CN1243076C - 一种制备高纯稀土长余辉块体材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备高纯稀土长余辉块体材料的方法。具体工艺为：将原料MeCO3、Al2O3、Eu2O3、Dy2O3以及助熔剂硼酸称量配料。其中MeCO3与Al2O3摩尔比为1∶1～1∶1.2，Eu2O3、Dy2O3的加入量均为0.5%～1%(摩尔)，并按总质量的8～10%加入硼酸或三氧化二硼。充分混合均匀后，将原料粉体装入反应坩埚中，置于炉内，加热至850℃～1000℃。在此温度下，保温2～3小时。随炉温冷却后，粉碎研细。将研磨后的粉体置于根据使用形状要求设计的成型模具中，加压3～5MPa成为块状。然后放入炉中，升温至1250～1400℃，烧结3～4个小时。反应炉中始终通有弱还原气氛。本发明的优点在于：块体材料纯度高，具有良好的发光效果。

Description

一种制备高纯稀土长余辉块体材料的方法
技术领域
本发明属于长余辉材料制备技术领域，特别是提供了一种制备高纯度稀土长余辉块体材料的方法。
背景技术
长余辉发光材料的应用由来已久，它所具有的广泛应用前景一直激发着人们的探索、研究热情。自上世纪90年代报道了SrAl2O4:Eu2+，Dy3+的强长余辉现象之后，稀土长余辉材料倍受人们的重视。目前对稀土长余辉材料的应用研究已从弱光照明、指示等方面扩展到信息存储、高能射线探测等领域。
制备稀土长余辉发光材料有高温固相法、化学沉淀法、水热合成法、燃烧合成法、微波法、溶胶一凝胶法等多种方法。其中高温固相法合成的长余辉材料的发光强度和余辉时间都明显好于其它方法，而且能够制备出块体材料，但制备的块体材料表面布满了蜂窝状的气孔，无法直接应用，所以上述制备方法实际上都是制备长余辉粉体材料的方法。在需要长余辉块体材料时，目前是采用把长余辉粉体材料加入到有机或无机玻璃中，或直接利用粘结剂粘结成长余辉块体材料，但这些方法都在长余辉块体材料中引入了非长余辉材料的杂质相，杂质相的存在会影响长余辉材料在某些需要高纯长余辉块体材料领域中的应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备高纯稀土长余辉块体材料的方法。以提高材料的纯度。
本发明通过对反应原料进行预处理、将预处理原料预压成块、在一定气氛下高温焙烧、抛光等工艺，得到具有强余辉效果和表面光洁度，并满足尺寸要求的高纯稀土长余辉块体材料。具体工艺如下：
将原料MeCO3，(其中Me为Ca，Sr，Ba，Mg)、Al2O3、Eu2O3、Dy2O3以及助熔剂硼酸或三氧化二硼称量配料。其中MeCO3与Al2O3摩尔比为1∶1～1∶1.2，Eu2O3、Dy2O3的加入量均为0.5％～1％(摩尔)，并按总质量的8～10％加入硼酸或三氧化二硼。混合均匀后，将原料粉体装入反应坩埚中，置于炉内，在无任何气氛保护下加热至850℃～1000℃。在此温度下，保温2～3小时。随炉温冷却后，粉碎研细。该预处理后产物较松软，易于研磨。
将研磨后的粉体置于根据使用形状要求设计的成型模具中，施加压力3～5MPa，使之成为块状坯体。然后将其放入炉中，以每分钟3～5℃的速度升温至1250～1400℃，烧结3～4个小时。整个烧结过程，反应炉中始终通有比例为8∶2～9∶1的氮氢混合气，作为弱还原气氛。随炉温冷却后，即得到高纯致密长余辉块体材料。为使其表面进一步平整光滑，并除去表面的杂质层，还可对块体材料进行抛光处理，从而得到表面整洁光滑，发光亮度较高的块体材料。
本发明的优点在于：应用该方法制备的块体材料由于没有引入任何杂质相，具有高纯的特点，因此具有良好的发光效果，满足了某些需要高纯长余辉块体材料领域中的应用。
附图说明
图1是预处理后原料的X光射线衍射图谱，其中横坐标为衍射角(2θ/°)，纵坐标为强度(任意单位)。
具体实施方式
实施例1：
实验原料为SrCO3粉(分析纯)、Al2O3粉(分析纯)、Eu2O3粉(≥99.9％)、Dy2O3粉(≥99.9％)以及助熔剂硼酸。具体操作步骤如下：
将SrCO3与Al2O3按摩尔比1∶1称量，加入摩尔百分率均为0.5％的Eu2O3和Dy2O3，再掺入总质量10％的硼酸作助熔剂。充分混合均匀后，将粉料装入反应坩埚，放入炉内，在无任何气氛保护下加热到900℃。在900℃下保温2小时，然后停止加热，使其随炉温自然冷却。冷却后，烧成物仍为白色，呈蓬松状，较松软，易于研磨。将该烧成物放入研钵粉碎研细。
将研磨后的粉体置于根据使用形状要求设计的成型模具中，施加3MPa的压力，使其成为块状坯体。如不易成型，可加入少量水玻璃做粘结剂。然后将坯体放入炉中，升温至1300℃，烧结4个小时。整个烧结过程，反应炉中要始终通有比例为8∶2的氮氢混合气，作为弱还原气氛。停止加热，随炉温冷却后，得到的材料呈黄绿色，致密，表面光滑，在光照后有明亮的黄绿色余辉。
将材料表面进行抛光处理，可使表面更加光滑平整，具有一定的表面粗糙度，同时可除去表面杂质层，以减少其对材料发光性能的影响，从而得到高纯度、表面光滑、材质致密、发光效果良好的块体长余辉材料。
实施例2：
实验原料与具体实施例1相同。
具体操作步骤如下：
将SrCO3与Al2O3按摩尔比1∶1.2称量，加入摩尔百分率0.5％的Eu2O3和1％的Dy2O3，再掺入总质量10％的硼酸作助熔剂。充分混合均匀后，将粉料装入反应坩埚，放入炉内，在无任何气氛保护下加热到1000℃。在此温度下保温2小时，然后停止加热，使其随炉温自然冷却。冷却后，烧成物仍为白色，呈蓬松状，较松软，易于研磨。将该烧成物放入研钵粉碎研细。图1是产物的XRD图谱，可见经预处理后，所得产物主要为SrAl2O4物相。
取适量预处理好的粉料，放入模具，施加5MPa的压力，使其成为块状坯体。如不易成型，可加入少量水玻璃做粘结剂。然后将坯体放入炉中，升温至1300℃左右，烧结4个小时。整个烧结过程，反应炉中要始终通有比例为8∶2的氮氢混合气，作为弱还原气氛。停止加热，随炉温冷却后，得到的材料呈黄绿色，致密，表面光滑，在光照后有明亮的黄绿色余辉。
将材料表面进行抛光处理，可使表面更加光滑平整，具有一定的表面粗糙度，同时可除去表面杂质层，以减少其对材料发光性能的影响，从而得到高纯度、表面光滑、材质致密、发光效果良好的块体长余辉材料。

Claims (1)

1、一种制备高纯稀土长余辉块体材料的方法，通过对反应原料进行预处理、将预处理原料预压成块、高温焙烧、抛光工艺；其特征在于：具体工艺为：
a、将原料MeCO3、Al2O3、Eu2O3、Dy2O3以及助熔剂硼酸称量配料，其中MeCO3与Al2O3摩尔比为1∶1～1∶1.2，Eu2O3、Dy2O3的加入量均为摩尔比0.5％～1％，并按总质量的8～10％加入硼酸或三氧化二硼，所述的Me为Ca，Sr，Ba，Mg；然后将配好的粉体装入反应坩埚中，置于炉内，在空气中加热至850℃～1000℃，在此温度下，保温2～3小时，随炉温冷却后，粉碎研细；
b、将研磨后的粉体置于根据使用形状要求设计的成型模具中，施加压力3～5MPa，使之成为块状坯体；然后将其放入炉中，以每分钟3～5℃的速度升温至1250～1400℃，烧结3～4个小时；整个烧结过程，反应炉中始终通有比例为8∶2～9∶1的氮氢混合气，作为弱还原气氛；随炉温冷却后，即得到高纯致密长余辉块体材料。
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