CN108624795B - 一种金属陶瓷的烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属陶瓷的烧结方法，包括以下步骤：按重量份将纳米TiC 35‑50份、纳米TiN 40‑55份、稀土钇0.5‑2份、稀土铒0.06‑0.5份、La2O30.25‑1份、纳米ZrO2 2‑4份、碳纳米管0.4‑1份、SiC晶须0.5‑2份、亚微米Al2O3 15‑25份、纳米B4C 3‑6份、纳米MgO 0.8‑1.6份、纳米Ni 15‑25份、纳米Co 2‑5份、亚微米Mo2C 4‑9份进行配料；将所有组分混合均匀后，球磨，干燥，得到混合料；将混合料装入石墨模具中，然后放入烧结炉中加压烧结。本发明抗弯强度、硬度和断裂韧性优异。
Description
技术领域
本发明涉及金属陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种金属陶瓷的烧结方法。
背景技术
金属陶瓷材料具有硬度高、耐磨性好、热化学稳定性强、熔点高等特点。用复合陶瓷材料制造的刀具在高温下仍能进行高速切削，与钢铁等金属的亲和力小，摩擦系数低，抗粘结和抗扩散能力强，切削时不易粘刀及产生积屑瘤，工件的加工表面质量好，这些特点使得金属陶瓷刀具特别适合于加工各种难加工材料。Al2O3/Ti（C，N）金属陶瓷是一种常用的陶瓷材料，多用于陶瓷刀具、磨盘的制造，目前对其进行的研究也较多。
在目前对于Al2O3/Ti（C，N）金属陶瓷的研究中，绝大多数采用了TiCN 固溶体的原料，虽然目前研究的Al2O3/Ti（C，N）金属陶瓷获得了较为不错的力学性能，但总是某些方面的力学性能较好，而不能使Al2O3/Ti（C，N）复合陶瓷的抗弯强度、硬度和断裂韧性达到综合最优，从而影响了其进一步应用。
发明内容
基于背景技术存在的问题，本发明提出了一种金属陶瓷的烧结方法，本发明抗弯强度、硬度和断裂韧性优异。
本发明提出了一种金属陶瓷的烧结方法，包括以下步骤：
S1、按重量份配料，其组成为：纳米TiC 35-50份、纳米TiN 40-55份、稀土钇0.5-2份、稀土铒0.06-0.5份、La2O3 0.25-1份、纳米ZrO2 2-4份、碳纳米管0.4-1份、SiC晶须0.5-2份、亚微米Al2O3 15-25份、纳米B4C 3-6份、纳米MgO 0.8-1.6份、纳米Ni 15-25份、纳米Co2-5份、亚微米Mo2C 4-9份；
S2、将S1中组分混合均匀后，球磨，干燥，得到混合料；
S3、将混合料装入石墨模具中，然后放入烧结炉中加压烧结，控制过程为：温度在1100℃以下时，升温速度为50-70℃/min，压力控制在5-10MPa；温度在1100-1500℃之间时，升温速度为30-40℃/min，压力控制在10-25MPa；温度在1500-1700℃之间时，升温速度为15-25℃/min，压力控制在25-32MPa；当温度达到1700℃后停止升温，冷却。
优选地，S1中，纳米TiC、纳米TiN、亚微米Al2O3的重量份之比为40-45：45-50：17-22。
优选地，S1中，纳米TiC、纳米TiN、纳米ZrO2、碳纳米管、纳米B4C、纳米MgO、纳米Ni、纳米Co的粒径都在1-100nm之间。
优选地，S2中，球磨介质为高纯Al2O3磨球和无水乙醇。
优选地，S2中，球磨时间为20-30h。
优选地，S2中，球磨转速为200-400 r/min。
优选地，S2中，料球比为7-15:1。
本发明将机械强度高、硬度大、高频介电损耗小、高温绝缘电阻高、耐化学腐蚀性和导热性良好Al2O3与 TiN、TiC结合紧密，互相穿插和包裹，形成了典型的骨架结构 ，以纳米Ni和纳米Co为粘结相，然后加入Mo2C改善粘结相Ni、Co对硬质相的润湿性，提升金属陶瓷的结合强度；配合添加纳米ZrO2，由于纳米ZrO2微粒在烧结过程中，由四方相向单斜相转变，对复合材料起到了相变增韧的作用，有效地增强了复合材料的断裂韧性；配合加入稀土钇，对金属陶瓷的组织有着显著影响，并能提高金属陶瓷的抗弯强度和硬度；配合添加适量的稀土金属铒可以有效的提高金属陶瓷的硬度、抗弯强度和断裂韧性，改善金属相和陶瓷相的润湿性，提高组织致密性，同时可以以形成Er2O3或Er2(O，S)3等化合物的形式吸收金属相/陶瓷相界面处的杂质元素O和S，净化了界面，提高了界面结合强度，改善了金属陶瓷整体的力学性能；配合加入微量La2O3能使金属陶瓷熔覆层中的气孔、夹杂和裂纹大大减少，组织细化，从而提高熔覆层的宏观质量和金属陶瓷的耐蚀性；配合添加碳纳米管和SiC晶须起到细晶强化、桥联、拔出效应和裂纹偏转的作用，使金属陶瓷组织细化均匀从而提高抗弯强度、硬度、断裂韧性；最后，采用真空热压烧结的方法烧制成型。本发明抗弯强度大于700MPa；硬度大于18.5Gpa；断裂韧性大于8.8MPa.m 1/2。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种金属陶瓷的烧结方法，包括以下步骤：
S1、按重量份配料，其组成为：纳米TiC 35份、纳米TiN 55份、稀土钇0.5份、稀土铒0.5份、La2O3 0.25份、纳米ZrO2 4份、碳纳米管0.4份、SiC晶须2份、亚微米Al2O3 15份、纳米B4C 6份、纳米MgO 0.8份、纳米Ni 25份、纳米Co 2份、亚微米Mo2C 9份；纳米TiC、纳米TiN、纳米ZrO2、碳纳米管、纳米B4C、纳米MgO、纳米Ni、纳米Co的粒径都在1-100nm之间；
S2、将S1中组分混合均匀后，球磨，干燥，得到混合料，球磨介质为高纯Al2O3磨球和无水乙醇；球磨时间为20h；球磨转速为400 r/min；料球比为7:1；
S3、将混合料装入石墨模具中，然后放入烧结炉中加压烧结，控制过程为：温度在1100℃以下时，升温速度为50℃/min，压力控制在10MPa；温度在1100-1500℃之间时，升温速度为40℃/min，压力控制在10MPa；温度在1500-1700℃之间时，升温速度为15℃/min，压力控制在32MPa；当温度达到1700℃后停止升温，冷却。
实施例2
本发明提出的一种金属陶瓷的烧结方法，包括以下步骤：
S1、按重量份配料，其组成为：纳米TiC 50份、纳米TiN 40份、稀土钇2份、稀土铒0.06份、La2O3 1份、纳米ZrO2 2份、碳纳米管1份、SiC晶须0.5份、亚微米Al2O3 25份、纳米B4C3份、纳米MgO 1.6份、纳米Ni 15份、纳米Co 5份、亚微米Mo2C 4份；纳米TiC、纳米TiN、纳米ZrO2、碳纳米管、纳米B4C、纳米MgO、纳米Ni、纳米Co的粒径都在1-100nm之间
S2、将S1中组分混合均匀后，球磨，干燥，得到混合料，球磨介质为高纯Al2O3磨球和无水乙醇；球磨时间为30h；球磨转速为200 r/min；料球比为15:1；
S3、将混合料装入石墨模具中，然后放入烧结炉中加压烧结，控制过程为：温度在1100℃以下时，升温速度为70℃/min，压力控制在5MPa；温度在1100-1500℃之间时，升温速度为30℃/min，压力控制在25MPa；温度在1500-1700℃之间时，升温速度为25℃/min，压力控制在25MPa；当温度达到1700℃后停止升温，冷却。
实施例3
本发明提出的一种金属陶瓷的烧结方法，包括以下步骤：
S1、按重量份配料，其组成为：纳米TiC 40份、纳米TiN 50份、稀土钇0.8份、稀土铒0.4份、La2O3 0.5份、纳米ZrO2 3.5份、碳纳米管0.6份、SiC晶须1.8份、亚微米Al2O3 17份、纳米B4C 5份、纳米MgO 1份、纳米Ni 22份、纳米Co 3份、亚微米Mo2C 8份；纳米TiC、纳米TiN、纳米ZrO2、碳纳米管、纳米B4C、纳米MgO、纳米Ni、纳米Co的粒径都在1-100nm之间；
S2、将S1中组分混合均匀后，球磨，干燥，得到混合料，球磨介质为高纯Al2O3磨球和无水乙醇；球磨时间为22h；球磨转速为3500 r/min；料球比为9:1；
S3、将混合料装入石墨模具中，然后放入烧结炉中加压烧结，控制过程为：温度在1100℃以下时，升温速度为55℃/min，压力控制在8MPa；温度在1100-1500℃之间时，升温速度为38℃/min，压力控制在15MPa；温度在1500-1700℃之间时，升温速度为22℃/min，压力控制在27MPa；当温度达到1700℃后停止升温，冷却。
实施例4
本发明提出的一种金属陶瓷的烧结方法，包括以下步骤：
S1、按重量份配料，其组成为：纳米TiC 45份、纳米TiN 45份、稀土钇1.7份、稀土铒0.1份、La2O3 0.8份、纳米ZrO2 2.5份、碳纳米管0.8份、SiC晶须0.7份、亚微米Al2O3 22份、纳米B4C 4份、纳米MgO 1.4份、纳米Ni 17份、纳米Co 4份、亚微米Mo2C 5份；纳米TiC、纳米TiN、纳米ZrO2、碳纳米管、纳米B4C、纳米MgO、纳米Ni、纳米Co的粒径都在1-100nm之间；
S2、将S1中组分混合均匀后，球磨，干燥，得到混合料，球磨介质为高纯Al2O3磨球和无水乙醇；球磨时间为28h；球磨转速为250 r/min；料球比为12:1；
S3、将混合料装入石墨模具中，然后放入烧结炉中加压烧结，控制过程为：温度在1100℃以下时，升温速度为65℃/min，压力控制在6MPa；温度在1100-1500℃之间时，升温速度为38℃/min，压力控制在15MPa；温度在1500-1700℃之间时，升温速度为22℃/min，压力控制在27MPa；当温度达到1700℃后停止升温，冷却。
性能检测
检测实施例1-4制备的金属陶瓷的力学性能，结果表明：抗弯强度均大于700MPa；硬度均大于18.5Gpa；断裂韧性均大于8.8MPa.m 1/2。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种金属陶瓷的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按重量份配料，其组成为：纳米TiC 35-50份、纳米TiN 40-55份、稀土钇0.5-2份、稀土铒0.06-0.5份、La2O3 0.25-1份、纳米ZrO2 2-4份、碳纳米管0.4-1份、SiC晶须0.5-2份、亚微米Al2O3 15-25份、纳米B4C 3-6份、纳米MgO 0.8-1.6份、纳米Ni 15-25份、纳米Co 2-5份、亚微米Mo2C 4-9份；
S2、将S1中组分混合均匀后，球磨，干燥，得到混合料；
S3、将混合料装入石墨模具中，然后放入烧结炉中加压烧结，控制过程为：温度在1100℃以下时，升温速度为50-70℃/min，压力控制在5-10MPa；温度在1100-1500℃之间时，升温速度为30-40℃/min，压力控制在10-25MPa；温度在1500-1700℃之间时，升温速度为15-25℃/min，压力控制在25-32MPa；当温度达到1700℃后停止升温，冷却；
S2中，球磨时间为20-30h；球磨转速为200-400 r/min；
S1中，纳米TiC、纳米TiN、纳米ZrO2、碳纳米管、纳米B4C、纳米MgO、纳米Ni、纳米Co的粒径均在1-100nm之间。
2.根据权利要求1所述的金属陶瓷的烧结方法，其特征在于，S1中，纳米TiC、纳米TiN、亚微米Al2O3的重量份之比为40-45：45-50：17-22。
3.根据权利要求1或2所述的金属陶瓷的烧结方法，其特征在于，S2中，料球比为7-15:1。
4.根据权利要求1或2所述的金属陶瓷的烧结方法，其特征在于，S2中，球磨介质为高纯Al2O3磨球和无水乙醇。
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