CN115094495B - 一种cvd腔室工件的微弧氧化再生制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CVD腔室工件的微弧氧化再生制备方法，包括以下步骤：剥离原有的阳极氧化膜层；通过自动研磨机构去除工件表面的缺陷；水洗后去除工件表面上的铝粉，再水洗去除表面的化学残留液；去除反应生成物，并水洗去除表面的化学残留液；将工件放入混酸的电解液中进行膜层再生，在电解液中采用双脉冲电源作为电源输出，并水洗去除表面的化学残留液；热水封孔。本工艺使得制备的氧化膜层表面更均匀，RA能够满足CVD腔室的工作环境；再生的膜层孔隙率降低，在封孔处理时不会产生膜裂现象，提升膜层20％的耐腐蚀性，膜层阳极前后RA变化小于10％；通过自动研磨机构保证了研磨后工件的RA值和氧化膜层的RA值符合要求。

Description

一种CVD腔室工件的微弧氧化再生制备方法
技术领域
本发明属于光电刻蚀技术领域，具体涉及一种CVD腔室工件的微弧氧化再生制备方法。
背景技术
现有的光电刻蚀设备中liner等产品因在高温及高腐蚀性气体的环境下工作，因此其部件都会进行阳极氧化处理，其工艺多数在低温条件下制备，多采用可控硅的电源在低温酸性电解液进行电解沉积，使工件表面形成一层35-45um的耐腐蚀性氧化膜层，以防止Cl2，F-等气体对工件的腐蚀。同时工件在工作一段时间后会因膜层腐蚀而不能满足工作条件，需下机再生，重新制备氧化膜层。
现有的微弧氧化工艺因采用高电压的低电流的电源输出方式，特别是在CVD腔室工件的内孔氧化膜层再生中，使得制备的氧化膜层表面不均于，RA难以满足CVD腔室的工作环境，本发明通过对电解液的调节，前处理工艺及冷却设备的改善，提供了一种能满足于CVD腔室工件的微弧氧化再生制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种CVD腔室工件的微弧氧化再生制备方法，用于解决现有技术中制备的氧化膜层表面不均于，RA难以满足CVD腔室的工作环境的问题。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种CVD腔室工件的微弧氧化再生制备方法，包括：S1：将工件浸泡在NaOH为40g/L的高浓度碱液中剥离原有的阳极氧化膜层；
S2：通过自动研磨机构去除工件表面的缺陷；
S3；水洗后通过NaOH为5g/L的低浓度碱液去除工件表面上的铝粉，再水洗去除表面的化学残留液，其中，低浓度碱液中加入葡萄糖酸钠作为添加剂；
S4：通过硝酸为80g/L的酸液去除S3步骤中附着在工件表面的反应生成物，并水洗去除表面的化学残留液；
S5：将工件放入电解液中进行膜层再生，在电解液中采用双脉冲电源作为电源输出，其中，电解液中硫酸含量为30g/L，草酸含量为80g/L，Al3+含量为3g/L，并水洗去除表面的化学残留液；
S6：热水封孔。
进一步，所述步骤S5中，所述电源输出采用分10阶段稳步提升电流密度的方式，其中，每阶段正向电流密度依次增加0.1A/dm2，从第7阶段开始增加负向电流密度，且每阶段的负向电流密度依次增加0.05A/dm2，并将脉冲频率提高至800HZ，脉冲宽度提至80μs，此后每段提升100HZ，脉冲宽度提升30μs，每阶段的缓冲时间为30S。
进一步，所述步骤S2中，依次采用240目、320目、400目及600目砂纸研磨，使得研磨后的RA值小于0.2后再进入阳极。
进一步，所述研磨机构包括：机体，所述机体上安装有夹持机构，所述夹持机构用于夹持工件外圈，所述机体上安装有驱动机构，所述驱动机构输出端连接有转轴，所述转轴延伸至工件内圈，所述转轴上固定连接有安装板，所述安装板侧端滑动连接有研磨头，所述研磨头通过动力机构输出动力以使研磨头滑动，所述研磨头与工件内圈接触连接，所述研磨头上依次安装有目数不同的砂纸，所述安装板远离所述研磨头侧与工件内圈之间留有间隙，所述安装板远离所述研磨头侧安装有喷头，所述喷头连接有喷气机构，所述喷气机构能够将气体从所述喷头喷出以使研磨掉的材料脱离工件内圈。
进一步，所述喷气机构包括：支座，所述支座固定安装在所述机体上，所述转轴穿过所述支座活动连接，所述转轴设有空槽，所述支座设有与所述空槽连通的第一气腔，所述第一气腔远离所述空槽端通过管道连接有泵体，所述泵体用于将气体加压输入至第一气腔内，所述安装板远离所述研磨头侧设有第二气腔，所述第二气腔与所述空槽连通，所述喷头与所述第二气腔连通。
进一步，所述安装板设有环形腔，所述支座上固定连接有圆环，所述圆环位于所述环形腔内，所述圆环上设有与所述空槽连通的环形孔，所述喷头转动连接在所述安装板上，所述喷头靠近所述环形孔端限位滑动连接在所述环形孔内，所述喷头与所述环形孔配合以使研磨时所述喷头能够往复转动。
进一步，所述安装板包括固定部和活动部，所述固定部与所述转轴固定连接，所述活动部与所述固定部滑动连接，所述固定部设有滑槽，所述活动部靠近所述固定部侧固定安装有滑动杆，所述滑动杆滑动连接在所述滑槽内，所述研磨头安装在所述活动部远离所述滑动杆侧。
进一步，所述固定部和所述活动部之间固定连接有弹簧。
本发明的有益效果在于：通过处理工艺的设计，使得工件RA小于0.2进入阳极再生，使得制备的氧化膜层表面更均匀，RA能够满足CVD腔室的工作环境；通过硫酸和草酸的配比，使得再生的膜层孔隙率降低，在封孔处理时不会产生膜裂现象；使用微弧氧化的高电压低电流的特性制备能应用于CVD腔室工件的阳极氧化膜层，提升膜层20％的耐腐蚀性，膜层阳极前后RA变化小于10％；通过在研磨机构上滑动设置研磨头，使研磨时依次用目数不同的砂纸进行研磨，减少了人工研磨的误差，提高了研磨的精确性，保证了研磨后工件的RA值和氧化膜层的RA值符合要求，并节约了人力；通过设置喷气机构，使研磨过程中研磨掉的材料脱离工件内圈，防止通过砂纸研磨时影响研磨精度；安装板远离研磨头侧与工件内圈之间留有间隙，保证了喷头的安装空间和喷气。
本发明的其他优点、目标和特征将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上对本领域技术人员而言是显而易见的，或者本领域技术人员可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为本发明实施例的流程图；
图2为本发明实施例的研磨机构的结构示意图；
图3为本发明实施例的研磨机构的俯视图；
图4为本发明实施例的圆环的结构示意图。
附图中标记如下：1、转轴；101、空槽；2、安装板；201、第二气腔；202、环形腔；203、固定部；204、活动部；205、滑槽；206、滑动杆；207、弹簧；3、研磨头；4、喷头；5、喷气机构；501、支座；502、第一气腔；503、泵体；504、圆环；505、环形孔；6、工件。
具体实施方式
如图1～4所示，本发明提供一种CVD腔室工件的微弧氧化再生制备方法，包括以下步骤：S1：将工件浸泡在NaOH为40g/L的高浓度碱液中剥离原有的阳极氧化膜层；
S2：通过自动研磨机构去除工件表面的缺陷；
S3；水洗后通过NaOH为5g/L的低浓度碱液去除工件表面上的铝粉，再水洗去除表面的化学残留液，其中，低浓度碱液中加入葡萄糖酸钠作为添加剂；
S4：通过硝酸为80g/L的酸液去除S3步骤中附着在工件表面的反应生成物，并水洗去除表面的化学残留液；
S5：将工件放入电解液中进行膜层再生，在电解液中采用双脉冲电源作为电源输出，其中，电解液中硫酸含量为30g/L,草酸含量为80g/L，Al3+含量为3g/L，并水洗去除表面的化学残留液；
S6：热水封孔。
上述技术方案的工作原理：本工艺工作步骤为：原膜层剥离：使用高浓度碱液(NaOH约40g/L)浸泡工件3min剥离原有的阳极氧化膜层；研磨：使用自动研磨机和砂纸去除工件表面的缺陷；水洗：去除研磨时附着在工件表面的铝粉；碱刻蚀：通过低浓度碱液(NaOH约5g/L)浸泡工件60s进一步去除附着在工件表面上得铝粉；水洗：去除工件表面上得化学残留液；酸中和：工件表面在碱刻蚀工艺中反应的生成物会附着在工件表面，使用硝酸(约80g/L)中和工件10min去除表面生成物；水洗：去除工件表面化学的残留液；阳极再生：工件在电解液中通电，进行膜层再生；水洗：去除工件表面的电解液残留；封孔：热水封孔60min，使膜层的孔隙率降低，提高耐腐蚀性。在阳极再生步骤中，电解液采用硫酸与草酸的混合酸作为电解液；其中硫酸含量为30g/L,草酸含量为80g/L，Al3+含量为3g/L；采用双脉冲电源作为电源输出，针对微弧氧化中升温过快导致工件烧蚀的问题，并采用了低温冷却剂加入冷动机组解决了工艺过程中升温过快的问题，冷却剂的最低温度可达-20℃；其中所有步骤的水洗时间为60s。
上述技术方案的有益效果：通过处理工艺的设计，使得工件RA小于0.2进入阳极再生，使得制备的氧化膜层表面更均匀，RA能够满足CVD腔室的工作环境；通过硫酸和草酸的配比，使得再生的膜层孔隙率降低，在封孔处理时不会产生膜裂现象；使用微弧氧化的高电压低电流的特性制备能应用于CVD腔室工件的阳极氧化膜层，提升膜层20％的耐腐蚀性，膜层阳极前后RA变化小于10％。
在本发明的一个实施例中，所述步骤S5中，所述电源输出采用分10阶段稳步提升电流密度的方式，其中，每阶段正向电流密度依次增加0.1A/dm2，从第7阶段开始增加负向电流密度，且每阶段的负向电流密度依次增加0.05A/dm2，并将脉冲频率提高至800HZ，脉冲宽度提至80μs，此后每段提升100HZ，脉冲宽度提升30μs，每阶段的缓冲时间为30S。
上述技术方案的工作原理：电源输出模式如下表所示：
第1段至第6段：为一般硬质阳极氧化，1阶段时，工件表面无氧化膜层，过高的电流会击穿工件，在工作5min后，工件表面形成膜层，使得工件抗击穿性能增加，依次稳步提升电流密度得到一层保护膜层，保护工件不会被接下里的高电压环境中被击穿；第7段开始工件开始在高电压下起弧，初步开始生成晶状膜层；第8段，晶状膜层逐步增加的同时，电解液温度开始逐步上升，此时低温冷却剂作用开始生效，能有效降低电解液温度；第9～10段，晶状膜层生成速度加快，达到目标厚度。
上述技术方案的有益效果：工件表面形成膜层，使得工件抗击穿性能增加，依次稳步提升电流密度得到一层保护膜层，保护工件不会被接下里的高电压环境中被击穿；通过低温冷却剂能有效降低电解液温度；通过9～10段能够加快晶状膜层的生成速度。
在本发明的一个实施例中，所述步骤S2中，依次采用240目、320目、400目及600目砂纸研磨，使得研磨后的RA值小于0.2后再进入阳极。
上述技术方案的工作原理和有益效果：通过不同目数的砂纸逐步研磨，保证了研磨后的RA值小于0.2，保证了氧化膜层的RA值。
在本发明的一个实施例中，所述研磨机构包括：机体，所述机体上安装有夹持机构，所述夹持机构用于夹持工件外圈，所述机体上安装有驱动机构，所述驱动机构输出端连接有转轴1，所述转轴1延伸至工件内圈，所述转轴1上固定连接有安装板2，所述安装板2侧端滑动连接有研磨头3，所述研磨头3通过动力机构输出动力以使研磨头3滑动，所述研磨头3与工件内圈接触连接，所述研磨头3上依次安装有目数不同的砂纸，所述安装板2远离所述研磨头3侧与工件内圈之间留有间隙，所述安装板2远离所述研磨头3侧安装有喷头4，所述喷头4连接有喷气机构5，所述喷气机构5能够将气体从所述喷头4喷出以使研磨掉的材料脱离工件内圈。
上述技术方案的工作原理：研磨时，通过夹持机构将工件外圈夹持稳定后，启动驱动机构，驱动机构带动转轴1转动，从而带动安装板2转动，研磨头3上依次安装有目数不同的砂纸，砂纸目数依次为240目、320目、400目、600目，砂纸目数可从上到下依次减少排列，也可从下到上依次减少排列，安装板2转动时带动研磨头3转动从而使砂纸对工件内圈进行研磨，在研磨时，通过动力机构带动研磨头3滑动，滑动方向根据砂纸目数减少的方向，如最开始用240目的砂纸研磨，研磨时，通过研磨头3滑动依次以240目、320目、400目、600目的砂纸对工件内圈研磨，在研磨过程中启动通过喷气机构，喷气机构将气体从喷头4喷出，安装板2远离研磨头3侧安装有至少两个以上的喷头4，通过喷头4喷出气体以使研磨掉的材料脱离工件内圈；动力机构还能带动研磨头3滑动的同时转动，或输出螺旋向下或向上的动力以使研磨头3螺旋向下或向上运动。
上述技术方案的有益效果：通过滑动设置研磨头3，使研磨时依次用目数不同的砂纸进行研磨，减少了人工研磨的误差，提高了研磨的精确性，保证了研磨后工件的RA值和氧化膜层的RA值符合要求，并节约了人力；通过设置喷气机构，使研磨过程中研磨掉的材料脱离工件内圈，防止通过砂纸研磨时影响研磨精度；安装板2远离研磨头3侧与工件内圈之间留有间隙，保证了喷头4的安装空间和喷气。
在本发明的一个实施例中，所述喷气机构5包括：支座501，所述支座501固定安装在所述机体上，所述转轴1穿过所述支座501活动连接，所述转轴1设有空槽101，所述支座501设有与所述空槽101连通的第一气腔502，所述第一气腔502远离所述空槽101端通过管道连接有泵体503，所述泵体503用于将气体加压输入至第一气腔502内，所述安装板2远离所述研磨头3侧设有第二气腔201，所述第二气腔201与所述空槽101连通，所述喷头4与所述第二气腔201连通。
上述技术方案的工作原理和有益效果：喷气时，启动泵体503，泵体503将气体加压后输入至第一气腔502，并依次通过空槽101、第二气腔201、喷头4喷出，从而使研磨掉的材料脱离工件，避免研磨掉的材料粘附在工件上影响研磨的精度；保证了研磨后的RA值。
在本发明的一个实施例中，所述安装板2设有环形腔202，所述支座501上固定连接有圆环504，所述圆环504位于所述环形腔202内，所述圆环504上设有与所述空槽101连通的环形孔505，所述喷头4转动连接在所述安装板2上，所述喷头4靠近所述环形孔505端限位滑动连接在所述环形孔505内，所述喷头4与所述环形孔505配合以使研磨时所述喷头4能够往复转动。
上述技术方案的工作原理：研磨时，安装板2转动，支座501固定不动，则圆环504固定不动，安装板2转动过程中带动喷头4跟随安装板2转动，喷头4转动过程中沿环形孔505滑动，环形孔505为波浪形，喷头4中部铰接在安装板2上，喷头4沿环形孔505滑动过程中，喷头4绕与安装板2的铰接点往复转动。
上述技术方案的有益效果：通过设置圆环504和环形孔505，使得气体从空槽101和环形孔505喷出后，在喷头4的往复转动过程中提高了喷头4的喷气范围，保证了工件的清洁；喷头4的往复运动根据环形孔505的孔形运动，通过设置不同的孔形可进一步提高喷头4的喷气范围。
在本发明的一个实施例中，所述安装板2包括固定部203和活动部204，所述固定部203与所述转轴1固定连接，所述活动部204与所述固定部203滑动连接，所述固定部203设有滑槽205，所述活动部204靠近所述固定部203侧固定安装有滑动杆206，所述滑动杆206滑动连接在所述滑槽205内，所述研磨头3安装在所述活动部204远离所述滑动杆206侧。
上述技术方案的工作原理：安装时，活动部204上的滑动杆206滑动至滑槽205内，使得研磨头3与工件内圈接触，在研磨时，转轴1转动带动固定部203转动，从而带动活动部204转动，从而带动研磨头3转动进行研磨，在转动的离心力作用下，活动部204往远离固定部203的方向滑动，从而使研磨头3贴紧工件内圈。
上述技术方案的有益效果：通过设置固定部203和活动部204，使得研磨头3在离心力的作用下贴紧工件内圈，保证了研磨头3研磨工件内圈；且对于直径不一的工件内圈都能实现研磨，提高了适用性。
在本发明的一个实施例中，所述固定部203和所述活动部204之间固定连接有弹簧207。
上述技术方案的工作原理和有益效果：通过在固定部203和活动部204之间设置弹簧207，对活动部204起到限位作用，防止活动部204由于离心力过大甩出固定部203造成对工件的损坏；且在弹簧207的弹性作用下，保证了研磨头3贴紧工件内圈；且对于不同直径的工件内圈，通过弹簧207使得研磨头3均能贴紧，防止工件内圈直径过小导致安装板2不能延伸至工件内圈研磨。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (2)

1.一种CVD腔室工件的微弧氧化再生制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将工件浸泡在NaOH为40g/L的高浓度碱液中剥离原有的阳极氧化膜层；
S2：通过自动研磨机构去除工件表面的缺陷；
所述研磨机构包括：机体，所述机体上安装有夹持机构，所述夹持机构用于夹持工件外圈，所述机体上安装有驱动机构，所述驱动机构输出端连接有转轴，所述转轴延伸至工件内圈，所述转轴上固定连接有安装板，所述安装板侧端滑动连接有研磨头，所述研磨头通过动力机构输出动力以使研磨头滑动，所述研磨头与工件内圈接触连接，所述研磨头上依次安装有目数不同的砂纸，所述安装板远离所述研磨头侧与工件内圈之间留有间隙，所述安装板远离所述研磨头侧安装有喷头，所述喷头连接有喷气机构，所述喷气机构能够将气体从所述喷头喷出以使研磨掉的材料脱离工件内圈；
所述喷气机构包括：支座，所述支座固定安装在所述机体上，所述转轴穿过所述支座活动连接，所述转轴设有空槽，所述支座设有与所述空槽连通的第一气腔，所述第一气腔远离所述空槽端通过管道连接有泵体，所述泵体用于将气体加压输入至第一气腔内，所述安装板远离所述研磨头侧设有第二气腔，所述第二气腔与所述空槽连通，所述喷头与所述第二气腔连通；
所述安装板设有环形腔，所述支座上固定连接有圆环，所述圆环位于所述环形腔内，所述圆环上设有与所述空槽连通的环形孔，所述喷头转动连接在所述安装板上，所述喷头靠近所述环形孔端限位滑动连接在所述环形孔内，所述喷头与所述环形孔配合以使研磨时所述喷头能够往复转动；
所述安装板包括固定部和活动部，所述固定部与所述转轴固定连接，所述活动部与所述固定部滑动连接，所述固定部设有滑槽，所述活动部靠近所述固定部侧固定安装有滑动杆，所述滑动杆滑动连接在所述滑槽内，所述研磨头安装在所述活动部远离所述滑动杆侧；
所述固定部和所述活动部之间固定连接有弹簧；
S3；水洗后通过NaOH为5g/L的低浓度碱液去除工件表面上的铝粉，再水洗去除表面的化学残留液，其中，低浓度碱液中加入葡萄糖酸钠作为添加剂；
S4：通过硝酸为80g/L的酸液去除S3步骤中附着在工件表面的反应生成物，并水洗去除表面的化学残留液；
S5：将工件放入电解液中进行膜层再生，在电解液中采用双脉冲电源作为电源输出，其中，电解液中硫酸含量为30g/L，草酸含量为80g/L，Al3+含量为3g/L，并水洗去除表面的化学残留液；
所述步骤S5中，所述电源输出采用分10阶段稳步提升电流密度的方式，其中，每阶段正向电流密度依次增加0.1A/dm2，从第7阶段开始增加负向电流密度，且每阶段的负向电流密度依次增加0.05A/dm2，并将脉冲频率提高至800HZ，脉冲宽度提至80μs，此后每段提升100HZ，脉冲宽度提升30μs，每阶段的缓冲时间为30S；
S6：热水封孔。
2.根据权利要求1所述的CVD腔室工件的微弧氧化再生制备方法，其特征在于：
所述步骤S2中，依次采用240目、320目、400目及600目砂纸研磨，使得研磨后的RA值小于0.2后再进入阳极。
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