CN115747568B - 三维球团微构型TiC增强钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维球团微构型的TiC增强TMCs，按照质量百分比由以下组分组成：Ti‑TiC复合粉末90wt.％～99wt.％，铝粉1wt.％～6wt.％，钒粉0wt.％～4wt.％，以上各组分的质量百分比之和为100％；该材料的微构型设计保证复合材料强度的同时显著提升其塑性。制备方法为：将Ti‑TiC复合粉末、铝粉和钒粉球磨；将球磨粉末真空干燥得到Ti‑TiC‑Al‑V混合粉末；将Ti‑TiC‑Al‑V混合粉末预压成型，烧结致密化处理，得到产物；该制备方法操作简单，可控性高且成本低，解决了传统制备方法中存在的粉末污染、微观组织和结构不可控及结构缺陷问题，为TMCs的发展和应用提供了新思路。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，涉及一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料，本发明还涉及上述材料的制备方法。
背景技术
钛基复合材料(TMCs)可分为连续增强钛基复合材料(CRTMCs)和非连续增强钛基复合材料(DRTMCs)。对DRTMCs而言，其增强相主要有短纤维、晶须、颗粒等多种类型，不仅种类丰富，价格低廉，成型性优良，而且生产出的材料具有各向同性。因而DRTMCs是目前研究最为广泛的金属基复合材料，已成为航空航天、汽车和其他民用领域极具应用潜力的结构材料。在常见的增强相中，TiC因具有高弹性模量，低密度，与钛的热膨胀系数匹配良好等优点，被认为是DRTMCs中最理想的增强相之一。传统DRTMCs的研究多是通过直接添加高体积分数的增强相来制备得到。研究发现，TiC增强相的加入可有效改善钛基体的强度，但也会极大程度地牺牲其延展性及断裂韧性，使材料表现出显著的强-塑性倒置现象，这是由于传统制备DRTMCs的方法大都要求增强相在基体中均匀分布，而均匀分布的增强相在提升材料强度的同时破坏了基体的连通性，使得在材料变形过程中基体不能进行有效的塑性变形，从而导致材料发生提前断裂，严重影响材料的塑韧性。
近期有研究者发现，合理的非均匀构型设计可有效改善金属基复合材料的强-塑性匹配效果，并已成功制备出增强相呈“网状”、“层状”、以及“球状”等非均匀分布的金属基复合材料，其中增强相呈“球状”分布的双基体结构金属基复合材料因具有各向同性的特点，可一定程度上改善传统增强相均匀分布的金属基复合材料中存在的强-塑性倒置严重的瓶颈问题，被认为是目前众多构型设计中最具应用潜力的结构之一。这种微构型设计策略既保证了局部区域增强相内部单元的完整性，又保证了基体单元之间的连通性。但由于设计不合理以及制备方法的限制(如传统粉末冶金法和熔渗法)，制备过程存在粉末污染、微观组织和结构不可控以及结构缺陷等问题，导致其工程化应用仍然是一个巨大的挑战。因此，设计并开发一种先进的制备方法势在必行。
综上所述，针对传统DRTMCs中增强相均匀分布导致的强-塑性倒置现象严重的缺点以及现有微构型设计策略中存在的不足，本发明设计并制备出一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料，为解决DRTMCs中强-塑性倒置的问题提供了一种创新性的解决策略。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料，该复合材料的微构型既保证了局部区域增强相内部单元的完整性，又保证了基体单元之间的连通性，使其具有较高的强度及较好的塑性，实现强-塑性的良好匹配，解决现有DRTMCs存在的强-塑性倒置严重的问题。
本发明的第二个目的是提供一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的制备方法，以Ti-TiC复合粉末为原料，添加合金元素Al和V，利用Ti-Al(V)之间的互扩散反应和Ti-Al金属间化合物在一定条件下的形成和分解制备出了一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料，解决了现有制备方法存在的粉末污染、微观组织和结构不可控以及结构缺陷等问题。
本发明所采用的第一种技术方案是：一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料，TiC增强TMCs具有三维球团微构型，其物相组成为α+β型双相钛合金和TiC颗粒，其中TiC颗粒聚集分布以三维球团状存在于钛基体当中，TiC形成的三维球团结构的粒径为10μm～250μm，TiC颗粒周围物相组成为α+β型双相钛合金，球团间距为20μm～100μm。
本发明所采用第一种技术方案的特点还在于，TiC增强钛基复合材料按照质量百分比由以下原料组分组成：Ti-TiC复合粉末90wt.％～99wt.％，铝粉1wt.％～6wt.％，钒粉0wt.％～4wt.％，以上各组份的质量百分比之和为100％。
其中，Ti-TiC复合粉末颗粒形状为近球形，粒径范围为10μm～250μm，Ti-TiC复合粉中的TiC含量为1～10vol.％；
铝粉为雾化球形粉体，粒径范围为20μm～30μm；
钒粉为不规则形状，粉体粒径分布范围为5～20μm。
本发明所采用的第二种技术方案是：一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的制备方法，具体的制备步骤如下：
步骤1、按照质量百分比分别称取：Ti-TiC复合粉末90wt.％～99wt.％，铝粉1wt.％～6wt.％，钒粉0wt.％～4wt.％，以上各组份的质量百分比之和为100％；
步骤2、将步骤1中称取的各组分加入低能球磨机中混合均匀；
步骤3、经过低能球磨的粉末放入真空干燥箱中，真空干燥得到Ti-TiC-Al-V的混合粉末；
步骤4、将石墨模具的内壁及上下底面插入石墨纸，然后将Ti-TiC-Al-V的混合粉末装入石墨模具中并进行预压，采用放电等离子烧结或热压烧结得到具有三维球团微构型的TiC增强钛基复合材料。
本发明所采用的第二种技术方案的特点还在于：
步骤2中低能球磨机的工艺为：球料质量比2～10:1；球磨机转速为150r/min～300r/min；球磨时间为2～10h；球磨助剂为2ml～10ml的无水乙醇；磨球为氧化锆。
步骤3中真空干燥的条件为：温度40℃～90℃；干燥时间1h～8h。
步骤4中放电等离子烧结条件为：压力20～40MPa，烧结温度为1000℃～1300℃，烧结时间为1～5h。
步骤4中热压烧结条件为：压力20～40MPa，烧结温度为1000℃～1300℃，烧结时间为1～5h。
上述制备方法中所采用的Ti-TiC复合粉末颗粒形状为近球形，粒径范围为10μm～250μm，Ti-TiC复合粉中的TiC含量为1～10vol.％；铝粉为雾化球形粉体，粒径范围为20μm～30μm；钒粉为不规则形状，粉体粒径分布范围为5～20μm。
本发明中所用Ti-TiC复合粉末的组分及制备方法如下：
本发明中所用Ti-TiC复合粉末以碳和Ti或TC4粉末为原料，通过真空电弧熔炼—锻造—气雾化制粉的复合制备技术得到Ti/TC4和TiC组成的复合粉末，其中按照质量百分比碳为0.5％-2％，Ti或TC4粉末为98％-99.5％；
上述Ti-TiC复合粉末制备方法如下：
步骤1，按照碳为0.5％-2％，Ti或TC4粉末为98％-99.5％的质量百分比分别称取碳和Ti或TC4粉末；
步骤2、将步骤1称取的碳和Ti或TC4粉末混合均匀，得到混合粉末，采用液压机将混合粉末压制成尺寸为300×60×60mm的自耗电极；
步骤3、将步骤2得到的自耗电极进行真空自耗熔炼，直至得到直径为150mm-170mm的Ti/TC4-TiC复合材料铸锭；
步骤4、将步骤3得到的Ti/TC4-TiC复合材料铸锭进行表面抛磨，在高温炉中加热并保温2h，之后采用气锤开坯锻造，将其锻造为100mm的棒材A；然后对棒材A进行表面修磨后，于高温炉中加热后再保温，采用径锻机将棒材A锻压至直径为45mm-50mm的棒材B，随后将棒材B机械加工为直径为40mm×500mm的前端末梢为圆锥形的TMCs的棒材D；
步骤5、将步骤4得到的棒材D采用无坩埚感应熔炼气体雾化法制备成Ti/TC4-TiC复合粉。
上述Ti-TiC复合粉末相关技术在申请人2022申请的另一篇专利(申请号为：CN202210330545.3)技术中已公开，通过该技术制备的Ti-TiC复合粉末的球形度及纯度较高，保证了“球团”结构形成。
本发明的有益效果是：
(1)本发明一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料：由两部分组成，即呈三维球团状分布的TiC富集区以及呈三维连通的TiC贫瘠区。其中，富集TiC的区域形成的三维球团随机分布在钛基体当中构成三维球团微构型TiC增强钛基复合材料。此外，通过改变Ti-TiC复合粉末的粒度及铝、钒的含量可调控球团的间距、数量以及大小，可实现对复合材料相应的微观组织和力学性能的改变及影响；该材料的微构型设计既保证了局部区域增强相内部单元的完整性，又保证了基体单元之间的连通性，从而使之在提升复合材料强度的同时，显著提升其塑性，解决增强相均匀分布的TMCs强-塑性倒置严重的瓶颈问题，为TMCs进一步的发展和应用提供了新思路；
(2)本发明的一种三维球团微构型的TiC增强钛基复合材料的制备方法：1)以“电弧熔炼—锻造—气雾化制粉”的复合制备技术制备得到的球形Ti-TiC复合粉末为原料，有效避免了传统高能球磨制备金属-增强相复合粉末存在的粉末污染问题，为“球团”结构的形成奠定基础；2)本发明中的三维球团微构型的形成基于Ti-Al(V)之间的互扩散反应，利用Al的低熔点(～660℃)及其在Ti基体中有限固溶的特点，熔融的液态Al会填充球形Ti-TiC复合粉末间隙，并在其表面形成一系列Ti-Al金属间化合物层；金属间化合物层的形成可诱导C原子发生局部聚集，并与Ti反应形成TiC颗粒，从而在局部形成TiC富集区，随烧结温度的升高，Ti-Al金属间化合物壳层在高温下受热分解形成Ti(Al/V)固溶体，克服了现有制备方法存在的微观组织和结构不可控以及结构缺陷的问题。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的SEM照片；
图2是本发明对比例2制备的材料的微观组织金相图；
图3是本发明对比例2制备的材料的微观组织金相图2的放大图；
图4是本发明对比例3制备的材料的微观组织金相图；
图5是本发明对比例3制备的材料的微观组织金相图4的放大图；
图6是本发明实施例1制备的三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的微观组织金相图；
图7是本发明实施例1制备的三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的微观组织金相图的放大图；
图8是本发明实施例1制备的三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的微观组织SEM照片；
图9是本发明实施例1制备的三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的微观组织SEM照片的放大图；
图10是本发明实施例1制备的一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的微观组织能谱面扫图；
图11为本发明实施例4制备的一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的微观组织金相照片；
图12为本发明实施例4制备的一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的微观组织金相照片的放大图；
图13为本发明实施例4制备的一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的微观组织SEM照片；
图14为本发明实施例4制备的一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的微观组织SEM照片的放大图；
图15为本发明实施例4制备的一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的微观组织能谱面扫图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料，TiC增强TMCs为三维球团微构型，TiC球团结构的粒径为10μm～250μm，其物相组成为α+β型双相钛合金和TiC颗粒，其中TiC颗粒以球团状均匀分布，TiC球团外层结构物相组成为α+β型双相钛合金，TiC球团之间的间距为20μm～100μm。
上述TiC增强TMCs按照质量百分比由以下原料组分组成：Ti-TiC复合粉末90wt.％～99wt.％，铝粉1wt.％～6wt.％，钒粉0wt.％～4wt.％，以上各组份的质量百分比之和为100％。其中，Ti-TiC复合粉末颗粒形状为近球形，粒径范围为10μm～250μm，Ti-TiC复合粉中的TiC含量为1～10vol.％；铝粉为雾化球形粉体，粒径范围为20μm～30μm；钒粉为不规则形状，粉体粒径分布范围为5μm～20μm。
上述三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的制备步骤如下：
步骤1、按照质量百分比分别称取：Ti-TiC复合粉末90wt.％～99wt.％，铝粉1wt.％～6wt.％，钒粉0wt.％～4wt.％，以上各组份的质量百分比之和为100％；
步骤2、将步骤1中称取的各组分加入低能球磨机中混合均匀，其中，低能球磨机的工艺为：球料质量比2～10:1；球磨机转速为150r/min～300r/min；球磨时间为2～10h；球磨助剂为2ml～10ml的无水乙醇；磨球为氧化锆；
步骤3、经过低能球磨的粉末放入真空干燥箱中，在40℃～90℃下进行1h～8h的真空干燥得到Ti-TiC-Al-V的混合粉末；
步骤4、将石墨模具的内壁及上下底面插入石墨纸，然后将Ti-TiC-Al-V的混合粉末装入石墨模具中并进行预压，再置于1000～1300℃温度，20～40MPa的烧结压力下烧结1～5h，得到具有三维球团微构型的TiC增强TMCs。
本发明中的Ti-TiC复合粉末采用气雾化法制备，其所含原料成分为：海绵钛的平均粒径为45μm；碳化钛(TiC)粉末平均粒径Ti-TiC。制备的Ti-TiC复合粉末颗粒形状为近球形，粒径范围为10μm～250μm，Ti-TiC复合粉中的TiC含量为1～10vol.％；所用铝粉为雾化球形粉体，粒径范围为20μm～30μm；所用钒粉为不规则形状，粉体粒径分布范围为5～20μm。
本发明三维球团微构型TiC增强钛基复合材料形成的原理是：Al熔点及密度较低，当烧结温度升至铝熔点时，流动的铝液可均匀地填充至Ti-TiC复合粉末的间隙。且当局部Al含量较高时，在低温可形成TiAl3、TiAl2、TiAl等TiAl金属间化合物。基于此，在烧结过程中可在Ti-TiC复合粉末表面形成多层均匀的TiAl金属间化合物层，将复合粉末相互隔离，为后续形成“球团”结构奠定基础。随烧结温度的不断升高，这些金属间化合物生成有消失。同时，Al作为一种α相稳定元素，V作为一种β相稳定元素，二者均可对材料起到固溶强化作用。从而得到TiC均匀分布的α+β双相组织TMCs。
Ti基体中，原球形钛基复合粉末中TiC颗粒呈三维球团状分布于基体当中，最终形成了三维球团微构型TiC增强钛基复合材料。
上述TiC增强TMCs的球团间距可通过不同的铝含量和钒含量调控，球团数量及直径可通过改变Ti-TiC复合粉末的粒径调控。
下面结合对比例和实施例对本发明作进一步详细描述。
对比例1
作为本发明的对比例1，采用放电等离子烧结制备Ti-Al-V合金材料，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将海绵钛、铝粉、钒粉按照质量比为45:3:2称取放入球磨罐中进行低能球磨，其中混合粉制备工艺为：球料质量比5:1；球磨机转速为200r/min；球磨时间为4h，球磨助剂无水乙醇为2.5ml。
步骤2、将球磨后的粉末于60℃进行真空干燥4h，得到Ti-Al-V混合粉末。
步骤3、将Ti-Al-V混合粉末填入石墨模具中预压成型，再于1300℃的烧结温度，30MPa的烧结压力下烧结2h，且由于α相稳定元素Al的存在，最终得到组织为α相的Ti-Al-V钛合金。
对比例2
作为本发明的对比例2，采用热压烧结制备纯Ti基的TiC增强TMCs，具体按照以下步骤实施：称取纯Ti-TiC复合粉末适量，将其填入石墨模具中预压成型，再于1300℃的烧结温度，30MPa的烧结压力下烧结2h，最终得到纯Ti基的TiC增强TMCs。
对比例3
作为本发明的对比例3，采用放电等离子烧结制备纯Ti材料，具体按照以下步骤实施：称取适量Ti粉填入石墨模具中预压成型，再于1300℃的烧结温度，30MPa的烧结压力下烧结2h，最终得到单一组织的纯Ti材料。
对比例4
作为本发明的对比例4，采用热压烧结制备TiC均匀分布的TMCs，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将海绵钛、铝粉、钒粉和TiC粉按照质量比为44:3:2:1称取，放入球磨罐中进行低能球磨，其中混合粉制备工艺为：球料质量比5:1；球磨机转速为200r/min；球磨时间为4h，球磨助剂无水乙醇为2.5ml。
步骤2、将球磨后的粉末于60℃进行真空干燥4h，得到Ti-TiC-Al-V混合粉末。
步骤3、将Ti-TiC-Al-V混合粉末填入石墨模具中预压成型，再于1300℃的烧结温度，30MPa的烧结压力下烧结2h，且由于α相稳定元素Al的存在以及β相稳定元素V的存在，最终得到α+β双相-Ti基体的TiC均匀分布的TMCS。
实施例1
采用放电等离子体烧结的方法制备三维球团微构型TiC增强钛基复合材料，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按照质量百分比分别称取：Ti-TiC复合粉末90wt.％，铝粉6wt.％，钒粉4wt.％，以上各组份的质量百分比之和为100％；
其中，Ti-TiC复合粉末颗粒形状为近球形，粒径范围为75μm～150μm，Ti-TiC复合粉中的TiC含量为5vol.％；铝粉为雾化球形粉体，粒径范围为20μm～30μm；钒粉为不规则形状，粉体粒径分布范围为5μm～20μm；
步骤2、将步骤1中称取的各组分加入低能球磨机中混合均匀，其中，低能球磨机的工艺为：球料质量比2:1；球磨机转速为300r/min；球磨时间为10h；球磨助剂为2ml的无水乙醇，磨球为氧化锆；
步骤3、经过低能球磨的粉末放入真空干燥箱中，在60℃下进行2h的真空干燥得到Ti-TiC-Al-V的混合粉末；
步骤4、将石墨模具的内壁及上下底面插入石墨纸，然后将Ti-TiC-Al-V的混合粉末装入石墨模具中并进行预压，再置于1300℃温度30MPa的烧结压力下烧结3h，得到具有三维球团微构型的TiC增强TMCs。
得到的TiC增强TMCs为三维球团微构型，TiC球团结构的粒径为50μm～200μm，其物相组成为α+β型双相钛合金和TiC颗粒，其中TiC颗粒以球团状均匀分布，TiC球团间距为20μm～100μm。
实施例2
采用放电等离子体烧结的方法制备三维球团微构型TiC增强钛基复合材料，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按照质量百分比分别称取：Ti-TiC复合粉末96wt.％，铝粉2wt.％，钒粉2wt.％，以上各组份的质量百分比之和为100％；
其中，Ti-TiC复合粉末颗粒形状为近球形，粒径范围为10μm～75μm，Ti-TiC复合粉中的TiC含量为1vol.％；铝粉为雾化球形粉体，粒径范围为20μm～30μm；钒粉为不规则形状，粉体粒径分布范围为5μm～20μm；
步骤2、将步骤1中称取的各组分加入低能球磨机中混合均匀，其中，低能球磨机的工艺为：球料质量比5:1；球磨机转速为250r/min；球磨时间为4h；球磨助剂为4ml的无水乙醇，磨球为氧化锆；
步骤3、经过低能球磨的粉末放入真空干燥箱中，在90℃下进行1h的真空干燥得到Ti-TiC-Al-V的混合粉末；
步骤4、将石墨模具的内壁及上下底面插入石墨纸，然后将Ti-TiC-Al-V的混合粉末装入石墨模具中并进行预压，再置于1200℃温度20MPa的烧结压力下烧结1h，得到具有三维球团微构型的TiC增强TMCs。
得到的TiC增强TMCs为三维球团微构型，TiC球团结构的粒径为10μm～100μm，其物相组成为α+β型双相钛合金和TiC颗粒，其中TiC颗粒以球团状均匀分布，TiC球团间距为20μm～100μm。
实施例3
采用放电等离子体烧结的方法制备三维球团微构型TiC增强钛基复合材料，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按照质量百分比分别称取：Ti-TiC复合粉末99wt.％，铝粉1wt.％，钒粉0wt.％，以上各组份的质量百分比之和为100％；
其中，Ti-TiC复合粉末颗粒形状为近球形，粒径范围为150μm～250μm，Ti-TiC复合粉中的TiC含量为10vol.％；铝粉为雾化球形粉体，粒径范围为20μm～30μm；钒粉为不规则形状，粉体粒径分布范围为5μm～20μm；
步骤2、将步骤1中称取的各组分加入低能球磨机中混合均匀，其中，低能球磨机的工艺为：球料质量比10:1；球磨机转速为150r/min；球磨时间为2h；球磨助剂为10ml的无水乙醇，磨球为氧化锆；
步骤3、经过低能球磨的粉末放入真空干燥箱中，在40℃下进行8h的真空干燥得到Ti-TiC-Al-V的混合粉末；
步骤4、将石墨模具的内壁及上下底面插入石墨纸，然后将Ti-TiC-Al-V的混合粉末装入石墨模具中并进行预压，再置于1000℃温度40MPa的烧结压力下烧结5h，得到具有三维球团微构型的TiC增强TMCs。
得到的TiC增强TMCs为三维球团微构型，TiC球团结构的粒径为100μm～250μm，其物相组成为α+β型双相钛合金和TiC颗粒，其中TiC颗粒以球团状均匀分布，TiC球团间距为20μm～100μm。
实施例4
采用热压烧结的方法制备三维球团微构型TiC增强钛基复合材料，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按照质量百分比分别称取：Ti-TiC复合粉末96wt.％，铝粉3wt.％，钒粉1wt.％，以上各组份的质量百分比之和为100％；
其中，Ti-TiC复合粉末颗粒形状为近球形，粒径范围为150μm～250μm，Ti-TiC复合粉中的TiC含量为10vol.％；铝粉为雾化球形粉体，粒径范围为20μm～30μm；钒粉为不规则形状，粉体粒径分布范围为5μm～20μm；
步骤2、将步骤1中称取的各组分加入低能球磨机中混合均匀，其中，低能球磨机的工艺为：球料质量比10:1；球磨机转速为200r/min；球磨时间为6h；球磨助剂为10ml的无水乙醇，磨球为氧化锆；
步骤3、经过低能球磨的粉末放入真空干燥箱中，在90℃下进行2h的真空干燥得到Ti-TiC-Al-V的混合粉末；
步骤4、将石墨模具的内壁及上下底面插入石墨纸，然后将Ti-TiC-Al-V的混合粉末装入石墨模具中并进行预压，再置于1000℃温度30MPa的烧结压力下烧结5h，得到具有三维球团微构型的TiC增强TMCs。
得到的TiC增强TMCs为三维球团微构型，TiC球团结构的粒径为100μm～250μm，其物相组成为α+β型双相钛合金和TiC颗粒，其中TiC颗粒以球团状均匀分布，TiC球团间距为20μm～100μm。
实施例5
采用热压烧结的方法制备三维球团微构型TiC增强钛基复合材料，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按照质量百分比分别称取：Ti-TiC复合粉末99wt.％，铝粉1wt.％，以上各组份的质量百分比之和为100％；
其中，Ti-TiC复合粉末颗粒形状为近球形，粒径范围为75μm～150μm，Ti-TiC复合粉中的TiC含量为8vol.％；铝粉为雾化球形粉体，粒径范围为20μm～30μm；
步骤2、将步骤1中称取的各组分加入低能球磨机中混合均匀，其中，低能球磨机的工艺为：球料质量比2:1；球磨机转速为300r/min；球磨时间为10h；球磨助剂为2ml的无水乙醇，磨球为氧化锆；
步骤3、经过低能球磨的粉末放入真空干燥箱中，在60℃下进行1h的真空干燥得到Ti-TiC-Al-V的混合粉末；
步骤4、将石墨模具的内壁及上下底面插入石墨纸，然后将Ti-TiC-Al-V的混合粉末装入石墨模具中并进行预压，再置于1100℃温度40MPa的烧结压力下烧结2h，得到具有三维球团微构型的TiC增强TMCs。
得到的TiC增强TMCs为三维球团微构型，TiC球团结构的粒径为50μm～200μm，其物相组成为α+β型双相钛合金和TiC颗粒，其中TiC颗粒以球团状均匀分布，TiC球团间距为20μm～60μm。
实施例6
采用热压烧结的方法制备三维球团微构型TiC增强钛基复合材料，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按照质量百分比分别称取：Ti-TiC复合粉末90wt.％，铝粉6wt.％，钒粉4wt.％，以上各组份的质量百分比之和为100％；
其中，Ti-TiC复合粉末颗粒形状为近球形，粒径范围为10μm～75μm，Ti-TiC复合粉中的TiC含量为1vol.％；铝粉为雾化球形粉体，粒径范围为20μm～30μm；
步骤2、将步骤1中称取的各组分加入低能球磨机中混合均匀，其中，低能球磨机的工艺为：球料质量比8:1；球磨机转速为150r/min；球磨时间为2h；球磨助剂为5ml的无水乙醇，磨球为氧化锆；
步骤3、经过低能球磨的粉末放入真空干燥箱中，在40℃下进行8h的真空干燥得到Ti-TiC-Al-V的混合粉末；
步骤4、将石墨模具的内壁及上下底面插入石墨纸，然后将Ti-TiC-Al-V的混合粉末装入石墨模具中并进行预压，再置于1300℃温度20MPa的烧结压力下烧结4h，得到具有三维球团微构型的TiC增强TMCs。
得到的TiC增强TMCs为三维球团微构型，TiC球团结构的粒径为10μm～100μm，其物相组成为α+β型双相钛合金和TiC颗粒，其中TiC颗粒以球团状均匀分布，TiC球团间距为20μm～100μm。
下面通过实验数据对本申请中制备的三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的结构及性能进行说明：
图1为本发明实施例1制备过程中经球磨及真空干燥得到的Ti-TiC-Al-V的混合粉末扫描照片：从图中可以看到Ti-TiC复合粉末在球磨后仍保持较好的球形度，其形貌无较大改变；Al粉由于质地较软易变性，球磨后由球形转变为扁片状；V粉为不规则形状；且此时几种原料粉末混合均匀。
图2为本发明对比例2的微观组织金相图，图3为图2的放大图。从图中可以看到由纯Ti-TiC复合粉末烧结得到的TiC增强TMCs，其增强相TiC呈颗粒状均匀分布于基体组织中。且TiC晶粒尺寸较小，未发生明显的长大现象。
图4为本发明对比例3的微观组织金相图，图5为图4的放大图。从图中可以看到呈现不规则的块状α相，此时α相尺寸较大。
图6为本发明实施例1制备的三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的金相照片，图7为图6的放大图：从图中可以看到经高温烧结后复合材料实现了完全致密化，致密度可达99％以上；TiC颗粒呈球团状分布于基体上；同时可以看到基体组织具有典型的α+β型双相组织形貌，其中α-Ti的呈板条状均匀分布，说明Al、V的添加有助于材料复合体系合金化的过程。
图8为本发明实施例1制备的三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的SEM照片，图9为图8的放大图：可以看到Al、V完全固溶于基体中，TiC颗粒则聚集分布，呈球团状分布于基体中，球团直径分布在75μm～150μm之间，与原始TiB-Ti基复合粉末粒径相当，球团间距为50μm～100μm。
图10为本发明实施例1制备的三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的能谱面扫图，从图中可以看到，Al、V元素都均匀分布于Ti基体中。
图11为本发明实施例4制备的三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的金相照片，图12为图11的放大图：从图中可以看到材料较为致密，无明显孔隙及气孔，TiC呈球团状分布于基体上，但球团外层仍包裹保留有部分壳层结构；
图13为本发明实施例4制备的三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的SEM照片，图14为图13的放大图：从图中可以看到TiC颗粒呈球团分布，以及基体上明显的板条状α-Ti。
图15为本发明实施例4制备的三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的能谱面扫图，从图中可以看到Al元素以壳层状分布在Ti-TiC复合粉末外侧，V均匀分布于基体中。
本发明的原理如下：本发明首先通过“真空电弧熔炼—锻造—气雾化制粉”的复合制备技术制备得到一种球形Ti-TiC复合粉末，以避免传统制备方法中采用高能球磨法制备金属-增强相复合粉末时导致的粉末污染严重等问题。在此基础上，以制备的球形Ti-TiC复合粉末为原料，添加合金元素Al或V，利用高温下Ti-Al(V)之间的互扩散反应过程，通过粉末烧结工艺制备出一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料。本发明以申请人2022申请的另一篇专利(申请号为：CN202210330545.3)的技术制备的球形Ti-TiC复合粉末为原料，并在后续粉末烧结过程中充分考虑并利用了粉末烧结过程中Ti基体和合金元素Al和V之间的互扩散反应机制来实现三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的制备。该方法基于Ti-Al(V)之间的互扩散反应，利用Al的低熔点(～660℃)及其在Ti基体中有限固溶的特点，使其在粉末烧结过程中与球形Ti-TiC复合粉末充分接触并发生互扩散反应。在此过程中，根据Ti原子和Al原子以及Ti原子和C原子之间的扩散速率不同，熔融的液态Al会填充球形Ti-TiC复合粉末间隙，并在其表面形成一系列Ti-Al金属间化合物层，金属间化合物层的形成可诱导C原子发生局部聚集，并与Ti反应形成TiC颗粒，从而在局部形成TiC富集区。随烧结温度的升高，Ti-Al金属间化合物壳层在高温下受热分解形成Ti(Al/V)固溶体，此时TiC颗粒已长大并呈三维球团状分布于Ti基体中。本发明中通过在复合体系中添加α相稳定元素Al和β相稳定元素V将单一α相的Ti基体组织转变为α+β的双相组织。相较于单一α相的组织，α+β的双相组织具有强-塑性中上、可热化处理强化、强度更高、可焊性好，疲劳性能好等优点，因此所获得的材料从机理、结构和性能上有显著不同。
本发明通过向球形Ti-TiC复合粉末体系中添加合金元素Al和V，可起到以下作用：(1)合金元素V：V属于β-Ti同晶元素，具有β稳定化作用，在β-Ti中无限固溶，在α-Ti中也有一定的固溶度。同时V具有显著的固溶强化作用，在提高合金强化的同时能保持良好的塑性，V还能提高钛合金的热稳定性。在Ti-TiC的复合体系中添加V，不仅能够降低Ti的β相转变温度，还可以使a+β两相区一直可以保持到室温。此外，V的添加还可在一定程度上抑制TiC颗粒的长大粗化问题。(2)合金元素Al：Al的熔点较低(660℃)，当烧结温度升至铝熔点时，流动的铝液可均匀地填充至Ti-TiC复合粉末的间隙。而当局部Al含量较高时，由于Ti-Al之间的互扩散作用可形成TiAl3、TiAl2、TiAl等Ti-Al金属间化合物。基于此，在烧结过程中可在Ti-TiC复合粉末表面形成多层均匀的Ti-Al金属间化合物层，将复合粉末相互隔离，为后续形成“球团”结构奠定基础。在众多合金元素中，Al元素最终能够与Ti-TiC复合粉末最终形成三维球团微构型TiC增强钛基复合材料。这是由于Al密度低(2.7g/cm3)，在熔融状态下可最大程度填充Ti-TiC复合粉末间隙，所形成的金属间化合物层才能较为均匀，最终得到本发明的三维球团微构型TiC增强钛基复合材料。
Claims (2)
1.一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料，其特征在于，所述三维球团微构型TiC增强钛基复合材料，其物相组成为α+β型双相钛合金和TiC颗粒，其中TiC颗粒以球团状均匀分布，TiC球团外层结构物相组成为α+β型双相钛合金组织，TiC球团间距为20μm~100μm；
TiC球团结构的粒径为10μm~250μm；
上述三维球团微构型TiC增强钛基复合材料，按照质量百分比由以下原料组分组成：Ti-TiC复合粉末90wt.%～99wt.%，铝粉1wt.%～6wt.%，钒粉0wt.%～4wt.%，以上各组份的质量百分比之和为100%；
Ti-TiC复合粉末颗粒形状为近球形，粒径范围为10μm~250μm，Ti-TiC复合粉中的TiC含量为1~10vol.%；所述铝粉为雾化球形粉体，粒径范围为20μm~30μm；所述钒粉为不规则形状，粉体粒径分布范围为5~20μm。
2.一种三维球团微构型TiC增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，具体的制备步骤如下：
步骤1、按照质量百分比分别称取：Ti-TiC复合粉末90wt.%～99wt.%，铝粉1wt.%～6wt.%，钒粉0wt.%～4wt.%，以上各组份的质量百分比之和为100%；
Ti-TiC复合粉末颗粒形状为近球形，粒径范围为10μm~250μm，Ti-TiC复合粉中的TiC含量为1~10vol.%；所述铝粉为雾化球形粉体，粒径范围为20μm~30μm；所述钒粉为不规则形状，粉体粒径分布范围为5~20μm；
步骤2、将步骤1中称取的各组分加入低能球磨机中混合均匀；
低能球磨机的工艺为：球料质量比2~10:1；球磨机转速为150r/min~300r/min；球磨时间为2~10h；球磨助剂为2ml~10ml的无水乙醇；磨球为氧化锆；
步骤3、经过低能球磨的粉末放入真空干燥箱中，40℃~90℃真空干燥1h~8h得到Ti-TiC-Al-V的混合粉末；
步骤4、将石墨模具的内壁及上下底面插入石墨纸，然后将Ti-TiC-Al-V的混合粉末装入石墨模具中并进行预压，采用放电等离子烧结或热压烧结得到具有三维球团微构型的TiC增强TMCs；
放电等离子烧结条件为：压力20~40MPa，烧结温度为1000℃~1300℃，烧结时间为1~5h；
热压烧结条件为：压力20~40MPa，烧结温度为1000℃~1300℃，烧结时间为1~5h。
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