CN115090873A - 一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，该方法包括：一、将改性剂聚醚胺或/和聚硅氮烷分散在乙醇后加入钛或钛合金粉并机械搅拌，经干燥得到改性钛或钛合金粉；二、将改性钛或钛合金粉进行致密化烧结，经热变形加工得到钛基复合材料。本发明利用聚醚胺或/和聚硅氮烷对钛或钛合金粉进行改性，并与钛基体反应原位生成弥散分布的纳米级TiC或/和Ti5Si3颗粒，钉扎在晶界限制晶粒的长大并起到了良好的载荷传递作用，且改性剂裂解元素进入钛基体中固溶强化，提升了钛基复合材料的强度，从而获得具有优异强塑形匹配水平的钛基复合材料，解决了现有改性剂改性形成的增强体强化效果不明显的问题。
Description
技术领域
本发明属于粉体改性及复合材料技术领域，特别涉及了一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法。
背景技术
钛基复合材料由于具有高比强度、高弹性模量、良好的耐磨性和高温抗蠕变性等优点广泛地应用于能源储存、汽车制造和生物医学领域。然而，随着我国航天航空、石油化工等领域的飞速发展，对结构材料在轻质、高强、高耐热等方面提出了更高的要求。因此，通过对钛合金成分和结构设计以提升钛基复合材料性能引起了研究的热潮。
目前钛合金的改性主要包括两种：钛合金块体表面改性和钛合金粉末改性。表面渗氮、表面渗碳、电镀、化学镀、气相沉积、等离子喷涂、激光表面强化等手段是钛合金表面改性的常用手段。例如以氮气作为氮源，在940℃条件下对TC4合金进行氮化处理2h，结果表明TC4合金硬度提高了4倍左右。此外，钛合金表面纳米化、多组元和多层复合表面处理成为块体钛合金表面改性的新兴手段，例如：钛基体表面预先镀上韧性较好的TiN，然后将TiC、TiB、SiC等镀在TiN层上组成多层结构，可以极大程度地改善钛基复合材料的韧性、耐腐蚀性、耐磨性。然而，大多数钛合金表面改性都涉及高温，容易引起基体组织的再结晶、二次长大等变化，严重影响工件的强度、形状、尺寸，此外，改性后表面形成的涂层也存在结合力不好、容易开裂或脱落等缺点。
相较于钛合金块体表面改性，钛合金粉末改性克服了上述缺点且工艺简单。通过球磨、搅拌的方法将硬质颗粒(如Al2O3、TiC等)包覆在钛合金粉末表面是目前比较常见的钛合金粉末改性的方法，但是该方法对硬质颗粒的尺寸要求较高，且陶瓷颗粒在与溶液的润湿性较差，很难均匀分散在钛合金粉末表面，尤其是增强体的分布沿晶界分布形成连续或准连续分布结构的复合材料，从而导致强化效果不明显，难以获得性能优异的钛基复合材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法。该方法利用聚醚胺或/和聚硅氮烷对钛或钛合金粉进行改性，并与钛基体反应原位生成弥散分布的纳米级TiC或/和Ti5Si3颗粒，钉扎在晶界限制晶粒的长大并起到了良好的载荷传递作用，且改性剂裂解元素进入钛基体中固溶强化，提升了钛基复合材料的强度，从而获得具有优异强塑形匹配水平的钛基复合材料，解决了现有改性剂改性形成的增强体强化效果不明显的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、改性钛或钛合金粉的制备：将改性剂超声分散在乙醇中得到均匀透明的分散液，然后在超声恒温的条件下向分散液缓慢加入钛或钛合金粉并机械搅拌，得到浆体，浆体经干燥得到改性钛或钛合金粉；所述改性剂为聚醚胺或/和聚硅氮烷；
步骤二、钛基复合材料的制备：将步骤一中得到的改性钛或钛合金粉进行致密化烧结，经热变形加工得到钛基复合材料。
本发明将改性剂分散在乙醇中后在超声恒温条件下加入钛或钛合金粉，搅拌成浆体经干燥得到改性钛或钛合金粉，经致密化烧结、热变形加工得到钛基复合材料。该制备过程中，利用改性剂聚醚胺或/和聚硅氮烷具有一定粘度的特性，通过简单机械搅拌即可将改性剂均匀包覆在钛或钛合金粉表面进行改性，致密化烧结过程中改性剂聚醚胺或/和聚硅氮烷与钛基体原位反应形成的TiC或/和Ti5Si3颗粒均匀弥散析出，TiC或/和Ti5Si3颗粒钉扎在晶界限制晶粒的长大并起到了良好的载荷传递作用；同时，改性剂聚醚胺或/和聚硅氮烷在烧结过程中裂解的氮元素和氧元素进入钛基体中起到固溶强化的效果；此外，通过调控热变形加工进一步提高钛基复合材料致密度、细化基体组织和促进TiC或/和Ti5Si3颗粒的分散性，从而获得强度和塑性匹配的钛基复合材料。
上述的一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中所述改性剂的体积与钛或钛合金粉质量之比为1～4：100，体积的单位为mL，质量的单位为g。本发明采用较少量的改性剂即能实现对钛或钛合金粉的改性，显著提升了钛基复合材料的力学性能。
上述的一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中所述乙醇与改性剂的体积之比为100：1；所述超声分散的时间为1h～3h。本发明采用的改性剂经简单的超声即可充分分散在乙醇中，方便快捷，有利于实现后续的改性过程。
上述的一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中所述超声恒温温度为60℃～70℃，所述机械搅拌的转速为300r/min～400r/min。由于本发明采用的改性剂为液体且具有一定的粘度，通过控制机械搅拌的转速，实现了改性剂与钛或钛合金粉的复合，结合控制超声恒温的温度有利于改性剂的分散液中乙醇的蒸发，缩短了改性钛或钛合金粉的制备过程。
上述的一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中所述钛合金粉为TC4钛合金粉或TC21钛合金粉。本发明的方法还适用于除了上述钛合金粉以外其他多种牌号钛合金粉。
上述的一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中所述干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
上述的一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤二中所述致密化烧结的温度为800℃～1000℃，时间为5min，压力为45MPa。更优选地，致密化烧结的温度为900℃或1000℃。该致密化烧结的工艺参数保证了钛基复合材料的致密度，同时有利于改性钛或钛合金粉表面的改性剂中C、N、O、Si元素的裂解，C元素或Si元素与钛基体原位反应析出弥散分布的纳米级TiC或Ti5Si3颗粒；此外，该致密化烧结确保了氮、氧元素充分固溶，进一步提升了钛基复合材料的强度。
上述的一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤二中所述热变形加工的温度为800℃～1000℃，保温时间为10min～30min，变形量为50％～90％。通常热变形加工为轧制；更优选地，热变形加工的温度为900℃。上述热变形加工条件有利于避免钛基复合材料因轧制产生开裂和裂纹等缺陷，同时提升了钛基复合材料的致密度，并破碎粒径较大的TiC或Ti5Si3颗粒和改善TiC或Ti5Si3颗粒在基体中的分布形态从而优化其力学性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用富含钛合金稳定元素的改性剂聚醚胺或/和聚硅氮烷对钛或钛合金粉进行改性，并与钛基体反应原位生成弥散分布的纳米级TiC或/和Ti5Si3颗粒，钉扎在晶界限制晶粒的长大并起到了良好的载荷传递作用，同时改性剂聚醚胺或/和聚硅氮烷裂解的氮元素和氧元素进入钛基体中起到固溶强化的效果，提升了钛基复合材料的强度，从而获得具有优异强塑形匹配水平的钛基复合材料。
2、相较于其他钛或钛合金粉改性方法，本发明的制备工艺简单、条件要求低、低能耗、绿色环保，不涉及复杂的分散工艺，仅通过简单的超声、搅拌即可获得均匀的改性剂包覆钛或钛合金粉，且其制备的钛基复合材料的强度较高。
3、相较于其他有机溶剂，本发明的改性剂中不含S、P等元素，避免了在烧结过程中产生有害的金属间化合物，同时改性剂聚醚胺或/和聚硅氮烷对分散剂没有特殊的要求，能够充分溶解在乙醇中，不涉及分散剂的去除，大大降低了改性钛合金粉的难度，并解决了钛基复合材料纯度低的问题。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的烧结态的钛基复合材料的SEM图。
图2为本发明实施例1制备的钛基复合材料和对比例1制备的TC4钛合金的应力应变图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、改性钛合金粉的制备：将3mL改性剂聚醚胺超声分散在300mL乙醇中得到均匀透明的分散液，然后在超声恒温70℃的条件下向分散液缓慢加入100g的TC4钛合金球形粉，并以300r/min的转速机械搅拌，得到浆体，浆体经60℃真空干燥12h并研磨，得到改性钛合金粉；所述聚醚胺的分子量为400，TC4钛合金球形粉粒径为15μm～53μm；
步骤二、钛基复合材料的制备：将步骤一中得到的改性钛合金粉进行等离子活化烧结，经轧制得到钛基复合材料；所述等离子活化烧结的温度为1000℃，时间为5min，压力为45MPa；所述轧制的温度为900℃，保温时间为10min，变形量为75％。
图1为本实施例制备的烧结态的钛基复合材料的SEM图，从图1可知，该烧结态的钛基复合材料中纳米级原位生成的TiC弥散分布在TC4钛合金基体晶界、晶内。
对比例1
本对比例的具体过程为：将100g粒径为15μm～53μm的TC4钛合金球形粉进行等离子烧结，再经轧制得到TC4钛合金；所述等离子烧结温度为1000℃，时间为5min，压力为45MPa；所述轧制采用的温度为900℃，保温时间为10min，轧制变形量为75％。
图2为本发明实施例1制备的钛基复合材料和对比例1制备的TC4钛合金的应力应变图，从图2可知，该钛基复合材料的抗拉强度达到1400MPa，显著高于TC4钛合金，且延伸率与TC4钛合金相接近，实现了良好的强塑性匹配。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、改性钛合金粉的制备：将2mL改性剂聚醚胺超声分散在200mL乙醇中1h得到均匀透明的分散液，然后在超声恒温70℃的条件下向分散液缓慢加入100g的TC21钛合金球形粉，并以300r/min的转速机械搅拌，得到浆体，浆体经60℃真空干燥12h并研磨，得到改性钛合金粉；所述聚醚胺的分子量为400，TC21钛合金球形粉粒径为15μm～53μm；
步骤二、钛基复合材料的制备：将步骤一中得到的改性钛合金粉进行等离子活化烧结，经轧制得到钛基复合材料；所述等离子活化烧结的温度为800℃，时间为5min，压力为45MPa；所述轧制的温度为900℃，保温时间为10min，变形量为50％。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、改性钛合金粉的制备：将4mL改性剂聚醚胺超声分散在400mL乙醇中1h得到均匀透明的分散液，然后在超声恒温60℃的条件下向分散液缓慢加入100g的TC4钛合金球形粉，并以400r/min的转速机械搅拌，得到浆体，浆体经60℃真空干燥12h并研磨，得到改性钛合金粉；所述聚醚胺的分子量为400，TC4钛合金球形粉粒径为15μm～53μm；
步骤二、钛基复合材料的制备：将步骤一中得到的改性钛合金粉进行等离子活化烧结，经轧制得到钛基复合材料；所述等离子活化烧结的温度为1000℃，时间为5min，压力为45MPa；所述轧制的温度为1000℃，保温时间为10min，变形量为90％。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、改性钛合金粉的制备：将1mL改性剂聚醚胺和1ml聚硅氮烷超声分散在200mL乙醇中3h得到均匀透明的分散液，然后在超声恒温70℃的条件下向分散液缓慢加入100g的TC4钛合金球形粉，并以300r/min的转速机械搅拌，得到浆体，浆体经60℃真空干燥12h并研磨，得到改性钛合金粉；
步骤二、钛基复合材料的制备：将步骤一中得到的改性钛合金粉进行等离子活化烧结，经轧制得到钛基复合材料；所述等离子活化烧结的温度为900℃，时间为5min，压力为45MPa；所述轧制的温度为800℃，保温时间为30min，变形量为70％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、改性钛或钛合金粉的制备：将改性剂超声分散在乙醇中得到均匀透明的分散液，然后在超声恒温的条件下向分散液缓慢加入钛或钛合金粉并机械搅拌，得到浆体，浆体经干燥得到改性钛或钛合金粉；所述改性剂为聚醚胺或/和聚硅氮烷；
步骤二、钛基复合材料的制备：将步骤一中得到的改性钛或钛合金粉进行致密化烧结，经热变形加工得到钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中所述改性剂的体积与钛或钛合金粉质量之比为1～4：100，体积的单位为mL，质量的单位为g。
3.根据权利要求1所述的一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中所述乙醇与改性剂的体积之比为100：1；所述超声分散的时间为1h～3h。
4.根据权利要求1所述的一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中所述超声恒温的温度为60℃～70℃，所述机械搅拌的转速为300r/min～400r/min。
5.根据权利要求1所述的一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中所述钛合金粉为TC4钛合金粉或TC21钛合金粉。
6.根据权利要求1所述的一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中所述干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
7.根据权利要求1所述的一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤二中所述致密化烧结的温度为800℃～1000℃，时间为5min，压力为45MPa。
8.根据权利要求1所述的一种改性钛或钛合金粉制备钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤二中所述热变形加工的温度为800℃～1000℃，保温时间为10min～30min，变形量为50％～90％。
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