CN1151330A - 利用使用沸石的压力回转吸附从气体混合物中吸附氮气的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种使用将气体混合物通过填有沸石颗粒的吸附器的压力回转吸附、在20至50℃的温度下选择性地从带少量极性气体组分的气体混合物吸附氮气的方法，其改进之处包括在吸附器中提供有至少两种填料，Na-沸石X被置于吸附器的进口区，Li-沸石X被置于吸附器的出口区。
Description
本发明涉及一种使用沸石颗粒从气体混合物中吸附氮气的改进的压力回转吸附方法。
在环境温度下用空气生产氧气在工业上是大规模地使用分子筛沸石进行的(见例如Gas Review Nippon，page 13，no.5 1985)。这里利用了和氧气相比氮气被优先吸附的特点，即，在空气流通过沸石填充物后，在填料的出料口收集作为产品的氧气和氩气。然后可例如通过将填充物抽真空来将所吸附的氮气解吸。在这种情况下，和大家也熟悉的压力回转吸附法(PSA)相反，该方法被称为真空回转吸附(VSA)。下列步骤为连续VSA法的特征：a)空气通过沸石填充物(例如在1大气压下)并在出料区收集富O2气体；b)将填充物抽至负压(例如用真空泵以和空气流的逆流方向抽至约100至400毫巴)；c)将富O2气体充入填充物(例如在1巴压力下，以和空气逆流地方向(参看例如图1))。在PSA方法中，步骤b)在约1巴压力下进行，同时用一些富O2气体冲洗。在所谓的PVSA方法(VSA和PSA的结合体)中，分离在1.1至2巴下进行，解吸在约200至500毫巴(最小压力)下进行。本发明的目的是就所用的沸石量而论获得高产品浓度和获得高O2回收率(产品中含O2量和导入空气中含O2量的比值)。高O2回收率意味着对真空泵和空气压缩机的能量需求低。
由于上述的三步骤，一般使用循环运作的三台沸石填料设备即三台吸附器。在使用VSA方法时也可用2台吸附器进行吸附(GB-A1559325)。
该类型吸附设备的经济可行性受资金投入面如吸附剂的量、真空泵的尺寸的影响，特别是受操作费用如真空泵的能耗的影响。因此已将沸石发展或具有尽可能高的吸附氮气的能力，从而可使沸石用量保持低的水平或者甚至可以减少。正如EP-A-128545中所述的，Ca-A型的沸石可用地此目的。
在该领域另外的发展目标是与氧气相比提高氮气的选择能力。
较高的选择能力通过使用锂-沸石A来达到(EP-A297542)和Na-沸石X相比，可获得较高的N2负荷和较高的分离系数。
和Na-沸石X相比，使用Li-沸石X也获得了较好的能值。
在空气分离领域中为进一步使吸附法达到最佳，已建议将吸附剂分成由不同类型的沸石构成的区。
JP 87/148304公开了使用不同类型沸石的特殊布置的吸附器代替只用一种沸石填料的吸附器的氧气富集方法。该吸附器在其空气进口端含有Na-X，Na-Y或Ca-X类型的沸石，在其空气出口端含有Ca-A类型的沸石。
在EP-A-374631中，低N2 -吸附的Ca-沸石A用进口端，高N2 -吸附的Ca-沸石A用在出口端，其中在两种沸石中的CaO/Al2O3含量大约处于同等数量级。不同的N2 -负载是由于不同的活化方法造成的。
EP-A 0546542描述了将Li-沸石X用在空气进口区将Na-沸石X用在空气出口区的床布置方式。按照该专利说明书，Na-沸石X放在进口区和Li-沸石X与Na-沸石X置于出口区布置是较差而不被优选的。
本发明的目的是提供从带少量极性气体组分的气体混合物中吸附氮气的有利于节能的压力回转吸附方法，该方法也较先有技术提高了O2回收率，降低了用空气分离制备氧气的生产费用并保持了低能耗。
该目的出乎意料地通过在压力回转吸附法中特定类的沸石的结合使用来达到。
本发明提供了使用将气体混合物通过填有沸石颗粒填料的吸附器的压力回转吸附、在20至50℃的湿度下从带少量极性组分的气体混合物特别是从空气吸附氮气的方法，其特征在于在吸附器中存在有至少两种(最好是两种)填料，其中Na-沸石X填料在吸附器的进口区而Li-沸石X填料在吸附器的出口区。
在压力回转吸附方法中，特别在VSA法(在该方法中抽空压力在100至400毫巴之间而吸附压力在1至1.1巴之间变化)、PSA法(这里，使用1至1.1巴的解吸压力和2至6巴的吸附压力)和PVSA法(这里使用200至700毫巴间的抽空压力和1.1至2巴之间的吸附压力)之间必须区别开。
按照本发明使用特定沸石的组合，不仅能提高O2回收率，而且可出乎意料地可以降低能耗。
所用的Li-沸石X最好是具有2.0至2.5SiO2/Al2O3摩尔比并且其80-100％的AlO2四面体单位与锂阳离子结合的沸石。
在吸附器的填料总量中Li-沸石X的比例最好是20-80％。该比例取决于空气进口温度和取决于最大吸附压力和最小解吸压力之间的压力比。
对于1至1.5巴的吸附压力，最好应使最小使抽空压力在100至500毫巴之间。
所述Na-沸石X最好是具有2.0至3.0SiO2/Al2O3摩尔比值。
在按照本发明的方法中涉及的技术步骤详细描述在例如“GasSeperation and Purification”1991，June，Vol5，p89-90中。
所述气流可有利地例如通过硅胶干燥层而在通过沸石填料前被干燥。
本发明将通过附图和下面的实施例更详细地解释。
在附图中
图1是对各实施例的Na-沸石X和Li-沸石X的N2负荷与压力的关系曲线图，
图2是本发明方法的工艺流程图；和
图3和图4是显示非本发明方法在操作时的较差的能耗性能的图表。
实施例
所试验类型的沸石是通过用相应的Na-沸石X颗粒的离子交换制备的。
实施例A(Na-沸石X)
按照DE-A1203238的实施例2制备所述Na-沸石X颗粒，其中按该法所制备的颗粒含有约18％Na-沸石A和82％Na-沸石X。SiO2/Al2O3的比值是2.3，粒径是1-2毫米，松密度是约650g/l。活化是在600℃下用干燥氮气进行的。
实施例B(Li-沸石X)
将12升按照DE-A1203238制备的无粘合剂的Na-沸石X颗粒置于带可加热夹套的适合的柱中。然后在15小时的过程中将690升1M氯化锂溶液泵过所述颗粒填料。其温度是85℃。完成该离子交换过程区，用已用LiOH将pH调制到9的水洗涤所述颗粒。在离子交换过程完成后，沸石中交换(Li2O/Al2O3)的程度是96％。
所述样品的氮气的吸附量列于图1和表1中。
表1
样品的吸附性
当进行所述测定时下列参数在测定装置中应保证恒定：
将吸附器绝缘以防止热向周围传递。空器的壁厚度为1毫米。按图2的吸附器循环进行测定：C10-空气吹气机H10-冷却/加热G10-产品吹风机V10-真空泵A，B，C-吸附器时间0秒：吸附器A已完成吸附。时间0-6秒＝BFP时间：
| 样品 | A | B |
| 在1巴和25℃的N2吸附量[Nl/kg] | 9.25 | 22 |
| 在1巴和25℃的N2/O2吸附比 | 2.65 | 4.55 |
| 床径 | 500mm |
| 在空气进口处Al2O3层深度 | 10％ MS深度 |
| 空气进口温度 | 40℃ |
| 空气出口温度 | 40℃ |
| 进口处空气压力 | 1.150巴(最大) |
| 沸石层深度 | 1.600mm |
| 最小抽空压力，进口 | 250毫巴 |
| 在抽空开始时的压力 | 900毫巴 |
| 抽空时间 | 30秒 |
| 重填充步骤(BFP时间) | 6秒 |
在吸附器A，只有阀15A是打开的。在吸附器C，只有阀12C和13C是打开的。结果，富O2气体经阀15A、控制阀17ABC和阀13C从吸附器A流到吸附器C。在吸附器C，抽空步骤因此而被终止，其中压力从最低值(250巴)上升至较高值。在吸附器A中，压力从其最高值(1150毫巴)降至900毫巴的开始水平(最初抽空压力)。
吸附器B开始空气分离，即，空气通过阀11B进入吸附器B，富O2产品气通过阀14B离开吸附器并被送到压缩器G10。
时间6-30秒：
在吸附器A，只有阀12A被打开。吸附器A通过真空泵V10从例如900毫巴抽空到例如250毫巴。吸附器B正处于如吸附运作中(参见“时间0-6秒”栏下)，同时，O2气体经阀18ABC和16ABC由阀13C通入到吸附器C。在吸附器C，只有阀13C是打开的。其接纳量使得该阶段结束时吸附器C的压力达到1080至1090毫巴。
在下个循环中，吸附器C分离空气，然后再轮到吸附器A，即适当地重复了两个时间间隔“0-6秒”和“6-30秒”。
进行测定时，也测量下列参数：
富O2产品的产量，
抽空阶段吸附器进口处的压力变化，
泵出气体量。
泵出气体量和O2产品量被用来计算所接纳的空气量和O2回收率(为产品中含O2量与空气中含O2的比值)。
所有值均指产品中O2浓度为93％(体积)条件下的测定值所有值(如氧气量)均被转化成为1000m3/h的O2量。
真空泵的所需能量可从抽空时在填料的抽气端测定的压力的变化值通过利用已知的1/03巴压力下具20000m3/h抽吸量的Roots摆旋吹风机的特征曲线所需能量作为吸引压力的函数)来计算。空气吹气机的所需能量可使用下式计算：
实施例1(比较：Na-沸石X)
在吸附器中使用相应于样品A的Na-沸石X。在活化后的沸石中残留的H2O量少于0.5％(重量)(按照DIN 4948；P2O5方法)。每个吸附器沸石量为190kg。氧气富集浓缩按上面所给的细节进行。测定得到下列数据：
| 进口处空气温度[℃] | 40 |
| 产品量[Nm3/h] | 15.9 |
| O2收率[％] | 45.5 |
| 计算得到的总需能量[KWh/Nm3O2] | 0.46 |
实施例2(比较：Li-沸石X)
吸附器中使用与样品B相应的Li-沸石(190kg/每个吸附器)。活化后沸石中残留的H2O量少于0.5％。测定得到下列数据：
| 进口处空气温度[℃] | 40 |
| 产品量[Nm3/h] | 23 |
| O2收率[％] | 54 |
| 计算得到的总需能量[KWh/Nm3O2] | 0.375 |
实施例3(比较：在出口区的Li-沸石X和
出口区的Na-沸石X)
在吸附器中的干燥剂区上方导入95kg样品B，在样品B上方导入95kg样品A。测定得到下列数据：
| 进口处空气温度[℃] | 40 |
| 产品量[Nm3/h] | 18 |
| O2收率[％] | 44.5 |
| 计算得到的总需能量[KWh/Nm3O2] | 0.46 |
实施例4(按照本发明；Na-沸石X在进口区，
Li-沸石X在出口区)
在吸附器中的干燥区上方导入95kg样品A，在样品A上方导入95公斤样品B。
| 进口处空气温度[℃] | 40 |
| 产品量[Nm3/h] | 20.6 |
| O2收率[％] | 51.5 |
| 计算得到的总需能量[KWh/Nm3O2] | 0.378 |
对所生产的氧气来说，实施例3提供了非常差的能值(见图3和4)。但填料顺序填倒后(实施例4)，产生了良好的能值。其所常规量基本上与用纯的Li-沸石填料(实施例2)是一样的。因为生产Li-沸石X比Na-沸石贵得多，因此使用按照本发明的填料来生产氧气会便宜得多。
应当指出本说明书和实施例只供说明而不对本发明构成限制，本领域技术人员将可作出在本发明精神和范围内的其它实施方案。
Claims (5)
1.一种使用气体混合物通过填有沸石颗粒填料的吸附器的压力回转吸附、在20至50℃的温度下选择性地从逞少量极性组分气体混合物吸附氮气的方法，其改进处包括在该吸附器中提供有至少两种填料，Na-沸石X被置于该吸附器的进口区，Li-沸石X被置于该吸附器的出口区。
2.按照权利要求1的方法，其中所述Li-沸石X具有0.80至1.0的Li2O/Al2O3摩尔比和2.0至2.5的SiO2/Al2O3摩尔比。
3.按照权利要求1的方法，其中所述Na-沸石X具有2.0至3.0的SiO2/Al2O3摩尔比。
4.按照权利要求1的方法，其中相应于吸附器中填料的总量，Li-沸石X占20-85％(重量)的量。
5.按照权利要求4的方法，其中所述Li-沸石X具有0.80至1.0的Li2O/Al2O3摩尔比和2.0至2.5的SiO2/Al2O3摩尔比，所述Na-沸石X具有2.0至3.0的SiO2/Al2O3摩尔比。
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