CN1249960A - 使用含有金属阳离子的八面沸石作为吸附剂的变压吸附方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及分离气流如空气的PSA或VSA方法,该气流含有至少一种优先吸附在至少一种吸附剂上的第一种气体化合物如氮气和至少一种比所说的第一种气体化合物次优先吸附在至少所说的吸附剂上的第二种气体化合物如氧气。使用的吸附剂由Si/Al比< 1.5且含有80—99%Li+离子、0.01—20%Na+离子、0.01—10%Mg2+离子、0.01—10%Ca2+离子和0—3%K+离子的八面沸石如LSX沸石颗粒组成。

Description

使用含有金属阳离子的八面沸 石作为吸附剂的变压吸附方法
本发明涉及一种用于分离气流，特别是主要含有氧气和氮气的气流例如空气的PSA型方法，尤其是VSA型方法。
空气中的气体如特别是氧气和氮气在工业上是非常重要的。目前，用于生产这些气体的非低温技术之一是被称之为PSA(变压吸附)技术，其不仅包括PSA方法自身，而且包括类似方法，如VSA(变真空吸附)或MPSA(混合型变压吸附)。
根据此PSA技术，当要分离的气体混合物是空气而要回收的组份是氧气时，使用至少优先吸附氮气的材料借助优先吸附至少氮气的方法从所说的气体混合物中分离出所说的氧气，该材料在分离区经过一定的压力循环。
在所说的分离区出口回收几乎未被或完全未被吸附的氧气；通常其纯度大于90％，或甚至超过93％。
更一般地，用于非低温分离气体混合物的PSA方法循环地包括下列步骤，所述气体混合物包括被优先吸附在吸附材料上的第一化合物，比第一种化合物被次优先吸附在吸附材料上的第二种化合物，目的在于生产所说的第二种化合物：
-在被称之为“高压”的吸附压下，在所说的吸附材料上至少优先吸附所说的第一种化合物，同时回收按照这种方式产生的至少一些第二种化合物；
-在低于吸附压且被称之为“低压”的解吸压力下解吸用这种方法由吸附剂俘获的第一种化合物；
-通过逐步从所说的低压改变到所说的高压，再压缩含有吸附剂的分离区。
然而，已知气体混合物如空气的分离效率取决于许多参数，特别是高压、低压、使用的吸附剂类型和其对要分离的化合物的亲合能、要分离的气体混合物的组成、要吸附的混合物的吸附温度、吸附剂颗粒的大小、这些颗粒的组成和在吸附床里设置的温度梯度。
目前，虽然还不能确定一般行为规律，假定将这些参数与另一种参数联系起来是非常困难的，但是人们也知道吸附剂的自然特性对整个过程的效率起着重要作用。
当前，沸石是在PSA方法中最广泛使用的吸附剂。
沸石颗粒通常含有单价、二价和/或三价金属阳离子，例如碱金属阳离子、碱土金属阳离子、过渡金属阳离子和/或镧系元素离子，其在沸石颗粒的合成过程中掺入和/或接着通过离子交换技术插入，也就是说，将未交换的沸石颗粒或原沸石与含有要掺入沸石结构中的阳离子的一种或多种金属盐的溶液接触，接着回收交换的沸石颗粒，也就是说含有一定数量金属阳离子的沸石。掺入沸石结构中的金属阳离子比例，相对于全部交换容量来说，被称之为交换因子，为0-100％。
此外，在用于分离气体特别是空气的PSA型方法中最广泛使用的吸附剂是沸石，特别是X和LSX型，其高度交换并通常含有大于80％，甚至大于95％的非常昂贵金属阳离子如尤其是锂离子。尤其是在文献EP-A-486384、EP-A-606848、EP-A-589391、EP-A-589406、EP-A-548755、US-A-268023、EP-A-109063和EP-A-760248中描述了这种沸石。
然而，所说的方法的性能，尤其是生产能力或吸附选择性和气体的全部生产成本会根据PSA方法中使用的吸附剂而发生显著变化。
因此本发明的目的是提供一种分离气体的方法，特别是使用与现有技术的吸附剂相比能产生更好的性能的沸石吸附剂分离空气中气体的PSA方法。
因此本发明涉及用于分离气流的PSA方法，该气流包括至少一种优先吸附在至少一种吸附剂上的第一种气体化合物和至少一种比所说的第一种气体化合物次优先吸附在至少所说的吸附剂上的第二种气体化合物，其特征在于所说的至少一种吸附剂包括含有80-99％Li+离子、0.01-25％Na+离子、0.01-10％Mg2+离子、0.01-10％Ca2+离子和0-3％K+离子的Si/Al比＜1.5的X型沸石颗粒。
以％表示的离子因子是在沸石相中含有的金属阳离子比例，其与沸石相的吸附剂可能包含的离子的最大比例呈比例关系。
根据情况，本发明的吸附剂可以包括一种或多种下列特性：
-所说的X沸石具有Si/Al比大约等于1，该沸石被称为LSX(低硅X)沸石。
-所说的X沸石含有至少85％Li+离子，优选至少86％，和/或至多96％Li+离子。
-所说的X沸石含有至多15％Na+离子，优选至多14％，更优选至多12％，和/或至少4％Na+离子。
-所说的X沸石含有至多5％Mg2+离子，优选至多2％，和/或至少0.1％Mg2+离子，优选至少0.2％。
-所说的X沸石含有至多8％Ca2+离子，优选至多5％，和/或至少0.2％Ca2+离子，优选至少1％。
-所说的X沸石含有至多3％K+离子，优选至多1％，更优选至多0.5％。
-要分离的气流包括氮气和至少一种较低极性的气体化合物，特别是氧气和/或氢气，且优选的气流是空气，第一种气体化合物是氮气而第二种气体化合物是氧气。在本发明的范围内，空气是在建筑物内或加热的或未加热的室内空气，或外界空气，也就是说在大气条件下未经处理或视具体情况而定经过预处理的空气。
-第一种气体化合物是氮气而第二种气体化合物是氧气；产生富氧气流，也就是说，通常包含至少90％氧气的气流。
-它属于VSA型(变真空吸附)，
-吸附高压力为105-107帕，优选105-106帕，和/或解吸低压为104-106帕，优选约104-105帕，
-进料温度为10-80℃，优选25-60℃。
本发明还涉及一种在本发明方法中可以使用的吸附剂，该吸附剂包括含有80-99％Li+离子、0.01-20％Na+离子、0.01-10％Mg2+离子、0.01-10％Ca2+离子和0-3％K+离子的Si/Al比＜1.5，优选为1的X型沸石颗粒。
本发明还涉及一种能进行PSA方法如上述方法的装置，包括至少一个吸附器，优选1-3个吸附器；所说的吸附器尤其可以是具有辐射几何形状的吸附器。
应该注意本发明也应用于使用几种吸附剂的方法，例如多床层方法的每个吸附器。
现在将借助于举例说明给出的实施例更详细地描述本发明，但是并不意味着对本发明构成任何限制。
实施例
其中锂、钠、镁、钙和钾离子的组成在下面表I中给出的沸石A-E用作通过吸附分离空气中气体的VSA型方法所用的吸附剂，以便产生纯度大约为93％的氧气。
                     表I：沸石相的组成
  沸石编号 Li(等价物％) Na(等价物％) Mg(等价物％)  Ca(等价物％) K(等价物％)
    A     0     96.02     0.28     2.28     1.42
    B     70.70     23.91     0.81     4.15     0.43
    C     79.40     15.74     0.67     3.88     0.32
    D     91.29     3.72     0.17     4.41     0.41
    E     96.32     0.01     0.57     3.07     0.03
在这些试验中，进行VSA方法的条件如下：
-平行运行的2个吸附器；
-吸附压力：1.4×105帕
-解吸压力：0.4×105帕
-进料空气的温度：大约为35℃
-吸附剂：沸石A-E的床
-生产周期：2×近似40秒
性能，也就是说试验沸石A-E得到的VSA方法的生产率和生产量在下面以指标值(参照物是沸石A)的形式列于表II中。
生产率(以％表示)被定义为包含在生产的氧气中的纯氧数量与引入的纯氧数量之比。
生产量(以m3[stp]/h/m3吸附剂表示)被定义为包含在生产的氧气中的纯氧数量与该生产中使用的吸附剂的数量(体积或质量)之比。
应该注意：沸石A-C不属于本发明范围，而沸石D-E属于本发明。
              表II：VSA性能
    沸石编号     生产率     生产量
    A     100.0     100.0
    B     103.8     104.7
    C     112.0     117.7
    D     131.6     183.7
    E     133.3     191.6
获得的结果表明本发明的沸石D和E得到了最好性能(生产率和生产量)。
本发明不限于从空气中生产氧气的领域，因此可被用于分离其它气流，如特别是含有氢气、二氧化碳和/或一氧化碳的气流，特别适用于合成气的生产。

Claims (10)

1.用于分离气流的PSA方法，该气流包括至少一种优先吸附在至少一种吸附剂上的第一种气体化合物和至少一种比所说的第一种气体化合物次优先吸附在至少所说的吸附剂上的第二种气体化合物，其特征在于所说的至少一种吸附剂包括Si/Al比＜1.5且含有80-99％Li+离子、0.01-20％Na+离子、0.01-10％Mg2+离子、0.01-10％Ca2+离子和0-3％K+离子的X型沸石颗粒。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于所说的X沸石的Si/Al比近似等于1。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于所说的X沸石含有至少85％Li+离子，优选至少86％，和/或至多96％Li+离子。
4.根据权利要求1或2的方法，其特征在于所说的X沸石含有至多15％Na+离子，优选至多12％，和/或至少4％Na+离子。
5.根据权利要求1或2的方法，其特征在于所说的X沸石含有至多5％Mg2+离子，优选至多2％，和/或至少0.1％Mg2+离子。
6.根据权利要求1或2的方法，其特征在于所说的X沸石含有至多8％Ca2+离子，优选至多5％，和/或至少0.2％Ca2+离子。
7.根据权利要求1或2的方法，其特征在于所说的X沸石含有至多3％K+离子，优选至多1％。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其特征在于它是属于VSA型。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其特征在于更分离的气流含有氮气和至少一种较低极性气体化合物，特别是氧气和/或氢气，且优选地，该气流是空气，第一种气体化合物是氮气和第二种气体化合物是氧气。
10.能使用在权利要求1-9中任一项的方法的吸附剂，其中包括具有Si/Al比＜1.5，优选约为1的，含有80-99％Li+离子、0.01-20％Na+离子、0.01-10％Mg2+离子、0.01-10％Ca2+离子和0-3％K+离子的X型沸石颗粒。
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