CN115078600B - 一种固相萃取小柱填料的前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于有机物极性和电性分析的固相萃取小柱填料的前处理方法，当采用非极性十八烷基固相萃取填料分析水中有机物的极性特征前，对其进行前处理时，前处理步骤包括：加入甲醇混合搅拌、高纯水冲洗、振荡5‑8次、得到干净填料、装填小柱，当采用离子吸附型填料，分析水中有机物的电性特征前，对其进行前处理时，前处理步骤包括：加入甲醇混合搅拌、高纯水冲洗、1％NaCl溶液搅拌、高纯水冲洗、振荡5‑8次、得到干净填料、装填小柱。本发明对填料采取一系列前处理操作，降低并稳定填料使用过程的有机物泄漏量，为有机物极性和电性进行定量化分析提供精细化的前处理方案。
Description
技术领域
本发明属于水分析技术领域，具体涉及固相萃取小柱填料的前处理方法。
背景技术
水环境中的天然有机物(NOM)种类繁多，形态复杂，其反应性与其物理化学性质密切相关，例如分子量、芳香性、元素组成和官能团含量等。由于水环境中的有机物包含大量的化学官能团，因此对其分析需要重点关注有机物带电性、极性和分子量分布等特性。
最初，Leenheer等利用大孔树脂对天然水样进行连续分馏评估NOM的极性，但树脂分馏需要大量时间，需要大量样品，并使样品暴露于不同的化学环境，例如pH值变化、溶剂萃取、连续蒸发和冷冻干燥，但是这些实验条件都可能改变NOM的性质。固相萃取小柱是一种高效前处理材料，可以用于富集水中的微量有机物，随后经过洗脱后分析目标有机物的含量，但是，传统的固相萃取小柱只需要进行活化处理，并不需要深度清洗，所以往往含有很多有机杂质成分。
申请人团队之前提出了“一种使用不同极性固相萃取小柱解析亚硝胺前体物的方法”(申请号为2014100100599)，对固相萃取小柱的前处理方法为先用色谱纯甲醇来清洗，再用电阻达到18兆欧姆的高纯水清洗所述小柱，一直到小柱出水中溶解性有机碳(简称DOC)浓度小于0.2mg/L为止，但是该前处理方法过于简单，存在清洗效果不稳定，清洗用水量大，清洗操作时间长等问题，在使用过程中还存在有机碳继续泄漏的问题。此外，不同固相萃取小柱填料的有机碳泄漏量差异较大且不均匀，对后续分析造成干扰，因此需要对填料进行前处理操作，减少并稳定填料的有机物泄漏量，为水中有机物的定量解析扫除障碍。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提供一种针对有机物极性和电性分析的固相萃取小柱填料的前处理方法，以降低填料中杂质对分析测定的干扰，实现对水中有机物的极性和电性进行定量化解析。
本发明的技术方案为：
一种固相萃取小柱填料的前处理方法，当采用非极性十八烷基(简称C18)固相萃取填料分析水中有机物的极性特征前，对其进行前处理时，依次采用以下步骤：
步骤(1)，将填料放置在烧杯中，用色谱纯甲醇浸没填料，使用磁力搅拌器搅拌3-10min，保证填料和甲醇有完全的接触；
步骤(2)，利用滤膜将填料和甲醇分离，获得经甲醇清洗后的填料；
步骤(3)，用达到18兆欧姆的高纯水清洗步骤(2)所得填料，将上述填料上残留的甲醇冲洗掉；
步骤(4)，将步骤(3)所得填料放置到清洁三角烧瓶中，再加入18兆欧姆的高纯水浸没填料，将三角烧瓶放置于振荡器中振荡，控制振荡器转速150-250rpm，振荡时间5min，振荡完毕后用滤膜将填料和清洗液分离；
步骤(5)，重复步骤(4)5-8次直至总有机碳浓度低于0.9mg/L；
步骤(6)，取0.4-1g清洗后的填料装填固相萃取小柱，抽取一定量高纯水，放置在注射泵上，调节注射泵进样速度为6.0-9.0mL/min，让水样匀速经过固相萃取小柱，用清洁小瓶来接取小柱出水；或者将清洗后的填料装填玻璃柱，让高纯水在重力或计量泵压力下流过填料；
步骤(7)，用总有机碳分析仪检测步骤(6)得到的固相萃取小柱或玻璃柱出水中的总有机碳浓度，若该浓度低于0.2mg/L，说明填料已洗净，填料前处理完成；若浓度高于0.2mg/L，则重复步骤(6)直至浓度低于0.2mg/L为止。
优选地，步骤(2)和步骤(4)中所采用的滤膜为玻璃纤维滤膜。
优选地，步骤(3)中高纯水的用量为30-50mL/(g填料)。
一种固相萃取小柱填料的前处理方法，当采用离子吸附型填料，分析水中有机物的电性特征前，对其进行前处理时，依次采用以下步骤：
步骤(1)，将填料放置在烧杯中，用色谱纯甲醇浸没填料，使用磁力搅拌器搅拌3-10min，保证填料和甲醇有完全的接触；
步骤(2)，利用滤膜将填料和甲醇分离，获得经甲醇清洗后的填料；
步骤(3)，用达到18兆欧姆的高纯水清洗步骤(2)所得填料，将上述填料上残留的甲醇冲洗掉；
步骤(4)，将步骤(3)所得填料放置在另一只烧杯中，用1％NaCl溶液浸没填料，使用磁力搅拌器搅拌5min，保证填料和1％NaCl溶液完全接触，将离子吸附型填料从氢型转为钠型或从氢氧根型转为氯型；
步骤(5)，利用滤膜将填料和NaCl溶液分离，获得经NaCl溶液转变形态后的填料；
步骤(6)，用达到18兆欧姆的高纯水清洗步骤(5)所得填料，将上述填料上残留的NaCl冲洗掉；
步骤(7)，将步骤(6)所得填料放置到清洁三角烧瓶中，再加入18兆欧姆的高纯水浸没填料，将三角烧瓶放置于振荡器中振荡，控制振荡器转速150-250rpm，振荡时间5min，振荡完毕后用滤膜将填料和清洗液分离；
步骤(8)，步骤(7)重复5-8次直至总有机碳浓度低于0.9mg/L；
步骤(9)，取0.4-1g清洗后的填料装填固相萃取小柱，抽取一定量高纯水，放置在注射泵上，调节注射泵流速为6.0-9.0ml/min，让水样匀速经过小柱，用清洁小瓶来接取小柱的出水；或者将清洗后的填料装填玻璃柱，让高纯水在重力或计量泵压力下流过填料；
步骤(10)，用总有机碳分析仪检测步骤(9)得到的固相萃取小柱或玻璃柱出水中的溶解性有机碳浓度，若该若该浓度低于0.2mg/L，说明填料已洗净，填料前处理完成；若浓度高于0.2mg/L，则重复步骤(9)直至浓度低于0.2mg/L为止。
优选地，步骤(2)、步骤(5)和步骤(7)中所采用的滤膜为玻璃纤维滤膜。
优选地，步骤(3)中的高纯水用量为30-50mL/(g填料)。
优选地，步骤(6)中的高纯水用量为30-80mL/(g填料)。
优选地，前处理方法中所用的烧杯、三角烧瓶、小瓶、玻璃柱均需洗净并经过450-600℃无碳化处理。
优选地，将经过前处理方法洗净后的填料放置到经过450-600℃无碳化处理的棕色玻璃瓶内，并置于30℃烘箱内烘干，随后盖上瓶盖于常温下保存，保存期不超过1个月。
本发明的有益效果是：
本发明针对用于有机物极性分析或者电性分析的固相萃取小柱填料采取了相应的一系列前处理操作，以降低填料中杂质对分析测定的干扰，且降低并稳定填料使用过程的有机物泄漏量，为有机物极性和电性进行定量化分析提供精细化的前处理方案。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1是清洗过程中填料有机物泄漏量的变化趋势；
图2是填料前处理前后有机物泄漏量对比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
步骤(1)，首先，称取1kg用于极性分析的非极性十八烷基(简称C18)固相萃取填料，用5mL/(g填料)的色谱级甲醇浸泡，并使用磁力搅拌器搅拌搅拌5min，将填料上易与甲醇相溶的有机物洗脱；
步骤(2)，用隔膜真空泵、漏斗和玻璃纤维滤膜，将填料和甲醇分离，获得经甲醇清洗后的填料；
步骤(3)，随后用30mL/(g填料)的电阻达到18兆欧姆的高纯水清洗步骤(2)所得填料，清洗过程中通过搅拌作用提高冲洗效率，将填料上残留的甲醇冲洗掉；
步骤(4)，将填料放置到清洁三角烧瓶中，再按照剂量25mL/(g填料)加入18兆欧姆的高纯水浸没填料，填料在三角烧瓶中进行振荡处理，控制振荡器转速200rpm，振荡时间5min，振荡完毕后用隔膜真空泵、漏斗和玻璃纤维滤膜将填料和清洗液分离；
步骤(5)，重复步骤(4)5-8次直至总有机碳浓度低于0.9mg/L；
步骤(6)，取0.5g清洗后的填料装填小柱，用50mL注射器抽取30mL高纯水，放置在注射泵上，调节注射泵流速为6.0-9.0mL/min，让水样匀速经过固相萃取小柱，用清洁小瓶来接取小柱出水；
步骤(7)，用总有机碳分析仪检测小柱出水中的溶解性有机碳浓度，若该若该浓度低于0.2mg/L，说明小柱填料已洗净，填料前处理完成；若浓度高于0.2mg/L，则重复步骤(6)，直至浓度低于0.2mg/L为止。
上述前处理方法中所用的烧杯、三角烧瓶、小瓶、玻璃柱均需洗净并经过500℃无碳化处理，最后将前处理后的填料放置到经过500℃无碳化处理的棕色玻璃瓶内，置于30℃烘箱内烘干，随后盖上瓶盖于常温下保存，保存期不超过1个月。
实施例2
步骤(1)，首先称取1kg用于电性分析的强阳离子交换树脂(简称SCX)或者丙磺酸强阳离子交换树脂(简称PRS)填料，用5mL/(g填料)的色谱级甲醇浸泡，并使用磁力搅拌器搅拌5min，将填料上易与甲醇相溶的有机物洗脱；
步骤(2)，用隔膜真空泵、漏斗和玻璃纤维滤膜，将填料和甲醇分离，获得经甲醇清洗后的填料；
步骤(3)，随后用30mL/(g填料)的电阻达到18兆欧姆的高纯水清洗步骤(2)所得填料，清洗过程中通过搅拌作用提高冲洗效率，将填料上残留的甲醇冲洗掉；
步骤(4)，将填料放置在另一只烧杯中，用5mL/(g填料)的1％NaCl溶液浸泡，使用磁力搅拌器搅拌搅拌5min，保证填料和1％NaCl溶液有完全的接触，将离子吸附型填料从氢型转为钠型；
步骤(5)，用隔膜真空泵、漏斗和玻璃纤维滤膜，将填料和NaCl溶液分离，获得经NaCl溶液转变形态后的填料；
步骤(6)，随后用30mL/(g填料)的电阻达到18兆欧姆的高纯水清洗步骤(5)所得填料，清洗过程中通过搅拌作用提高冲洗效率，将填料上残留的NaCl溶液冲洗掉；
步骤(7)，将填料放置到清洁三角烧瓶中，再按照剂量25mL/(g填料)加入18兆欧姆的高纯水浸没填料，填料在三角烧瓶中进行振荡处理，控制振荡器转速200rpm，振荡时间5min，振荡完毕后用隔膜真空泵、漏斗和玻璃纤维滤膜将填料和清洗液分离；
步骤(8)，步骤(7)重复5-8次直至总有机碳浓度低于0.9mg/L；
步骤(9)，取0.5g清洗后的填料装填小柱，用50mL注射器抽取30mL高纯水，放置在注射泵上，调节注射泵流速为6.0-9.0mL/min，让水样匀速经过小柱，用清洁小瓶来接取小柱的出水；
步骤(10)，用总有机碳分析仪检测小柱出水中的溶解性有机碳浓度，若该若该浓度低于0.2mg/L，说明小柱填料已洗净，填料前处理完成；若浓度高于0.2mg/L，则重复步骤(9)，直至浓度低于0.2mg/L为止。
上述前处理方法中所用的烧杯、三角烧瓶、小瓶、玻璃柱均需洗净并经过500℃无碳化处理，最后将前处理后的填料放置到经过500℃无碳化处理的棕色玻璃瓶内，置于30℃烘箱内烘干，随后盖上瓶盖于常温下保存，保存期不超过1个月。
对两个实施例所得填料前处理前后有机物泄漏量对比图以及清洗过程中填料有机物泄漏量的变化趋势如图2和图1所示，本发明能够降低填料中杂质对分析测定的干扰，且降低并稳定填料使用过程的有机物泄漏量，为有机物极性和电性进行定量化分析提供精细化的前处理方案。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (7)
1.一种固相萃取小柱填料的前处理方法，其特征在于，当采用非极性十八烷基固相萃取填料分析水中有机物的极性特征前，对其进行前处理时，依次采用以下步骤：
步骤(1)，将填料放置在烧杯中，用色谱纯甲醇浸没填料，使用磁力搅拌器搅拌3-10min，保证填料和甲醇有完全的接触；
步骤(2)，用隔膜真空泵、漏斗和玻璃纤维滤膜，将填料和甲醇分离，获得经甲醇清洗后的填料；
步骤(3)，用达到18兆欧姆的高纯水清洗步骤(2)所得填料，将上述填料上残留的甲醇冲洗掉；
步骤(4)，将步骤(3)所得填料放置到清洁三角烧瓶中，再加入18兆欧姆的高纯水浸没填料，将三角烧瓶放置于振荡器中振荡，控制振荡器转速150-250rpm，振荡时间5min，振荡完毕后用隔膜真空泵、漏斗和玻璃纤维滤膜将填料和清洗液分离；
步骤(5)，重复步骤(4)5-8次直至总有机碳浓度低于0.9mg/L；
步骤(6)，取0.4-1g清洗后的填料装填固相萃取小柱，抽取一定量高纯水，放置在注射泵上，调节注射泵进样速度为6.0-9.0mL/min，让水样匀速经过固相萃取小柱，用清洁小瓶来接取小柱出水；或者将清洗后的填料装填玻璃柱，让高纯水在重力或计量泵压力下流过填料；
步骤(7)，用总有机碳分析仪检测步骤(6)得到的固相萃取小柱或玻璃柱出水中的总有机碳浓度，若该浓度低于0.2mg/L，说明填料已洗净，填料前处理完成；若浓度高于0.2mg/L，则重复步骤(6)直至浓度低于0.2mg/L为止。
2.根据权利要求1一种固相萃取小柱填料的前处理方法，其特征在于，步骤(3)中高纯水的用量为30-50mL/(g填料)。
3.一种固相萃取小柱填料的前处理方法，其特征在于，当采用离子吸附型填料，分析水中有机物的电性特征前，对其进行前处理时，依次采用以下步骤：
步骤(1)，将填料放置在烧杯中，用色谱纯甲醇浸没填料，使用磁力搅拌器搅拌3-10min，保证填料和甲醇有完全的接触；
步骤(2)，用隔膜真空泵、漏斗和玻璃纤维滤膜，将填料和甲醇分离，获得经甲醇清洗后的填料；
步骤(3)，用达到18兆欧姆的高纯水清洗步骤(2)所得填料，将上述填料上残留的甲醇冲洗掉；
步骤(4)，将步骤(3)所得填料放置在另一只烧杯中，用1％NaCl溶液浸没填料，使用磁力搅拌器搅拌5min，保证填料和1％NaCl溶液完全接触，将离子吸附型填料从氢型转为钠型或从氢氧根型转为氯型；
步骤(5)，用隔膜真空泵、漏斗和玻璃纤维滤膜，将填料和NaCl溶液分离，获得经NaCl溶液转变形态后的填料；
步骤(6)，用达到18兆欧姆的高纯水清洗步骤(5)所得填料，将上述填料上残留的NaCl冲洗掉；
步骤(7)，将步骤(6)所得填料放置到清洁三角烧瓶中，再加入18兆欧姆的高纯水浸没填料，将三角烧瓶放置于振荡器中振荡，控制振荡器转速150-250rpm，振荡时间5min，振荡完毕后用隔膜真空泵、漏斗和玻璃纤维滤膜将填料和清洗液分离；
步骤(8)，步骤(7)重复5-8次直至总有机碳浓度低于0.9mg/L；
步骤(9)，取0.4-1g清洗后的填料装填固相萃取小柱，抽取一定量高纯水，放置在注射泵上，调节注射泵流速为6.0-9.0ml/min，让水样匀速经过小柱，用清洁小瓶来接取小柱的出水；或者将清洗后的填料装填玻璃柱，让高纯水在重力或计量泵压力下流过填料；
步骤(10)，用总有机碳分析仪检测步骤(9)得到的固相萃取小柱或玻璃柱出水中的溶解性有机碳浓度，若该浓度低于0.2mg/L，说明填料已洗净，填料前处理完成；若浓度高于0.2mg/L，则重复步骤(9)直至浓度低于0.2mg/L为止。
4.根据权利要求3所述的一种固相萃取小柱填料的前处理方法，其特征在于，步骤(3)中的高纯水用量为30-50mL/(g填料)。
5.根据权利要求3所述的一种固相萃取小柱填料的前处理方法，其特征在于，步骤(6)中的高纯水用量为30-80mL/(g填料)。
6.根据权利要求1或3所述的一种固相萃取小柱填料的前处理方法，其特征在于，前处理方法中所用的烧杯、三角烧瓶、小瓶、玻璃柱均需洗净并经过450-600℃无碳化处理。
7.根据权利要求1或3所述的一种固相萃取小柱填料的前处理方法，其特征在于，将经过前处理方法洗净后的填料放置到经过450-600℃无碳化处理的棕色玻璃瓶内，并置于30℃烘箱内烘干，随后盖上瓶盖于常温下保存，保存期不超过1个月。
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