CN113201961A - 一种竹溶解浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种竹溶解浆的制备方法，属于竹溶解浆技术领域；该方法包括：(1)竹浆疏解，得到质量浓度为0.5％～3.5％的浆料；(2)浆料筛分净化，去除粗糙和细小的纤维，去除浆料中非纤维性杂质；(3)浆料磺酸处理；(4)浆料烧碱处理；(5)浆料漂白后送入浆板机抄造，制成浆板。本发明的工艺中通过筛分净化、磺酸处理和烧碱处理这三项关键技术结合，能够生产出纤维素纯度高、分子量大分布均匀、反应性能好的竹溶解浆；同时资源利用率高，污染排放少。
Description
技术领域
本发明属于竹溶解浆技术领域，具体涉及一种竹溶解浆的制备方法。
背景技术
溶解浆是生产再生纤维素和纤维素衍生物的主要原料，这种产品与普通纸浆有相似的外观形态，但比普通纸浆的纤维素含量高很多，最早生产溶解浆的原料是棉短绒，其纤维素含量高、杂质少，是生产溶解浆的最好原料。但由于棉花产量下降、溶解浆市场需求量不断增大，棉短绒供应量无法满足溶解浆生产需求。
随着制浆技术的成熟和完善，木材原料成功用于溶解浆的生产，满足了溶解浆市场快速增长的需求，现已成为生产溶解浆的主要原料，占溶解浆份额的90％以上。但是，由于中国木材纤维原料严重缺乏，国产溶解浆仅能满足消费量的20％，绝大多数溶解浆来自于国外。不仅增加了这一产业的生产成本，在一定程度上还阻碍了产业的发展速度。
我国是世界上竹子资源最丰富的国家，竹子的种植品种有500多种，栽培面积、蓄积量及年产量居世界之冠。为了化解国产溶解浆短缺的问题，经过几年的尝试和经验积累，国产竹溶解浆已成功生产，并用于黏胶等纤维素产品的生产。但是，目前竹溶解浆生产采用的是传统的以木材为纤维原料生产溶解浆的生产工艺，所生产的竹溶解浆杂质含量高、纤维素含量低、半纤维素及灰分含量高、纤维长短均一性差、纤维素平均分子量低且分布范围广、反应性能差。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种竹溶解浆的制备方法，通过将筛分净化、磺酸处理和烧碱处理这三项关键技术结合，能够生产出纤维素纯度高、分子量大分布均匀、反应性能好的竹溶解浆，同时资源利用率高，污染排放少。
本发明采用的技术方案如下：
为实现上述目的，本发明提供一种竹溶解浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)竹浆疏解：以竹浆为原料，进行疏解，使浆料中的浆团、纤维束分散，加水将质量浓度调至0.5％～3.5％；
(2)浆料筛分净化：筛分去除粗糙和细小的纤维，保留长短、粗细一致的纤维，净化去除浆料中非纤维性杂质，筛分净化后浆料浓缩至质量浓度为5％～30％；
(3)浆料磺酸处理：浆料中加入质量分数0.5～1.5％的H2SO4和质量分数1.5％～5.0％的H2SO3，在密闭容器中反应60～90min，反应结束后加水洗涤使浆料的pH为6～7，浆料质量浓度调整至5％～30％；
(4)浆料烧碱处理：浆料中加入质量分数2.5～15％的NaOH处理30～90min，结束后，加水洗涤使浆料的pH在7～8，浆料质量浓度调整至5％～15％；
(5)将步骤(4)所得浆料漂白后送入浆板机抄造，制成浆板。
作为优选，所述竹浆选用卡伯值在20以上的本色竹浆、商品本色竹浆板或商品本色散竹浆块。
作为优选，在步骤(2)的筛分净化过程中，浆料的质量浓度控制在0.5％～3.5％之间。
作为优选，所述筛分过程使用离心筛、旋翼筛或压力筛。
作为优选，所述净化过程使用除砂器。
作为优选，所述步骤(3)中反应温度为140～145℃，pH为2～4，压力为0.40～0.55MPa。
作为优选，所述步骤(4)中反应温度为25～135℃，pH>10，压力为0～0.40MPa。
作为优选，所述漂白步骤为：
采用二氧化氯、次氯酸盐、氧气、过氧化氢中的任意一种或多种方法进行多次漂白，使浆料的白度达到92％以上；每次漂白后加水进行洗涤，使浆料的pH在6.5～7.5之间，最后一次用脱离子水洗涤。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明制备的竹溶解浆纤维素纯度高、分子量大且均一性好，木素、半纤维素及灰分含量低、反应性能好，ɑ-纤维素含量可达95％以上，半纤维素含量少，S18小于3.5％。
2.本发明通过将筛分净化、磺酸处理和烧碱处理这三项关键技术结合，能够生产出纤维素纯度高、分子量大分布均匀、反应性能好的竹溶解浆；其中，筛分净化能去除竹浆中过长的粗纤维、过短的细小纤维及杂细胞，和纸浆中的泥砂、铁器等非纤维性杂质，减少了浆料中的杂质含量、提高浆料中纤维的均匀性；磺酸处理具有去除木素和半纤维素的双重作用，在酸性条件下竹纤维中的半纤维素和小分子纤维素发生水解，分子量变小而溶解到水中；磺酸(H2SO3)能够与竹纤维中的木素发生磺化反应，使木素分子变小并引入磺酸基(-HSO3-),然后溶解到水中；另外，酸性条件下竹纤维中的金属离子也能够溶解出来，可降低浆料的灰分含量；烧碱处理可以进一步溶出浆料中的低分子量纤维素、半纤维素、残留木素和脂类物质等，以达到进一步提高竹溶解浆质量的目的。
3.本发明以卡伯值高(20以上)的半成品竹浆为原料，将其中的中长纤维分离出来进行磺酸和烧碱处理制备溶解浆，其中不适合制备溶解浆的组分无需再进行化学处理，这样减少了溶解浆制备过程的化学品消耗，降低了污染物排放、减轻环境污染。
4.本发明工艺中，筛选出来的粗大纤维部分及细小组分可用于普通纸张的生产，提高了竹资源的利用率，增加企业经济效益，相比于现有技术中通过化学作用使不适合溶解浆的组分被化学作用破坏而去除，本发明不仅提高了资源利用率，还减少了污染污的排放量。
具体实施方式
下面根据实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供一种竹溶解浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)本色竹浆：原浆选用本色竹浆，其卡伯值为25；使用高频疏解机或双盘磨进行疏解，通过疏解使浆料中的浆团、纤维束分散，疏解后的浆料加水将浓度调至0.5％～3.5％，送入筛分净化工序。
(2)浆料筛分净化：筛选分两次进行，先用粗筛去除浆料中10％的粗大纤维部分，然后用细筛去除20％细小组分，通过筛分分离出来的粗大纤维部分及细小组分可用来生产普通纸张，筛选过程中浆料浓度为1.5％，筛分后的浆料进行净化处理以去除浆中的泥砂、铁器等非纤维性杂质，再将浆料进行浓缩，使浓度达到25％，送入磺酸处理工序。
(3)浆料磺酸处理：酸处理在密闭容器中进行，H2SO4加量为0.5％，H2SO3加量为4.5％，反应温度为140℃，pH为2.5，压力为0.45MPa，处理时间80min。酸处理结束后，加水进行洗涤，使浆料的pH为6，将浆料的质量浓度调整至20％，送入烧碱处理工序。
(4)浆料烧碱处理：烧碱处理在密闭的容器内进行，NaOH加量为4.5％，反应温度为135℃，pH为14，压力为0.40MPa，处理时间90min。碱处理结束后，加水进行洗涤，使浆料的pH在7～7.5；将浆料浓度调整为15％，送入漂白工序。
(5)浆料漂白：漂白方法采用“氧漂+二氧化氯漂+二氧化氯漂+过氧化氢漂”四段。每次漂白后需加水进行洗涤，使浆料的pH在6.5～7.5之间，最后一次洗涤用脱离子水(软水)以减少纸浆中金属离子和灰分含量，提高纸浆的纯度，漂白洗涤后的浆料送入浆板抄造工序。
(6)浆板抄造：处理好的浆料，使用浆板机将其制成浆板，浆板抄造系统使用去离子水。
实施例2：
本实施例提供一种竹溶解浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)本色竹浆：原浆选用本色竹浆，其卡伯值为20；使用高频疏解机或双盘磨进行疏解，通过疏解使浆料中的浆团、纤维束分散，疏解后的浆料加水将浓度调至0.5％～3.5％，送入筛分净化工序。
(2)浆料筛选：筛选分两次进行，先用粗筛去除浆料中5％的粗大纤维部分，然后用细筛去除25％细小组分，通过筛分分离出来的粗大纤维部分及细小组分可用来生产普通纸张，筛选过程中浆料浓度为2％，筛分后的浆料进行净化处理以去除浆中的泥砂、铁器等非纤维性杂质，再将浆料进行浓缩，使浓度达到30％，送入磺酸处理工序。
(3)浆料磺酸处理：磺酸处理在密闭容器中进行，H2SO4加量为1.0％，H2SO3加量为2.5％，反应温度为140℃，pH为2.5，压力为0.40MPa，处理时间60min。酸处理结束后，加水进行洗涤，使浆料的pH为6，将浓度调整至25％，送入烧碱处理工序。
(4)浆料烧碱处理：烧碱处理在敞开的容器内进行，NaOH用量为10％，反应温度为35℃，pH 14，压力(表压)为0MPa，处理时间40min。碱处理结束后，加水进行洗涤，使浆料的pH在7～7.5；将浓度调整至15％，送入漂白工序。
(5)浆料漂白：漂白方法采用“二氧化氯漂+次氯酸钠漂+过氧化氢漂”三段。每次漂白后需加水进行洗涤，使浆料的pH在6.5～7.5之间，最后一次洗涤用脱离子水(软水)。漂白洗涤后的浆料送入浆板抄造工序。
(6)浆板抄造：处理好的浆料，使用浆板机将其制成浆板，浆板抄造系统使用去离子水。
实施例3
本实施例提供一种竹溶解浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)本色竹浆：原浆选用本色竹浆，其卡伯值为25；使用高频疏解机或双盘磨进行疏解，通过疏解使浆料中的浆团、纤维束分散，疏解后的浆料加水将浓度调至0.5％～3.5％，送入筛分净化工序。
(2)浆料筛选：筛选分两次进行，先用粗筛去除浆料中10％的粗大纤维部分，然后用细筛去除30％细小组分，通过筛分分离出来的粗大纤维部分及细小组分可用来生产普通纸张，筛选过程中浆料浓度为3％，筛分后的浆料进行净化处理以去除浆中的泥砂、铁器等非纤维性杂质，再将浆料进行浓缩，使浓度达到30％，送入磺酸处理工序。
(3)浆料磺酸处理：磺酸处理在密闭容器中进行，H2SO4加量为1.0％，H2SO3加量为2.5％，反应温度为140℃，pH为2.5，压力为0.40MPa，处理时间90min。酸处理结束后，加水进行洗涤，使浆料的pH为6，将浓度调整至20％，送入烧碱处理工序。
(4)浆料烧碱处理：烧碱处理在敞开的容器内进行，NaOH用量为15％，反应温度为35℃，pH 14，压力(表压)为0MPa，处理时间40min。碱处理结束后，加水进行洗涤，使浆料的pH在7～7.5；将浓度调整在15％，送入漂白工序。
(5)浆料漂白：漂白方法采用“二氧化氯漂+次氯酸钠漂+过氧化氢漂”三段。每次漂白后需加水进行洗涤，使浆料的pH在6.5～7.5之间，最后一次洗涤用脱离子水(软水)。漂白洗涤后的浆料送入浆板抄造工序。
(6)浆板抄造：处理好的浆料，使用浆板机将其制成浆板，浆板抄造系统使用去离子水。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (8)
1.一种竹溶解浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)竹浆疏解：以竹浆为原料，进行疏解，使浆料中的浆团、纤维束分散，加水将质量浓度调至0.5％～3.5％；
(2)浆料筛分净化：筛分去除粗糙和细小的纤维，保留长短、粗细一致的纤维，净化去除浆料中非纤维性杂质，筛分净化后浆料浓缩至质量浓度为5％～30％；
(3)浆料磺酸处理：浆料中加入质量分数0.5～1.5％的H2SO4和质量分数1.5％～5.0％的H2SO3，在密闭容器中反应60～90min，反应结束后加水洗涤使浆料的pH为6～7，浆料质量浓度调整至5％～30％；
(4)浆料烧碱处理：浆料中加入质量分数2.5～15％的NaOH处理30～90min，结束后，加水洗涤使浆料的pH在7～8，浆料质量浓度调整至5％～15％；
(5)将步骤(4)所得浆料漂白后送入浆板机抄造，制成浆板。
2.根据权利要求1所述的一种竹溶解浆的制备方法，其特征在于，所述竹浆选用卡伯值在20以上的本色竹浆、商品本色竹浆板或商品本色散竹浆块。
3.根据权利要求1所述的一种竹溶解浆的制备方法，其特征在于，在步骤(2)的筛分净化过程中，浆料的质量浓度控制在0.5％～3.5％之间。
4.根据权利要求1所述的一种竹溶解浆的制备方法，其特征在于，所述筛分过程使用离心筛、旋翼筛或压力筛。
5.根据权利要求1所述的一种竹溶解浆的制备方法，其特征在于，所述净化过程使用除砂器。
6.根据权利要求1所述的一种竹溶解浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应温度为140～145℃，pH为2～4，压力为0.40～0.55MPa。
7.根据权利要求1所述的一种竹溶解浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中反应温度为25～135℃，pH>10，压力为0～0.40MPa。
8.根据权利要求1所述的一种竹溶解浆的制备方法，其特征在于，所述漂白步骤为：
采用二氧化氯、次氯酸盐、氧气、过氧化氢中的任意一种或多种方法进行多次漂白，使浆料的白度达到92％以上；每次漂白后加水进行洗涤，使浆料的pH在6.5～7.5之间，最后一次用脱离子水洗涤。
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