KR101849453B1 - 기상부유법을 이용한 소수성 무기소재의 제조방법 - Google Patents

기상부유법을 이용한 소수성 무기소재의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101849453B1
KR101849453B1 KR1020160050751A KR20160050751A KR101849453B1 KR 101849453 B1 KR101849453 B1 KR 101849453B1 KR 1020160050751 A KR1020160050751 A KR 1020160050751A KR 20160050751 A KR20160050751 A KR 20160050751A KR 101849453 B1 KR101849453 B1 KR 101849453B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
inorganic material
coupling agent
silane coupling
group
present
Prior art date
Application number
KR1020160050751A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20170122324A (ko
Inventor
유중환
박정민
Original Assignee
한국세라믹기술원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국세라믹기술원 filed Critical 한국세라믹기술원
Priority to KR1020160050751A priority Critical patent/KR101849453B1/ko
Publication of KR20170122324A publication Critical patent/KR20170122324A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101849453B1 publication Critical patent/KR101849453B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/82—Coating or impregnation with organic materials
    • C04B41/84—Compounds having one or more carbon-to-metal of carbon-to-silicon linkages
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic System
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/0834—Compounds having one or more O-Si linkage
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3427—Silicates other than clay, e.g. water glass
    • C04B2235/3463—Alumino-silicates other than clay, e.g. mullite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/349—Clays, e.g. bentonites, smectites such as montmorillonite, vermiculites or kaolines, e.g. illite, talc or sepiolite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

본 발명은 기상법을 이용하여 소수성 작용기를 가지는 실란커플링제로 무기소재 표면을 화학적으로 개질시킴으로써, 폐용매를 발생시키지 않을 뿐만 아니라 공정이 간단하고 공정 시간을 단축시킬 수 있는, 소수성이 우수한 무기소재의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하여 제조되는 소수성 무기소재는 페인트에 혼합하여 차열페인트를 제조하는데 적합하고, 이를 포함하는 차열페인트를 건물 등에 도장하면, 여름과 겨울에 건물 등의 냉난방 장비 사용량을 현저히 절감하며, 이에 따라 전체 에너지를 효과적으로 절약하여 에너지 효율(energy efficieny)을 높일 수 있다.

Description

기상부유법을 이용한 소수성 무기소재의 제조방법 {PREPARTION OF HYDROPHOBID INORGANIC MATERIALS USING VAPOR PHASE FLOATING METHOD}
본 발명은 무기소재 입자의 표면을 소수성으로 개질하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 기상법을 이용하여 소수성 작용기를 가지는 실란커플링제로 무기소재 표면을 화학적으로 개질시키는 것을 포함하는 소수성 무기소재의 제조방법에 관한 것이다.
기후 협약의 발효와 더불어 에너지 절약을 통한 온실 가스 감축은 세계적 추세이다. 도시로의 인구 집중, 건축물에 의한 녹지 감소, 도시화에 의한 대기의 악화 등에 의해 도시 내의 기온이 국소적으로 상승하는 열섬(Heat Island) 현상이 큰 사회문제로 대두되고 있다.
이러한 사회문제의 해결을 위하여, 실내온도를 저감시켜 에너지 소비를 절감하고, 에너지 효율을 증가시키는 방안들이 연구되고 있으며, 대표적인 방안으로는 대형 건물에 차열도료를 사용하여 실내 온도를 감소시키는 방안이 세계적으로 널리 적용되고 있다.
차열도료는 일반 도료에 중공구를 혼합하는 것이 일반적이었으나, 최근에는 실리카, 마이카, 탈크, 펄 등의 무기소재를 페인트와 혼합하는 연구가 널리 진행 중이다.
이러한 페인트와 무기소재 입자의 표면특성에 따라 무기소재의 표면 특성의 제어가 필요한데, 일반적인 무기소재 입자가 친수성을 나타냄으로 페인트 내에서 높은 분산성을 가지기 위해서는 무기소재 표면의 친수성을 나타내는 특성을 제어해줄 필요가 있다.
이러한 방법 중의 하나로, 실란커플링제로 무기소재 입자의 표면을 개질하는 방법이 사용되고 있다. 이와 같은 화학적 방법을 이용하여 무기소재의 표면을 개질 하기 위하여 대형 장치가 필요하지 않은 액상법이 주로 사용되고 있다. 그러나, 액상법은 반응으로 생기는 다량의 부산물 처리와, 반응 후 무기소재 입자의 회수를 위한 건조 공정이 필요하다. 더욱이 처리공정을 거치면서 무기소재 입자의 형태 변화 및 평균입자 크기가 증가할 수 있다는 단점이 있다.
따라서, 실란커플링제를 사용하여 무기소재의 표면을 개질하는데 좀더 효과적이며 안정적일 뿐 아니라, 개질된 무기소재를 페인트에 적용시 무기소재의 분산성을 더욱 향상시킬 수 있는 소수성 무기소재의 제조 공정 개발에 대한 연구가 절실히 요구되고 있다.
본 발명은 기상법을 이용하여 무기소재의 표면을 소수성 작용기를 갖는 실란커플링제로 개질시킴으로써, 개질 공정을 단순화하여 공정시간을 현저히 단축시킬 수 있을 뿐 아니라, 분산성이 우수하고, 페인트에 적용하여 차열페인트를 제조하는 소재로서 적합한 무기소재를 효과적으로 제조할 수 있는 소수성 무기소재의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 소수성 무기소재의 제조방법은,
반응기에 입자상 무기소재를 투입한 후, 가스를 주입하여 상기 무기소재 입자들을 부유시키는 단계; 및
상기 부유된 무기소재 입자들에 실란커플링제를 분사하여 코팅시키는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일구체예에 있어서, 상기 무기소재는 마이카, 펄, 탈크, 실리카, 티타니아, 및 클레이로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 일구체예에 있어서, 상기 실란커플링제는 하기의 화학식 1로 표시될 수 있다:
Figure 112016040035328-pat00001
식 중,
R1, R2 및 R3는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 탄소수 1 내지 5를 갖는 알킬기이며, R4는 탄소수 1 내지 18을 갖는 직쇄상 또는 분지상의 알킬기이다.
상기 화학식 1에서 R4는 프로필기, 옥틸기, 데실기, 도데실기, 또는 옥타데실기일 수 있다.
본 발명의 일구체예에 있어서, 상기 실란커플링제는 프로필트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란, 도데실트리메톡시실란 옥타데실트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란 및 옥틸트리에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 일구체예에 있어서, 본 발명의 소수성 무기소재 제조방법은 상기 코팅 단계 후에, 실란커플링제로 코팅된 무기소재를 열처리 및 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일구체예에 있어서, 상기 열처리는 80 내지 200 ℃에서 수행될 수 있고, 상기 건조는 60 내지 150 ℃에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일구체예에 있어서, 상기 가스는 공기 및 질소(N2) 가스로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 일구체예에 있어서, 상기 실란커플링제의 분사 유속은 0.5 내지 5 mL/min일 수 있다.
본 발명의 일구체예에 있어서, 상기 코팅 단계에서 실란커플링제의 사용량은 상기 무기소재 100 중량부에 대하여 0.1 내지 30 중량부일 수 있다.
본 발명의 일구체예에 있어서, 상기 코팅 단계는 실란커플링제로 코팅된 무기소재 입자들을 균일하게 혼합하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 일구체예에 있어서, 실란커플링제로 코팅된 무기소재 입자들을 균일하게 혼합하는 단계는 교반에 의해 수행될 수 있다.
본 발명의 일구체예에 있어서, 상기 교반 속도는 100 내지 3000 rpm 일 수 있다.
본 발명의 일구체예에 있어서, 상기 교반 시간은 1분 내지 60분일 수 있다.
본 발명에 따르면, 기존의 액상법에 의해 무기소재와 실란커플링제를 화학적으로 개질하는 방법에 비해 공정을 단순화하고, 공정 시간을 단축시킬 수 있을 뿐 아니라, 폐용매를 발생시키지 않는 장점이 있으며, 소수성이 우수한 무기소재를 효과적으로 얻을 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 기상법을 활용하여 친수성을 갖는 무기소재 표면을 소수성화하여, 페인트와 같은 유기복합체 내에서의 분산성을 향상시킬 수 있다.
그리고, 본 발명의 방법에 의하여 제조되는 소수성 무기소재는 페인트에 혼합하여 차열페인트를 제조하는데 적합하고, 이를 포함하는 차열페인트를 건물 등에 도장하면, 여름과 겨울에 건물 등의 냉난방 장비 사용량을 현저히 절감하며, 이에 따라 전체 에너지를 효과적으로 절약하여 에너지 효율(energy efficieny)을 높일 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 기상법을 이용한 소수성 무기소재의 제조 방법과, 비교예에 따른 종래의 액상법을 이용한 소수성 무기소재의 제조 방법에 대한 공정 흐름도이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되는 발명의 구체적인 구현예에 의해 명확해 질 것이다. 그러나, 후술되는 구현예는 본 발명의 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 권리범위 내에서 구현예에 대한 다양한 변형, 변경 및 대체가 가능함은 당업자에게 자명할 것이다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
또한, 본 명세서 전체에서 특별히 언급이 없는 한 "포함" 또는 "함유"라 함은 어떤 구성 요소(또는 구성 성분)를 별다른 제한 없이 포함함을 지칭하며, 다른 구성 요소(또는 구성 성분)의 부가를 제외하는 것으로 해석될 수 없다.
이하, 본 발명의 소수성 무기소재의 제조 방법 및 그에 따라 제조되는 소수성 무기소재에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 기상법으로 무기소재 표면을 실란커플링제로 코팅하는 소수성 무기소재의 제조 방법이 제공될 수 있다.
본 발명자들은 소수성 작용기를 가지는 실란커플링제를 무기소재의 표면에 코팅하기 위하여 기상법을 이용함으로써, 액상법이 가지는 단점을 극복하고, 연속적으로 표면 개질된 무기소재를 얻을 수 있으며, 공정이 간단하여 실제 공정에서 사용하기에 적합하다는 것을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명에 따른 기상법을 이용하는 소수성 무기소재의 제조 방법은,
(1) 반응기에 입상의 무기소재를 투입한 후, 가스를 주입하여 무기소재 입자들을 부유시키는 단계, 및
(2) 부유된 무기소재 입자들에 실란커플링제를 분사하여 코팅시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 (1) 단계에서 사용되는 무기소재로는 표면에 -OH기를 가지고 있는 무기물을 제한없이 사용할 수 있으며, 예를 들어 마이카, 펄, 탈크, 실리카, 티타니아, 및 클레이 등을 1종 이상 사용할 수 있다.
상기 무기소재의 입자 크기는 특별히 제한이 없으며, 예를 들어 수 nm 내지 수 ㎛ 범위의 입자크기의 무기소재가 모두 사용가능하다.
상기 (2) 단계에서 상기 무기소재 표면에 코팅되는 실란커플링제로는 소수성을 가지는 실란 화합물을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 하기의 화학식 1로 표기되는 실란커플링제를 사용할 수 있다:
[화학식1]
Figure 112016040035328-pat00002
식 중,
R1, R2 및 R3는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 탄소수 1 내지 5의 알킬기이며, 바람직하게는 메틸기, 에틸기, 또는 프로필기일 수 있고;
R4는 탄소수 1 내지 18의 직쇄상 또는 분지상의 알킬기이며, 바람직하게는 프로필(propyl)기, 옥틸(octyl)기, 데실(decyl)기, 도데실(dodecyl)기, 또는 옥타데실(octadecyl)기일 수 있다.
상기 실란커플링제의 바람직한 예로는, 프로필트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란, 도데실트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란 및 옥틸트리에톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 들 수 있다.
본 발명의 소수성 무기소재의 제조방법은, 상기 코팅 단계 후에, 실란커플링제로 코팅되어 표면이 개질된 무기소재를 열처리 및 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 열처리 단계는 무기소재와 실란커플링제를 화학적으로 결합시키는 공정으로서, 열처리 온도 범위는 80 내지 200 ℃, 바람직하게는 100 내지 150 ℃일 수 있고, 열처리 온도가 상기 범위 미만인 경우에는 실란커플링제와 무기소재가 충분히 반응하기 어려울 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우에는 실란커플링제가 반응하지 않고 증발하거나 무기소재의 구조가 파괴되는 문제가 있다. 열처리 시간은 처리되는 재료들의 함량에 따라 적절히 조절될 수 있다.
상기 건조 단계는, 상기 열처리 단계에서 반응하지 않은 실란커플링제와 유기물을 제거하기 위한 공정으로, 건조 온도는 60 내지 150 ℃, 바람직하게는 80 내지 100 ℃일 수 있고, 건조 온도가 상기 범위 미만인 경우에는 반응 후 남은 실란커플링제의 증발이 어렵고, 상기 범위를 초과하는 경우에는 무기소재가 파괴될 수 있는 문제가 있다. 건조 시간은 처리되는 재료들의 함량에 따라 적절히 조절될 수 있다.
상기 (1) 단계에서, 무기소재 입자들을 부유시키기 위해 반응기에 주입되는 가스로는 반응성이 적은 가스를 사용할 수 있으며, 예를 들어, 공기 및 질소(N2) 가스로부터 선택되는 1종 이상의 가스를 사용할 수 있다.
가스 주입시, 가스 압력은 3 내지 8 bar, 바람직하게는 5 bar가 적합한데, 상기 범위 미만인 경우에는 무기소재 입자들을 골고루 부유시키기 어려울 수 있고, 상기 범위를 초과하는 경우에는 다음 단계에서 실란커플링제를 분사하는데 어려움이 있을 수 있어 바람직하지 않다.
상기 (2) 단계에서, 실란커플링제의 분사 시, 분사 유속은 무기소재와 실란커플링제의 함량에 따라 변경될 수 있으나, 바람직하게는 0.5 내지 5 mL/min, 더욱 바람직하게는 1 내지 2 mL/min인 것이 적당하다. 상기 분사 유속이 0.5 mL/min 미만인 경우에는 균일하게 혼합할 수는 있으나 총 반응시간이 길어지는 단점이 있고, 5 mL/min 초과의 경우에는 실란커플링제의 균일한 분산이 일어나기 어렵다는 단점이 있다.
상기 (2) 단계의 코팅 단계에서 실란커플링제의 사용량은 무기소재 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 30 중량부, 바람직하게는 1 내지 20 중량부가 될 수 있다. 상기 실란커플링제는 소수성 조절 측면에서 무기소재 중량 대비 0.1 중량부 이상으로 사용될 수 있으며, 경제적 측면에서 무기소재 중량 대비 30 중량부 이하로 사용될 수 있다.
상기 (2) 단계의 코팅 단계는, 실란커플링제와 무기소재 입자들을 균일하게 혼합하는 것을 포함할 수 있는데, 이때 상기 혼합은 교반에 의해 수행될 수 있고, 교반을 위한 수단은 특별히 제한이 없으며, 예를 들어, 에지테이터, 쵸퍼 등을 사용할 수 있다. 상기 교반 시, 교반 속도는 100 내지 3000 rpm, 바람직하게는 300 내지 3000 rpm이일 수 있다. 상기 교반 속도가 100 rpm보다 작을 경우에는 실란커플링제와 무기소재의 혼합이 원활하게 이루어지지 않는 단점이 있고, 3000 rpm보다 높을 경우에는 반응기에 무리를 줄 수 있으며, 온도가 상승하는 단점이 있다.
상기 교반 시, 교반 시간은 총 반응물의 함량에 따라 변경될 수 있으나, 바람직하게는 1분 내지 60분, 더욱 바람직하게는 5분 내지 40분이 적당하다. 교반 시간을 1분 미만으로 할 경우에는 혼합이 원활하게 이루어지지 않아 원하는 성능을 구현하기 어려운 단점이 있으며, 60분을 초과할 경우에는 반응기에 무리를 줄 수 있으며, 온도가 상승하는 단점이 있다.
본 발명은, 상기와 같은 본 발명의 기상법에 의한 소수성 무기소재 제조방법에 의하여 제조되는 실란커플링제로 코팅된 소수성 무기소재를 제공한다.
본 발명에 따른 소수성 무기소재는 페인트에 적용되어 차열페인트를 제조하는 소재로 적합하게 이용될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하나, 하기 실시예는 예시를 위한 것으로, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 (기상법)
도 1에 나타낸 실시예의 공정 순서 및 공정 조건에 따라, vessel에 마이카 (평균입자크기 20㎛) 1 kg을 투입하고, 공기를 5 bar의 압력이 되도록 주입한 다음, 옥틸트리에톡시실란 (octyltriethoxysilane) 100 g을 분사 유속 1 mL/min으로 분사한 후, 30분 동안 250 rpm으로 교반하여 실란커플링제가 코팅된 마이카를 제조하였다. 제조된 실란커플링제로 코팅된 마이카를 전기로에서 120 ℃에서 12시간 열처리 처리한 후, 80 ℃에서 12시간 건조하여 소수성 마이카를 제조하였다.
제조된 소수성 마이카의 친수성/소수성 평가를 위하여, 1 g의 개질된 마이카를 바이알병에 넣고 물과 혼합한 후, 10분간 소니케이션(sonication)을 수행한 다음, 물과의 분리 성능을 확인하였다. 이러한 물과의 분리 성능 평가 결과, 개질 후 마이카는 완전히 소수성이 되어 물에 100% 떠있는 것을 확인할 수 있었다.
비교예 (액상법)
도 1에 나타낸 비교예의 공정 순서 및 공정 조건에 따라, 디메틸클로라이드(dimethyl chloride) 10 L에 옥틸트리에톡시실란 (octyltriethoxysilane) 100 g을 넣고 30분 동안 250 rpm으로 교반한 후, 마이카(평균입자크기 20㎛) 1 kg을 넣고 다시 2시간 동안 교반하여 실란커플링제가 코팅된 마이카를 제조하였다. 제조된 실란커플링제로 코팅된 마이카를 rotary evaporator를 이용하여, 온도 60 ℃, 압력 100 mmHg, 회전속도 30 rpm의 조건에서 4시간 동안 용매를 증발시킨 후, 전기로에서 120 ℃에서 12시간 열처리 처리한 후, 80 ℃에서 12시간 건조하여 소수성 마이카를 제조하였다.
제조된 소수성 마이카의 친수성/소수성 평가를 위하여 1 g의 개질된 마이카를 바이알병에 넣고 물과 혼합한 후, 10분간 소니케이션(sonication)을 수행한 뒤 물과의 분리 성능을 확인하였다. 이러한 물과의 분리 성능 평가 결과, 개질 후 마이카는 완전히 소수성이 되어 물에 100% 떠있는 것을 확인할 수 있었다.
실시예와 비교예의 공정성 및 제조된 소수성 마이카에 대한 수분리 성능 평가결과를 하기 표 1에 정리하여 나타내었다.
표면 개질된 무기소재 공정시간 폐용매발생 표면개질성능 (수분리성)
실시예 10 중량% OTES/mica 단시간
(30분)		 미발생 우수
비교예 10 중량% OTES/mica 장시간
(390분)		 다량발생
(10 L)		 우수
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 기존의 액상법을 적용하여 제조된 비교예의 소수성 무기소재는 실시예의 결과와 유사하게 소수성이 부여되었음을 알 수 있다. 그러나, 본 발명의 실시예에서는 용매를 사용하지 않아 폐용매가 발생하지 않았으나, 비교예에서는 공정에서 사용된 용매가 폐용매로 발생하였다. 또한 비교예에서는 공정시간이 390분 소요되었으나, 본 발명의 방법은 30분에 처리하여 공정시간을 현저히 단축하고, 공정을 단순화할 수 있음을 확인할 수 있었다.

Claims (14)

  1. 반응기에 입자상 무기소재를 투입한 후, 3 내지 8 bar의 가스 압력으로 가스를 주입하여 상기 무기소재 입자들을 부유시키는 단계; 및
    부유된 상태의 상기 무기소재 입자들에 실란커플링제를 분사하여 코팅시키는 단계;를 포함하는 소수성 무기소재의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 무기소재는 마이카, 펄, 탈크, 실리카, 티타니아, 및 클레이로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 소수성 무기소재의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 실란커플링제는 하기의 화학식 1로 표시되는 것인 소수성 무기소재의 제조 방법:
    [화학식 1]
    Figure 112016040035328-pat00003

    식 중,
    R1, R2 및 R3는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 탄소수 1 내지 5의 알킬기이며, R4는 탄소수 1 내지 18의 직쇄상 또는 분지상 알킬기이다.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 화학식 1에서 R4는 프로필기, 옥틸기, 데실기, 도데실기, 또는 옥타데실기인 소수성 무기소재의 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 실란커플링제는 프로필트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란, 도데실트리메톡시실란 옥타데실트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란 및 옥틸트리에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 소수성 무기소재의 제조 방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅 단계 후에, 실란커플링제로 코팅된 무기소재를 열처리 및 건조하는 단계를 더 포함하는 소수성 무기소재의 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 열처리는 80 내지 200 ℃에서 수행되고, 상기 건조는 60 내지 150 ℃에서 수행되는 소수성 무기소재의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 가스는 공기 및 질소(N2) 가스로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 소수성 무기소재의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 실란커플링제의 분사 유속은 0.5 내지 5 mL/min인 소수성 무기소재의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 코팅 단계에서, 실란커플링제의 사용량은 상기 무기소재 100 중량부에 대하여 0.1 내지 30 중량부인 소수성 무기소재의 제조 방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 코팅 단계는, 분사된 실란커플링제와 무기소재 입자들을 균일하게 혼합하는 것을 포함하는 소수성 무기소재의 제조방법.
  12. 제 11에 있어서,
    상기 혼합은 교반에 의해 수행되는 소수성 무기소재의 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 교반 속도는 100 내지 3000 rpm인 소수성 무기소재의 제조방법.
  14. 제 12항에 있어서,
    상기 교반 시간은 1분 내지 60분인 소수성 무기소재의 제조방법.



KR1020160050751A 2016-04-26 2016-04-26 기상부유법을 이용한 소수성 무기소재의 제조방법 KR101849453B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020160050751A KR101849453B1 (ko) 2016-04-26 2016-04-26 기상부유법을 이용한 소수성 무기소재의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020160050751A KR101849453B1 (ko) 2016-04-26 2016-04-26 기상부유법을 이용한 소수성 무기소재의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20170122324A KR20170122324A (ko) 2017-11-06
KR101849453B1 true KR101849453B1 (ko) 2018-04-17

Family

ID=60384331

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020160050751A KR101849453B1 (ko) 2016-04-26 2016-04-26 기상부유법을 이용한 소수성 무기소재의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101849453B1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115744945A (zh) * 2022-11-23 2023-03-07 中南大学 一种疏水度可控的氢氧化镁连续制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4512872B2 (ja) 2000-03-31 2010-07-28 日本アエロジル株式会社 表面改質シリカ微粉末とその製造方法
US7811734B2 (en) 2008-05-16 2010-10-12 Canon Kabushiki Kaisha Hydrophobic inorganic fine particles and toner

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4512872B2 (ja) 2000-03-31 2010-07-28 日本アエロジル株式会社 表面改質シリカ微粉末とその製造方法
US7811734B2 (en) 2008-05-16 2010-10-12 Canon Kabushiki Kaisha Hydrophobic inorganic fine particles and toner

Also Published As

Publication number Publication date
KR20170122324A (ko) 2017-11-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109370408B (zh) 水性聚氨酯与疏水改性的无机纳米粒子复合制备超疏水涂层的方法
CN105906375B (zh) 一种透明介孔二氧化钛疏水/超亲水功能薄膜的制备方法
EP2594611B1 (en) Method for preparing white carbon black modified by silane coupling agent
CN103254784B (zh) 一种基于改性疏水SiO2自清洁涂料的配方及其制备方法
CN107011783A (zh) 一种石墨烯/TiO2复合材料的制备方法
CN107266997A (zh) 一种气凝胶水性隔热涂料及其制备方法
CN108499611A (zh) 一种金属有机框架负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法
CN111057442B (zh) 一种中空介孔二氧化硅\aps\氧化石墨烯纳米容器的制备方法
CN105000589B (zh) 一种柠檬酸改性的纳米氧化锌
CN105060334B (zh) 一种氮化碳改性的纳米氧化锌无机粉体材料
CN109021788A (zh) 一种水性防腐环保涂料及其制备方法
CN105036178B (zh) 一种改性纳米氧化锌的制备方法
CN105000567A (zh) 一种高分散纳米二氧化硅的制备方法
CN103555081B (zh) 超疏水复合水性罩面清漆及其制备方法
KR101849453B1 (ko) 기상부유법을 이용한 소수성 무기소재의 제조방법
KR101629674B1 (ko) 2-Coat형 초발수 코팅도료 및 초발수 코팅막 형성방법
CN106928763A (zh) 一种抗菌水性聚氨酯涂料的制备方法
CN105036177B (zh) 一种纳米氧化锌的制备方法
KR20060118906A (ko) 표면 개질된 나노 입자를 함유하는 발수성 코팅 조성물 및이를 이용하여 접촉각과 투명도가 조절된 코팅층을형성하는 방법
KR101736623B1 (ko) 중공구조를 가지는 광촉매 입자, 그 제조방법, 이를 포함하는 코팅 조성물, 상기 코팅 조성물에 의한 강판 및 강판의 코팅방법
CN105001678A (zh) 一种纳米氧化锌粉体材料
CN102532428A (zh) 一种纳米级TiO2/硅丙核壳复合乳液及其制备方法
CN106905751A (zh) 双亲型二氧化硅消光剂的制备方法
CN114437604B (zh) 纳米粒子改性水性白木器封闭底漆及其制备方法与应用
CN107987564B (zh) 一种亲水性石质文物纳米保护剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant