CN111714964B - 一种除尘脱二噁英一体化滤料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种除尘脱二噁英一体化滤料及其制备方法，属于尾气处理滤料技术领域。该滤料的制备方法包括以下步骤：S1、将有机溶剂、去离子水、聚四氟乙烯乳液和偶联剂混合均匀，制得混合液A；S2、将混合液A和钒基催化剂颗粒混合均匀，制得混合液B；S3、对滤料纤维进行开松、复合混料、梳理和铺网处理，得到一层蓬松滤料；将该蓬松滤料完全浸没于混合液B中，浸渍后烘干；S4、取至少一层步骤S3中烘干后的滤料进行针刺、热定型和烧毛压光处理，得到除尘脱二噁英一体化滤料。该制备方法能有效避免粉尘对催化剂的冲击，能够延长滤料的使用寿命。

Description

一种除尘脱二噁英一体化滤料及其制备方法
技术领域
本发明属于尾气处理滤料技术领域，具体地指一种除尘脱二噁英一体化滤料及其制备方法。
背景技术
近年来，我国生活垃圾焚烧产业得到了较大发展，垃圾焚烧处置比率还将持续上升，在建和拟建规模不断扩大，在解决“垃圾围城”问题的同时，带来的“邻避效应”不容忽视，尤其是焚烧烟气中的痕量二噁英污染物备受关注。当前，垃圾焚烧主要依赖活性炭喷射和布袋除尘结合的方法实施二噁英排放的末端控制。但现有的二噁英排放控制方法存在处置成本高、效率低，二噁英污染物仅发生了转移而没有被消灭等缺点，随着国家对垃圾焚烧环保要求的日益严格，最新的二噁英排放标准为0.1ngTEQ/Nm3(GB 18485-2014)，业界对同时能彻底降解脱除烟气中二噁英的催化技术有着广泛的需求。将二噁英的低温催化降解与飞灰颗粒物的过滤除尘相结合的一体式催化过滤方法，可以实现烟气中气相二噁英的降解、固相二噁英和飞灰的同时脱除，既继承了传统控制方法的优点，又把先进的催化降解方案相结合，可为烟气中二噁英排放控制难题提供有效解决思路。
目前国内多通过原位生长法和浸渍法生产催化滤料。通过原位生长法制备催化滤料，比如采用酸性高锰酸钾和吡咯单体在滤料表面发生氧化还原反应，高锰酸钾被还原成MnO2催化剂分散在聚吡咯分子中。这一方法提高了催化剂与滤料的结合强度，具有同时脱除PM2.5和NOx的功能。其不足之处在于负载的低温Mn基催化剂易氯中毒失活，而焚烧烟气中含有一定浓度的HCl酸性气体和氯代有机污染物，导致滤料寿命减短。采用浸渍法，将成品滤料(滤料布或滤料毡)浸渍在含催化剂的浸渍液中，再进行烘干的方式能够将催化剂负载在成品滤料上，但制得的催化滤料耐粉尘冲击性能较差，粉尘容易残留在滤料中，形成堵塞。
发明内容
为解决现有技术中催化滤料耐粉尘冲击性能较差等问题，本发明提供一种除尘脱二噁英一体化滤料及其制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种除尘脱二噁英一体化滤料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将有机溶剂、去离子水、聚四氟乙烯乳液和偶联剂混合均匀，制得混合液A；其中，有机溶剂质量占混合液A质量的38％～70％，去离子水质量占混合液A质量的28％～60％，聚四氟乙烯乳液质量占混合液A质量的1％～5％，偶联剂质量占混合液A质量的0.1％～1％；
S2、将所述步骤S1中制得的混合液A和钒基催化剂颗粒混合均匀，制得混合液B；其中，钒基催化剂颗粒质量为混合液A质量的3％～15％；
S3、以滤料纤维为原料，对滤料纤维进行开松、复合混料、梳理和铺网处理，得到一层蓬松滤料；将该蓬松滤料完全浸没于混合液B中，浸渍3～5分钟后烘干；
S4、取至少一层所述步骤S3中烘干后的滤料送入针织机，进行针刺、热定型和烧毛压光处理，得到除尘脱二噁英一体化滤料。
所述有机溶剂为1-甲基-2吡咯烷酮、二甲基亚砜、吡啶、四氢呋喃、二甲苯、乙醇、环己酮、醋酸甲酯中的一种。
所述偶联剂为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。
所述滤料纤维为聚四氟乙烯纤维、聚苯硫醚纤维、玻璃纤维、聚酯纤维、聚酰亚胺纤维、棉纤维、亚麻纤维中的一种。优选的，所述滤料纤维为聚四氟乙烯纤维，使制备的滤料具有耐高温、抗酸碱、抗水解、高阻燃的性质。
所述钒基催化剂为VOx-WOy/TiO2、VOx-CuOy/TiO2、VOx-CeOy/TiO2、VOx-FeOy/TiO2、VOx-MnOy/TiO2中的至少一种。优选的，所述钒基催化剂为V2O5-WO3/TiO2、V2O5-CuO/TiO2、V2O5-CeO2/TiO2、V2O5-Fe2O3/TiO2、V2O5-MnO2/TiO2中的至少一种。
优选的，所述钒基催化剂为V2O5-WO3/TiO2。
所述钒基催化剂的颗粒粒径为100～400目。100～400目比较容易研磨达到，粒径太大容易堵塞滤料原有孔隙，粒径太小经济性差。
一种除尘脱二噁英一体化滤料，由上述的制备方法制得。
本发明的有益效果有：本发明采用对蓬松滤料先浸渍再针织的方式，能够有效避免粉尘对催化剂的冲击，延长催化滤料的使用寿命；能够提高催化滤料上催化剂的负载量，提高催化滤料对二噁英的脱除效率和降解效率。
附图说明
图1为本发明实施例中除尘脱二噁英一体化滤料的制备方法的流程图。
图2为催化降解二噁英活性评价系统的示意图。
图中，1-二噁英发生源系统，11-微量注射泵，12-微量注射器，13-雾化器，14-气流预热段，15-流量计，16-温度控制器，2-催化降解反应系统，21-反应器，22-管式炉，3-尾气收集系统，31-XAD-2树脂，32-甲苯洗气瓶，4-待测试样品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。为了突出本发明的重点，本文对一些常规的设备、装置、部件和操作进行了省略，或仅作简单描述。
本文中有机溶剂为1-甲基-2吡咯烷酮、二甲基亚砜、吡啶、四氢呋喃、二甲苯、乙醇、环己酮、醋酸甲酯中的一种；偶联剂为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种；滤料纤维为聚四氟乙烯纤维、聚苯硫醚纤维、玻璃纤维、聚酯纤维、聚酰亚胺纤维、棉纤维、亚麻纤维中的一种；钒基催化剂为VOx-WOy/TiO2、VOx-CuOy/TiO2、VOx-CeOy/TiO2、VOx-FeOy/TiO2、VOx-MnOy/TiO2中的至少一种，优选的，所述钒基催化剂为V2O5-WO3/TiO2、V2O5-CuO/TiO2、V2O5-CeO2/TiO2、V2O5-Fe2O3/TiO2、V2O5-MnO2/TiO2中的一种，或其中两种的混合物，或其中三种的混合物，或其中四种的混合物，或其中五种的混合物。
本文使用的聚四氟乙烯乳液为科慕牌，牌号为D30LX(60固含量)，1-甲基-2吡咯烷酮为阿拉丁牌(电子级，99.9％)，乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷来自济南佰格新材料有限公司，二甲基亚砜为阿拉丁牌(AR，>99％(GC))，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷来自杭州杰西卡化工有限公司，吡啶为阿拉丁牌(AR，≥99％)，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷为阿拉丁牌(97％)；聚四氟乙烯纤维、聚苯硫醚纤维和玻璃纤维均来自浙江严牌过滤技术股份有限公司；V2O5-WO3/TiO2催化剂颗粒来自杭州万景新材料有限公司；V2O5-CuO/TiO2的制备方法参照陈志航等人发表的论文“V2O5-CuO/TiO2催化剂中低温选择性催化NOx还原研究”(燃料化学学报，2012，040(004):469-474)；V2O5-CeO2/TiO2的制备方法参照黄妍等人发表的论文“V2O5-CeO2/TiO2催化剂上低温氨选择性催化还原NO的性能”(燃料化学学报，2008，36(5):616-620)。
实施例1
参照图1，一种除尘脱二噁英一体化滤料，由以下方法制得：
(1)配制混合液A：将1-甲基-2吡咯烷酮、去离子水、聚四氟乙烯乳液和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷混合均匀制得混合液A；其中，1-甲基-2吡咯烷酮质量占混合液A质量的38％，去离子水质量占混合液A质量的60.9％，聚四氟乙烯乳液质量占混合液A质量的1％，乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷质量占混合液A质量的0.1％；
(2)配制混合液B：将步骤(1)中制得的混合液A和100目的V2O5-WO3/TiO2催化剂颗粒混合，以150r/min的速度搅拌2min，制得混合液B；其中，V2O5-WO3/TiO2催化剂颗粒质量为混合液A质量的3％；
(3)以聚四氟乙烯纤维为原料，对聚四氟乙烯纤维进行开松、复合混料、梳理和铺网处理，得到一层蓬松滤料；将该蓬松滤料完全浸没于混合液B中，浸渍3分钟后在150℃下烘干；
(4)取四层步骤(3)中烘干后的滤料送入针织机，进行针刺、热定型和烧毛压光处理，得到1号样品。
对照例1
一种除尘脱二噁英一体化滤料，由以下方法制得：
(1)配制混合液A：将1-甲基-2吡咯烷酮、去离子水、聚四氟乙烯乳液和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷混合均匀制得混合液A；其中，1-甲基-2吡咯烷酮质量占混合液A质量的38％，去离子水质量占混合液A质量的60.9％，聚四氟乙烯乳液质量占混合液A质量的1％，乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷质量占混合液A质量的0.1％；
(2)配制混合液B：将步骤(1)中制得的混合液A和100目的V2O5-WO3/TiO2催化剂颗粒混合，以150r/min的速度搅拌2min，制得混合液B；其中，V2O5-WO3/TiO2催化剂颗粒质量为混合液A质量的3％；
(3)以聚四氟乙烯纤维为原料，对聚四氟乙烯纤维进行开松、复合混料、梳理和铺网处理，得到一层蓬松滤料；取四层蓬松滤料送入针织机，进行针刺、热定型和烧毛压光处理，得到成型滤料；
(4)将步骤(3)中得到的成型滤料完全浸没于混合液B中，浸渍3分钟后在150℃下烘干，得到1号对照样品。
实施例2
一种除尘脱二噁英一体化滤料，由以下方法制得：
(1)配制混合液A：将二甲基亚砜、去离子水、聚四氟乙烯乳液和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀制得混合液A；其中，二甲基亚砜质量占混合液A质量的55％，去离子水质量占混合液A质量的41.5％，聚四氟乙烯乳液质量占混合液A质量的3％，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷质量占混合液A质量的0.5％；
(2)配制混合液B：将步骤(1)中制得的混合液A和200目的V2O5-CuO/TiO2催化剂颗粒混合，以150r/min的速度搅拌2min，制得混合液B；其中，V2O5-CuO/TiO2催化剂颗粒质量为混合液A质量的10％；
(3)以聚苯硫醚纤维为原料，对聚苯硫醚纤维进行开松、复合混料、梳理和铺网处理，得到一层蓬松滤料；将该蓬松滤料完全浸没于混合液B中，浸渍3分钟在150℃下后烘干；
(4)取四层步骤(3)中烘干后的滤料送入针织机，进行针刺、热定型和烧毛压光处理，得到2号样品。
对照例2
一种除尘脱二噁英一体化滤料，由以下方法制得：
(1)配制混合液A：将二甲基亚砜、去离子水、聚四氟乙烯乳液和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀制得混合液A；其中，二甲基亚砜质量占混合液A质量的55％，去离子水质量占混合液A质量的41.5％，聚四氟乙烯乳液质量占混合液A质量的3％，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷质量占混合液A质量的0.5％；
(2)配制混合液B：将步骤(1)中制得的混合液A和200目的V2O5-CuO/TiO2催化剂颗粒混合，以150r/min的速度搅拌2min，制得混合液B；其中，V2O5-CuO/TiO2催化剂颗粒质量为混合液A质量的10％；
(3)以聚苯硫醚纤维为原料，对聚苯硫醚纤维进行开松、复合混料、梳理和铺网处理，得到一层蓬松滤料；取四层蓬松滤料送入针织机，进行针刺、热定型和烧毛压光处理，得到成型滤料；
(4)将步骤(3)中得到的成型滤料完全浸没于混合液B中，浸渍3分钟后在150℃下烘干，得到2号对照样品。
实施例3
一种除尘脱二噁英一体化滤料，由以下方法制得：
(1)配制混合液A：将吡啶、去离子水、聚四氟乙烯乳液和γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷混合均匀制得混合液A；其中，吡啶质量占混合液A质量的70％，去离子水质量占混合液A质量的24％，聚四氟乙烯乳液质量占混合液A质量的5％，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷质量占混合液A质量的1％；
(2)配制混合液B：将步骤(1)中制得的混合液A和400目的V2O5-CeO2/TiO2催化剂颗粒混合，以150r/min的速度搅拌2min，制得混合液B；其中，V2O5-CeO2/TiO2催化剂颗粒质量为混合液A质量的15％；
(3)以玻璃纤维为原料，对玻璃纤维进行开松、复合混料、梳理和铺网处理，得到一层蓬松滤料；将该蓬松滤料完全浸没于混合液B中，浸渍3分钟后在150℃下烘干；
(4)取四层步骤(3)中烘干后的滤料送入针织机，进行针刺、热定型和烧毛压光处理，得到3号样品。
对照例3
一种除尘脱二噁英一体化滤料，由以下方法制得：
(1)配制混合液A：将吡啶、去离子水、聚四氟乙烯乳液和γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷混合均匀制得混合液A；其中，吡啶质量占混合液A质量的70％，去离子水质量占混合液A质量的24％，聚四氟乙烯乳液质量占混合液A质量的5％，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷质量占混合液A质量的1％；
(2)配制混合液B：将步骤(1)中制得的混合液A和100目的V2O5-CeO2/TiO2催化剂颗粒混合，以150r/min的速度搅拌2min，制得混合液B；其中，V2O5-CeO2/TiO2催化剂颗粒质量为混合液A质量的15％；
(3)以玻璃纤维为原料，对玻璃纤维进行开松、复合混料、梳理和铺网处理，得到一层蓬松滤料；取四层蓬松滤料送入针织机，进行针刺、热定型和烧毛压光处理，得到成型滤料；
(4)将步骤(3)中得到的成型滤料完全浸没于混合液B中，浸渍3分钟后在150℃下烘干，得到3号对照样品。
测试例
1)分别测试计算各实施例和各对照例制备出的样品上催化剂的负载量，测试计算方法为：
取部分规则状的催化滤料，置于热重分析仪上，设置升温程序3℃/min，升温至800℃，记录下所剩催化剂颗粒重量并除以催化滤料面积计算出负载量。计算结果如表1所示。
表1各实施例和各对照例制备出的样品上催化剂的负载量
样品名称 负载量g/m<sup>2</sup>
1号样品 120
1号对照样品 100
2号样品 146
2号对照样品 125
3号样品 182
3号对照样品 150
由表1可以看出，采用本发明的制备方法制得的催化滤料具有更高的催化剂负载量。本发明对蓬松的滤料先浸渍再针织，能够增大滤料纤维与混合液B的接触面积，提高催化剂的负载量，使催化剂能够负载于催化滤料的内部；而现有技术直接将成型滤料浸渍，使混合液B难以进入滤料内部，滤料纤维与混合液B的接触面积更小，导致催化剂的负载量更低。
2)使用催化降解二噁英活性评价系统对各实施例和各对照例制备出的样品性能进行测试。
参照图2，催化降解二噁英活性评价系统包括二噁英发生源系统1、催化降解反应系统2和尾气收集系统3。二噁英发生源系统1包括微量注射泵11(CMA400，CMAMicrodialysisAB，USA)、微量注射器12(0.5mL)、雾化器13(Meinhard，USA)、气流预热段14、温度控制器16和流量计15。使用微量注射泵11将微量注射器12中的二噁英原液(溶剂为壬烷)以1μL/min匀速送入雾化器13，载气(N2和O2混合气，O2体积占比11％)经流量计15(载气流量为1L/min)携带二噁英溶液通过雾化器13充分雾化后，进入气流预热段14(温度控制器16控制温度200℃)，使溶剂氧化脱除。其中，二噁英原液是通过索氏提取法从医疗飞灰中获得。该二噁英发生源可通过改变二噁英原液浓度和微量注射泵11推进速率来调节所产生的二噁英浓度。在开展催化降解实验前，该发生源装置需稳定4h～8h，使系统管壁吸附饱和。催化降解反应系统2包括介质阻挡放电等离子体反应器21和管式炉22，反应器21位于管式炉22内部，管式炉22提供烟气的模拟温度。尾气收集系统3包括XAD-2树脂31和甲苯洗气瓶32(甲苯洗气瓶32冰浴)。二噁英发生源系统1、催化降解反应系统2和尾气收集系统3之间通过管道依次紧密连接。
测试时，将待测试样品4置于介质阻挡放电等离子体反应器21中，通入O2和N2的混合气体(O2体积占比11％)，打开电等离子体反应器21电源，设置有效电压为10kV左右，放电频率为8～9kHz，持续放电时间为30min；设置反应温度为200℃，气体流量为500mL/min，二噁英的发生浓度为5.5ng/Nm3。尾气中的二噁英通过XAD-2树脂31和甲苯洗气瓶32进行吸附收集，然后将两者混合，采用美国EPA1613方法进行预处理，预处理过程中添加13C作为内标。滤料上吸附的二噁英样品采用美国EPA 1613方法进行单独预处理，以便计算降解效率。样品经过索氏提取、酸洗、过柱、氮吹等一系列预处理流程后浓缩至样品瓶，最后采用日本JEOL公司的JMS-800D高分辨率色谱和高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)检测样品中的二噁英含量。
分别对各实施例和各对照例制备出的样品进行测试，并通过公式
Figure BDA0002560274580000071
计算样品对二噁英的脱除效率，通过公式
Figure BDA0002560274580000072
计算样品计算样品对二噁英的降解效率，式中，ηRE为样品对二噁英的脱除效率，ηDE为样品对二噁英的降解效率，cin为二噁英的发生浓度，cout为单位时间内XAD-2树脂和甲苯洗气瓶收集到的二噁英浓度，ccatalyst为单位时间内滤料上吸附的二噁英。各实施例和对照例中制备出的样品对二噁英的催化性能如表2所示。
表2各实施例和各对照例制备出的样品对二噁英的催化性能
样品名称 脱除效率(％) 降解效率(％)
1号样品 94.65 44.45
1号对照样品 90.46 26.68
2号样品 94.12 78.10
2号对照样品 92.12 57.32
3号样品 95.10 88.24
3号对照样品 92.78 65.16
由表2可知，采用本发明的制备方法制得的催化滤料对二噁英的脱除效率和降解效率较高，具有优异的二噁英催化活性。
3)分别对各实施例和各对照例制备出的样品进行耐酸特性测试，测试方法为：将催化滤料于常温下进行24h的酸蚀后，在催化滤料上剪取经向试样和纬向试样各5条，经向试样的长度方向平行于织物的经纱，纬向试样的长度方向平行于织物的纬纱；将试样置于等速伸长试验机的夹钳中，并使其符合夹持长度及保持一定的预加张力，调节好运行速率后进行实验，记录每个试样的断裂强力和断裂伸长，计算出平均数。测试结果如表3所示。
表3各实施例和各对照例制备出的样品的耐酸特性检测(60％H2SO4)
Figure BDA0002560274580000081
由表3可知，采用本发明的制备方法制得的催化滤料具有更优异的耐酸特性。
4)分别对各实施例和各对照例制备出的样品进行滤料阻力特性测试，测试方法参照中华人民共和国国家标准GB/T 6719-2009的滤料动态过滤性能测试，测试结果如表4所示。
表4各实施例和各对照例制备出的样品的阻力特性
Figure BDA0002560274580000091
滤料使用后，粉尘渗透到滤料内部，随着运行时间的增长，残留于滤料中的粉尘会逐渐增加，滤料的阻力也会显著增大，最终会形成堵塞，同时也意味着滤料寿命的终结。由表4可知，采用本发明的制备方法制得的催化滤料残余阻力更低，即滤料耐粉尘冲击性能更好，滤料的使用寿命更长。
本发明方法能使催化剂能够负载于催化滤料的内部，提高催化剂与滤料纤维的结合强度。
需要理解到的是：虽然本发明已通过具体实施方式对其进行了较为详细的描述，但这些描述并非对本发明专利范围的限制，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变动，均属于本发明所保护的范围。

Claims (6)

1.一种除尘脱二噁英一体化滤料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将吡啶、去离子水、聚四氟乙烯乳液和γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷混合均匀，制得混合液A；其中，吡啶质量占混合液A质量的70％，去离子水质量占混合液A质量的24％，聚四氟乙烯乳液质量占混合液A质量的5％，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷质量占混合液A质量的1％；
S2、将所述步骤S1中制得的混合液A和钒基催化剂颗粒混合均匀，制得混合液B；其中，钒基催化剂颗粒质量为混合液A质量的3％～15％；
S3、以滤料纤维为原料，对滤料纤维进行开松、复合混料、梳理和铺网处理，得到一层蓬松滤料；将该蓬松滤料完全浸没于混合液B中，浸渍3～5分钟后烘干；
S4、取至少一层所述步骤S3中烘干后的滤料进行针刺、热定型和烧毛压光处理，得到除尘脱二噁英一体化滤料。
2.根据权利要求1所述的除尘脱二噁英一体化滤料的制备方法，其特征在于，所述滤料纤维为聚四氟乙烯纤维、聚苯硫醚纤维、玻璃纤维、聚酯纤维、聚酰亚胺纤维、棉纤维、亚麻纤维中的一种。
3.根据权利要求1所述的除尘脱二噁英一体化滤料的制备方法，其特征在于，所述钒基催化剂为VOx-WOy/TiO2、VOx-CuOy/TiO2、VOx-CeOy/TiO2、VOx-FeOy/TiO2、VOx-MnOy/TiO2中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的除尘脱二噁英一体化滤料的制备方法，其特征在于，所述钒基催化剂为V2O5-WO3/TiO2。
5.根据权利要求3所述的除尘脱二噁英一体化滤料的制备方法，其特征在于，所述钒基催化剂的颗粒粒径为100～400目。
6.一种除尘脱二噁英一体化滤料，其特征在于，由权利要求1至5任一项所述的制备方法制得。
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