CN115106057A - 一种高温煤气吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温煤气吸附材料的制备方法，涉及煤化工吸附材料制备技术领域，本发明包括以下步骤：a，采用纺织技术将纤维长丝织造成碳纤维布；b，准确称量0.5~2份PAN、8~9.5份DMF，将PAN缓慢加入DMF中，边加入边搅拌，加入完成后密封继续搅拌12h，直到溶液澄清，得到纺丝液；c，将步骤a中制备的碳纤维布作为纺丝机接收装置在12~15kV电压下进行纺丝；d，将纺丝后的碳纤维布在500~800℃下进行碳化和活化1h，得到吸附材料。本发明所提供的高温煤气吸附材料的制备方法，不仅单次活性组分利用率保持在99.9%以上，而且经过十次硫化‑再生循环使用后，仍有99.0%以上的活性组分利用率，彻底解决了吸附材料硫化‑再生性能差的问题，适合广泛推广应用。

Description

一种高温煤气吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及煤化工吸附材料制备技术领域，具体为一种高温煤气吸附材料的制备方法。
背景技术
整体煤气化联合循环发电技术（IGCC）正是基于对煤炭的清洁高效利用，已经被许多国家和地区大规模示范。煤气作为IGCC技术中的动力和原料来源，含有大量硫化物，其中90%以上为硫化氢气体。硫化氢不仅会对工业设备造成腐蚀、使催化剂中毒，排入大气后还会对生态环境和人体健康造成威胁。因此，在煤气使用前必须将其中的硫化氢脱除干净。
已有专利CN201510626135.3、CN201610332695.2和CN 200810041467.5虽然公开了吸附材料不同的制备方法，但存在制备过程能耗高、污染现象严重、废料无法降解等严重的环境问题，其中有些吸附材料更是存在活性组分分布不均匀、比表面积和孔容相对较小、孔隙结构不够发达等需要解决的问题，导致所制备吸附材料的脱硫性能并不理想，材料利用率低，而且，部分脱硫材料仅可以一次使用，无法再生，难以达到工业化要求。为此，需研究解决硫化氢气体吸附材料的脱硫效率低下，能耗过高，吸附材料硫化-再生性能差，无法再生循环利用等诸多问题。
发明内容
本发明为了解决目前解决高温煤气中硫化氢气体吸附材料的脱硫效率低下，能耗过高，吸附材料硫化-再生性能差，并且吸附材料反应过程中孔隙率、活性组分利用率低下以及吸附材料硫化-再生性能差的问题，并最终提高吸附材料的硫化性能，提供了一种高温煤气吸附材料的制备方法。
本发明采用如下技术实现：本发明提供一种高温煤气吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
a，获取碳纤维布
采用纺织技术将纤维长丝织造成长为20~500mm，宽为20~500mm，厚为5~30mm碳纤维布，或直接采买该规格的碳纤维布；碳纤维布作为吸附材料载体，构筑吸附材料多级微观孔隙结构，柔韧性高、孔隙率丰富，可提高吸附材料的吸附能力和脱硫反应活性，在为吸附材料整体结构提供支撑作用的同时，稳定的物理结构和丰富的孔隙结构可以促进吸附材料吸附和反应过程并保持吸附材料长周期循环使用性能；
b，制备纺丝液
使用电子天平准确称量0.5~2份PAN（聚丙烯腈）、8~9.5份DMF（N,N-二甲基甲酰胺），将DMF置于碘量瓶，加入磁子，PAN缓慢加入DMF中，开启磁力搅拌器，边加入PAN边搅拌，加入完成后盖紧碘量瓶瓶盖密封，继续搅拌12h，直到溶液澄清，得到纺丝液；聚丙烯腈膜不仅具有孔径小、孔隙率高、比表面积大、吸附性能好，而且具有良好的耐溶剂性、耐老化性；
c，纺丝
将上述步骤b中制备的纺丝液抽到注射器中，注射器固定到纺丝机注射泵上，装上不锈钢针头，针头接高压电源正极，接收辊筒接高压电源负极，在纺丝机辊筒上固定步骤a中制备的碳纤维布；调整纺丝距离为150mm，左右平移速度为100 mm/min，注射速度设置为1mL/h，接收转速为 80 r/min，纺丝电压12~15kV，常温常湿，最后关闭设备门，开启排风；
d，碳化和活化
纺丝完成后，将纺丝后的碳纤维布在500~800℃下进行碳化和活化1h，得到吸附材料。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明使用碳纤维材料制备碳纤维布，活性碳纤维的纤维直径为5~20μm，比表面积平均在1000~1500m2/g左右，平均孔径在1.0~4.0nm，微孔均匀分布于纤维表面，活性碳纤维微孔孔径小而均匀，结构简单，吸附速率快，吸附速度高，容易解吸附，与被吸附物的接触面积大，且可以均匀接触与吸附，使吸附材料得以充分利用，碳纤维布作为吸附材料载体，用于构筑吸附材料多级微观孔隙结构，柔韧性高、孔隙率丰富，可提高吸附材料的吸附能力和脱硫反应活性，利用碳纤维材料物理结构稳定的特性，在为吸附材料整体结构提供支撑作用的同时，稳定的物理结构和丰富的孔隙结构可以促进吸附材料吸附和反应过程并保持吸附材料长周期循环使用性能；利用静电纺、高温活化等手段制备吸附材料，工艺步骤简单，可控性强，操作方便，柔性韧度强度高，可实现多组分复合、多层次结构协同。经实验测试可得，本发明中方法制备的吸附材料，不仅单次活性组分利用率保持在99.9%以上，而且经过十次硫化-再生循环使用后，仍有99.0%以上的活性组分利用率，彻底解决了吸附材料硫化-再生性能差的问题，适合广泛推广应用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所设计的一种高温煤气吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
a，制备碳纤维布
采用纺织技术将纤维长丝织造成长为20mm，宽为20mm，厚为10mm碳纤维布；
b，制备纺丝液
使用电子天平准确称量0.5gPAN、9.5gDMF，将DMF置于碘量瓶，加入磁子，PAN缓慢加入DMF中，开启磁力搅拌器，边加入PAN边搅拌，加入完成后盖紧碘量瓶瓶盖密封，继续搅拌12h，直到溶液澄清，得到纺丝液；
c，纺丝
将上述步骤b中制备的纺丝液抽到注射器中，注射器固定到纺丝机注射泵上，装上不锈钢针头，针头接高压电源正极，接收辊筒接高压电源负极，在纺丝机辊筒上固定步骤a中制备的碳纤维布；调整纺丝距离为150mm，左右平移速度为100 mm/min，注射速度设置为1mL/h，接收转速为 80 r/min，纺丝电压12kV，常温常湿，最后关闭设备门，开启排风；
d，碳化和活化
纺丝完成后，将纺丝后的碳纤维布在500℃下进行碳化和活化1h，得到吸附材料。
对实施例1制得的吸附材料进行检验，将吸附材料置于固定床反应装置中，以空速2000 h-1通入德士古模拟煤气，在500 ℃下进行脱硫反应。
脱硫后，检测吸附材料的硫容达到了19.99%，活性组分利用率为99.95%。
之后，再次使用氧气体积浓度2%的混合空气，在温度650 ℃，空速2000 h-1下，对吸附材料进行再生后，继续用于进行德士古模拟煤气的脱硫反应中。
如此经过十次硫化/再生循环使用后，检测吸附材料的硫容为19.93%，活性组分利用率为99.65%。
实施例2
本发明所设计的一种高温煤气吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
a，制备碳纤维布
采用纺织技术将纤维长丝织造成长为20mm，宽为20mm，厚为10mm碳纤维布；
b，制备纺丝液
使用电子天平准确称量1.0gPAN、9.0gDMF，将DMF置于碘量瓶，加入磁子，PAN缓慢加入DMF中，开启磁力搅拌器，边加入PAN边搅拌，加入完成后盖紧碘量瓶瓶盖密封，继续搅拌12h，直到溶液澄清，得到纺丝液；
c，纺丝
将上述步骤b中制备的纺丝液抽到注射器中，注射器固定到纺丝机注射泵上，装上不锈钢针头，针头接高压电源正极，接收辊筒接高压电源负极，在纺丝机辊筒上固定步骤a中制备的碳纤维布；调整纺丝距离为150mm，左右平移速度为100 mm/min，注射速度设置为1mL/h，接收转速为 80 r/min，纺丝电压13kV，常温常湿，最后关闭设备门，开启排风；
d，碳化和活化
纺丝完成后，将纺丝后的碳纤维布在600℃下进行碳化和活化1h，得到吸附材料。
对实施例2制得的吸附材料进行检验，将吸附材料置于固定床反应装置中，以空速2000 h-1通入德士古模拟煤气，在500 ℃下进行脱硫反应。
脱硫后，检测吸附材料的硫容达到了19.99%，活性组分利用率为99.95%。
之后，再次使用氧气体积浓度2%的混合空气，在温度650 ℃，空速2000 h-1下，对吸附材料进行再生后，继续用于进行德士古模拟煤气的脱硫反应中。
如此经过十次硫化/再生循环使用后，检测吸附材料的硫容为19.92%，活性组分利用率为99.60%。
实施例3
本发明所设计的一种高温煤气吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
a，制备碳纤维布
采用纺织技术将纤维长丝织造成长为20mm，宽为20mm，厚为10mm碳纤维布；
b，制备纺丝液
使用电子天平准确称量1.5gPAN、8.5gDMF，将DMF置于碘量瓶，加入磁子，PAN缓慢加入DMF中，开启磁力搅拌器，边加入PAN边搅拌，加入完成后盖紧碘量瓶瓶盖密封，继续搅拌12h，直到溶液澄清，得到纺丝液；
c，纺丝
将上述步骤b中制备的纺丝液抽到注射器中，注射器固定到纺丝机注射泵上，装上不锈钢针头，针头接高压电源正极，接收辊筒接高压电源负极，在纺丝机辊筒上固定步骤a中制备的碳纤维布；调整纺丝距离为150mm，左右平移速度为100 mm/min，注射速度设置为1mL/h，接收转速为 80 r/min，纺丝电压14kV，常温常湿，最后关闭设备门，开启排风；
d，碳化和活化
纺丝完成后，将纺丝后的碳纤维布在700℃下进行碳化和活化1h，得到吸附材料。
对实施例3制得的吸附材料进行检验，将吸附材料置于固定床反应装置中，以空速2000 h-1通入德士古模拟煤气，在500 ℃下进行脱硫反应。
脱硫后，检测吸附材料的硫容达到了19.98%，活性组分利用率为99.90%。
之后，再次使用氧气体积浓度2%的混合空气，在温度650 ℃，空速2000 h-1下，对吸附材料进行再生后，继续用于进行德士古模拟煤气的脱硫反应中。
如此经过十次硫化/再生循环使用后，检测吸附材料的硫容为19.89%，活性组分利用率为99.50%。
实施例4
本发明所设计的一种高温煤气吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
a，制备碳纤维布
采用纺织技术将纤维长丝织造成长为20mm，宽为20mm，厚为10mm碳纤维布；
b，制备纺丝液
使用电子天平准确称量2.0gPAN、8.0gDMF，将DMF置于碘量瓶，加入磁子，PAN缓慢加入DMF中，开启磁力搅拌器，边加入PAN边搅拌，加入完成后盖紧碘量瓶瓶盖密封，继续搅拌12h，直到溶液澄清，得到纺丝液；
c，纺丝
将上述步骤b中制备的纺丝液抽到注射器中，注射器固定到纺丝机注射泵上，装上不锈钢针头，针头接高压电源正极，接收辊筒接高压电源负极，在纺丝机辊筒上固定步骤a中制备的碳纤维布；调整纺丝距离为150mm，左右平移速度为100 mm/min，注射速度设置为1mL/h，接收转速为 80 r/min，纺丝电压15kV，常温常湿，最后关闭设备门，开启排风；
d，碳化和活化
纺丝完成后，将纺丝后的碳纤维布在800℃下进行碳化和活化1h，得到吸附材料。
对实施例4制得的吸附材料进行检验，将吸附材料置于固定床反应装置中，以空速2000 h-1通入德士古模拟煤气，在500 ℃下进行脱硫反应。
脱硫后，检测吸附材料的硫容达到了19.97%，活性组分利用率为99.85%。
之后，再次使用氧气体积浓度2%的混合空气，在温度650 ℃，空速2000 h-1下，对吸附材料进行再生后，继续用于进行德士古模拟煤气的脱硫反应中。
如此经过十次硫化/再生循环使用后，检测吸附材料的硫容为19.86%，活性组分利用率为99.30%。
由下表，对比上述实施例，可得以下结论。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
经测试，通过本发明中方法制备的吸附材料，不仅单次活性组分利用率保持在99.9%以上，而且经过十次硫化-再生循环使用后，仍有99.0%的活性组分利用率。
本发明要求保护的范围不限于以上具体实施方式，而且对于本领域技术人员而言，本发明可以有多种变形和更改，凡在本发明的构思与原则之内所作的任何修改、改进和等同替换都应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高温煤气吸附材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a，获取碳纤维布
b，制备纺丝液
准确称量0.5~2份PAN、8~9.5份DMF，将PAN缓慢加入DMF中，边加入边搅拌，加入完成后密封继续搅拌，直到溶液澄清，得到纺丝液；
c，纺丝
在纺丝机辊筒上固定步骤a中制备的碳纤维布，在12~15kV电压下进行纺丝；
d，碳化和活化
将纺丝后的碳纤维布在500~800℃下进行碳化和活化1h，得到吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种高温煤气吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤b中使用磁力搅拌器对溶液进行搅拌；所述步骤c中使用静电纺丝机进行电纺，注射速度设置为1 mL/h，纺丝距离为150mm，左右平移速度为100 mm/min，接收转速为 80 r/min。
3.根据权利要求1所述的一种高温煤气吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的碳纤维布长为20~500mm，宽为20~500mm，厚为5~30mm。
4.根据权利要求1所述的一种高温煤气吸附材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a，获取碳纤维布
获取长为20mm，宽为20mm，厚为10mm碳纤维布；
b，制备纺丝液
使用电子天平准确称量0.5~2份PAN、8~9.5份DMF，将DMF置于碘量瓶，加入磁子，PAN缓慢加入DMF中，开启磁力搅拌器，边加入PAN边搅拌，加入完成后盖紧碘量瓶瓶盖密封，继续搅拌12h，直到溶液澄清，得到纺丝液；
c，纺丝
将上述步骤b中制备的纺丝液抽到注射器中，注射器固定到纺丝机注射泵上，装上不锈钢针头，针头接高压电源正极，接收辊筒接高压电源负极，在纺丝机辊筒上固定步骤a中制备的碳纤维布；调整纺丝距离为150mm，左右平移速度为100 mm/min，注射速度设置为1 mL/h，接收转速为 80 r/min，纺丝电压12~15kV，常温常湿，最后关闭设备门，开启排风；
d，碳化和活化
纺丝完成后，将纺丝后的碳纤维布在500~800℃下进行碳化和活化1h，得到吸附材料。
5.根据权利要求4所述的一种高温煤气吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤a中取0.5份PAN 、9.5份DMF；步骤c中纺丝电压设置为12 kV，纺丝后碳化活化温度为500℃。
6.根据权利要求4所述的一种高温煤气吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤a中取1份PAN、9份DMF；步骤c中纺丝电压设置为13 kV，纺丝后碳化活化温度为600℃。
7.根据权利要求4所述的一种高温煤气吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤a中取1.5份PAN、8.5份DMF；步骤c中纺丝电压设置为14 kV，纺丝后碳化活化温度为700℃。
8.根据权利要求4所述的一种高温煤气吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤a中取1份PAN、4份DMF；步骤c中纺丝电压设置为15 kV，纺丝后碳化活化温度为800℃。
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