，通过两种方式加长物料加热的时间从而达到工艺要求。加热干燥系统包括第二螺旋传输轮10、加热夹套11、热水进口12、热水出口13、第二氮气入口14、氮气出口15等。当中间槽6物料达到一定量时，放入加热干燥系统进行干燥，通过反复试验得出转速和加热时间经验值，该工艺完成后，干燥充分的LiPF6将通入粉碎机20进行粉碎加工。可选地，加热干燥系统也可以使用蒸汽进行物料干燥。
(3) LiPF6与空气中水分接触就会反应，影响产品质量，因此全程采用氮气进行保护。氮气保护系统包括调节蝶阀16、气体缓冲罐17等。
(4) 为了达到去杂效果，采用窄角扇形喷嘴18，能产生具有高冲力的窄角扇形喷雾，本实施例中，如图2所示，喷流角为0°~110°，液滴大小中等，窄角扇形喷嘴18带有外管道螺纹接头整体设计，能够为工艺加工的导流平面提供了均匀的、高冲击力喷雾形状。
(5) 生产工艺中通入无水氟化氢进行去杂，密闭螺旋传送系统的密闭传输仓2采用316L衬氟材料，从而保证设备的抗腐蚀性。
实施例2
本实施例提供了一种六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺方法，包括以下步骤：
(1) 将晶析釜中初次干燥的LiPF6物料放入密闭传输仓，使第一螺旋传输轮旋转将LiPF6物料推进；
(2) 经喷扫口通入无水氟化氢，调整喷射流速、喷嘴角度、喷射压力，对密闭传输仓内的LiPF6物料进行去杂；
(3) 当中间槽内的LiPF6物料达到一定量时，将去杂后的LiPF6物料放入加热干燥系统进行加热干燥，通过调节第二螺旋传输轮的转速控制推进的速度，以及改变第二螺旋传输轮的旋转方向以加长物料翻滚传输的距离，来控制物料加热的时间从而达到工艺要求；
(4) 将干燥充分的LiPF6物料通入粉碎系统进行粉碎加工。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺装置，其特征在于，包括密闭螺旋传送系统、加热干燥系统，所述密闭螺旋传送系统和加热干燥系统密闭连接；所述密闭螺旋传送系统包括第一螺旋传输轮、密闭传输仓、密封仓和中间槽，所述加热干燥系统包括第二螺旋传输轮和加热夹套，所述第一螺旋传输轮可转动设置在所述密闭传输仓内，所述密封仓设置在所述密闭传输仓的下方，所述密闭传输仓的进料口连接至晶析釜的料仓出口，所述密闭传输仓的仓道上方设置有多个喷扫口，所述密闭传输仓的仓道下方对应所述喷扫口的位置设置有过滤口，所述过滤口设置有过滤网，所述密闭传输仓和密封仓通过所述过滤口相连通，所述第二螺旋传输轮可转动设置在所述加热夹套内，所述密闭传输仓的出料口通过所述中间槽连接至所述加热夹套的进料口，所述加热夹套被配置为利用加热介质对所述加热夹套内的物料进行加热干燥，所述加热介质包括热水或蒸汽，所述加热夹套的出料口连接至粉碎系统。
2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺装置，其特征在于，所述晶析釜的料仓出口通过软管和第一进料阀连接至所述密闭传输仓的进料口。
3.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺装置，其特征在于，所述密闭传输仓的进料口和出料口设置有磁力吸附设备。
4.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺装置，其特征在于，所述中间槽设置有控制阀和第一尾气处理接口，所述中间槽通过所述控制阀和第一尾气处理接口连接至尾气处理系统，所述中间槽通过第二进料阀连接至所述加热夹套的进料口。
5.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺装置，其特征在于，所述加热干燥系统还包括进口阀和出口阀，所述加热夹套通过所述进口阀连接至加热介质进口，并且通过所述出口阀连接至加热介质出口。
6.根据权利要求5所述的六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺装置，其特征在于，所述加热干燥系统还包括再循环阀，所述加热介质出口通过所述再循环阀连接至所述加热介质进口。
7.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺装置，其特征在于，所述喷扫口包括窄角扇形喷嘴。
8.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺装置，其特征在于，还包括氮气保护系统，所述氮气保护系统包括氮气缓冲罐、调节阀，氮气气源通过所述调节阀分别连接至所述密闭传输仓和所述加热夹套的进气口，所述加热夹套的出气口连接至氮气缓冲罐。
9.根据权利要求8所述的六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺装置，其特征在于，所述加热夹套的出料口通过软管和出料阀连接至所述粉碎系统，所述加热夹套的出气口通过软管连接至所述粉碎系统，所述粉碎系统通过废气阀连接至废气处理装置。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的装置的六氟磷酸锂结晶后连续化生产工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、 将晶析釜中初次干燥的LiPF6物料放入密闭传输仓，使第一螺旋传输轮旋转将LiPF6物料推进；
步骤2、 经喷扫口通入无水氟化氢，调整喷射流速、喷嘴角度、喷射压力，对密闭传输仓内的LiPF6物料进行去杂；
步骤3、 当中间槽内的LiPF6物料达到一定量时，将去杂后的LiPF6物料放入加热干燥系统进行加热干燥，通过调节第二螺旋传输轮的转速控制推进的速度，以及改变第二螺旋传输轮的旋转方向以加长物料翻滚传输的距离，来控制物料加热的时间从而达到工艺要求；
步骤4、 将干燥充分的LiPF6物料通入粉碎系统进行粉碎加工。
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