CN115073942B - 一种低烟雾型水性硅基耐磨涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低烟雾型水性硅基耐磨涂层及其制备方法，由第一纳米硅溶胶、第二纳米硅溶胶和有机硅烷偶联剂以6‑7∶1‑2∶1‑3的体积比制成，第一纳米硅溶胶中的纳米硅颗粒的粒径为19‑22nm；第二纳米硅溶胶中的纳米硅颗粒的粒径为0.4‑0.6nm，第一纳米硅溶胶中的纳米硅颗粒和第二纳米硅溶胶中的纳米硅颗粒通过尺寸匹配互锁效应自发紧密排布提升耐磨性，并引入有机硅烷偶联剂的刚柔协同作用改善成膜性。本发明在保留优异耐磨性能的同时实现低烟雾防火，并通过工艺优化，实现硅基涂料的水性化制备。

Description

一种低烟雾型水性硅基耐磨涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于水性硅基耐磨涂层技术领域，具体涉及一种低烟雾型水性硅基耐磨涂层及其制备方法。
背景技术
大部分功能、装饰型涂层都兼有耐磨和防火需求。同时，随着人们环保意识的增强，水性耐磨涂层成为一种趋势。目前，功能、装饰型涂层为了达到耐磨、防火的效果，一方面添加无机填料增加耐磨性，但单纯的无机填料附着力较差，易龟裂、粉化，且涂层装饰性不好；一方面额外添加一些阻燃剂达到防火性，但是这些额外添加的阻燃剂的P-N体系在燃烧时往往会释放出氨气、二氧化氮、一氧化碳或氯气等对人体有害的气体，造成涂层的高烟雾效果。因此，无卤、无毒、低烟、对环境冲击小的水性环保的功能、装饰型涂层已成为人们追求的目标。
硅系化合物包括有机硅化合物和无机硅化合物，常被用作耐磨涂层原料。无机硅化合物虽然硬度高，但成膜性差、容易开裂，有机硅化合物是以硅氧键(-Si-O-Si-)为骨架组成的聚硅氧烷，端基或侧链具有不同的碳链基团，具有安全无毒等性能，但因其具有碳链端，相对无机硅其强度较差，耐磨性欠佳，燃烧时会有一定的烟雾产生。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种低烟雾型水性硅基耐磨涂层。
本发明的另一目的在于提供上述低烟雾型水性硅基耐磨涂层的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种低烟雾型水性硅基耐磨涂层，其特征在于：其燃烧烟雾生产速率小于100m2/s2，接触角为35°-60°，VOC为100g/L-290g/L，由第一纳米硅溶胶、第二纳米硅溶胶和有机硅烷偶联剂以6-7∶1-2∶1-3的体积比制成，
第一纳米硅溶胶为正硅酸乙酯于稀硝酸中水解制成，其中的纳米硅颗粒的粒径为19nm-22nm；
第二纳米硅溶胶为正硅酸乙酯和异丙醇于稀硝酸中水解制成，其中的纳米硅颗粒的粒径为0.4nm-0.6nm；
有机硅烷偶联剂的通式为R1a Si(OR2)4-a，其中，R1为烷基或环烷基，R2为甲基、乙基、正丙基或异丙基，a为1或2；
第一纳米硅溶胶中的纳米硅颗粒和第二纳米硅溶胶中的纳米硅颗粒通过尺寸匹配互锁效应自发紧密排布；
在本发明的一个优选实施方案中，所述有机硅烷偶联剂为乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、甲基丙基二甲氧基硅烷、甲基丙基二乙氧基硅烷、二异丙基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷和γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
进一步优选的，所述有机硅烷偶联剂为KH560、Si-902、γ-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、KH-78或KH-550。
在本发明的一个优选实施方案中，所述第一纳米硅溶胶的制备包括：将正硅酸乙酯于48℃-52℃条件下以速度为500μL/min-1000μL/min缓慢滴加于浓度为0.1mol/L的稀硝酸中进行水解，恒温搅拌5h-7h后，即得。
进一步优选的，所述正硅酸乙酯和稀硝酸的比例为100g∶150mL-200mL。
在本发明的一个优选实施方案中，所述第二纳米硅溶胶的制备包括：将正硅酸乙酯和异丙醇混合后，于38℃-42℃条件下以速度为50μL/min-100μL/min缓慢滴加于浓度为0.1mol/L的稀硝酸中进行水解，恒温搅拌2h-4h后，即得。
进一步优选的，所述正硅酸乙酯、异丙醇、水和稀硝酸的比例为100g∶150mL-300mL∶35mL-40mL。
上述低烟雾型水性硅基耐磨涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)用酒精纱布将负载物擦拭干净后自然干燥，获得预处理负载物；
(2)将所述第一纳米硅溶胶和第二纳米硅溶胶混合，搅拌使其形成均一透明的液体；
(3)在步骤(2)所得的液体中以450μL/min-550μL/min的速度逐滴滴入所述有机硅烷偶联剂，同时保温搅拌1.5h-2.5h，获得涂层液；
(4)将步骤(3)所得的涂层液以100rpm-300rpm的速度旋涂在步骤(1)所得的预处理负载物的表面，接着进行热处理，冷却至室温后，即成。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中的搅拌具体为：先以450rpm-550rpm的速度搅拌1.5h-2.5h，然后降速至250rpm-350rpm的速度搅拌1.5h-2.5h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中的热处理具体为：于75℃-85℃热处理8min-12min，再于180℃-220℃热处理30min-60min。
本发明的有益效果是：本发明以两种不同尺寸的无机氧化硅纳米粒子和符合通式R1a Si(OR2)4-a的有机硅烷作为原料，两种特定不同尺寸的无极氧化硅纳米粒子的尺寸匹配互锁，并引入有机硅烷偶联剂产生刚柔协同作用，在提升耐磨性的同时改善了成膜性(成膜机制下图1所示)，形成致密的涂层结构，在保留优异耐磨性能的同时实现低烟雾防火，并通过工艺优化，实现硅基涂料的水性化制备。
附图说明
图1为本发明的成膜机制图。
图2本发明实施例1制备的20nm硅溶胶的粒径分布图。
图3本发明实施例1制备的0.5nm硅溶胶的粒径分布图。
图4本发明实施例1制备的低烟雾型水性硅基耐磨涂层的摩擦前后实物图片。
图5本发明对比例1制备的成膜性差的涂层的实物图片。
图6本发明实施例1至2制备的涂层液的VOC测试报告结果。
图7本发明实施例1制备的低烟雾型水性硅基耐磨涂层的燃烧烟雾生产速率测试报告结果。
图8本发明实施例1制备的低烟雾型水性硅基耐磨涂层的在燃烧前后的实物照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
第一纳米硅溶胶的制备：将100g正硅酸乙酯于50℃条件下以速度为700μL/min缓慢滴加于150mL浓度为0.1mol/L的稀硝酸中进行水解，恒温搅拌6h后，即得如图2所示的纳米硅颗粒粒径约为20nm的第一纳米硅溶胶。
第二纳米硅溶胶的制备：将100g正硅酸乙酯和150mL异丙醇混合后，于40℃条件下以速度为100μL/min缓慢滴加于35mL浓度为0.1mol/L的稀硝酸中进行水解，恒温搅拌3h后，即得如图3所示的纳米硅颗粒粒径约为0.5nm的第二纳米硅溶胶。
本实施例的低烟雾型水性硅基耐磨涂层的制备包括如下步骤，其成膜原理如图1所示：
(1)用酒精纱布将负载物(钢基底)擦拭干净后自然干燥，获得预处理负载物；
(2)将所述第一纳米硅溶胶和第二纳米硅溶胶以7∶1的体积比混合，搅拌使其形成均一透明的液体，该搅拌具体为：先以500rpm的速度搅拌2h，然后降速至300rpm的速度搅拌2h；
(3)在步骤(2)所得的液体中以500μL/min的速度逐滴滴入KH-560，同时保温搅拌2h，获得涂层液，KH-560的加入量使得第一纳米硅溶胶、第二纳米硅溶胶和KH-560的体积比为7∶1∶2；
(4)将步骤(3)所得的涂层液以200rpm的速度旋涂在步骤(1)所得的预处理负载物的表面，接着进行热处理，冷却至室温后，即成，该热处理具体为：于80℃热处理10min，再于200℃热处理60min。
如图4、6至8所示，本实施例制得的低烟雾型水性硅基耐磨涂层完整致密，耐磨性好，0000#钢丝绒，1000g×2000C(1000g重量，2000次来回)，无伤；铅笔硬度(1000g，9H)，接触角为37°，VOC为103g/L，燃烧烟雾生产速率小于100m2/s2。
实施例2
第一纳米硅溶胶的制备：将100g正硅酸乙酯于50℃条件下以速度为1000μL/min缓慢滴加于200mL浓度为0.1mol/L的稀硝酸中进行水解，恒温搅拌6h后，即得纳米硅颗粒粒径约为20nm的第一纳米硅溶胶。
第二纳米硅溶胶的制备：将100g正硅酸乙酯和200mL异丙醇混合后，于40℃条件下以速度为100μL/min缓慢滴加于40mL浓度为0.1mol/L的稀硝酸中进行水解，恒温搅拌3h后，即得纳米硅颗粒粒径约为0.5nm的第二纳米硅溶胶。
本实施例的低烟雾型水性硅基耐磨涂层的制备包括如下步骤：
(1)用酒精纱布将负载物(钢基底)擦拭干净后自然干燥，获得预处理负载物；
(2)将所述第一纳米硅溶胶和第二纳米硅溶胶以7∶2的体积比混合，搅拌使其形成均一透明的液体，该搅拌具体为：先以500rpm的速度搅拌2h，然后降速至300rpm的速度搅拌2h；
(3)在步骤(2)所得的液体中以500μL/min的速度逐滴滴入Si-902，同时保温搅拌2h，获得涂层液，Si-902的加入量使得第一纳米硅溶胶、第二纳米硅溶胶和Si-902的体积比为7∶2∶1；
(4)将步骤(3)所得的涂层液以200rpm的速度旋涂在步骤(1)所得的预处理负载物的表面，接着进行热处理，冷却至室温后，即成，该热处理具体为：于80℃热处理10min，再于200℃热处理45min。
如图6所示，本实施例制得的低烟雾型水性硅基耐磨涂层完整致密，耐磨性好，0000#钢丝绒，900g×2000C(900g重量，2000次来回)，无伤；铅笔硬度(900g，9H)，接触角为60°，VOC为290g/L，燃烧烟雾生产速率小于100m2/s2。
实施例3
第一纳米硅溶胶的制备：将100g正硅酸乙酯于50℃条件下以速度为700μL/min缓慢滴加于150mL浓度为0.1mol/L的稀硝酸中进行水解，恒温搅拌6h后，即得纳米硅颗粒粒径约为20nm的第一纳米硅溶胶。
第二纳米硅溶胶的制备：将100g正硅酸乙酯和300mL异丙醇混合后，于40℃条件下以速度为50μL/min缓慢滴加于35mL浓度为0.1mol/L的稀硝酸中进行水解，恒温搅拌3h后，即得纳米硅颗粒粒径约为0.5nm的第二纳米硅溶胶。
本实施例的低烟雾型水性硅基耐磨涂层的制备包括如下步骤：
(1)用酒精纱布将负载物(钢基底)擦拭干净后自然干燥，获得预处理负载物；
(2)将所述第一纳米硅溶胶和第二纳米硅溶胶以6∶2的体积比混合，搅拌使其形成均一透明的液体，该搅拌具体为：先以500rpm的速度搅拌2h，然后降速至300rpm的速度搅拌2h；
(3)在步骤(2)所得的液体中以500μL/min的速度逐滴滴入KH-550，同时保温搅拌2h，获得涂层液，KH-550的加入量使得第一纳米硅溶胶、第二纳米硅溶胶和Si-902的体积比为6∶2∶3；
(4)将步骤(3)所得的涂层液以200rpm的速度旋涂在步骤(1)所得的预处理负载物的表面，接着进行热处理，冷却至室温后，即成，该热处理具体为：于80℃热处理10min，再于200℃热处理45min。
本实施例制得的低烟雾型水性硅基耐磨涂层完整致密，耐磨性好，0000#钢丝绒，1000g×2000C(1000g重量，2000次来回)，无伤；铅笔硬度(1000g，9H)，接触角为45°，VOC为284g/L，燃烧烟雾生产速率小于100m2/s2。
对比例1
第一纳米硅溶胶的制备：将100g正硅酸乙酯于50℃条件下以速度为500μL/min缓慢滴加于180mL浓度为0.1mol/L的稀硝酸中进行水解，恒温搅拌6h后，即得纳米硅颗粒粒径约为20nm的第一纳米硅溶胶。
第二纳米硅溶胶的制备：将100g正硅酸乙酯和300mL异丙醇混合后，于40℃条件下以速度为50μL/min缓慢滴加于50mL浓度为0.1mol/L的稀硝酸中进行水解，恒温搅拌3h后，即得纳米硅颗粒粒径约为0.5nm的第二纳米硅溶胶。
本对比例的涂层的制备包括如下步骤：
(1)用酒精纱布将负载物(钢基底)擦拭干净后自然干燥，获得预处理负载物；
(2)将所述第一纳米硅溶胶和第二纳米硅溶胶以8∶4的体积比混合，搅拌使其形成均一透明的液体，该搅拌具体为：先以500rpm的速度搅拌2h，然后降速至300rpm的速度搅拌2h；
(3)在步骤(2)所得的液体中以500μL/min的速度逐滴滴入γ-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，同时保温搅拌2h，获得涂层液，γ-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的加入量使得第一纳米硅溶胶、第二纳米硅溶胶和γ-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的体积比为8∶4∶1；
(4)将步骤(3)所得的涂层液以200rpm的速度旋涂在步骤(1)所得的预处理负载物的表面，接着进行热处理，冷却至室温后，即成，该热处理具体为：于80℃热处理10min，再于200℃热处理30min。
如图5所示，本对比例制得的涂层成膜性较差，无法形成完整且致密的涂层。
对比例2
第一纳米硅溶胶的制备：将100g正硅酸乙酯于50℃条件下以速度为1000μL/min缓慢滴加于200mL浓度为0.1mol/L的稀硝酸中进行水解，恒温搅拌6h后，即得纳米硅颗粒粒径约为20nm的第一纳米硅溶胶。
第二纳米硅溶胶的制备：将100g正硅酸乙酯和150mL异丙醇混合后，于40℃条件下以速度为70μL/min缓慢滴加于40mL浓度为0.1mol/L的稀硝酸中进行水解，恒温搅拌3h后，即得纳米硅颗粒粒径约为0.5nm的第二纳米硅溶胶。
本对比例的涂层的制备包括如下步骤：
(1)用酒精纱布将负载物(钢基底)擦拭干净后自然干燥，获得预处理负载物；
(2)将所述第一纳米硅溶胶和第二纳米硅溶胶以6∶4的体积比混合，搅拌使其形成均一透明的液体，该搅拌具体为：先以500rpm的速度搅拌2h，然后降速至300rpm的速度搅拌2h；
(3)在步骤(2)所得的液体中以500μL/min的速度逐滴滴入KH-78，同时保温搅拌2h，获得涂层液，KH-78的加入量使得第一纳米硅溶胶、第二纳米硅溶胶和KH-78的体积比为6∶4∶3；
(4)将步骤(3)所得的涂层液以200rpm的速度旋涂在步骤(1)所得的预处理负载物的表面，接着进行热处理，冷却至室温后，即成，该热处理具体为：于80℃热处理10min，再于200℃热处理60min。
本对比例制得的涂层成膜完整致密，耐磨性好，0000#钢丝绒，1000g×2000C(1000g重量，2000次来回)，无伤；铅笔硬度(1000g，9H)，接触角为51°，燃烧烟雾生产速率小于100m2/s2，但VOC为451g/L，大于300g/L。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (4)

1.一种低烟雾型水性硅基耐磨涂层，其特征在于：其燃烧烟雾生产速率小于100 m2/s2，接触角为35°-60°，VOC为 100g/L-290g/L，由第一纳米硅溶胶、第二纳米硅溶胶和有机硅烷偶联剂以6-7: 1-2: 1-3的体积比制成，
第一纳米硅溶胶为正硅酸乙酯于稀硝酸中水解制成，其中的纳米硅颗粒的粒径为19nm-22nm；该第一纳米硅溶胶的制备包括：将正硅酸乙酯于48℃-52℃条件下以速度为500μL/min-1000 μL/min缓慢滴加于浓度为0.1mol/L的稀硝酸中进行水解，恒温搅拌5h-7 h后，即得，其中，正硅酸乙酯和稀硝酸的比例为100g : 150 mL -200mL；
第二纳米硅溶胶为正硅酸乙酯和异丙醇于稀硝酸中水解制成，其中的纳米硅颗粒的粒径为0.4nm-0.6nm；该第二纳米硅溶胶的制备包括：将正硅酸乙酯和异丙醇混合后，于38℃-42℃条件下以速度为50μL/min -100 μL/min缓慢滴加于浓度为0.1mol/L的稀硝酸中进行水解，恒温搅拌2h-4 h后，即得，其中，正硅酸乙酯、异丙醇、水和稀硝酸的比例为100g: 150mL -300mL: 35 mL -40mL；
有机硅烷偶联剂为KH560、Si-902、γ-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、KH-78或KH-550；
第一纳米硅溶胶中的纳米硅颗粒和第二纳米硅溶胶中的纳米硅颗粒通过尺寸匹配互锁效应自发紧密排布。
2.权利要求1所述的一种低烟雾型水性硅基耐磨涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）用酒精纱布将负载物擦拭干净后自然干燥，获得预处理负载物；
（2）将所述第一纳米硅溶胶和第二纳米硅溶胶混合，搅拌使其形成均一透明的液体；
（3）在步骤（2）所得的液体中以450μL/min-550μL/min的速度逐滴滴入所述有机硅烷偶联剂，同时保温搅拌1.5h-2.5h，获得涂层液；
（4）将步骤（3）所得的涂层液以100rpm-300 rpm的速度旋涂在步骤（1）所得的预处理负载物的表面，接着进行热处理，冷却至室温后，即成。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的搅拌具体为：先以450rpm-550rpm的速度搅拌1.5h-2.5h，然后降速至250rpm-350rpm的速度搅拌1.5h-2.5h。
4. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的热处理具体为：于75℃-85℃热处理8min-12min，再于180℃-220℃热处理30 min-60min。
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