CN115109545A - 粘合剂组合物及光学粘合剂 - Google Patents

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Abstract

本申请可以提供粘合剂组合物和光学粘合剂，上述粘合剂组合物通过具有特定玻璃化转变温度和常温表面张力的单体的组合和含量比例而润湿性和耐光性优异，可以覆盖高低差(step)和异物(defect)；上述光学粘合剂可以覆盖位于显示器或透明电极产品的层压层之间的异物(defect)。

Description

粘合剂组合物及光学粘合剂
技术领域
本申请涉及粘合剂组合物及利用上述粘合剂组合物而形成的光学粘合剂。
背景技术
光学粘合剂(OCA，Optically Clear Adhesive)是用于使构成显示器产品或者包含透明电极的产品(以下，透明电极产品)的功能性层之间接合而插入的粘合剂，为了实现功能，所述光学粘合剂的粘合力是重要的。特别是，上述功能性层有时由2种以上不同的材料或构件具备而成，即使在这种情况下，也要求两侧的粘合力均优异。在专利文献1中，已知有一种光学粘合剂，其利用部分聚合的丙烯酸树脂来确保对玻璃基材的优异的粘合力。
包含光学粘合剂的显示器产品或者透明电极产品由于玻璃基材中所包含的或者渗入到工艺之间的异物、光学粘合剂或偏光板中产生的气体以及偏光板的热收缩等各种原因而发生气泡的产生或层压层
Figure BDA0003552800570000011
之间的浮起现象。特别是，气泡的产生或层压层之间的浮起现象主要是位于显示器产品或者透明电极产品的层压层之间的异物(defect)作为核(nucleus)起作用而发生的。
引入过量的交联剂和热稳定性高的单体而形成为具有高交联密度和玻璃化转变温度的现有的光学粘合剂在高温、高温/高湿以及热冲击评价中表现出优异的稳定性，但是气泡的产生或层压层之间的浮起现象明显发生。
因此，要求具有稳定性的同时还可以防止气泡的产生或层压层之间的浮起现象的光学粘合剂。
现有技术文献
专利文献
(专利文献1)韩国公开专利公报第10-2016-0105354号
发明内容
本申请的目的在于提供可以解决上述问题的粘合剂组合物和光学粘合剂。
另外，本申请的目的在于提供润湿性和耐光性优异并可以覆盖高低差(step)和异物(defect)的用于形成光学粘合剂的粘合剂组合物。
另外，本申请的目的在于提供满足耐久性和粘合力等基本要求的物性的同时可以使气泡的产生或层压层之间的浮起现象最小化的用于形成光学粘合剂的粘合剂组合物。
另外，本申请的目的在于提供可以覆盖位于显示器产品或者透明电极产品的层压层之间的异物(defect)光学粘合剂。
本申请中使用的用语“常温”为没有特别升温和降温的自然状态下的温度，可以是指约10℃至30℃的范围内的任一温度，例如，约15℃以上、约18℃以上、约20℃以上或约23℃以上，或者约27℃以下的温度。
本申请中使用的用语“表面张力”为在使液态物质的表面最小化的方向作用的力，可以是通过使用铂环(ring)的表面张力测定装置(surface tension meter)并根据ISO304标准而测定的值。此外，本申请中使用的用语“常温表面张力”可以是在常温环境下根据上述方法而测定的值。此外，在这里，常温具体可以为约25℃。
本申请中使用的用语“取代”是指与化合物的碳原子结合的氢原子被替换成其它的取代基，被取代的位置只要是氢原子可以被取代的位置、即取代基可以取代的位置就没有特别限定，当取代2个以上时，上述取代基可以彼此相同或不同。
本申请中使用的用语“取代基(substituent)”是指将烃的母链上的一个以上的氢原子取代的原子或原子团。这时，在本申请中，将与上述取代基结合的烃的母链中的碳定义为取代碳。此外，取代基在下文中进行说明，但并不限定于此，只要本申请中没有特别的记载，上述取代基就可以被下文中说明的取代基进一步取代或者不被任何取代基取代。
只要没有另外记载，本申请中使用的用语“烷基或亚烷基”可以为碳原子数1至20、或者碳原子数1至16、或者碳原子数1至12、或者碳原子数1至8、或者碳原子数1至6的直链或支链的烷基或亚烷基；或者碳原子数3至20、或者碳原子数3至16、或者碳原子数3至12、或者碳原子数3至8、或者碳原子数3至6的环状烷基或亚烷基。在这里，环状烷基或亚烷基包括只以环结构存在的烷基或亚烷基和包含环结构的烷基或亚烷基。例如，环己基和甲基环己基均相当于环状烷基。
只要没有另外记载，本申请中使用的用语“烯基或亚烯基”可以为碳原子数2至20、或者碳原子数2至16、或者碳原子数2至12、或者碳原子数2至8、或者碳原子数2至6的直链或支链的非环状烯基或者亚烯基；碳原子数3至20、或者碳原子数3至16、或者碳原子数3至12、或者碳原子数3至8、或者碳原子数3至6的环状烯基或亚烯基。在这里，包含环结构的烯基或亚烯基时，相当于环状的烯基或亚烯基。
只要没有另外记载，本申请中使用的用语“炔基或亚炔基”可以为碳原子数2至20、或者碳原子数2至16、或者碳原子数2至12、或者碳原子数2至8、或者碳原子数2至6的直链或支链的非环状的炔基或亚炔基；或者碳原子数3至20、或者碳原子数3至16、或者碳原子数3至12、或者碳原子数3至8、或者碳原子数3至6的环状的炔基或亚炔基。在这里，包含环结构的炔基或亚炔基时，相当于环状的炔基或亚炔基。
上述烷基、亚烷基、烯基、亚烯基、炔基、亚炔基还可以任意地被一种以上的取代基取代。这时，取代基可以为选自卤素(氯(Cl)、碘(I)、溴(Br)、氟(F))、芳基、杂芳基、醚基、羰基、羧基和羟基中的一种以上，但并不限定于此。
本申请中使用的用语“芳基”是指从芳香族烃环中去除一个氢而得到的芳香族环，上述芳香族烃环可以包括单环或多环的环。上述芳基的碳原子数没有特别限定，但只要没有另外记载，就可以为碳原子数6至30、或者碳原子数6至26、或者碳原子数6至22、或者碳原子数6至20、或者碳原子数6至18、或者碳原子数6至15的芳基。此外，本申请中使用的用语“亚芳基”是指芳基上有两个结合位置的基团，即2价基团。它们各自为2价基团，除此以外，可以适用上述的芳基的说明。
本申请中使用的用语“杂芳基”为包含1个以上的不是碳的杂原子的芳香族环，具体而言，上述杂原子可以包含1个以上的选自氮(N)、氧(O)、硫(S)、硒(Se)和碲(Te)中的原子。这时，可以将构成杂芳基的环结构的原子称为环原子。此外，杂芳基可以包含单环或多环的环。上述杂芳基的碳原子数没有特别限定，但只要没有另外记载，就可以为碳原子数2至30、或者碳原子数2至26、或者碳原子数2至22、或者碳原子数2至20、或者碳原子数2至18、或者碳原子数2至15的杂芳基。在其他例示中，杂芳基的环原子数没有特别限定，但可以为环原子数5至30、5至25、5至20、5至15、5至10或者5至8的杂芳基。
另外，本申请中使用的用语“亚杂芳基”是指杂芳基上有两个结合位置的基团，即2价基团。它们除了各自为2价基团以外，可以适用上述的杂芳基的说明。
本申请中使用的用语“丙烯酸酯化合物”是指丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸的衍生物或甲基丙烯酸的衍生物。此外，本申请中使用的用语“(甲基)丙烯酰基”是指丙烯酰基或甲基丙烯酰基。
在本申请的一个例子中，粘合剂组合物包含使2种以上的单体共聚而得到的共聚物，上述单体可以包括常温表面张力大于30mN/m的单体和常温表面张力为30mN/m以下的单体。
另外，在本申请的一个例子中，粘合剂组合物的共聚物的常温表面张力可以为30mN/m以下、29.5mN/m以下、29mN/m以下、28.5mN/m以下或28mN/m以下，在其他例示中，上述粘合剂组合物的共聚物的常温表面张力可以为20mN/m以上、21mN/m以上、22mN/m以上或23mN/m以上。
粘合剂组合物的常温表面张力可以受到所包含的共聚物的常温表面张力的影响。在本申请的一个例子中，粘合剂组合物的常温表面张力可以为30mN/m以下、29.5mN/m以下、29mN/m以下、28.5mN/m以下或者28mN/m以下，在其他例示中，上述粘合剂组合物的常温表面张力可以为20mN/m以上、21mN/m以上、22mN/m以上或23mN/m以上。粘合剂组合物的常温表面张力满足上述范围时，粘合剂组合物中所包含的共聚物的常温表面张力也可以满足上述范围。
在本申请的一个例子中，粘合剂组合物中所包含的单体可以满足下述通式1。
[通式1]
3≤A/B×100≤30
在通式1中，A表示常温表面张力大于30mN/m的单体的重量，B表示常温表面张力为30mN/m以下的单体的重量。
另外，通式1中的A/B×100的值可以为3以上、3.5以上、4以上、4.5以上、5以上、5.5以上或6以上，在其他例示中，上述通式1中的A/B×100的值可以为30以下、28以下、26以下、24以下或22以下。此外，上述通式1中的A/B×100的值可以位于通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。
通式1中的A/B×100的值满足上述范围时，可以形成润湿性和耐光性优异而能够覆盖高低差(step)和异物(defect)的粘合剂组合物。
在本申请的一个例子中，粘合剂组合物中包含的单体可以进一步包括玻璃化转变温度大于10℃的单体和玻璃化转变温度为10℃以下的单体。
在本申请的一个例子中，粘合剂组合物的共聚物的玻璃化转变温度可以为-25℃以下、-26℃以下、-27℃以下、-28℃以下、-29℃以下、-30℃以下、-31℃以下、-32℃以下、-33℃以下或-34℃以下，在其他例示中，上述粘合剂组合物的共聚物的玻璃化转变温度可以为-50℃以上、-49.5℃以上、-49℃以上或-48.5℃以上。
粘合剂组合物的玻璃化转变温度可以受到所包含的共聚物的玻璃化转变温度的影响。在本申请的一个例子中，粘合剂组合物的玻璃化转变温度可以为-25℃以下、-26℃以下、-27℃以下、-28℃以下、-29℃以下、-30℃以下、-31℃以下、-32℃以下、-33℃以下或-34℃以下，在其他例示中，上述粘合剂组合物的玻璃化转变温度可以为-50℃以上、-49.5℃以上、-49℃以上或-48.5℃以上。粘合剂组合物的玻璃化转变温度满足上述范围时，粘合剂组合物中所包含的共聚物的玻璃化转变温度也可以满足上述范围。
在本申请的一个例子中，粘合剂组合物中包含的单体可以满足下述通式2。
[通式2]
1≤C/D×100≤22
在通式2中，C表示玻璃化转变温度大于10℃的单体的重量，D表示玻璃化转变温度为10℃下的单体的重量。
另外，通式2中的C/D×100的值可以为1以上、1.5以上、2以上、2.5以上、3以上、3.5以上、4以上、4.5以上、5以上、5.5以上或6以上，在其他例示中，通式2中的C/D×100的值可以为22以下、21以下、20以下、19以下或18以下。此外，上述通式2中的C/D×100的值可以位于通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。
通式2中的C/D×100的值满足上述范围时，可以形成具有合适的储能模量和拉伸模量的粘合剂组合物。
在本申请的另一例中，粘合剂组合物包含使2种以上的单体共聚而得到的共聚物，上述共聚物的常温表面张力为30mN/m以下，以及玻璃化转变温度可以为-25℃以下。
在本申请的另一例中，粘合剂组合物的共聚物的常温表面张力可以为30mN/m以下、29.5mN/m以下、29mN/m以下、28.5mN/m以下或28mN/m以下，在其他例示中，粘合剂组合物的共聚物的常温表面张力可以为20mN/m以上、21mN/m以上、22mN/m以上或23mN/m以上。
粘合剂组合物的常温表面张力可以受到所包含的共聚物的常温表面张力的影响。在本申请的一个例子中，粘合剂组合物的常温表面张力可以为30mN/m以下、29.5mN/m以下、29mN/m以下、28.5mN/m以下或28mN/m以下，在其他例示中，上述粘合剂组合物的常温表面张力可以为20mN/m以上、21mN/m以上、22mN/m以上或23mN/m以上。粘合剂组合物的常温表面张力满足上述范围时，粘合剂组合物中包含的共聚物的常温表面张力也可以满足上述范围。
另外，粘合剂组合物的共聚物的玻璃化转变温度可以为-25℃以下、-26℃以下、-27℃以下、-28℃以下、-29℃以下、-30℃以下、-31℃以下、-32℃以下、-33℃以下或-34℃以下，在其他例示中，上述粘合剂组合物的共聚物的玻璃化转变温度可以为-50℃以上、-49.5℃以上、-49℃以上或-48.5℃以上。
粘合剂组合物的玻璃化转变温度可以受到所包含的共聚物的玻璃化转变温度的影响。在本申请的一个例子中，粘合剂组合物的玻璃化转变温度可以为-25℃以下、-26℃以下、-27℃以下、-28℃以下、-29℃以下、-30℃以下、-31℃以下、-32℃以下、-33℃以下或-34℃以下，在其他例示中，上述粘合剂组合物的玻璃化转变温度可以为-50℃以上、-49.5℃以上、-49℃以上或-48.5℃以上。粘合剂组合物的玻璃化转变温度满足上述范围时，粘合剂组合物中包含的共聚物的玻璃化转变温度也可以满足上述范围。
在本申请的另一例中，粘合剂组合物中包含的单体可以包括第一单体或第二单体中的至少一种，上述第一单体包括常温表面张力大于30mN/m的单体和常温表面张力为30mN/m以下的单体；上述第二单体包括玻璃化转变温度大于10℃的单体和玻璃化转变温度为10℃以下的单体。
上述第一单体可以满足下述通式1。
[通式1]
3≤A/B×100≤30
在通式1中，A表示常温表面张力大于30mN/m的单体的重量，B表示常温表面张力为30mN/m以下的单体的重量。
另外，通式1中的A/B×100的值可以为3以上、3.5以上、4以上、4.5以上、5以上、5.5以上或6以上，在其他例示中，上述通式1中的A/B×100的值可以为30以下、28以下、26以下、24以下或22以下。此外，上述通式1中的A/B×100的值可以位于通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。
通式1中的A/B×100的值满足上述范围时，可以形成润湿性和耐光性优异而能够覆盖高低差(step)和异物(defect)的粘合剂组合物。
上述第二单体可以满足下述通式2。
[通式2]
1≤C/D×100≤22
在通式2中，C表示玻璃化转变温度大于10℃的单体的重量，D表示玻璃化转变温度为10℃以下的单体的重量。
另外，通式2中的C/D×100的值可以为1以上、1.5以上、2以上、2.5以上、3以上、3.5以上、4以上、4.5以上、5以上、5.5以上或6以上，在其他例示中，C/D×100的值可以为22以下、21以下、20以下、19以下或18以下。此外，上述通式2中的C/D×100的值可以位于通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。
通式2中的C/D×100的值满足上述范围时，可以形成具有合适的储能模量和拉伸模量的粘合剂组合物。
在本申请的另一例中，粘合剂组合物中包含的单体可以包括玻璃化转变温度大于10℃且常温表面张力大于30mN/m的单体，其相当于第一单体的常温表面张力大于30mN/m的单体或者第二单体的玻璃化转变温度大于10℃的单体。
相对于单体全部重量，上述玻璃化转变温度大于10℃且常温表面张力大于30mN/m的单体可以包含0.5重量％以上、0.75重量％以上、1重量％以上、1.25重量％以上、1.5重量％以上或1.75重量％以上，在其他例示中，上述玻璃化转变温度大于10℃且常温表面张力大于30mN/m的单体可以相对于单体全部重量包含18重量％以下、17重量％以下、16重量％以下或15重量％以下。此外，上述玻璃化转变温度大于10℃且常温表面张力大于30mN/m的单体可以包含在通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。
另外，在本申请的另一例中，粘合剂组合物中包含的单体可以进一步包括玻璃化转变温度为10℃以下且常温表面张力为30mN/m以下的单体，其相当于第一单体的常温表面张力为30mN/m以下的单体或者第二单体的玻璃化转变温度为10℃以下的单体。
相对于玻璃化转变温度大于10℃且常温表面张力大于30mN/m的单体100重量份，上述玻璃化转变温度为10℃以下且常温表面张力为30mN/m以下的单体可以包含450重量份以上、475重量份以上、500重量份以上、525重量份以上、550重量份以上或575重量份以上，在其他例示中，相对于玻璃化转变温度大于10℃且常温表面张力大于30mN/m的单体100重量份，上述玻璃化转变温度为10℃以下且常温表面张力为30mN/m以下的单体可以包含6000重量份以下、5800重量份以下、5600重量份以下、5400重量份以下、5200重量份以下、5000重量份以下或4800重量份以下。此外，上述玻璃化转变温度为10℃以下且常温表面张力为30mN/m以下的单体可以包含在通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。
粘合剂组合物中包含的玻璃化转变温度大于10℃以及常温表面张力大于30mN/m的单体和/或玻璃化转变温度为10℃以下以及常温表面张力为30mN/m以下的单体满足上述含量范围时，可以确保优异的润湿性和耐光性。
在本申请的一个例子中，粘合剂组合物可以包含特定化合物组的意思是指可以包含1种以上的满足上述特定化合物组的化合物。例如，粘合剂组合物包含含有由下述化学式1表示的化合物的链状烷基丙烯酸酯化合物的意思是指上述粘合剂组合物可以包含1种以上的满足由下述化学式1表示的化合物的结构的化合物。
在本申请的一个例子中，粘合剂组合物的常温表面张力为30mN/m以下的单体可以包括链状烷基丙烯酸酯化合物。
本申请中使用的用语“链状烷基丙烯酸酯化合物”可以是指含有链状烷基的丙烯酸酯化合物。在这里，链状烷基可以是指直链状烷基或支链状烷基。
上述链状烷基可以为碳原子数1至30、或者碳原子数1至25、或者碳原子数1至20、或者碳原子数1至15、或者碳原子数1至10的直链或支链的烷基。
上述链状烷基丙烯酸酯化合物的常温表面张力可以为30mN/m以下、29mN/m以下、28mN/m以下、27mN/m以下、26mN/m以下或25mN/m以下。
另外，上述链状烷基丙烯酸酯化合物的玻璃化转变温度可以为-20℃以下、-30℃以下、-40℃以下或-50℃以下。
上述链状烷基丙烯酸酯化合物可以包括一种以上的由下述化学式1表示的化合物。
[化学式1]
Figure BDA0003552800570000091
在化学式1中，L1为碳原子数1至14的直链状的亚烷基或者碳原子数2至14的支链状的亚烷基，R1和R2可以各自独立地为氢、碳原子数1至6的直链状的烷基或者碳原子数2至6的支链状的烷基。
另外，在其他例示中，L1可以为碳原子数1以上、2以上、3以上、4以上、5以上、6以上或7以上的直链状的亚烷基或者碳原子数2以上、3以上、4以上、5以上、6以上或7以上的支链状的亚烷基。在另一例示中，L1可以为碳原子数14以下、13以下、12以下、11以下、10以下、9以下或8以下的直链状或支链状的亚烷基。L1可以为具有通过适当地选择上述罗列的碳原子数的上限和下限而形成的范围内的碳原子数的直链或支链状的亚烷基。
另外，在其他例示中，R1和R2可以各自独立地为氢、碳原子数1至4的直链状的烷基或者碳原子数2至4的支链状的烷基，在其他例示中，R1和R2可以各自独立地为氢或者碳原子数1至2的直链状的烷基。
由上述化学式1表示的化合物的常温表面张力可以为30mN/m以下、29mN/m以下、28mN/m以下、27mN/m以下、26mN/m以下或25mN/m以下。
另外，由上述化学式1表示的化合物的玻璃化转变温度可以为-20℃以下、-30℃以下、-40℃以下或-50℃以下。
由上述化学式1表示的化合物可以例示为丙烯酸异丁酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸2-乙基己酯等，若满足上述的物性，就不特别限定于此。
在本申请的一个例子中，相对于常温表面张力为30mN/m以下的单体全部重量，链状烷基丙烯酸酯化合物可以包含55重量％以上、57.5重量％以上、60重量％以上、62.5重量％以上或65重量％以上，在其他例示中，相对于常温表面张力为30mN/m以下的单体全部重量，链状烷基丙烯酸酯化合物可以包含98重量％以下、97重量％以下、96重量％以下或95重量％以下。此外，上述链状烷基丙烯酸酯化合物可以包含在通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。
在本申请的另一例中，相对于常温表面张力为30mN/m以下的单体全部重量，链状烷基丙烯酸酯化合物可以包含55重量％以上、57.5重量％以上、60重量％以上、62.5重量％以上或65重量％以上，在其他例示中，相对于常温表面张力为30mN/m以下的单体全部重量，链状烷基丙烯酸酯化合物可以包含70重量％以下、69重量％以下或68重量％以下。此外，上述链状烷基丙烯酸酯化合物可以包含在通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。
在本申请的一个例子中，粘合剂组合物的常温表面张力为30mN/m以下的单体可以包括含羟基的丙烯酸酯化合物。
上述含羟基的丙烯酸酯化合物的常温表面张力可以为30mN/m以下、29mN/m以下或28mN/m以下。
另外，上述链状烷基丙烯酸酯化合物的玻璃化转变温度可以为0℃以下、-5℃以下、-10℃以下或-15℃以下。
上述含羟基的丙烯酸酯化合物为具有羟基且满足上述物性的丙烯酸酯化合物即可，其种类没有特别限定。
上述含羟基的丙烯酸酯化合物可以包括一种以上的由下述化学式2表示的化合物。
[化学式2]
Figure BDA0003552800570000111
在化学式2中，L2可以为碳原子数1至10的直链状的亚烷基、碳原子数2至10的支链状的亚烷基、碳原子数2至10的直链状或支链状的亚烯基或者碳原子数2至10的直链状或支链状的亚炔基。
另外，在一个例示中，L2可以为碳原子数1以上、2以上、3以上或4以上的直链状的亚烷基，在其他例示中，L2可以为碳原子数10以下、9以下、8以下、7以下、6以下或5以下的直链状的亚烷基。L2可以为具有通过适当地选择上述罗列的碳原子数的上限和下限而形成的范围内的碳原子数的直链状的亚烷基。
另外，在另一例示中，L2可以为碳原子数2以上、3以上或4以上的支链状的亚烷基；直链状或支链状的亚烯基；或者直链状或支链状的亚炔基，在其他例示中，L2可以为碳原子数10以下、9以下、8以下、7以下、6以下或5以下的支链状的亚烷基；直链状或支链状的亚烯基；或者直链状或支链状的亚炔基。L2可以为具有通过适当地选择上述罗列的碳原子数的上限和下限而形成的范围内的碳原子数的支链状的亚烷基、直链状或支链状的亚烯基、或者直链状或支链状的亚炔基。
由上述化学式2表示的化合物的常温表面张力可以为30mN/m以下、29mN/m以下或28mN/m以下。
另外，由上述化学式2表示的化合物的玻璃化转变温度可以为0℃以下、-5℃以下、-10℃以下或-15℃以下。
由上述化学式2表示的化合物可以例示为丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸4-羟基丁酯、丙烯酸2-羟基丙酯和丙烯酸2-羟基-1-甲基乙酯等，若满足上述的物性，就不特别限定于此。
在本申请的一个例子中，相对于常温表面张力为30mN/m以下的单体全部重量，含羟基的丙烯酸酯化合物可以包含1重量％以上、2重量％以上、3重量％以上、4重量％以上或5重量％以上，在其他例示中，相对于常温表面张力为30mN/m以下的单体全部重量，含羟基的丙烯酸酯化合物可以包含40重量％以下、38.5重量％以下、37重量％以下或35.5重量％以下。此外，上述含羟基的丙烯酸酯化合物可以包含在通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。
在本申请的另一例中，相对于常温表面张力为30mN/m以下的单体全部重量，含羟基的丙烯酸酯化合物可以包含30重量％以上、30.5重量％以上、31重量％以上或31.5重量％以上，在其他例示中，相对于常温表面张力为30mN/m以下的单体全部重量，含羟基的丙烯酸酯化合物可以包含40重量％以下、38.5重量％以下、37重量％以下或35.5重量％以下。此外，上述含羟基的丙烯酸酯化合物可以包含在通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。
在本申请的一个例子中，粘合剂组合物的常温表面张力为30mN/m以下的单体可以包括链状烷基丙烯酸酯化合物和含羟基的丙烯酸酯化合物。
这时，上述链状烷基丙烯酸酯化合物(P)与含羟基的丙烯酸酯化合物(R)的重量比率(P/R)可以为1以上、1.2以上、1.4以上、1.6以上或1.8以上，可以为20以下、19.5以下、19以下或18.5以下。此外，上述链状烷基丙烯酸酯化合物(P)与含羟基的丙烯酸酯化合物(R)的重量比率(P/R)可以包含在通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。
另外，在其他例示中，上述链状烷基丙烯酸酯化合物(P)与含羟基的丙烯酸酯化合物(R)的重量比率(P/R)可以为1以上、1.2以上、1.4以上、1.6以上或1.8以上，可以为3.6以下、3.2以下、2.8以下或2.4以下。此外，上述链状烷基丙烯酸酯化合物(P)与含羟基的丙烯酸酯化合物(R)的重量比率(P/R)可以包含在通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。
上述链状烷基丙烯酸酯化合物(P)与含羟基的丙烯酸酯化合物(R)的重量比率(P/R)满足上述范围时，具有合适的稳定性，同时还可以防止气泡的产生或层压层之间的浮起现象。
在本申请的一个例子中，粘合剂组合物的常温表面张力大于30mN/m的单体可以包括环状烷基丙烯酸酯化合物。
上述环状烷基丙烯酸酯化合物的常温表面张力可以为大于30mN/m、31mN/m以上、32mN/m以上或33mN/m以上。
另外，上述环状烷基丙烯酸酯化合物的玻璃化转变温度可以为50℃以上、55℃以上、60℃以上、65℃以上、70℃以上或75℃以上。
上述环状烷基丙烯酸酯化合物只要是具有环状烷基且满足上述物性的丙烯酸酯化合物即可，例如，有(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸3,3,5-三甲基环己酯和(甲基)丙烯酸叔丁基环己酯等，其种类没有特别限定。
在本申请的一个例子中，相对于常温表面张力大于30mN/m的单体全部重量，环状烷基丙烯酸酯化合物可以包含10至100重量％、15至100重量％或20至100重量％。
在本申请的一个例子中，粘合剂组合物的常温表面张力为30mN/m以下的单体包括含羟基的丙烯酸酯化合物，上述粘合剂组合物的常温表面张力大于30mN/m的单体可以包括环状烷基丙烯酸酯化合物。在这里，含羟基的丙烯酸酯化合物和环状烷基丙烯酸酯化合物与上述相同。
在本申请的一个例子中，上述含羟基的丙烯酸酯化合物(R)与环状烷基丙烯酸酯化合物(Q)的重量比率(R/Q)可以为1.2以上、1.3以上、1.4以上、1.5以上、1.6以上、1.7以上或1.8以上，可以为10以下、9以下、8以下、7以下或6以下。此外，上述含羟基的丙烯酸酯化合物(R)与环状烷基丙烯酸酯化合物(Q)的重量比率(R/Q)可以包含在通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。
上述含羟基的丙烯酸酯化合物(R)与环状烷基丙烯酸酯化合物(Q)的重量比率(R/Q)满足上述范围时，满足耐久性和粘合力等基本要求的物性，同时可以使气泡的产生或层压层之间的浮起现象最小化。
在本申请的一个例子中，粘合剂组合物的常温表面张力大于30mN/m的单体可以包括含有环状醚基的丙烯酸酯化合物。
上述含有环状醚基的丙烯酸酯化合物的常温表面张力可以为大于30mN/m、30.5mN/m以上或31mN/m以上。
另外，上述含有环状醚基的丙烯酸酯化合物的玻璃化转变温度可以为10℃以下、5℃以下、0℃以下、-5℃以下或-10℃以下。
上述含有环状醚基的丙烯酸酯化合物可以包括一种以上的由下述化学式3表示的化合物。
[化学式3]
Figure BDA0003552800570000141
在化学式3中，R3可以为氢或者碳原子数1至20的直链状的烷基。此外，L3和L4可以各自独立地为单键或者碳原子数1至20的直链状的亚烷基。此外，L5可以为单键或者碳原子数1至8的直链状的亚烷基。此外，Q可以为氧原子或碳原子。
另外，在其他例示中，化学式3中的L3和L4可以各自独立地为碳原子数1至20、碳原子数1至16、碳原子数1至12、碳原子数1至8、碳原子数2至8或者碳原子数2至6或者碳原子数2至4的直链状的亚烷基。此外，L5可以为单键或者碳原子数1至4的直链状的亚烷基，例如，可以为单键。
另外，在化学式3中的L4和L5中存在的碳原子数之和可以在1至8的范围内。上述碳原子数之和可以为7以下、6以下、5以下、4以下或3以下，或者1以上、2以上或3以上。上述L4和L5的碳原子数之和在L5为亚烷基且L4为单键的情况下为上述L5的亚烷基的碳原子数，在L5为亚烷基且L4也为亚烷基的情况下为L5的亚烷基的碳原子数与L4的亚烷基的碳原子数之和。此外，在上述亚烷基中存在取代基的情况下，该取代基中存在的碳原子数不包含在上述“和”中。
由上述化学式3表示的化合物的常温表面张力可以为大于30mN/m、30.5mN/m以上或31mN/m以上。
另外，由上述化学式3表示的化合物的玻璃化转变温度可以为10℃以下、5℃以下、0℃以下、-5℃以下或-10℃以下。
由上述化学式3表示的化合物可以例示为(甲基)丙烯酸环氧乙烷基酯(oxiranyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸氧杂环丁烷基酯(oxetanyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸四氢呋喃酯(tetrahydrofuranyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸四氢-2H-吡喃酯(tetrahydro-2H-pyranyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸环氧乙烷基甲基酯(oxiranylmethyl(meth)acrylate，或(甲基)丙烯酸缩水甘油酯)、(甲基)丙烯酸氧杂环丁烷基乙酯(oxetanylethyl(meth)acrylate)和(甲基)丙烯酸四氢呋喃甲酯(或者(甲基)丙烯酸四氢糠酯)等，只要满足上述的物性，就不特别限定于此。
在本申请的一个例子中，含有环状醚基的丙烯酸酯化合物在包含在粘合剂组合物中时，可以相对于常温表面张力大于30mN/m的单体全部重量，包含35重量％以上、40重量％以上、45重量％以上、50重量％以上、55重量％以上或60重量％以上，在其他例示中，相对于常温表面张力大于30mN/m的单体全部重量，含有环状醚基的丙烯酸酯化合物可以包含80重量％以下、75重量％以下、70重量％以下或65重量％以下。此外，上述含有环状醚基的丙烯酸酯化合物可以包含在通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。
在本申请的一个例子中，粘合剂组合物的常温表面张力大于30mN/m的单体可以包括含有环状醚基的丙烯酸酯化合物和含有丙烯酰胺(acrylamide)基的化合物。
上述含丙烯酰胺基的化合物的常温表面张力可以为大于30mN/m、33mN/m以上、35mN/m以上或37mN/m以上。
另外，上述含丙烯酰胺基的化合物的玻璃化转变温度可以为80℃以上、90℃以上、100℃以上或110℃以上。
上述含丙烯酰胺基的化合物只要是具有丙烯酰胺基且满足上述物性的化合物即可，例如，有N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-甲基乙基丙烯酰胺和N,N-二乙基丙烯酰胺等，其种类没有特别限定。
在本申请的一个例子中，含丙烯酰胺基的化合物可以相对于含有环状醚基的丙烯酸酯化合物100重量份，包含10重量份以上、15重量份以上、20重量份以上、25重量份以上或30重量份以上，在其他例示中，可以包含90重量份以下、80重量份以下、70重量份以下、60重量份以下、50重量份以下或40重量份以下。
在本申请的一个例子中，为了利用活性能量射线进行固化，粘合剂组合物可以进一步包含光引发剂。在这里，光引发剂可以考虑活性能量射线的发射光谱附近处的高吸收率和上述的化合物之间的相容性而进行选择，为了粘合剂组合物的快速固化，上述活性能量射线优选为紫外线。
光引发剂可以为选自二苯甲酮系引发剂和α-羟基酮类引发剂中的一种以上，优选选择α-羟基酮类引发剂。具体而言，光引发剂可以包括α-羟基酮类引发剂中的1-羟基-环己基苯基酮(1-hydroxy-cyclohexylphenyl ketone)、2-羟基-4'-(2-羟基乙氧基)-2-甲基苯丙酮(2-hydroxy-4'-(2-hydroxyethoxy)-2-methylpropiophenone)和1-羟基-1-甲基乙基苯基酮(1-hydroxy-1―methylethyl phenyl ketone)中的至少一种以上，且不限定于此。
另外，光引发剂的含量只要可以使粘合剂组合物适当地固化，就没有特别限定，但相对于粘合剂组合物全部重量，可以为0.01重量％以上、0.015重量％以上、0.02重量％以上或0.025重量％以上，在其他例示中，可以为0.05重量％以下、0.04重量％以下或0.03重量％以下。
包含光引发剂的粘合剂组合物可以根据活性能量射线进行固化，如上所述，上述活性能量射线可以为紫外线。上述紫外线的光量可以为5J/cm2以上、6J/cm2以上、7J/cm2以上、8J/cm2以上、9J/cm2以上或10J/cm2以上，在其他例示中，可以为20J/cm2以下、18J/cm2以下、16J/cm2以下、14J/cm2以下或12J/cm2以下。固化时间是指直到粘合剂组合物完全固化时的时间，且可以根据粘合剂组合物的厚度和上述紫外线的光量等而不同。
如若必要，根据本申请的粘合剂组合物可以进一步包含流平剂、粘着赋予剂、偶联剂和粘度调节剂等。例如，可以为了提高或降低粘度，或者为了根据剪切力调节粘度而进一步包含粘度调节剂，例如，增塑剂、触变剂、稀释剂或分散剂等。触变剂可以根据粘合剂组合物的剪切力调节粘度。作为可以使用的触变剂，可以例示为气相二氧化硅、膨润土等。只要是为了降低粘合剂组合物的粘度而通常使用的，可以表现出如上所述的作用的稀释剂或分散剂，就可以使用所属领域中公知的不同种类而不受限制。
另外，粘合剂组合物可以包含如上所述的构成，而且可以为溶剂型组合物、水系组合物或无溶剂型组合物，但在考虑制造工序的便利等时，无溶剂型可以是合适的。
另外，粘合剂组合物可以通过混合上述列举的各构成要素而形成，只要可以包含所需的所有成分，对于混合顺序就没有特别限定。
在本申请的一个例子中，膜可以为上述的粘合剂组合物的固化物本身，或者可以包含上述粘合剂组合物的固化物。此外，膜可以具有如下所述的物性中的至少一种以上的物性，可以用作光学粘合剂(optically clear adhesive，OCA)。
在本申请的一个例子中，膜用作显示器产品或者透明电极产品的光学粘合剂，从而可以覆盖位于显示器产品或者透明电极产品的层压层之间的异物(defect)，可以防止由此形成气泡。
下述的各物性为独立性的，从而任一物性不优先于其它物性，并且膜可以满足下述的物性中的至少一种或者2种以上。满足至少一种以上的下述的物性的膜是通过粘合剂组合物的各构成要素的组合而产生的。
膜的常温粘合力可以为0.7kg/英寸以上、0.75kg/英寸以上或0.8kg/英寸以上。上述常温粘合力可以是如下进行测定而得到的值：使上述粘合剂组合物的固化物附着于PET(polyethylene terephthalate，聚对苯二甲酸)膜，利用粘合力测定设备，并以300mm/min的剥离速度和180°剥离角度，在常温下对上述PET膜进行测定而得到的值。此外，这时的常温可以是指约25℃。
另外，膜的拉伸模量可以为0.002kgf/mm2以上、0.003kgf/mm2以上、0.004kgf/mm2以上、0.005kgf/mm2以上或0.006kgf/mm2以上，在其他例示中，可以为0.012kgf/mm2以下、0.011kgf/mm2以下、0.01kgf/mm2以下或0.009kgf/mm2以下。此外，上述膜的拉伸模量可以位于通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。这时，上述拉伸模量可以定义为σ/ε，上述σ为拉伸应力(Tensile stress)/截面积，ε可以为从上述膜断裂的应变到标距(初始应变)的值/标距。
另外，膜的常温储能模量可以为0.1MPa以下，以及80℃储能模量可以为0.055MPa以下。即，膜的常温储能模量为0.1MPa以下且80℃储能模量可以为0.055MPa以下。
上述膜的常温储能模量可以为0.1MPa以下、0.09MPa以下、0.08MPa以下、0.07MPa以下或0.06MPa以下，在其他例示中，上述膜的常温储能模量可以为0.02MPa以上、0.025MPa以上、0.03MPa以上、0.035MPa以上、0.04MPa以上或0.045MPa以上。此外，这时的常温可以是指约25℃，上述膜的常温储能模量可以位于通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。
另外，上述膜的80℃储能模量可以为0.055MPa以下、0.0525MPa以下或者0.05MPa以下，在其他例示中，上述膜的80℃储能模量可以为0.005MPa以上、0.0075MPa以上、0.01MPa以上或者0.0125MPa以上。此外，上述膜的80℃储能模量可以位于通过适当地选择上述罗列的上限和下限而形成的范围内。
膜的拉伸模量和储能模量(常温和80℃)满足上述范围时，可以在高温、低温、热冲击和高温/高湿评价中确保优异的稳定性。
对膜根据下述润湿性(wettability)评价过程而测定的润湿时间(wet-time)可以为60秒以下。
[润湿性评价过程]
1)将粘合剂组合物以具有规定厚度的方式置于第一轻剥离脱模膜和重剥离脱模膜之间，使上述粘合剂组合物固化，从而制造了固化物样品(sample)。
2)将固化物样品的第一轻剥离脱模膜去除，将第二轻剥离脱模膜以从上述固化物样品的末端到长度方向的0.2cm为止重叠的方式附着于去除了上述第一轻剥离脱模膜的固化物样品的一表面，从而制造了评价样品(sample)。
3)在上述玻璃基材的一表面，以第二轻剥离脱模膜与上述玻璃基材接触的方式轻轻地放置上述评价样品，在第二轻剥离脱模膜未附着而暴露的部分，以从固化物样品的末端到长度方向的0.2cm为止与上述玻璃基材接触的方式附着。
4)将从评价样品的暴露的部分以从末端到长度方向的约0.5cm为止与玻璃基材接触的方式附着的时间点开始到上述暴露的部分从末端到长度方向的约2cm为止与玻璃基材接触的时间点为止所经过的时间作为润湿时间(wet-time)来进行测定。
将膜和偏光板层压后，即使在约830至1000W/m2的光量下暴露约500小时，也不能产生气泡。
这时，偏光板只要是本领域中主要使用的偏光板就没有特别限定，并且可以具有以保护膜、TAC(tri-acetyl-cellulose，三乙酰纤维素)膜、PVA(poly vinyl alcohol，聚乙烯醇膜)、TAC膜、PSA(pressure sensitive adhesives，压敏胶)膜以及脱模膜的顺序层叠的结构。
在本申请的一个例子中，显示器或透明电极可以包含上述的膜作为粘合剂层。此外，显示器可以包含含有膜的透明电极。
显示器(或显示器产品)或透明电极产品(包含透明电极的显示器)含有覆盖异物的膜，因此满足耐久性和粘合力等基本要求的物性，同时可以使气泡的产生或层压层之间的浮起现象最小化。在这里，显示器可以例示为CRT(阴极射线管)显示器；PDP(plasmadisplay panel，等离子显示面板)、LCD(liquid crystal display，液晶显示器)、LED(light emitting diode，发光二极管)显示器；OLED(organic emitting diode，有机发光二极管)显示器和量子点(quantum dot)显示器，且不限定于此。此外，透明电极产品可以例示为含有透明电极的显示器，上述透明电极是指成膜在玻璃基板等透明刚性(rigid)基板和PET(polyethylene terephthalate，聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PES(polyether sulfone，聚醚砜)以及PEN(Polyethylene naphthalate，聚萘二甲酸乙二醇酯)等柔性基板上的具有高电导率和可见光区域的高透射率的电极物质。
本申请可以提供润湿性和耐光性优异且可以覆盖高低差(step)和异物(defect)的形成光学粘合剂的粘合剂组合物，。
本申请可以提供满足耐久性和粘合力等基本要求的物性的同时可以使气泡的产生或层压层之间的浮起现象最小化的形成光学粘合剂的粘合剂组合物。
另外，本申请可以提供能够覆盖位于显示器产品或透明电极产品的层压层之间的异物(defect)的膜。
附图说明
图1是将根据实施例1的粘合剂组合物的固化物的随温度变化的储能模量(Storage Modulus)、损耗模量(Loss Modulus)和正切值(tanδ)在-50℃至120℃的温度范围内表示的图表。
图2是将根据实施例2的粘合剂组合物的固化物的随温度变化的储能模量(Storage Modulus)、损耗模量(Loss Modulus)和正切值(tanδ)在-50℃至120℃的温度范围内表示的图表。
图3是将根据比较例1的粘合剂组合物的固化物的随温度变化的储能模量(Storage Modulus)、损耗模量(Loss Modulus)和正切值(tanδ)在-50℃至120℃的温度范围内表示的图表。
图4是将根据比较例3的粘合剂组合物的固化物的随温度变化的储能模量(Storage Modulus)、损耗模量(Loss Modulus)和正切值(tanδ)在-50℃至120℃的温度范围内表示的图表。
图5是表示对根据实施例1的粘合剂组合物进行耐光性评价后玻璃基材与固化的粘合剂组合物之间的照片。
图6是表示对根据实施例2的粘合剂组合物进行耐光性评价后玻璃基材与固化的粘合剂组合物之间的照片。
图7是表示对根据比较例1的粘合剂组合物进行耐光性评价后玻璃基材与固化的粘合剂组合物之间的照片。
图8是表示对根据比较例2的粘合剂组合物进行耐光性评价后玻璃基材与固化的粘合剂组合物之间的照片。
图9是表示对根据比较例3的粘合剂组合物进行耐光性评价后玻璃基材与固化的粘合剂组合物之间的照片。
图10是表示对根据比较例4的粘合剂组合物进行耐光性评价后玻璃基材与固化的粘合剂组合物之间的照片。
具体实施方式
下面，通过实施例和比较例来对本申请进行说明，但本申请的范围不因下述提示的内容而被限定。
<物性测定方法>
1.拉伸模量测定方法
将粘合剂组合物以具有200μm的厚度的方式置于脱模膜之间，利用紫外线灯，在9至11J/cm2的光量下，通过光固化方式来进行固化，裁剪为宽度2.5cm、长度7cm(标距3.5cm)和厚度200μm，从而制造了测定样品(sample)。然后，对上述测定样品以300mm/min的速度在长度方向施加形变直至断裂，测定这时的应变(strain(△l)，单位：mm)和拉伸应力(tensile stress(F)，单位：kgf)并计算了拉伸模量(单位：kgf/mm2)。
在这里，拉伸模量定义为σ/ε。σ定义为F/A，F(Tensile stress)为拉伸应力，A为截面面积。ε定义为△l/l，△l为测定样品破裂的应变处与标距(初始应变)值之差，l为标距。
将粘合剂组合物以具有200μm的厚度的方式置于轻剥离脱模膜与重剥离脱模膜之间，利用紫外线灯，在9至11J/cm2的光量下，通过光固化方式而进行了固化。固化结束后，剪裁为宽度2.5cm、长度11cm和厚度325μm，从而制造了固化物样品(sample)。
将固化物样品的轻剥离脱模膜去除，将宽度2.5cm以上、长度25cm和厚度75μm的PET(polyethylene terephthalate，聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜附着于去除了上述轻剥离脱模膜的面。将附着有PET膜的固化物样品裁剪为宽度2.5cm、长度25cm和厚度350μm。
然后，将经裁剪的固化物样品的重剥离脱模膜去除，以去除了上述重剥离脱模膜的面与宽度12.5cm、长度12.5cm和厚度700μm的玻璃基材(康宁公司，产品名称：鹰XG玻璃(Eagle XG glass))的一表面接触的方式附着了上述经裁剪的固化物样品。玻璃基材与经裁剪的固化物样品的附着利用了约2kg的轧辊，在附着后，在常温下放置了约30分钟。
然后，通过粘合力测定装置(大元科技公司，型号名称：TW-D2000)控制上述PET膜，在常温下，以300mm/min的剥离速度和180°的剥离角度进行剥离，从而测定了粘合力。通过反复实验，所测定的粘合力以平均值表示。
2.润湿性(Wetability)评价方法-润湿时间(wet-time)测定
下面，在常温和常湿环境下进行了润湿性评价过程。
将粘合剂组合物以具有200μm的厚度的方式置于宽度42.0cm、长度1000cm和厚度50μm的第一轻剥离脱模膜与宽度42.0cm、长度1000cm和厚度75μm的重剥离脱模膜之间。然后，利用紫外线灯，在9至11J/cm2的光量下，通过光固化方式而进行固化，从而对上述粘合剂组合物进行了固化，裁剪为宽度2cm、长度4cm和厚度325μm，从而制造了固化物样品(sample)。
将第一轻剥离脱模膜去除，将宽度2.0cm、长度4.0cm和厚度50μm的第二轻剥离脱模膜以从上述固化物样品的末端到长度方向的0.2cm为止重叠的方式附着于去除了上述第一轻剥离脱模膜的固化物样品的一表面，从而制造了评价样品(sample)。即，在评价样品中，固化物样品的一表面全部附着有重剥离脱模膜，在另一表面，第二轻剥离脱模从固化物样品的末端到长度方向的0.2cm为止重叠而附着，没有重叠的部分具有暴露出固化物样品的结构。
在裁剪为宽度12.5cm、长度12.5cm和厚度700μm的玻璃基材(康宁公司，产品名称：鹰XG玻璃(Eagle XG glass))的一表面，以上述第二轻剥离脱模膜与上述玻璃基材接触的方式轻轻地放置上述评价样品。
然后，以从上述暴露的固化物样品的末端到长度方向的0.2cm为止上述评价样品与上述玻璃基材接触的方式附着。即，评价样品的暴露的固化物样品以从末端到约0.2cm为止与上述玻璃基材接触的方式附着。
将从评价样品的暴露的部分以从末端到长度方向的约0.5cm为止与上述玻璃基材接触的方式附着的时间点开始到上述暴露的部分从末端到长度方向的2cm为止与上述玻璃基材接触的时间点为止所经过的时间作为润湿时间(wet-time)来进行了测定。
以所测定的经过的时间为基础，按照下述标准对润湿性进行了评价。
PASS：经过的时间(润湿时间(wet-time))为60秒以下
NG：经过的时间(润湿时间(wet-time))大于60秒
3.耐光性评价方法
将粘合剂组合物以具有200μm的厚度的方式置于轻剥离脱模膜与重剥离脱模膜之间，利用紫外线灯，在9至11J/cm2的光量下，通过光固化方式而进行了固化。固化结束后，裁剪为宽度10cm、长度10cm和厚度325μm，从而制造了固化物样品(sample)。
将固化物样品的轻剥离脱模膜去除，将上述固化物样品以与去除了上述轻剥离脱模膜的表面接触的方式附着于宽度10cm、长度10cm和厚度700μm的玻璃基材(康宁公司，产品名称：鹰XG玻璃(Eagle XG glass))的一表面。玻璃基材与固化物样品的附着利用了约2kg的轧辊。
准备具有以保护膜、TAC(tri-acetyl-cellulose，三乙酰纤维素)膜、PVA(polyvinyl alcohol，聚乙烯醇膜)、TAC膜、PSA(pressure sensitive adhesives，压敏胶)膜以及脱模膜的顺序层叠的结构的，宽度10cm、长度10cm和厚度258μm的偏光板，将保护膜去除。
将附着于玻璃基材的固化物样品的重剥离脱模膜去除，利用轧辊进行层叠，使去除了保护膜的偏光板的TAC膜面与上述去除了重剥离脱模膜的表面接触，从而制造了层叠样品。
然后，在可以创造约97kPa的真空环境的真空层压设备(MRK公司，产品名称：美都真空层压机和高压釜(M-Tool vacuum laminator&autoclave)中，使层叠样品的玻璃基材朝向底面放置，将偏光板的脱模膜去除，使PSA膜暴露。将宽度10cm、长度10cm和厚度700μm的玻璃基板(康宁公司，产品名称：鹰XG玻璃(Eagle XG glass))放到上述暴露的PSA膜上，在温度约40℃放置约30秒，对上述玻璃基板和去除了偏光板的脱模膜的层叠样品进行了层压。
即，经层压的层叠样品具有以玻璃基板、去除了保护膜和脱模膜的偏光板、固化的粘合剂组合物和玻璃基材的顺序层叠的结构。
层压后，在温度约50℃和压力约0.5MPa进行约15分钟高压釜(autoclave)操作。然后，利用光产生设备(飞利浦公司，产品名称：Arenavision MVF403)，在约830至1000W/m2的光量下，暴露约500小时，这时使在上述光产生设备中产生的光最先与经层压的层叠样品的玻璃基材接触。
然后，确认了在玻璃基材与固化的粘合剂组合物之间是否产生气泡，按照下述标准对耐光性进行了评价。
PASS：没有产生气泡
NG：产生气泡
4.根据温度的储能模量(Storage Modulus)测定方法
将粘合剂组合物以具有200μm的厚度的方式置于脱模膜之间，利用紫外线灯，在9至11J/cm2的光量下，通过光固化方式而进行了固化，从而形成了固化物。将上述固化物彼此附着，制作成1mm的厚度。将上述固化物裁剪为直径8mm和厚度1mm，从而制造了圆盘(disk)形状的测定样品(sample)。
利用旋转型流变仪(TA公司，产品名称：ARES-G2)对上述测定样品施加1％的应变(strain)和1Hz的旋转速度，同时在-50℃至120℃的温度范围中测定了储能模量。从-50℃升温至120℃的过程中，升温速度为每分钟5℃。
另外，常温储能模量是以25℃的储能模量为标准。
实施例1
以玻璃化转变温度(Tg)大于10℃的单体(T1)和玻璃化转变温度为10℃以下的单体(T2)的重量比例为15:85(T1:T2)，常温表面张力大于30mN/m的单体(S1)和常温表面张力为30mN/m以下的单体(S2)的重量比率为15:85(S1:S2)的方式，制造了粘合剂组合物。
具体而言，将丙烯酸异癸酯(IDA，isodecyl acrylate)、丙烯酸异冰片酯(IBOA，isobornyl acrylate)、丙烯酸2-羟基乙酯(2-HEA，2-hydroxyethyl acrylate)和丙烯酸丁酯(BA，butyl acrylate)以24:15:27:34(IDA:IBOA:2-HEA:BA)的重量比例均匀地混合，相对于上述混合物100重量份，添加0.03重量份的光引发剂(Ciba公司，IRGCURE 184)，从而制造了粘合剂组合物。
实施例2
以玻璃化转变温度(Tg)大于10℃的单体(T1)和玻璃化转变温度为10℃以下的单体(T2)的重量比例为7:93(T1:T2)，常温表面张力大于30mN/m的单体(S1)和常温表面张力为30mN/m以下的单体(S2)的重量比例为18:82(S1:S2)的方式，制造了粘合剂组合物。
具体而言，将丙烯酸丁酯(BA，butyl acrylate)、丙烯酸异冰片酯(IBOA，isobornyl acrylate)、丙烯酸四氢糠酯(THFA，tetrahydrofurfuryl acrylate)、丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA，2-ethylhexyl acrylate)和丙烯酸2-羟基乙酯(2-HEA，2-hydroxyethylacrylate)以20:7:11:34:28(BA:IBOA:THFA:2-EHA:2-HEA)的重量比例均匀地混合，相对于上述混合物100重量份，添加0.03重量份的光引发剂(Ciba公司，IRGCURE 184)，从而制造了粘合剂组合物。
实施例3
以玻璃化转变温度(Tg)大于10℃的单体(T1)和玻璃化转变温度为10℃以下的单体(T2)的重量比例为2:98(T1:T2)，常温表面张力大于30mN/m的单体(S1)和常温表面张力为30mN/m以下的单体(S2)的重量比例为5:95(S1:S2)的方式，制造了粘合剂组合物。
具体而言，将丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA)、丙烯酸2-羟基乙酯(2-HEA)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA)和丙烯酸四氢糠酯(THFA)以90:5:1:1:3(2-EHA:2-HEA:DMAA:IBOA:THFA)的重量比例均匀地混合，相对于上述混合物100重量份，添加0.03重量份的光引发剂(Ciba公司，IRGCURE 184)，从而制造了粘合剂组合物。
比较例1
以玻璃化转变温度(Tg)大于10℃的单体(T1)和玻璃化转变温度为10℃以下的单体(T2)的重量比例为19:81(T1:T2)，常温表面张力大于30mN/m的单体(S1)和常温表面张力为30mN/m以下的单体(S2)的重量比例为24:76(S1:S2)的方式，制造了粘合剂组合物。具体而言，将丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA)、丙烯酸2-羟基乙酯(2-HEA)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、丙烯酸异硬脂酯(ISTA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA)和丙烯酸四氢糠酯(THFA)以39:17:5:20:14:5(2-EHA:2-HEA:DMAA:ISTA:IBOA:THFA)的重量比例均匀地混合，相对于上述混合物100重量份，添加0.18重量份的光引发剂(Ciba公司，IRGCURE 184)，从而制造了粘合剂组合物。
比较例2
以玻璃化转变温度(Tg)大于10℃的单体(T1)和玻璃化转变温度为10℃以下的单体(T2)的重量比例为24:76(T1:T2)，常温表面张力大于30mN/m的单体(S1)和常温表面张力为30mN/m以下的单体(S2)的重量比例为37:63(S1:S2)的方式，制造了粘合剂组合物。
具体而言，将丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA)、丙烯酸2-羟基乙酯(2-HEA)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、丙烯酸异硬脂酯(ISTA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA)和丙烯酸四氢糠酯(THFA)以33:14:12:17:12:12(2-EHA:2-HEA:DMAA:ISTA:IBOA:THFA)的重量比例均匀地混合，相对于上述混合物100重量份，添加0.15重量份的光引发剂(Ciba公司，IRGCURE 184)，从而制造了粘合剂组合物。
比较例3
以玻璃化转变温度(Tg)大于10℃的单体(T1)和玻璃化转变温度为10℃以下的单体(T2)的重量比例为19:81(T1:T2)，常温表面张力大于30mN/m的单体(S1)和常温表面张力为30mN/m以下的单体(S2)的重量比例为24:76(S1:S2)的方式，制造了粘合剂组合物。
具体而言，将丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA)、丙烯酸2-羟基乙酯(2-HEA)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、丙烯酸异硬脂酯(ISTA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA)和丙烯酸四氢糠酯(THFA)以39:17:5:20:14:5(2-EHA:2-HEA:DMAA:ISTA:IBOA:THFA)的重量比例均匀地混合，相对于上述混合物100重量份，添加0.03重量份的光引发剂(Ciba公司，IRGCURE 184)，从而制造了粘合剂组合物。
比较例4
以玻璃化转变温度(Tg)大于10℃的单体(T1)和玻璃化转变温度为10℃以下的单体(T2)的重量比例为24:76(T1:T2)，常温表面张力大于30mN/m的单体(S1)和常温表面张力为30mN/m以下的单体(S2)的重量比例为30:70(S1:S2)的方式，制造了粘合剂组合物。
具体而言，将丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA)、丙烯酸2-羟基乙酯(2-HEA)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA)和丙烯酸四氢糠酯(THFA)以49:21:6:18:6(2-EHA:2-HEA:DMAA:IBOA:THFA)的重量比例均匀地混合，相对于上述混合物100重量份，添加0.03重量份的光引发剂(Ciba公司，IRGCURE 184)，从而制造了粘合剂组合物。
对上述实施例和比较例测定的物性如下述表1所示。
【表1】
Figure BDA0003552800570000271
参照表1，实施例1至3中的玻璃化转变温度为-25℃以下，常温表面张力显示为30mN/m以下。
相反，比较例1至3无法满足玻璃化转变温度为-25℃以下，比较例1至4中的常温表面张力均显示出比30mN/m大的值。
另外，参照表1，实施例1至3具有0.002至0.012kgf/mm2的范围内的拉伸模量，但比较例1至4显示为具有0.012kgf/mm2以上的拉伸模量。
另外，参照表1，实施例1至3显示出常温下的储能模量均为0.1MPa以下，80℃的储能模量均为0.055MPa以下。参照图1和2，可以确认实施例1和2的根据温度的储能模量值。
相反，在比较例1至3中，常温下的储能模量均显示出比0.1MPa大的值，80℃的储能模量均显示出比0.055MPa大的值。参照图3和4，可以确认比较例1和比较例3的根据温度的储能模量值。
另外，参照表1，实施例1至3中的润湿时间(wet-time)为60秒以下，润湿性评价中均显示为PASS。相反，比较例1至4中的润湿时间显示出比60秒大的值，润湿性评价中均显示为NG。
另外，参照表1，实施例1至3在耐光性评价中没有产生气泡而均显示为PASS。图5和6表示了实施例1和2的耐光性评价结果。参照上述图5和6，可知即使有异物(defect)也没有产生气泡。
相反，比较例1至4在耐光性评价中产生气泡而均显示为NG。图7至10表示了比较例1至4的耐光性评价结果。参照上述图7至10，可知以异物(defect)为中心产生了气泡。

Claims (22)

1.一种粘合剂组合物，包含使2种以上的单体共聚而得到的共聚物，
所述单体包括常温表面张力大于30mN/m的单体和常温表面张力为30mN/m以下的单体，
所述共聚物的常温表面张力为30mN/m以下。
2.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，单体满足下述通式1：
通式1
3≤A/B×100≤30
在通式1中，A表示常温表面张力大于30mN/m的单体的重量，B表示常温表面张力为30mN/m以下的单体的重量。
3.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，单体包括玻璃化转变温度大于10℃的单体和玻璃化转变温度为10℃以下的单体，
共聚物的玻璃化转变温度为-25℃以下。
4.根据权利要求3所述的粘合剂组合物，其中，单体满足下述通式2：
通式2
1≤C/D×100≤22
在通式2中，C表示玻璃化转变温度大于10℃的单体的重量，D表示玻璃化转变温度为10℃以下的单体的重量。
5.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，常温表面张力为30mN/m以下的单体包含链状烷基丙烯酸酯化合物。
6.根据权利要求5所述的粘合剂组合物，其中，链状烷基丙烯酸酯化合物的玻璃化转变温度为-20℃以下。
7.根据权利要求5所述的粘合剂组合物，其中，链状烷基丙烯酸酯化合物包括一种以上的由下述化学式1表示的化合物：
化学式1
Figure FDA0003552800560000021
在化学式1中，
L1为碳原子数1至14的直链状的亚烷基或者碳原子数2至14的支链状的亚烷基，
R1和R2各自独立地为氢、碳原子数1至6的直链状的烷基或者碳原子数2至6的支链状的烷基。
8.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，常温表面张力为30mN/m以下的单体包括含羟基的丙烯酸酯化合物。
9.根据权利要求8所述的粘合剂组合物，其中，含羟基的丙烯酸酯化合物的玻璃化转变温度为0℃以下。
10.根据权利要求8所述的粘合剂组合物，其中，含羟基的丙烯酸酯化合物包括一种以上的由下述化学式2表示的化合物：
化学式2
Figure FDA0003552800560000022
在化学式2中，
L2为碳原子数1至10的直链状的亚烷基、碳原子数2至10的支链状的亚烷基、碳原子数2至10的直链状或支链状的亚烯基或者碳原子数2至10的直链状或支链状的亚炔基。
11.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，常温表面张力大于30mN/m的单体包括环状烷基丙烯酸酯化合物。
12.根据权利要求11所述的粘合剂组合物，其中，环状烷基丙烯酸酯化合物的玻璃化转变温度为50℃以上。
13.根据权利要求8至10中任一项所述的粘合剂组合物，其中，常温表面张力大于30mN/m的单体包括环状烷基丙烯酸酯化合物，
所述含羟基的丙烯酸酯化合物R和所述环状烷基丙烯酸酯化合物Q的重量比率R/Q在1.2至10的范围内。
14.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，常温表面张力大于30mN/m的单体包括含有环状醚基的丙烯酸酯化合物。
15.根据权利要求14所述的粘合剂组合物，其中，含有环状醚基的丙烯酸酯化合物的玻璃化转变温度为10℃以下。
16.根据权利要求14所述的粘合剂组合物，其中，含有环状醚基的丙烯酸酯化合物包括一种以上的由下述化学式3表示的化合物：
化学式3
Figure FDA0003552800560000031
在化学式3中，
R3为氢或者碳原子数1至20的直链状的烷基，
L3和L4各自独立地为单键或者碳原子数1至20的直链状的亚烷基，
L5为单键或者碳原子数1至8的直链状的亚烷基，
Q为氧原子或碳原子。
17.一种膜，包含权利要求1所述的粘合剂组合物的固化物。
18.根据权利要求17所述的膜，其中，膜的常温粘合力为0.7kg/英寸以上，或者拉伸模量在0.002至0.012kgf/mm2的范围内，或者常温储能模量为0.1MPa以下以及80℃储能模量为0.055MPa以下。
19.一种粘合剂组合物，包含使2种以上的单体共聚而得到的共聚物，
所述共聚物的常温表面张力为30mN/m以下，以及玻璃化转变温度为-25℃以下。
20.根据权利要求19所述的粘合剂组合物，其中，单体包括第一单体或第二单体中的至少一种，所述第一单体包括常温表面张力大于30mN/m的单体和常温表面张力为30mN/m以下的单体；所述第二单体包括玻璃化转变温度大于10℃的单体和玻璃化转变温度为10℃以下的单体，
所述第一单体满足下述通式1，第二单体满足下述通式2：
通式1
3≤A/B×100≤30
通式2
1≤C/D×100≤22
在通式1中，A表示常温表面张力大于30mN/m的单体的重量，B表示常温表面张力为30mN/m以下的单体的重量，
在通式2中，C表示玻璃化转变温度大于10℃的单体的重量，D表示玻璃化转变温度为10℃以下的单体的重量。
21.根据权利要求20所述的粘合剂组合物，其中，玻璃化转变温度大于10℃且常温表面张力大于30mN/m的单体相对于单体全部重量，包含在0.5至18重量％的范围内。
22.根据权利要求21所述的粘合剂组合物，其中，玻璃化转变温度为10℃以下且常温表面张力为30mN/m以下的单体相对于玻璃化转变温度大于10℃且常温表面张力大于30mN/m的单体100重量份，包含在450至5500重量份的范围内。
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