CN115074119A - 一种应用于白光LED的(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+红色荧光粉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种应用于白光LED的(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+红色荧光粉及制备方法，属于荧光材料。为Eu3+激活的(Ba,Ca)4Al2O7红色荧光粉，是Ca取代单相Ba4Al2O7中的部分Ba原子。该发明通过水热干燥法制备前驱体，再通过高温煅烧法制备(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+红色荧光粉。该荧光粉可被394nm的光源激发，发射出荧光范围为590‑750nm、主发射峰为617nm的红色荧光。
Description
技术领域：
本发明涉及一种应用于白光LED的(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+红色荧光粉及其制备方法，属于无机发光材料制备技术领域。
背景技术：
无机稀土发光材料由于其优异的光学、电学和磁学特性，在显像、照明和生物等领域具有广泛的应用前景。以无机稀土发光材料为代表的荧光粉是白色发光二极管(LED)的重要组成部分。一般来说，白光LED的实现主要有两种类型。第一类是将三个单独的单色LED芯片组合在一起，发出红、绿、蓝三色混合光，进而组合得到白光。虽然效率高、色温可控，然而这种方法存在严重的缺点，例如成本高、电子元件复杂、性能不匹配等，严重限制了在实际生产中的应用。第二类方法是将单个LED芯片与一种或多种荧光粉结合以产生白光，该方法所制备的白光LED拥有巨大的应用前景。目前常用的白光LED通常由蓝色氮化镓芯片和橙色含Ce3+的钇铝石榴石所构成，但在未来更加被看好的是以红绿蓝三颜色荧光粉组成的封装白光LED，其难点在于高度可调性的红色荧光粉材料的制备。
以Eu3+为激活离子的红色荧光粉得到了广泛的研究，该类红色荧光粉是典型的无机稀土发光材料，具有较好的热力学和化学稳定性。近年来，以新型铝酸盐作为基体制备了多种高荧光性能的红色荧光粉，如SrLa2Al2O7:Eu3+、(Ba,Ca)2ScAlO5:Eu3+和(Ca,Sr)Al14O33:Eu3+。2012年，Yerpude等人曾通过燃烧法成功制备了Eu2+，Dy3+共掺杂的Ba4Al2O7荧光粉，该荧光粉在蓝色至黄色的宽波长范围内具有优异的荧光性能。然而该荧光粉由于荧光范围较宽，部分荧光与蓝色、绿色荧光材料的发光区域重叠，不利于三色白光LED的组装。
本发明提出了一种应用于白光LED的(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+红色荧光粉及其制备方法，该发明通过水热干燥法制备前驱体，再通过高温煅烧法制备(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+红色荧光粉。
发明内容：
本发明提供的一种应用于白光LED的(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+红色荧光粉及其制备方法通过以下步骤实现：
步骤A：准确称量水合氢氧化钡、氢氧化钙、氢氧化铝和氧化铕放入玛瑙研钵中进行研磨；
步骤B：将研磨后的混合物放入到含有去离子水的聚四氟乙烯内衬中，再将聚四氟乙烯内衬放入到水热反应釜中，在130-150℃下，使用均相反应装置进行水热反应，反应时间24-36小时。
步骤C：水热反应结束后，将原料转移到容器中，经干燥过程后，得到(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+的前驱体；
步骤D：将前驱体在磨具中压制成型，放入氮气气氛下(99.99％)的竖式高温管式炉中高温烧结，烧结温度为1200-1500℃；
步骤E：烧结过程完成后，样品经冷却、研磨和破碎即可得到(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+红色荧光粉。
上述发明内容步骤A中，原料的比例遵循以下原则，Ba(OH)2·8H2O、Ca(OH)2、Al(OH)3、Eu2O3的摩尔比为4:1:2:(0.002-0.04)。此外，研磨时间为10-20min。
上述发明内容步骤B中，聚四氟乙烯内衬中的固体加液体应占总空间的70-80％。
上述发明内容步骤B中，均相反应装置的转速为20-30转/min。
上述发明内容步骤C中，干燥过程为冷冻干燥过程或加热干燥过程，冷冻干燥温度为-70至-80℃，加热干燥过程温度为110-120℃，干燥时间为12至30小时。
上述发明内容步骤D中，压制成型压力为1至3MPa，保压时间为30秒。
上述发明内容步骤E中，烧结过程中，在烧结温度下保温0.5至3小时，保温时间过短，会导致目标物相未生成，而保温时间过长，会导致化合物中Ba大量蒸发，破坏目标产物的晶体结构。
该荧光粉可被394nm的光源激发，发射出荧光范围为590-750nm、主发射峰为617nm的红色荧光。所合成的Eu3+激活的(Ba,Ca)4Al2O7红色荧光粉的基质是Ca取代单相Ba4Al2O7中的部分Ba原子所得到的，属正交晶系，空间群为Cmca(64)，在平板显示，荧光照明和固体激光等领域具有一定的应用前景。
附图说明
图1实施例1-3中基质的晶体结构，其中(a)为未进行Ca掺杂的理论晶体结构(Ba32Al16O56)，属正交晶系，空间群为Cmca(64)，
α＝β＝90.00°，γ＝92.31°。(b)为进行Ca掺杂的理论晶体结构(Ba24Ca8Al16O56)，属正交晶系，空间群为Cmca(64)，
α＝β＝90.00°，γ＝92.31°。Ca掺杂使c轴方向变短，表明由于小半径原子(Ca)替换大半径原子(Ba)，会使晶胞收缩。
图2其中理论Ba4Al2O7为图1中(a)所模拟的XRD图谱，理论(Ba,Ca)4Al2O7为图1中(b)所模拟的XRD图谱。实施例1-3的XRD图谱与理论(Ba,Ca)4Al2O7的XRD图谱可以很好的对应，并且没有明显的杂峰，表明所有实施例的样品的物相均为(Ba,Ca)4Al2O7单相。
图3实施例1-3的激发光谱，监测波长为617nm。所有样品均可以被394nm，468nm和527nm的波长所激发。
图4实施例1-3的发射光谱，激发波长为394nm。所有样品均可以发射出荧光范围为590-750nm、主发射峰为617nm的红色荧光。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明进行详细说明，本发明不受这些制造实例所限。
实施例1
使用万分位分析天平准确称量水合氢氧化钡18.9281g，氢氧化钙1.1122g，氢氧化铝2.3423g，氧化铕0.8446g放入玛瑙研钵中进行15min的研磨。将研磨后的混合物放入到含有适量去离子水的聚四氟乙烯内衬中，聚四氟乙烯内衬中的固体加液体占总空间的80％，再将聚四氟乙烯内衬放入到水热反应釜中。在140℃下，使用转速为20转/min的均相反应装置进行24小时的水热反应。水热反应结束后，将原料转移到离心管中，经离心后，将固体沉淀置于鼓风干燥箱中进行干燥。在110℃下，经24小时干燥后，可以得到(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+的前驱体。将前驱体取1g在磨具中压制成型，压制成型压力为2MPa，保压时间为30秒，之后将圆柱形前驱体放入氮气气氛下(99.99％)的竖式高温管式炉中烧结至1500℃，保温0.5小时。烧结过程完成后，样品经冷却、研磨和破碎即可得到(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+红色荧光粉。
实施例2
使用万分位分析天平准确称量水合氢氧化钡18.9275g，氢氧化钙1.1115g，氢氧化铝2.3452g，氧化铕0.1689g放入玛瑙研钵中进行15min的研磨。将研磨后的混合物放入到含有适量去离子水的聚四氟乙烯内衬中，聚四氟乙烯内衬中的固体加液体占总空间的80％，再将聚四氟乙烯内衬放入到水热反应釜中。在140℃下，使用转速为20转/min的均相反应装置进行24小时的水热反应。水热反应结束后，将原料转移到容器中，经48小时-75℃的冷冻干燥过程后，得到(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+的前驱体。将前驱体取4g在磨具中压制成型，压制成型压力为3MPa，保压时间为30秒，之后将圆柱形前驱体放入氮气气氛下(99.99％)的竖式高温管式炉中烧结至1500℃，保温1小时。烧结过程完成后，样品经冷却、研磨和破碎即可得到(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+红色荧光粉。
实施例3
使用万分位分析天平准确称量水合氢氧化钡18.9271g，氢氧化钙1.1121g，氢氧化铝2.3448g和氧化铕0.2112g放入玛瑙研钵中进行15min的研磨。将研磨后的混合物放入到含有适量去离子水的聚四氟乙烯内衬中，聚四氟乙烯内衬中的固体加液体占总空间的80％，再将聚四氟乙烯内衬放入到水热反应釜中。在140℃下，使用转速为20转/min的均相反应装置进行24小时的水热反应。水热反应结束后，将原料转移到容器中，经48小时-76℃的冷冻干燥过程后，得到(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+的前驱体。将前驱体取1g在磨具中压制成型，压制成型压力为1.5MPa，保压时间为30秒，之后将圆柱形前驱体放入氮气气氛下(99.99％)的竖式高温管式炉中烧结至1500℃，保温1小时。烧结过程完成后，样品经冷却、研磨和破碎即可得到(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+红色荧光粉。
Claims (10)
1.一种应用于白光LED的(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+红色荧光粉，其特征在于，为Eu3+激活的(Ba,Ca)4Al2O7红色荧光粉，是Ca取代单相Ba4Al2O7中的部分Ba原子，属正交晶系，空间群为Cmca(64)，
α＝β＝90.00°，γ＝92.31°。
2.制备权利要求1所述的(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+红色荧光粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：准确称量水合氢氧化钡、氢氧化钙、氢氧化铝和氧化铕放入玛瑙研钵中进行研磨；
步骤B：将研磨后的混合物放入到含有去离子水的聚四氟乙烯内衬中，再将聚四氟乙烯内衬放入到水热反应釜中，在130-150℃下，使用均相反应装置进行水热反应，反应时间24-36小时；
步骤C：水热反应结束后，将原料转移到容器中，经干燥过程后，得到(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+的前驱体；
步骤D：将前驱体在磨具中压制成型，放入氮气气氛下(99.99％)的竖式高温管式炉中高温烧结，烧结温度为1200-1500℃；
步骤E：烧结过程完成后，样品经冷却、研磨和破碎即可得到(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+红色荧光粉。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤A中，原料的比例遵循以下原则，Ba(OH)2·8H2O、Ca(OH)2、Al(OH)3、Eu2O3的摩尔比为4:1:2:(0.002-0.04)。此外，研磨时间为10-20min。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤B中，聚四氟乙烯内衬中的固体加液体应占总空间的70-80％。
5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤B中，均相反应装置的转速为20-30转/min。
6.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，内容步骤C中，干燥过程为冷冻干燥过程或加热干燥过程，冷冻干燥温度为-70至-80℃，加热干燥过程温度为110-120℃，干燥时间为12至30小时。
7.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤D中，压制成型压力为1至3MPa，保压时间为30秒。
8.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤E中，烧结过程中，在烧结温度下保温0.5至3小时，保温时间过短，会导致目标物相未生成，而保温时间过长，会导致化合物中Ba大量蒸发，破坏目标产物的晶体结构。
9.利要求1所述的(Ba,Ca)4Al2O7:Eu3+红色荧光粉的应用，用于荧光照明和固体激光。
10.按照权利要求9的应用，应用于白光LED。
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|---|---|
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