CN105879837A - 一种负载型脱氯剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载型脱氯剂的制备方法。本发明采用浸渍法制备了TC‑F负载的活性炭，用于轻质油品中有机氯化物脱除。红外光谱分析图谱和扫描电子显微镜测定分析结果中能看出，使用KOH活化后降低了活性炭中的灰分物质的比例，使活性炭的孔道充分暴露，或是溶解了活性炭中混合的灰分，促进了新孔道的生成。采用负载TC‑F的活性炭脱氯效果优于未负载的活性炭；先使用KOH活化后再进行TC‑F负载的活性炭总负载率要高于仅负载TC‑F的样品，脱氯效果也更好。实验结果显示，本发明制备的负载型脱氯剂的脱氯效率高达94.84%。

Description

一种负载型脱氯剂的制备方法
技术领域
本发明涉及油品脱氯技术领域，尤其涉及一种负载型脱氯剂的制备方法。
背景技术
轻质油(石脑油、汽油、煤油、航煤、柴油等)中的氯元素杂质会对后期工业加工中的设备造成腐蚀等不利影响，轻质油中的无机氯化物在轻质油加工的电脱盐步骤中比较容易去除至3mg/L以下。有机氯是指含氯的有机物例如氯代烷烃，氯代芳烃等，其来源主要为原油开采时使用的各种油田化学剂，此类物质难以用常规方法去除。在轻质油的后期处理过程中有机氯化物分解为HCl在蒸馏装置等有水存在的管路中造成严重腐蚀。有机氯在油品加工过程中会带来诸多不良影响，因此脱除有机氯是十分必要的。
刘丽华等在文献报道油品中的有机氯化物主要为苯胺类物质，因此采用Lewis酸型脱氯剂对其进行脱除理论上有优良的效果。通过将Lewis酸型脱氯剂负载于活性炭载体上。负载型固体催化剂拥有优良的催化性能并且在脱氯反应中采用固体催化剂进行脱氯反应不会导致催化剂与产物的均相体产生，且避免了催化剂对管路的二次腐蚀。
翟绪丽等通过选择吸附性活AM，负载以金属氧化铁，对胜利炼厂常压塔塔顶油瓦斯油进行脱有机氯的研究，效果明显，氯含量可以满足工业上的7μg/g。
彭立媛等采用相转移-蒸馏富集-滴定法测定氯代烷烃模拟油和环氧氯丙烷模拟油中有机氯化合物的含量，试验后发现部分有机氯的脱氯率都超过90％。
岳宗豪等利用液相脱氯技术，以N,N二甲基丙二胺，改性β-羟乙基三甲基胺、十六胺聚氧丙烯醚，其中前者为相转移催化剂，后两者为溶剂，此三类物质按一定比例(20％、79％、1％)进行复配，制得一种高效的原油有机氯脱除剂，试验取得可观效果。
中国专利CN 103877939 B提供了一种常温脱氯剂及其制备方法，包括载体和负载在载体上的活性成分MOF材料，以及粘合剂氢氧化钙；所述MOF材料是将有机配体与金属离子溶解在溶剂中，通过水热反应的方法制备而成的；所述有机配体选自含有一个或多个环的取代或未取代的芳香族多羧酸，以及含有至少一个杂原子并可含有一个或多个环的取代或未取代的芳香族多羧酸；所述金属配位体选自最好使用硝酸盐或氯化物。本发明具有较大的比表面积，合成工艺简单，性能优越，使用范围宽。
上述报道虽然对脱氯进行了一定的研究，但是目前轻质油脱氯中仍然还存在脱氯工艺复杂，脱氯效果不理想，以及液相脱氯存在产物分离困难等缺点，制约了脱氯剂的工业应用。
发明内容
为了解决现有的轻质油脱氯中存在的不足，本发明目的在于提供一种负载型脱氯剂的制备方法。
本发明采取的技术方案是：
本发明的负载型脱氯剂的制备方法的具体步骤如下：
(1)活性炭脱水：
将活性炭置于120-180℃条件下脱水处理1-3h；
(2)活性炭活化：
将脱水后的活性炭加入浓度为10-50wt％的KOH溶液中，活性炭占KOH溶液的质量百分比为10-30％；然后活化15-120min，活化后的活性炭进行水洗，直至洗液呈中性，再置于120-180℃条件下烘干处理0.5-2h；
(3)负载脱氯剂：
将步骤(2)处理后的活性炭加入浓度为15-90wt％的脱氯剂TC-F溶液中，活性炭占TC-F溶液的质量百分比为10-30％；浸渍时间为1-24h；浸渍处理后过滤并将负载TC-F的活性炭120-180℃烘干0.5-2h，得到本发明的负载型脱氯剂。
所述的活性炭为煤质活性炭，但不限于煤质活性炭。
步骤(1)中，优选在150℃下脱水处理2h。
步骤(2)中，优选所述KOH溶液的浓度为10％，活性炭占KOH溶液的质量百分比为20％；活化60min。
步骤(2)中，优选150℃条件下烘干处理1h。
步骤(3)中，优选脱氯剂TC-F溶液的浓度为45wt％，活性炭占TC-F溶液的质量百分比为20％；浸渍时间为12h。
步骤(3)中，优选150℃下烘干处理1h。
步骤(3)中，所述的脱氯剂TC-F是由活性组分和溶剂组成，其中活性组分为五氧化二磷、磷酸、三氧化二磷、亚磷酸中的一种或几种，溶剂为水、乙醇；活性成分占脱氯剂的质量百分比为5-55％。
由于活性炭中灰分的相对含量随着原材料的炭活化程度而增加。木基活性炭灰分含量约为3％～15％，而煤质活性炭灰分髙达20％～30％左右。采用表面酸碱两步改性可达到去除大部分灰分的目的。并且在活性炭制备中，KOH活化法能够制备出比表面高达1000-1500m2·g-1的活性炭，由其反应机理可知KOH能够对活性炭起到引发孔道、扩孔和插层等作用。使用KOH对活性炭进行活化除杂，再以含有Lewis酸作用的脱氯剂TC-F作为酸处理除杂剂同时作为负载的活性组分，队活性炭进行负载。首先使用KOH溶液作为活化剂对载体活性炭进行活化除杂，随后对活化除杂后的活性炭进行水洗，直至水洗液呈中性，目的是防止残余KOH使TC-F与有机氯化物所生成的络合物被水解，降低脱氯效率。在烘干后用TC-F的水溶液作为负载剂进行负载。
本发明的积极效果如下：
本发明采用浸渍法制备了TC-F负载的活性炭，并将其作为固体脱氯剂应用于原油脱氯。红外光谱分析图谱和扫描电子显微镜测定分析结果中能看出，使用KOH活化后降低了活性炭中的灰分物质的比例，使活性炭的孔道充分暴露，或是溶解了活性炭中混合的灰分，促进了新孔道的生成。在后续的TC-F负载时再次起到了去除灰分物质的作用，同时进行了负载过程。采用负载TC-F的活性炭脱氯效果优于未负载的活性炭；先使用KOH活化后再进行TC-F负载的活性炭总负载率要高于仅负载TC-F的样品，脱氯效果也更好。实验结果显示，本发明制备的负载型脱氯剂的脱氯效率高达94.84％。
附图说明
图1是活性炭的SEM图；
(a)原始活性炭、(b)KOH除杂后活性炭、(c)TC-F负载后活性炭。
图2是活性炭的红外吸收光谱图；
(a)原始活性炭、(b)KOH除杂后活性炭、(c)TC-F负载后活性炭。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
本发明的负载型脱氯剂的制备方法的具体步骤如下：
(1)活性炭脱水：
将活性炭置于烘箱中，在120℃下脱水处理3h；
(2)活性炭活化：
将脱水后的活性炭加入浓度为50wt％的KOH溶液中，活性炭占KOH溶液的质量百分比为10％；然后活化120min，活化后的活性炭进行水洗，直至洗液呈中性，再置于烘箱中120℃下烘干处理2h；
(3)负载脱氯剂：
将步骤(2)处理后的活性炭加入浓度为15wt％的脱氯剂TC-F溶液中，活性炭占TC-F溶液的质量百分比为30％；浸渍时间为1h；浸渍处理后过滤并将负载TC-F的活性炭180℃烘干0.5h，得到本发明的负载型脱氯剂。
所述的活性炭优选为M40-10活性炭，购于湖南省德班活性炭有限公司。
所述的脱氯剂TC-F是由活性组分和溶剂组成，其中活性组分为五氧化二磷，溶剂为水；活性成分占脱氯剂的质量百分比为5％。
实施例2
本发明的负载型脱氯剂的制备方法的具体步骤如下：
(1)活性炭脱水：
将活性炭置于烘箱中，在180℃下脱水处理1h；
(2)活性炭活化：
将脱水后的活性炭加入浓度为25wt％的KOH溶液中，活性炭占KOH溶液的质量百分比为30％；然后活化15min，活化后的活性炭进行水洗，直至洗液呈中性，再置于烘箱中180℃下烘干处理0.5h；(3)负载脱氯剂：
将步骤(2)处理后的活性炭加入浓度为90wt％的脱氯剂TC-F溶液中，活性炭占TC-F溶液的质量百分比为10％；浸渍时间为24h；浸渍处理后过滤并将负载TC-F的活性炭120℃烘干2h，得到本发明的负载型脱氯剂。
所述的活性炭优选为M40-10活性炭，购于湖南省德班活性炭有限公司。
所述的脱氯剂TC-F是由活性组分和溶剂组成，其中活性组分为亚磷酸，溶剂为乙醇；活性成分占脱氯剂的质量百分比为55％。
实施例3
本发明的负载型脱氯剂的制备方法的具体步骤如下：
(1)活性炭脱水：
将活性炭置于烘箱中，在150℃下脱水处理2h；
(2)活性炭活化：
将脱水后的活性炭加入浓度为10wt％的KOH溶液中，活性炭占KOH溶液的质量百分比为20％；然后活化60min，活化后的活性炭进行水洗，直至洗液呈中性，再置于烘箱中150℃下烘干处理1h；
(3)负载脱氯剂：
将步骤(2)处理后的活性炭加入浓度为45wt％的脱氯剂TC-F溶液中，活性炭占TC-F溶液的质量百分比为20％；浸渍时间为12h；浸渍处理后过滤并将负载TC-F的活性炭150℃烘干1h，得到本发明的负载型脱氯剂。
所述的活性炭优选为M40-10活性炭，购于湖南省德班活性炭有限公司。
所述的脱氯剂TC-F是由活性组分和溶剂组成，其中活性组分为三氧化二磷，溶剂为乙醇；活性成分占脱氯剂的质量百分比为35％。
对本实施例中原始活性炭、KOH除杂后活性炭和TC-F负载后活性炭分别进行SEM分析和红外吸收光谱分析，如图1和图2所示。
如图1所示。通过对比三个样品的SEM图可以看出，三个样品均能看出一定的孔道结构，但样品c的孔道观察最清晰，样品b其次，样品a的部分孔道结构被其表面大量的白色颗粒状物质遮蔽，即活性炭灰分；样品b的表面虽然也含有白色颗粒状物质，但含量明显少于样品a，说明碱洗能够部分去除活性炭灰分；样品c表面几乎不含有灰分，说明绝大部分剩余的不溶于碱的氧化物杂质已被TC-F组分所体现的酸性去除。可以得出如下结论：采用KOH与TC-F共同作用对活性炭样品的除杂效果优良，除杂后活性炭表面的孔道结构能更好的体现。
如图2所示。分析各样品的红外吸收峰位置可以得出，其中，各样品在3400cm-1处附近的吸收峰为νO-H,样品a与样品b在929cm-1附近为γO-H以及νC-O-C，1016cm-1附近为νC-O，1687cm-1附近为νC＝O，样品c在1103cm-1与997cm-1处的吸收峰为TC-F组分中的特定基团的振动吸收峰,1000-400cm-1区域的宽吸收峰为金属或非金属氧化物，例如Fe2O3的吸收峰位于533,462,308cm-1；MgO位于528,410cm-1；CuO位于515,322cm-1；VO3位于816,766cm-1；ZnO位于432cm-1；Al2O3位于1075,746,618cm-1；CrO3位于966,892,580cm-1；SiO2位于1164,1097,1063,799,780,696,459cm-1等。1016cm-1处与1687cm-1处的C-O与C＝O吸收峰减弱，说明活性炭表面的含氧基团可能与负载的TC-F组分发生键合，并且由于样品质量相同，相对于a号样3428cm-1位置的O-H伸缩振动吸收峰，b,c号样在同位点处峰强度更大，说明KOH以起到引入表面-OH的作用，活性炭表面-OH也作为TC-F的负载位点。而a,b号样929cm-1处的C-O-C弯曲振动峰在c号样消失，可能由于活性炭表面本身存在的C-O-C基团，由于氧原子上有孤电子对而呈弱碱性，在KOH处理过程中该基团未参与反应，但TC-F组分能与之结合生成钅羊盐，C-O-C基团起到了负载位点的作用，同时也说明了TC-F组分已负载于样品中。样品a中1000-400cm-1区域的吸收峰较宽且峰强度大，说明活性炭中存在灰分且灰分的组成成分较为复杂，样品b,c中该区域的吸收峰强度下降明显，说明碱洗与TC-F负载的过程分别溶脱了大量的酸碱可溶性金属或非金属氧化物；对灰分有很强的去除效果。
实施例4未活化未负载TC-F的活性炭
将M40-10活性炭置于烘箱中以150℃烘干2h以脱除活性炭孔道中的水分，备用。
实施例5未活化负载TC-F的活性炭
将M40-10活性炭置于烘箱中以150℃烘干2h以脱除活性炭孔道中的水分，再将活性炭按质量比20％加入浓度为45％的TC-F溶液中，浸渍时间12h，浸渍处理后过滤并将负载TC-F的活性炭150℃烘干1h后，备用。
实施例6脱氯性能试验
将实施例1-5制备的脱氯剂按15wt％的剂油比与石脑油油样进行混合，振荡15min后用微库仑仪测定各个样品处理后油样的氯含量。原始石脑油油样氯含量18.40ppm。试验结果如表1所示。
表1
样品 氯含量(ppm)
实施例1 1.18
实施例2 1.09
实施例3 0.95
实施例4 14.87
实施例5 12.69
由表1可以看出：未经活化与负载的活性炭脱氯后油样氯含量14.87ppm，脱氯率19.18％。可以看出，。未负载的活性炭对油品中有机氯的吸附作用仅有孔道的物理吸附吸附能力较差且结合力不强，无法达到脱氯的目的。负载TC-F未经活化的活性炭脱氯后油样氯含量12.69ppm，脱氯率31.03％，经过本发明的方法活化后负载TC-F的活性炭脱氯率高达94.84％
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种负载型脱氯剂的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
（1）活性炭脱水：
将活性炭置于120-180℃下脱水处理1-3h；
（2）活性炭活化：
将脱水后的活性炭加入浓度为10-50wt%的KOH溶液中，活性炭占KOH溶液的质量百分比为10-30%；然后活化15-120min，活化后的活性炭进行水洗，直至洗液呈中性，再置于120-180℃下烘干处理0.5-2h；
（3）负载脱氯剂：
将步骤（2）处理后的活性炭加入浓度为15-90wt%的脱氯剂TC-F溶液中，活性炭占TC-F溶液的质量百分比为10-30%；浸渍时间为1-24h；浸渍处理后过滤并将负载TC-F的活性炭120-180℃烘干0.5-2h，得到本发明的负载型脱氯剂。
2.如权利要求1所述的负载型脱氯剂的制备方法，其特征在于：所述的活性炭为煤质活性炭。
3.如权利要求1所述的负载型脱氯剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，在150℃下脱水处理2h。
4.如权利要求1所述的负载型脱氯剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述KOH溶液的浓度为10%，活性炭占KOH溶液的质量百分比为20%；活化60min。
5.如权利要求1所述的负载型脱氯剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，烘箱中150℃下烘干处理1h。
6.如权利要求1所述的负载型脱氯剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，脱氯剂TC-F溶液的浓度为45wt%，活性炭占TC-F溶液的质量百分比为20%；浸渍时间为12h。
7.如权利要求1所述的负载型脱氯剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的脱氯剂TC-F是由活性组分和溶剂组成，其中活性组分为五氧化二磷、磷酸、三氧化二磷、亚磷酸中的一种或几种，溶剂为水、乙醇。
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