CN115093702A - 一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂及其制备方法，具体步骤如下：将环氧基笼型倍半硅氧烷与金属基笼型倍半硅氧烷混合均匀，得到混合催化剂；将混合催化剂与聚碳硅烷混合，搅拌，得到混合体系；将熔融的氰酸酯单体加入混合体系中，预聚10min～30min后即可得到改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂，本发明通过混合催化剂及聚碳硅烷的复合作用降低了树脂的固化温度，从而节省了预聚时间，使得改性树脂的工艺成本大幅度降低；另外由于聚碳硅烷本身具有优异的耐高温性能，在一定温度下与氰酸酯混合发生交联反应，形成了较稳定的网络结构，很大程度的提高改性树脂体系的耐热性和机械性能。
Description
技术领域
本发明属于树脂制造技术领域，具体属于一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂及其制备方法。
背景技术
氰酸酯树脂是分子结构中含有两个或两个以上氰酸酯基官能团(-OCN)的热固性树脂，它可以在热或催化剂作用下发生环化三聚反应形成含有三嗪环的高度交联三维网络结构大分子。具有较高的热稳定性、低收缩率以及较低的介电常数和极低的介电损耗正切值，虽然氰酸酯树脂具有如此多的优点，但其脆性大、固化温度高、耐热温度稍有不足也限制了在耐高温航空航天领域的应用。
聚碳硅烷是聚硅烷高温裂解聚合的产物，广泛应用于制备SiC纤维、SiC基陶瓷复合材料和SiC表面/界面抗氧化涂层，其陶瓷复合材料具有优异的耐紫外光性、耐腐蚀性、耐刮擦性、耐热性耐磨性能，但目前将其加入到氰酸酯树脂体系的研究较少。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂及其制备方法，克服现有技术中氰酸酯树脂固化温度高、耐热温度不足的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂的制备方法，具体步骤如下：
S1将环氧基笼型倍半硅氧烷与金属基笼型倍半硅氧烷混合均匀，得到混合催化剂；
S2将混合催化剂与聚碳硅烷混合，搅拌，得到混合体系；
S3将熔融的氰酸酯单体加入步骤S2的混合体系中，预聚10min～30min后即可得到改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂。
进一步的，步骤S1中，所述环氧基笼型倍半硅氧烷与金属基笼型倍半硅氧烷的质量比为(1～10)：1。
进一步的，步骤S2中，聚碳硅烷和混合催化剂的质量比为(1～10)：1。
进一步的，步骤S3中，氰酸酯单体与聚碳硅烷的质量比为(10～50)：1。
进一步的，步骤S2中，将混合催化剂与聚碳硅烷在150rpm～350rpm的转速下搅拌1min～5min。
进一步的，步骤S3中，氰酸酯单体在80℃～120℃温度下熔融。
进一步的，步骤S3中，氰酸酯单体和混合体系在150rpm～350rpm的转速下进行预聚。
进一步的，步骤S1中，金属基笼型倍半硅氧烷为锌基笼型倍半硅氧烷、铝基笼型倍半硅氧烷、钛基笼型倍半硅氧烷中的任意一种；环氧基笼型倍半硅氧烷为任意带有环氧基团的笼型倍半硅氧烷。
进一步的，步骤S3中，氰酸酯单体为双酚A型氰酸酯、双酚E型氰酸酯、双酚F型氰酸酯、双酚M型氰酸酯中的任意一种。
本发明还提供一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂，通过上述制备方法制得。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂及其制备方法，采用环氧基笼型倍半硅氧烷与金属基笼型倍半硅氧烷混合制备的混合催化剂，其具有无机的多面体内核结构，各顶点连接多种有机基团，在与聚碳硅烷混合时，通过有机基团相似相溶原理，可形成均质材料，在后续加入氰酸酯树脂中，可极大的发挥催化剂作用，降低了树脂的固化温度，从而节省了预聚时间，使得改性树脂的工艺成本大大降低；由于聚碳硅烷本身具有优异的耐高温性能，在一定温度下在与氰酸酯混合发生交联反应，形成了较稳定的网络结构，很大程度的提高改性树脂体系的耐热性和机械性能；另外本工艺零溶剂，工艺绿色、环保，有利于产业化，更适应于未来工艺的发展。
本发明的混合催化剂内部中空的纳米结构结合聚碳硅烷本身的耐高温性能，可以在改善树脂力学性能、耐热性的同时有效的提高改性树脂基复合材料的介电性能、抗氧化性、耐腐蚀性、耐紫外光性等性能。
附图说明
图1本发明合成路线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
如图1所示，本发明提供一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂的制备方法，具体步骤如下：
1.先将质量比为(1～10)：1的环氧基笼型倍半硅氧烷与金属基笼型倍半硅氧烷倒入至高速研磨机内混合均匀，得到混合催化剂；
优选的，金属基笼型倍半硅氧烷为锌基笼型倍半硅氧烷、铝基笼型倍半硅氧烷、钛基笼型倍半硅氧烷中的任意一种；
优选的，环氧基笼型倍半硅氧烷为任意带有环氧基团的笼型倍半硅氧烷；
2.向混合催化剂中加入聚碳硅烷中，在150rpm～350rpm的转速下搅拌1min～5min混合均匀待用，得到混合体系，其中，聚碳硅烷和混合催化剂的质量比为(1～10)：1；
2.将氰酸酯单体在80℃～120℃下搅拌熔融后加入上述混合体系中，在150rpm～350rpm的转速下预聚10min～30min后即可得到改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂，其中，氰酸酯单体与聚碳硅烷的质量比为(10～50)：1。
优选的，氰酸酯单体为双酚A型氰酸酯、双酚E型氰酸酯、双酚F型氰酸酯、双酚M型氰酸酯中的任意一种。
实施例1
一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂的制备方法：
在50ml玻璃烧杯内依次加入1g环氧基笼型倍半硅氧烷、1g Zn-笼型倍半硅氧烷、2g聚碳硅烷，在转速为150rpm的条件下搅拌1min混合均匀待用；升温至80℃下，在500ml反应瓶中加入100g双酚A型氰酸酯，在转速为150rpm的条件下熔融后，加入上述混合均匀体系，预聚10min后即可得到聚碳硅烷/氰酸酯共混树脂体系。对改性树脂进行DSC分析，起始固化温度为115.67℃，峰顶固化温度为156.07℃，终止固化温度为180.55℃，聚碳硅烷/氰酸酯共混树脂体系按照固化制度130℃/2h、160℃/2h固化后，再经过220/4h的后固化后进行DMA测试分析，玻璃化转变温度为259.86℃。
实施例2
在50ml玻璃烧杯内依次加入3g环氧基笼型倍半硅氧烷、1g Al-笼型倍半硅氧烷、15g聚碳硅烷，在转速为170rpm的条件下搅拌2min混合均匀待用；升温至95℃下，在500ml反应瓶中加入300g双酚E型氰酸酯，在转速为162rpm的条件下熔融后，加入上述混合均匀体系，预聚19min后即可得到聚碳硅烷/氰酸酯共混树脂体系。对改性树脂进行DSC分析，起始固化温度为105.67℃，峰顶固化温度为142.23℃，终止固化温度为182.01℃，聚碳硅烷/氰酸酯共混树脂体系按照固化制度130℃/2h、160℃/2h固化后，再经过220/4h的后固化后进行DMA测试分析，玻璃化转变温度为252.02℃。
实施例3
在50ml玻璃烧杯内依次加入4g环氧基笼型倍半硅氧烷、1g Al-笼型倍半硅氧烷、10g聚碳硅烷，在转速为240rpm的条件下搅拌3min混合均匀待用；升温至100℃下，在500ml反应瓶中加入150g双酚A型氰酸酯，在转速为290rpm的条件下熔融后，加入上述混合均匀体系，预聚26min后即可得到聚碳硅烷/氰酸酯共混树脂体系。对改性树脂进行DSC分析，起始固化温度为108.25℃，峰顶固化温度为149.24℃，终止固化温度为183.65℃，聚碳硅烷/氰酸酯共混树脂体系按照固化制度130℃/2h、160℃/2h固化后，再经过220/4h的后固化后进行DMA测试分析，玻璃化转变温度为265.20℃。
实施例4
在50ml玻璃烧杯内依次加入5g环氧基笼型倍半硅氧烷、1g Ti-笼型倍半硅氧烷、24g聚碳硅烷，在转速为280rpm的条件下搅拌2min混合均匀待用；升温至102℃下，在500ml反应瓶中加入240g双酚F型氰酸酯，在转速为180rpm的条件下熔融后，加入上述混合均匀体系，预聚25min后即可得到聚碳硅烷/氰酸酯共混树脂体系。对改性树脂进行DSC分析，起始固化温度为111.24℃，峰顶固化温度为141.58℃，终止固化温度为183.65℃，聚碳硅烷/氰酸酯共混树脂体系按照固化制度130℃/2h、160℃/2h固化后，再经过220/4h的后固化后进行DMA测试分析，玻璃化转变温度为264.52℃。
实施例5
在100ml玻璃烧杯内依次加入8g环氧基笼型倍半硅氧烷、1g Ti-笼型倍半硅氧烷、63g聚碳硅烷，在转速为340rpm的条件下搅拌1min混合均匀待用；升温至120℃下，在1L反应瓶中加入500g双酚A型氰酸酯，在转速为235rpm的条件下熔融后，加入上述混合均匀体系，预聚28min后即可得到聚碳硅烷/氰酸酯共混树脂体系。对改性树脂进行DSC分析，起始固化温度为115.54℃，峰顶固化温度为149.52℃，终止固化温度为196.24℃，聚碳硅烷/氰酸酯共混树脂体系按照固化制度130℃/2h、160℃/2h固化后，再经过220/4h的后固化后进行DMA测试分析，玻璃化转变温度为260.25℃。
实施例6
在1L玻璃烧杯内依次加入100g环氧基笼型倍半硅氧烷、10g Al-笼型倍半硅氧烷、550g聚碳硅烷，在转速为350rpm的条件下搅拌5min混合均匀待用；升温至118℃下，在50L反应釜中加入12.1kg双酚M型氰酸酯，在转速为350rpm的条件下熔融后，加入上述混合均匀体系，预聚30min后即可得到聚碳硅烷/氰酸酯共混树脂体系。对改性树脂进行DSC分析，起始固化温度为112.14℃，峰顶固化温度为139.55℃，终止固化温度为178.27℃，聚碳硅烷/氰酸酯共混树脂体系按照固化制度130℃/2h、160℃/2h固化后，再经过220/4h的后固化后进行DMA测试分析，玻璃化转变温度为263.25℃。
本发明改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂固化活性大大提高，新型混合催化剂及聚碳硅烷的复合作用极大的降低了树脂的固化温度，从而节省了预聚时间，使得改性树脂的工艺成本大幅度降低；另外由于聚碳硅烷本身具有优异的耐高温性能，在一定温度下在与氰酸酯混合发生交联反应，形成了较稳定的网络结构，很大程度的提高改性树脂体系的耐热性和机械性能。
Claims (10)
1.一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1将环氧基笼型倍半硅氧烷与金属基笼型倍半硅氧烷混合均匀，得到混合催化剂；
S2将混合催化剂与聚碳硅烷混合，搅拌，得到混合体系；
S3将熔融的氰酸酯单体加入步骤S2的混合体系中，预聚10min～30min后即可得到改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述环氧基笼型倍半硅氧烷与金属基笼型倍半硅氧烷的质量比为(1～10)：1。
3.根据权利要求1所述的一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，聚碳硅烷和混合催化剂的质量比为(1～10)：1。
4.根据权利要求1所述的一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，氰酸酯单体与聚碳硅烷的质量比为(10～50)：1。
5.根据权利要求1所述的一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将混合催化剂与聚碳硅烷在150rpm～350rpm的转速下搅拌1min～5min。
6.根据权利要求1所述的一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，氰酸酯单体在80℃～120℃温度下熔融。
7.根据权利要求1所述的一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，氰酸酯单体和混合体系在150rpm～350rpm的转速下进行预聚。
8.根据权利要求1所述的一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，金属基笼型倍半硅氧烷为锌基笼型倍半硅氧烷、铝基笼型倍半硅氧烷、钛基笼型倍半硅氧烷中的任意一种；环氧基笼型倍半硅氧烷为任意带有环氧基团的笼型倍半硅氧烷。
9.根据权利要求1所述的一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，氰酸酯单体为双酚A型氰酸酯、双酚E型氰酸酯、双酚F型氰酸酯、双酚M型氰酸酯中的任意一种。
10.根据权利要求1-9中任一项所述制备方法制得的一种改性聚碳硅烷/氰酸酯树脂。
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| CN101565545A (zh) * | 2009-04-01 | 2009-10-28 | 北京化工大学 | 一种氰酸酯-环氧树脂-poss杂化树脂的制备方法 |
| CN102079874A (zh) * | 2009-11-27 | 2011-06-01 | 南京理工大学 | 含笼形倍半硅氧烷低介电氰酸酯杂化树脂的制备方法 |
| US20180251604A1 (en) * | 2015-11-06 | 2018-09-06 | Suzhou Taihu Electric Advanced Material Co, Ltd. | High-temperature resistant modified silicon-containing cyanate ester resin as well as preparation method and application thereof |
| CN113845692A (zh) * | 2021-11-19 | 2021-12-28 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种聚碳硅烷/酚醛双体系网络结构气凝胶及其复合材料和制备方法 |
-
2022
- 2022-07-29 CN CN202210910278.7A patent/CN115093702B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101565545A (zh) * | 2009-04-01 | 2009-10-28 | 北京化工大学 | 一种氰酸酯-环氧树脂-poss杂化树脂的制备方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张立颖;于国良;孙东洲;李岳;吕虎;孔宪志;孙禹;: "氰酸酯树脂改性的研究进展", 化学与黏合, no. 04 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115093702B (zh) | 2024-01-26 |
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