CN115075031B - 漂白竹浆中半纤维素的脱除方法和竹溶解浆及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维原料制造技术领域，具体涉及一种漂白竹浆中半纤维素的脱除方法和竹溶解浆及其应用。该方法包括：漂白竹浆与碱和尿素的混合水溶液在10‑50℃保温反应后洗涤、干燥得到溶解浆；漂白竹浆、尿素、碱的质量比为10：0.5‑6：5‑6.5。该方法能够有效降低漂白竹浆中的半纤维素含量。
Description
技术领域
本发明涉及纤维原料制造技术领域，具体涉及一种漂白竹浆中半纤维素的脱除方法和竹溶解浆及其应用。
背景技术
当前，在全球资源匮乏且石油基高分子材料所造成的环境污染加剧的大背景下，人类对可再生天然纤维的开发与利用逐渐增加，而竹纤维就是一种真正意义上的环保天然纤维。在我国，竹子资源丰富，竹资源面积约占世界竹林总量的30％，且竹子生长周期短、生长速度快、存活率高、强度高等优势。因此，利用竹资源制备天然纤维素材料具有极高的应用价值。
利用竹资源制备天然可降解材料的关键因素就是溶解浆。溶解浆即含有高含量的α-纤维素，较低含量的半纤维素、木质素、灰分、有机溶剂抽提物等杂质的高纯度化学浆。主要用于纺织行业、新材料以及其他纤维素衍生物的原料。CN 105442370 B公开一种溶解浆一般由漂白竹浆制备，然而漂白竹浆中半纤维素含量一般在8-18％，远高于溶解浆的标准，直接影响了后续溶解、粘胶透明度以及材料性能。半纤维素具有无定形结构、多分枝性以及结构多样等特点，且与纤维素连接紧密，因此去除比较困难。目前降低半纤维素的方法一般有酸性亚硫酸盐法、预水解硫酸盐法以及硫酸盐蒸煮法等。但是以上方法都存在一定的问题，比如原料实用性差、工艺技术路线繁琐、试剂消耗量高、耗时长、得率低、环境污染严重等一系列问题。(董元锋.基于生物质精炼的溶剂法制备溶解浆机理及其产物特性研究[D].江南大学,2020.)。因此，尝试采用更佳简便、绿色环保、经济的方法脱除漂白浆中半纤维素以制备溶解浆是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的漂白竹浆半纤维素高的问题，提供一种漂白竹浆半纤维素的脱除方法，该方法能够有效降低漂白竹浆中的半纤维素含量。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种漂白竹浆中半纤维素的脱除方法，该方法包括：
漂白竹浆与碱和尿素的混合水溶液在10-50℃保温反应后洗涤、干燥得到溶解浆；
漂白竹浆、尿素、碱的质量比为10：0.5-6：5-6.5。
本发明第二方面提供一种所述的方法制备的竹溶解浆。
本发明第三方面提供一种所述溶解浆在生产玻璃纸和纺织的应用。
通过上述技术方案，该方法能够在保持漂白竹浆中具有高α纤维素含量的情况下，有效降低漂白竹浆中的半纤维素含量，提高其在碱尿素溶解体系中的溶解度。
附图说明
图1(a-d)分别为对比例1、实施例7、实施例6、实施例5制备的竹溶解浆的SEM图；
图2(a-c)分别为实施例5、实施例3、实施例7的制备的竹溶解浆在碱尿素体系溶解的偏光显微镜纤维结构图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种漂白竹浆中半纤维素的脱除方法，该方法包括：
漂白竹浆与碱和尿素的混合水溶液在10-50℃保温反应后洗涤、干燥得到溶解浆；
漂白竹浆、尿素、碱的质量比为10：0.5-6：5-6.5。该方法能够在保持漂白竹浆中具有高α纤维素含量的情况下，有效降低漂白竹浆中的半纤维素含量，提高其在碱尿素溶解体系中的溶解度。
在本发明所述的方法中，如果温度低于10℃，将导致α纤维素部分溶解，竹溶解浆收率极低；温度高于50℃，难以去除半纤维素；在10-50℃温度条件下才保持高α纤维素含量的情况下，有效降低漂白竹浆中的半纤维素含量。
在本发明所述的方法中，碱含量低于本发明的范围，难以去除半纤维素；碱含量高于本发明的范围，导致α纤维素晶型转变，导致竹溶解浆的溶解效果差。
在本发明中，尿素含量高于本发明的范围，导致漂白竹浆大量溶解，竹溶解浆收率低。
根据本发明的一种优选实施方式，保温时间为10-90min，优选为20-40min。
根据本发明的一种优选实施方式，反应温度为30-40℃，在该温度范围内，半纤维脱除效率高且制备的竹溶解浆α纤维素含量高。
根据本发明的一种优选实施方式，漂白竹浆与混合水溶液的质量比为1:6-25。
根据本发明的一种优选实施方式，漂白竹浆、尿素、碱的质量比为10：1-3：5.7-6.2。在该范围内，半纤维脱除效率高且制备的竹溶解浆α纤维素含量高。
在本发明中，对所述碱的种类没有特别的限定，本领域常用的碱均适用于本发明，优选地，所述碱选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。
根据本发明的一种优选实施方式，洗涤过程包括用去离子水洗涤至pH为7-8。
根据本发明的一种优选实施方式，干燥温度为60-140℃。
根据本发明的一种优选实施方式，所述混合水溶液还含有缩二脲，优选地，缩二脲与尿素的质量比为0.1-0.5:1。
本发明第二方面提供一种本发明所述的制备方法制备的竹溶解浆。
本发明第二方面提供一种本发明溶解浆在生产玻璃纸和纺织中的的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，漂白竹浆原料为华劲纸业公司生产的生活用纸中间品。所述漂白竹浆中，α纤维素含量为87.5wt％，半纤维素含量为13.6wt％。
以下实施例中，半纤维素含量测定方法同《制浆造纸检验技术第三版》第一章第6节。
以下实施例中，α纤维素含量测试方法包括：溶解浆在20℃浸于17.5％-18％的氢氧化钠溶液中经过45分钟后不溶解的部分。
以下实施例中，通过LiCl/DMAc体系溶解的竹浆，并通过偏光显微镜观察纤维结构。
以下实施例中
实施例1
配制100g溶液(其中，尿素质量为1g，氢氧化钠质量为6g)，加入10g的漂白竹浆并搅拌均匀，在30℃水浴锅中水浴加热30min后，过滤得到固体，使用自来水冲洗至中性，放入烘箱中104℃烘干四小时。
实施例2
配制100g溶液(其中，尿素质量为5g，氢氧化钠质量为6g)，加入10g的漂白竹浆并搅拌均匀，在30℃水浴锅中水浴加热30min后，过滤得到固体，使用自来水冲洗至中性，放入烘箱中104℃烘干四小时。
实施例3
配制100g溶液(其中，尿素质量为1g，氢氧化钠质量为6g)，加入10g的漂白竹浆并搅拌均匀，在10℃水浴锅中水浴加热30min后，过滤得到固体，使用自来水冲洗至中性，放入烘箱中104℃烘干四小时。
实施例4
配制100g溶液(其中，尿素质量为1g，氢氧化钠质量为6g)，加入10g漂白竹浆并搅拌均匀，在40℃水浴锅中水浴加热50min后，过滤得到固体，使用自来水冲洗至中性，放入烘箱中104℃烘干四小时。
实施例5
配制100g溶液(其中，尿素质量为1g，氢氧化钠质量为6g)，加入10g漂白竹浆并搅拌均匀，在40℃水浴锅中水浴加热30min后，过滤得到固体，使用自来水冲洗至中性，放入烘箱中104℃烘干四小时。
实施例6
配制100g溶液(其中，尿素质量为3g，氢氧化钠质量为6g)，加入10g的漂白竹浆并搅拌均匀，在40℃水浴锅中水浴加热30min后，过滤得到固体，使用自来水冲洗至中性，放入烘箱中104℃烘干四小时。
实施例7
配制100g溶液(其中，尿素质量为1g，氢氧化钠质量为5g)，加入10g漂白竹浆并搅拌均匀，在30℃水浴锅中水浴加热30min后，过滤得到固体，使用自来水冲洗至中性，放入烘箱中104℃烘干四小时。
实施例8
配制100g溶液(其中尿素质量为5g，氢氧化钠质量为5.3g)，加入10g漂白竹浆并搅拌均匀，在30℃水浴锅中水浴加热30min后，过滤得到固体，使用自来水冲洗至中性，放入烘箱中104℃烘干四小时。
实施例9
与实施例2相比，不同之处在于，溶液中，尿素质量为5g，氢氧化钠质量为6g，缩二脲质量为0.6g，其余条件同实施例2。
对比例1
配制100g溶液(其中，尿素质量分别为1g，氢氧化钠质量为0g)，加入10g的漂白竹浆并搅拌均匀，在40℃水浴锅中水浴加热30min后，过滤得到固体，使用自来水冲洗至中性，放入烘箱中104℃烘干四小时。
对比例2
配制100g溶液(其中，尿素质量分别为1g，氢氧化钠质量为6g)，加入10g的漂白竹浆并搅拌均匀，在55℃水浴锅中水浴加热30min后，过滤得到固体，使用自来水冲洗至中性，放入烘箱中104℃烘干四小时。
对比例3
配制100g溶液(其中，尿素质量分别为1g，氢氧化钠质量为6.8g)，加入10g的漂白竹浆并搅拌均匀，在40℃水浴锅中水浴加热30min后，过滤得到固体，使用自来水冲洗至中性，放入烘箱中104℃烘干四小时。
对比例4
配制100g溶液(其中，尿素质量分别为1g，氢氧化钠质量为4.7g)，加入10g的漂白竹浆并搅拌均匀，在40℃水浴锅中水浴加热30min后，过滤得到固体，使用自来水冲洗至中性，放入烘箱中104℃烘干四小时。
图1(a-d)分别为对比例1、实施例7、实施例6、实施例5制备的竹溶解浆的SEM图；经过本发明所述的方法制备的竹溶解浆表面如图1所示变得更加粗糙，能够提高竹溶解浆在LiCl/DMAc体系中的溶解度。
图2(a-c)分别为实施例5、实施例3、实施例7的制备的竹溶解浆在LiCl/DMAc体系溶解的偏光显微镜纤维结构图，可以看出半纤维含量越高，溶解在光镜视野下会有少量纤维没有溶解。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种漂白竹浆中半纤维素的脱除方法，其特征在于，该方法为：
漂白竹浆与碱和尿素的混合水溶液在30-40℃保温反应后洗涤、干燥得到溶解浆；保温时间为20-40min；
漂白竹浆、尿素、碱的质量比为10：0.5-6：5.7-6.2；
漂白竹浆与混合水溶液的质量比为1：10；
碱选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。
2.根据权利要求1的方法，其中，洗涤过程包括用去离子水洗涤至pH为7-8；干燥温度为60-140℃。
3.权利要求1或2所述的方法制备的竹溶解浆在生产玻璃纸和纺织中的应用。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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