CN115110171A - 一种芳纶沉析纤维及其制备方法与应用 - Google Patents
一种芳纶沉析纤维及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种芳纶沉析纤维的制备方法,包括以下步骤:(1)中性芳纶聚合物溶液的制备;(2)沉析原液的制备:在中性芳纶聚合物溶液的中加入溶剂和改性剂,充分混合分散得到的纺丝原液;所述改性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种;(3)芳纶沉析纤维的制备:将沉析原液输送至沉析装置,经非溶剂交汇扩散预凝固处理后,在一级高速剪切作用下形成片膜状沉析纤维。本发明还公开了芳纶沉析纤维及应用。本发明提供的沉析纤维制备方法操作简单,便于个工业化生产,可制备具有独特的细纤化丝束状形貌的沉析纤维,具有更大的比表面积,在高性能芳纶纸、芳纶隔膜(纸)、芳纶层压板、过滤、纺织等领域具有广泛应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及芳纶纤维领域,特别涉及一种芳纶沉析纤维及其制备方法与应用。
背景技术
间位芳纶沉析纤维是在高剪切作用下,间位芳纶沉析溶液以细流的形式注入到凝固液中析出得到的呈膜状或纤维状聚合物,具有优良的力学性能、化学稳定性、阻燃性以及突出的耐高温性和绝缘性能。间位芳纶沉析纤维作为高性能纸基材料的关键原材料,在间位芳纶纸中起着填充短切纤维和黏结作用,其结构与性能对纸页成形、纸张品质至关重要,在填充和黏结材料增强纤维间的结合、改善纸基材料机械强度和绝缘性能方面应用广泛。
中国专利200610069115.1、201510179797.0和201711049158.8公开的芳纶沉析纤维制备方法,通过调整芳纶树脂溶液及转速制备芳纶沉析纤维。中国专利201910544877.X通过选择合适凝固液凝固,再结合盘磨机处理得到片膜状芳纶沉析纤维。中国专利201610885777.X通过优化中和剂,可以制备低离子含量的芳纶沉析纤维。可知,现有技术制备的芳纶沉析纤维多呈片膜状或纤维状,白度低,比表面积较小,原始打浆度低,在芳纶复合纸中与芳纶短切纤维结合效果欠佳。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足,本发明的目的在于提供一种芳纶沉析纤维的制备方法,制备得到比表面积较大的芳纶沉析纤维。
本发明的另一目的在于提供上述芳纶沉析纤维的制备方法制备得到的芳纶沉析纤维。
本发明的再一目的在于提供上述芳纶沉析纤维的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种芳纶沉析纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)中性芳纶聚合物溶液的制备;
(2)沉析原液的制备:在步骤(1)得到的中性芳纶聚合物溶液中加入溶剂和改性剂,充分混合分散得到的纺丝原液;
所述改性剂为低熔点水溶性聚合物;
(3)芳纶沉析纤维的制备:将步骤(2)得到的沉析原液输送至沉析装置,经非溶剂交汇扩散预凝固处理后,在一级高速剪切作用下形成片膜状沉析纤维。
优选的,步骤(1)所述中性芳纶聚合物溶液的制备,具体为:
在氮气保护氛围下,于0~20℃的温度条件下,将助溶剂和间苯二胺溶解在N,N-二甲基乙酰胺中,然后分数次加入间苯二甲酰氯,得到反应液,随着反应进行,反应液温度逐渐升高,经保温处理后加入碱性药剂进行中和,制备得到中性芳纶聚合物溶液;
所述间苯二胺和间苯二甲酰氯的摩尔比为100:(90~120);
所述助溶剂为溴化锂、氯化锂、氯化钙、溴化钙中的一种以上;
所述碱性药剂为氧化钙、氢氧化钙、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化钠、有机胺中的一种以上;
所述保温处理为于50~80℃保温0.5~10h。
优选的,步骤(2)所述低熔点水溶性聚合物为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、聚氧乙烯月桂醚、葡萄糖中的至少一种。
优选的,步骤(2)所述的改性剂与芳纶聚合物绝干质量比为(5~40):(60~95)。
优选的,所述混合温度为60~150℃。
优选的,步骤(3)所述一级高速剪切的转速为2000~7000rpm。
优选的,步骤(3)之后还进行以下步骤:
在二级高速剪切作用下将片膜状沉析纤维进一步解离,再经过筛分处理,最后经过多段洗涤得到丝束状沉析纤维。
优选的,所述二级高速剪切的转速为4000~10000rpm;所述筛分处理中振动筛的孔径为0.1~5mm。
所述的芳纶沉析纤维的制备方法制备得到的芳纶沉析纤维。
所述的芳纶沉析纤维在制备芳纶纸、芳纶隔膜、芳纶层压板、过滤膜、纺织品中的应用。
优选的,所述预凝固为二级沉析处理,具体为一级和二级凝固,凝固液组分为:N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、氯化钙、醇类、水等的一种或多种;凝固液温度为20~80℃。
步骤(3)所述的多段洗涤为四段水洗,水温为20~70℃。
本发明的原理为:
本发明通过引入具有低熔点的水溶性聚合物作为改性剂,显著改善芳纶聚合物的流变特性,利于干湿法纺丝。当混合改性剂的纺丝原液细流遇到凝固浴后,芳纶原丝中溶剂在凝固浴中发生双扩散的同时,改性剂在热水中逐渐被溶解出来,随着沉析纤维逐步固化、剪切分散和多段水洗,改性剂逐渐从芳纶沉析纤维中溶出,得到比表面积较大的芳纶沉析纤维。另外,通过控制不同凝固浴组成及过程温度,可以调节改性剂溶出速率,最终制备出比表面积和打浆度可调控的芳纶沉析纤维。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:
(1)本发明的芳纶沉析纤维的制备方法,操作简单,便于工业化生产。
(2)本发明的芳纶沉析纤维的制备方法,可获得比表面积较大的芳纶沉析纤维,并可通过调控工艺参数,制备比表面积和打浆度可调控的芳纶沉析纤维。
(3)本发明的芳纶沉析纤维的制备方法,可制备得到具有独特丝束状结构的芳纶沉析纤维,基于这一独特微观结构,芳纶沉析纤维具有较大的比表面积和原始打浆度,这有利于改善芳纶纸内部纤维交织和氢键的连接,改善纤维界面结合效果。
(4)本发明的芳纶沉析纤维,具有更大的比表面积,在高性能芳纶纸、芳纶隔膜(纸)、芳纶层压板、过滤、纺织等领域具有广泛应用价值。
附图说明
图1为本发明的实施例的芳纶沉析纤维的制备方法的制备流程图。
图2为本发明的实施例5中一级高速剪切处理后的芳纶沉析纤维的表面低倍SEM图。
图3为本发明的实施例5中二级高速剪切处理后的芳纶沉析纤维的表面低倍SEM图。
图4为本发明的实施例5中二级高速剪切处理后的芳纶沉析纤维的表面高倍SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
如图1所示,本实施例的芳纶沉析纤维的制备方法,其制备方法如下:
(1)芳纶聚合物的制备:在15℃低温且氮气保护氛围条件下将间苯二胺溶解在N,N-二甲基乙酰胺中,并加入氯化锂,然后1次性加入间苯二甲酰氯,控制间苯二胺和间苯二甲酰氯的摩尔比为100:90。随着反应进行其温度逐渐升高至50℃,保温时间为10h。经保温处理后加入氧化钙进行中和,制备得到中性芳纶聚合物溶液;
(2)芳纶原液的制备:往步骤(1)得到的中性芳纶聚合物中加入适量二甲基乙酰胺和聚乙二醇-800,改性剂与芳纶聚合物绝干质量比为5:95,混合温度为80℃。经过充分混合分散后过滤、除泡后得到纺丝原液;
(3)芳纶沉析纤维的制备:将步骤(2)得到的纺丝原液输送至沉析设备,经非溶剂交汇扩散预凝固处理后,先后经过两级高速剪切和多段水洗处理得到芳纶沉析纤维。具体工艺如下,第一级高速剪切处理过程中,凝固浴组分及质量配比为:N,N-二甲基乙酰胺:水=50:50,凝固浴温度为20℃,剪切速率为1000rpm;第二级高速剪切处理过程中,凝固浴组分及质量配比为:N,N-二甲基乙酰胺:水=50:50,凝固浴温度为50℃,剪切速率为4000rpm;高频振动筛的孔径为5mm。多段洗涤为四段水洗,其中一段水洗水温为20℃,二段水洗水温为40℃,三段水洗水温为30℃,四段水洗水温为25℃。
测定所得芳纶纤维各项性能,测试结果列于表1中。将本实施例多制备的芳纶沉析纤维与芳纶短切纤维按照质量比5:5的比例用凯赛抄片器进行抄纸,然后再经过260℃,10MPa下热压10min,对得到的芳纶纸进行机械性能和电气性能检测,测试结果列于表1中。
实施例2
本实施例的芳纶沉析纤维的制备方法,,其制备方法如下:
(1)芳纶聚合物的制备:在10℃低温且氮气保护氛围条件下将间苯二胺溶解在N,N-二甲基乙酰胺中,并加入氯化锂,然后5次性加入间苯二甲酰氯,控制间苯二胺和间苯二甲酰氯的摩尔比为100:110。随着反应进行其温度逐渐升高至60℃,保温时间为8h。经保温处理后加入氧化钙进行中和,制备得到中性芳纶聚合物溶液;
(2)芳纶原液的制备:往步骤(1)得到的中性芳纶聚合物中加入适量二甲基乙酰胺和聚乙二醇-800,改性剂与芳纶聚合物绝干质量比为10:90,混合温度为65℃。经过充分混合分散后过滤、除泡后得到纺丝原液;
(3)芳纶沉析纤维的制备:将步骤(2)得到的纺丝原液输送至沉析设备,经非溶剂交汇扩散预凝固处理后,先后经过两级高速剪切和多段水洗处理得到芳纶沉析纤维。具体工艺如下,第一级高速剪切处理过程中,凝固浴组分及质量配比为:N,N-二甲基乙酰胺:水=50:50,凝固浴温度为50℃,剪切速率为2500rpm;第二级高速剪切处理过程中,凝固浴组分及质量配比为:N,N-二甲基乙酰胺:水=50:50,凝固浴温度为80℃,剪切速率为5000rpm;高频振动筛的孔径为2.5mm。多段洗涤为四段水洗,其中一段水洗水温为60℃,二段水洗水温为45℃,三段水洗水温为30℃,四段水洗水温为25℃。
测定所得芳纶纤维各项性能,测试结果列于表1中。将本实施例多制备的芳纶沉析纤维与芳纶短切纤维按照质量比5:5的比例用凯赛抄片器进行抄纸,然后再经过260℃,10MPa下热压10min,对得到的芳纶纸进行机械性能和电气性能检测,测试结果列于表1中。
实施例3
本实施例的芳纶沉析纤维的制备方法,,其制备方法如下:
(1)芳纶聚合物的制备:在5℃低温且氮气保护氛围条件下将间苯二胺溶解在N,N-二甲基乙酰胺中,并加入氯化锂,然后3次性加入间苯二甲酰氯,控制间苯二胺和间苯二甲酰氯的摩尔比为100:105。随着反应进行其温度逐渐升高至70℃,保温时间为5h。经保温处理后加入氧化钙进行中和,制备得到中性芳纶聚合物溶液;
(2)芳纶原液的制备:往步骤(1)得到的中性芳纶聚合物中加入适量二甲基乙酰胺和聚乙二醇-800,改性剂与芳纶聚合物绝干质量比为25:75,混合温度为70℃。经过充分混合分散后过滤、除泡后得到纺丝原液;
(3)芳纶沉析纤维的制备:将步骤(2)得到的纺丝原液输送至沉析设备,经非溶剂交汇扩散预凝固处理后,先后经过两级高速剪切和多段水洗处理得到芳纶沉析纤维。具体工艺如下,第一级高速剪切处理过程中,凝固浴组分及质量配比为:N,N-二甲基乙酰胺:水=50:50,凝固浴温度为60℃,剪切速率为4000rpm;第二级高速剪切处理过程中,凝固浴组分及质量配比为:N,N-二甲基乙酰胺:水=50:50,凝固浴温度为75℃,剪切速率为8000rpm;高频振动筛的孔径为2.0mm。多段洗涤为四段水洗,其中一段水洗水温为70℃,二段水洗水温为40℃,三段水洗水温为30℃,四段水洗水温为25℃。
测定所得芳纶纤维各项性能,测试结果列于表1中。将本实施例多制备的芳纶沉析纤维与芳纶短切纤维按照质量比5:5的比例用凯赛抄片器进行抄纸,然后再经过260℃,10MPa下热压10min,对得到的芳纶纸进行机械性能和电气性能检测,测试结果列于表1中。
实施例4
本实施例的芳纶沉析纤维的制备方法,其制备方法如下:
(1)芳纶聚合物的制备:在5℃低温且氮气保护氛围条件下将间苯二胺溶解在N,N-二甲基乙酰胺中,并加入氯化锂,然后3次性加入间苯二甲酰氯,控制间苯二胺和间苯二甲酰氯的摩尔比为100:103。随着反应进行其温度逐渐升高至80℃,保温时间为3h。经保温处理后加入氧化钙进行中和,制备得到中性芳纶聚合物溶液;
(2)芳纶原液的制备:往步骤(1)得到的中性芳纶聚合物中加入适量二甲基乙酰胺和聚乙二醇-800,改性剂与芳纶聚合物绝干质量比为30:70,混合温度为80℃。经过充分混合分散后过滤、除泡后得到纺丝原液;
(3)芳纶沉析纤维的制备:将步骤(2)得到的纺丝原液输送至沉析设备,经非溶剂交汇扩散预凝固处理后,先后经过两级高速剪切和多段水洗处理得到芳纶沉析纤维。具体工艺如下,第一级高速剪切处理过程中,凝固浴组分及质量配比为:N,N-二甲基乙酰胺:水=50:50,凝固浴温度为80℃,剪切速率为5000rpm;第二级高速剪切处理过程中,凝固浴组分及质量配比为:N,N-二甲基乙酰胺:水=50:50,凝固浴温度为70℃,剪切速率为8000rpm;高频振动筛的孔径为1.5mm。多段洗涤为四段水洗,其中一段水洗水温为60℃,二段水洗水温为50℃,三段水洗水温为40℃,四段水洗水温为25℃。
测定所得芳纶纤维各项性能,测试结果列于表1中。将本实施例多制备的芳纶沉析纤维与芳纶短切纤维按照质量比5:5的比例用凯赛抄片器进行抄纸,然后再经过260℃,10MPa下热压10min,对得到的芳纶纸进行机械性能和电气性能检测,测试结果列于表1中。
实施例5
本实施例的芳纶沉析纤维的制备方法,其制备方法如下:
(1)芳纶聚合物的制备:在5℃低温且氮气保护氛围条件下将间苯二胺溶解在N,N-二甲基乙酰胺中,并加入氯化锂,然后3次性加入间苯二甲酰氯,控制间苯二胺和间苯二甲酰氯的摩尔比为100:103。随着反应进行其温度逐渐升高至80℃,保温时间为5h。经保温处理后加入氧化钙进行中和,制备得到中性芳纶聚合物溶液;
(2)芳纶原液的制备:往步骤(1)得到的中性芳纶聚合物中加入适量二甲基乙酰胺和聚乙二醇-800,改性剂与芳纶聚合物绝干质量比为40:60,混合温度为70℃。经过充分混合分散后过滤、除泡后得到纺丝原液;
(3)芳纶沉析纤维的制备:将步骤(2)得到的纺丝原液输送至沉析设备,经非溶剂交汇扩散预凝固处理后,先后经过两级高速剪切和多段水洗处理得到芳纶沉析纤维。具体工艺如下,第一级高速剪切处理过程中,凝固浴组分及质量配比为:N,N-二甲基乙酰胺:水=50:50,凝固浴温度为70℃,剪切速率为7000rpm;第二级高速剪切处理过程中,凝固浴组分及质量配比为:N,N-二甲基乙酰胺:水=50:50,凝固浴温度为50℃,剪切速率为8000rpm;高频振动筛的孔径为1.0mm。多段洗涤为四段水洗,其中一段水洗水温为60℃,二段水洗水温为45℃,三段水洗水温为30℃,四段水洗水温为25℃。
测定本实施例所得芳纶纤维各项性能,测试结果列于表1中。对经过一级高速剪切所得芳纶沉析纤维进行扫描电镜观察,如图2所示,经过二级高速剪切后所得芳纶沉析纤维进行扫描电镜观察,如图3和4所示。将本实施例多制备的芳纶沉析纤维与芳纶短切纤维按照质量比5:5的比例用凯赛抄片器按照80g/m2定量进行抄纸,然后再经过260℃,10MPa下热压10min,对得到的芳纶纸进行机械性能和电气性能检测,测试结果列于表1中。
实施例6
本实施例与实施例4的不同之处在于:步骤(1)中改性剂聚乙二醇-800被替换为聚乙烯基吡咯烷酮k12,混合后保温温度为140℃。
实施例7
本实施例与实施例3的不同之处在于:步骤(1)中氧化钙被替换为二乙胺。
实施例8
本实施例与实施例3的不同之处在于:步骤(1)中一级凝固浴组分及质量配比更换为N,N-二甲基乙酰胺:丁二醇:水=70:15:15。
对照例1
本对照例与实施例1的不同之处在于:步骤(2)中不添加改性剂。
检测方法
比表面积测量采用比表面积分析仪,通过氮气吸附法测量沉析纤维的比表面积;打浆度采用肖伯尔打浆度仪测定;白度采用L&W白度仪测定;形貌采用扫描电镜观察测量。
表1.一种芳纶沉析纤维的测试结果汇总表
由表1可见,本发明所述的一种芳纶沉析纤维呈丝束状,白度高,且卤族元素含量极低,有利于提高成纸白度和电气性能。由于具有独特的丝束状,纤维末端含有丰富的细纤化,大大提升了芳纶沉析纤维的比表面积和打浆度,有利于生产高强度的芳纶纸、电池隔膜纸等多元化芳纶纸基产品。由图2和3清晰可知,本发明所制备的芳纶纤维干燥后在较低倍率条件下相互紧密堆叠,但是在高倍率视野下呈明显丝束状,结构独特,有利于生产高性能芳纶纸基材料。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制,本发明的改性剂还可为其他水溶性低熔点水溶性聚合物如N-乙烯基吡咯烷酮、聚氧乙烯月桂醚、葡萄糖,或者为多种水溶性低熔点水溶性聚合物的组合,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种芳纶沉析纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)中性芳纶聚合物溶液的制备;
(2)沉析原液的制备:在步骤(1)得到的中性芳纶聚合物溶液中加入溶剂和改性剂,充分混合分散得到的纺丝原液;
所述改性剂为低熔点水溶性聚合物;
(3)芳纶沉析纤维的制备:将步骤(2)得到的沉析原液输送至沉析装置,经非溶剂交汇扩散预凝固处理后,在一级高速剪切作用下形成片膜状沉析纤维。
2.根据权利要求1所述的芳纶沉析纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述中性芳纶聚合物溶液的制备,具体为:
在氮气保护氛围下,于0~20℃的温度条件下,将助溶剂和间苯二胺溶解在N,N-二甲基乙酰胺中,然后分数次加入间苯二甲酰氯,得到反应液,随着反应进行,反应液温度逐渐升高,经保温处理后加入碱性药剂进行中和,制备得到中性芳纶聚合物溶液;
所述间苯二胺和间苯二甲酰氯的摩尔比为100:(90~120);
所述助溶剂为溴化锂、氯化锂、氯化钙、溴化钙中的一种以上;
所述碱性药剂为氧化钙、氢氧化钙、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化钠、有机胺中的一种以上;
所述保温处理为于50~80℃保温0.5~10h。
3.根据权利要求1所述的芳纶沉析纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述低熔点水溶性聚合物为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、聚氧乙烯月桂醚、葡萄糖中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的芳纶沉析纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的改性剂与芳纶聚合物绝干质量比为(5~40):(60~95)。
5.根据权利要求1所述的芳纶沉析纤维的制备方法,其特征在于,所述混合温度为60~150℃。
6.根据权利要求1所述的芳纶沉析纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述一级高速剪切的转速为2000~7000rpm。
7.根据权利要求1所述的芳纶沉析纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)之后还进行以下步骤:
在二级高速剪切作用下将片膜状沉析纤维进一步解离,再经过筛分处理,最后经过多段洗涤得到丝束状沉析纤维。
8.根据权利要求7所述的芳纶沉析纤维的制备方法,其特征在于,所述二级高速剪切的转速为4000~10000rpm;所述筛分处理中振动筛的孔径为0.1~5mm。
9.权利要求1~8任一项所述的芳纶沉析纤维的制备方法制备得到的芳纶沉析纤维。
10.权利要求9所述的芳纶沉析纤维在制备芳纶纸、芳纶隔膜、芳纶层压板、过滤膜、纺织品中的应用。
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