CN106905751A - 双亲型二氧化硅消光剂的制备方法 - Google Patents

双亲型二氧化硅消光剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双亲型二氧化硅消光剂的制备方法，为将粉末状二氧化硅放入混合器内，在搅拌状态下将物料加热升温至60‑200℃，保持搅拌；将粉末状二氧化硅质量的2‑30％的硅烷处理剂以雾化的方式均匀喷入混合器内，与物料充分混合后，将温度升温至70‑250℃，并保持此温度搅拌0.5‑3h，最后干燥，温度控制在50‑250℃，干燥0.5‑6h放料，自然冷却即得双亲型二氧化硅消光剂。本发明所得二氧化硅消光剂通过加入合适的比例，在一定的温度和微粒子的循环运动状况等条件下，控制温度和反应时间，从而使二氧化硅消光剂具有亲油和亲水性，且稳定性好，不易分层和产生硬沉淀，从而减少消光剂和涂料的浪费，二氧化硅消光剂的超细微粒子排列好，光泽均匀，视觉效果很好，消光效率提高，消光性能大大提高。

Description

双亲型二氧化硅消光剂的制备方法
技术领域
本发明涉及消光剂领域，具体涉及一种既能够用于水性涂料，又可应用在油性涂料中的双亲型二氧化硅消光剂的制备方法。
背景技术
消光剂是白炭黑的一种，通过化学反应合成的方法生产，是一种无定型的微米级超细二氧化硅粒子。应用于油性、水性和粉末型的涂料、油墨体系和塑胶、铝朔制品的表面等，起到消光作用。
目前消光剂的生产工艺主要为沉淀法、凝胶法和气相法。气相法为国外生产，而国内应用中大多是沉淀法和凝胶的消光剂。沉淀法和凝胶法消光剂在涂料应用上储存不稳定性，容易分层，出现硬沉淀，消光效率不高，分散性不好，粒子排列不好，光泽不均匀。因此目前国内的消光剂主要应用于中低端用户，而对于高端产品或对消光产品高要求的用户所需的消光剂，则需要用进口产品，但是既使是进口的消光剂，容易分层和出现硬沉淀这个问题也还是避免不了，并且涂料在后期的施工中，漆工的个人习惯也会影响涂层的品质。目前解决以上问题主要增加防止硬沉淀的材料，如：聚酰氨蜡粉，或加入可以改善排列的助剂，但是涂料开稀后的分层现象是没有办法解决的，影响施工质量。
申请号为201510956261.5公开了一种超疏水改性二氧化硅的制备方法，此方法在采用有机硅烷偶联剂采用干法改性，由于其反应温度和时间的控制，二氧化硅发生的改性，且此用于疏水材料，但是在改性后由于二氧化硅本身为粉末状，再进行超细粉碎后，粒子间的范德华力发生了改变，且粒子的微观结构容易破坏，严重影响二氧化硅的消光作用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种消光效率高，应用范围广，且生产工艺简单，在涂料中稳定性好的适用于油性和水性的双亲型二氧化硅消光剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种双亲型二氧化硅消光剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粉末状二氧化硅放入混合器内，在搅拌状态下将物料加热升温至60-200℃，保持搅拌；
2)将粉末状二氧化硅质量的2－30％的硅烷处理剂以雾化的方式均匀喷入混合器内，与物料充分混合后，将温度升温至70-250℃，并保持此温度搅拌0.5-3h，放料干燥，自然冷却即得双亲型二氧化硅消光剂。
优选的，所述步骤(2)中硅烷处理剂包括十二烷基三乙基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、正已基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、双－(Y-(三乙氧基硅)丙基)四硫化物、正辛基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷、三乙氧基丙基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的任意一种或几种。
优选的，所述步骤(2)中硅烷处理剂的加入量为粉末状二氧化硅质量的30％。
优选的，所述粉末状二氧化硅为通过沉淀法或凝胶法制的粒径为1-10微米的二氧化硅。
优选的，所述步骤(2)中的干燥温度为50-250℃，干燥时间为0.5-6h。
本发明双亲型二氧化硅消光剂的制备方法，其有益效果在于：
(1)本发明中加入的硅烷处理剂，对二氧化硅消光剂进行前处理、通过加入合适的比例，在一定的温度和微粒子的循环运动状况等条件下，控制温度和反应时间，使硅烷处理剂与消光剂的微粒子表面的化学健健合，形成一种新的化学健，这种化学健的存在使得这种消光粒子与树脂(涂料或橡胶或塑胶)之间产生一种亲和力，从而使二氧化硅消光剂具有亲油和亲水性，且稳定性好，不易分层和产生硬沉淀，从而减少消光剂和涂料的浪费。
(2)本发明二氧化硅消光剂加入涂料或橡胶的等建材中时，不用借助任何助剂，二氧化硅消光剂的超细微粒子排列好，光泽均匀，视觉效果很好，消光效率提高，消光性能大大提高。
(3)本发明二氧化硅消光剂加入涂料或橡胶的等建材中时，达到同样的光泽，消光剂数量可以减少，大大减少了用料成本。
(4)应用范围广。可以把处理后的消光剂应用到塑胶和硅橡胶中，不但可以消光还明显改善橡胶的弹性和纫性及抗老化性能，明显降低企业的生产成本，且既可用于油性建材，也可应用于水性建材，且在水性建材中使用也具有良好的稳定性和抗硬沉淀性。
(5)本发明工艺简单，能耗低，大大缩短了改性时间，与气相法相比，效率提高，与沉淀法和凝胶法相比，产品品质大大提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步详细说明本发明。
实施例1
一种双亲型二氧化硅消光剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粉末状二氧化硅放入混合器内，在搅拌状态下将物料加热升温至120℃，保持搅拌；
2)将粉末状二氧化硅质量的30％的正已基三乙氧基硅烷，以雾化的方式均匀喷入混合器内，与物料充分混合后，将温度升温至200℃，并保持此温度搅拌3h，放料并在50℃的温度下干燥时间为6h，自然冷却即得双亲型二氧化硅消光剂。
实施例2
一种双亲型二氧化硅消光剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粉末状二氧化硅放入混合器内，在搅拌状态下将物料加热升温至130℃，保持搅拌；
2)将粉末状二氧化硅质量的28％的异丁基三乙氧基硅烷，以雾化的方式均匀喷入混合器内，与物料充分混合后，将温度升温至250℃，并保持此温度搅拌3h，放料并在80℃的温度下干燥时间为3h，自然冷却即得双亲型二氧化硅消光剂。
实施例3
一种双亲型二氧化硅消光剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粉末状二氧化硅放入混合器内，在搅拌状态下将物料加热升温至150℃，保持搅拌；
2)将粉末状二氧化硅质量的30％的正已基三乙氧基硅烷和异丁基三乙氧基硅烷的混合物，以雾化的方式均匀喷入混合器内，与物料充分混合后，将温度升温至250℃，并保持此温度搅拌3h，放料并在200℃的温度下干燥时间为0.5h，自然冷却即得双亲型二氧化硅消光剂。
实施例4
一种双亲型二氧化硅消光剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粉末状二氧化硅放入混合器内，在搅拌状态下将物料加热升温至100℃，保持搅拌；
2)将粉末状二氧化硅质量的20％的正已基三乙氧基硅烷和十二烷基三乙基硅烷的混合物，以雾化的方式均匀喷入混合器内，与物料充分混合后，将温度升温至200℃，并保持此温度搅拌2h，放料并在100℃的温度下干燥时间为2h，自然冷却即得双亲型二氧化硅消光剂。
实施例5
一种双亲型二氧化硅消光剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粉末状二氧化硅放入混合器内，在搅拌状态下将物料加热升温至150℃，保持搅拌；
2)将粉末状二氧化硅质量的23％的正已基三乙氧基硅烷和正辛基三甲氧基硅烷的混合物，以雾化的方式均匀喷入混合器内，与物料充分混合后，将温度升温至200℃，并保持此温度搅拌3h，放料并在60℃的温度下干燥时间为5h，自然冷却即得双亲型二氧化硅消光剂。
实施例6
一种双亲型二氧化硅消光剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粉末状二氧化硅放入混合器内，在搅拌状态下将物料加热升温至160℃，保持搅拌；
2)将粉末状二氧化硅质量的30％的正已基三乙氧基硅烷和正癸基三甲氧基硅烷的混合物，以雾化的方式均匀喷入混合器内，与物料充分混合后，将温度升温至200℃，并保持此温度搅拌3h，放料并在80℃的温度下干燥时间为5h，自然冷却即得双亲型二氧化硅消光剂。
实施例7
一种双亲型二氧化硅消光剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粉末状二氧化硅放入混合器内，在搅拌状态下将物料加热升温至200℃，保持搅拌；
2)将粉末状二氧化硅质量的25％的异辛基三乙氧基硅烷和异丁基三乙氧基硅烷的混合物，以雾化的方式均匀喷入混合器内，与物料充分混合后，将温度升温至220℃，并保持此温度搅拌3h，放料并在250℃的温度下干燥时间为0.5h，自然冷却即得双亲型二氧化硅消光剂。
实施例8
1)将实施例1-7中任一处理后的二氧化硅消光剂，加入到醇酸树脂体系，物料组分为45-50质量份、二氧化硅消光剂5-8质量份，充分混合后制成哑光涂料，与处理前的二氧化硅同等质量份数哑光涂料比较，漆膜干后，测光泽分别为15－35度/10－30度(消光能力提高)。涂料放置48小时后观察，底部无硬沉淀物，液体无分层。
2)将实施例1-7中任一处理后的二氧化硅消光剂，加入到聚氨酯树脂体系，物料组分为80-85质量份、二氧化硅消光剂2-5质量份混合制成水性哑光涂料，与处理前的二氧化硅同等质量份数的哑光涂料比较，漆膜干后，测光泽分别为5－30度/2-25度(消光能力提高)。涂料放置48小时后观察，涂料底部无分层无结块的沉淀物。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种双亲型二氧化硅消光剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将粉末状二氧化硅放入混合器内，在搅拌状态下将物料加热升温至60-200℃，保持搅拌；
2)将粉末状二氧化硅质量的2-30％的硅烷处理剂以雾化的方式均匀喷入混合器内，与物料充分混合后，将温度升温至70-250℃，并保持此温度搅拌0.5-3h，放料干燥，自然冷却即得双亲型二氧化硅消光剂。
2.根据权利要求1所述双亲型二氧化硅消光剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中硅烷处理剂包括十二烷基三乙基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、正已基三乙氧基硅烷、双－(Y-(三乙氧基硅)丙基)四硫化物、异丁基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、三乙氧基丙基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述双亲型二氧化硅消光剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中硅烷处理剂的加入量为粉末状二氧化硅质量的30％。
4.根据权利要求3所述双亲型二氧化硅消光剂的制备方法，其特征在于：所述粉末状二氧化硅为通过沉淀法或凝胶法制的粒径为1-10微米的二氧化硅。
5.根据权利要求1所述双亲型二氧化硅消光剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的干燥温度为50-250℃，干燥时间为0.5-6h。
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