CN115069301B - 一种用于印染纺织废水处理的复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于印染纺织废水处理的复合材料及其制备方法，先以氯化钴和氯化铝为原料，在碱性条件下水解反应得到固体Ⅰ；再使四氯化钛水溶液水解，之后与硝酸锶水溶液混合反应得到固体Ⅱ；然后将固体Ⅰ和固体Ⅱ加入亚硒酸钠水溶液中，搅拌反应，煅烧，还原，得到固体Ⅲ；接着将固体Ⅲ与苯胺单体混合后，表面聚合反应生成得到固体Ⅲ；最后固体Ⅲ与聚氨酯预聚体混合，聚合反应形成凝胶状，得到一种复合材料。该复合材料可用于多种印染废水中多种染料的高效光催化降解，效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及印染纺织废水处理技术领域，特别是涉及一种用于印染纺织废水处理的复合材料及其制备方法。
背景技术
随着经济的迅猛发展，工业废水大量排放，造成了严重的水污染，对生态安全造成极大危害。其中，印染纺织废水是纺织品在印花染色过程中染料随废水排放形成的一种有害工业废水，具有排放量大、有机污染物含量高、毒性大难降解等特点，其中含有的染料等有机物污染物非常难处理。
光催化材料是一种在光的照射下可以促进化学反应，而自身不发生变化的材料，目前光催化剂被应用于环境修复、清洁能源生产、碳的修饰和化学合成等领域，以可持续发展的方式解决能源和环境污染问题。
专利CN105148983B公开了一种降解废水中染料的光催化剂及其制备方法，是以介孔二氧化硅材料为载体，负载掺杂铜元素的纳米氧化锌，其用于降解亚甲基蓝和罗丹明B，其中，对亚甲基蓝的降解率在98.8％以上，但是对罗丹明的降解率仅为80.6％，对工业废水中的有机污染物不具备广泛的降解性。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种用于印染纺织废水处理的复合材料及其制备方法，实现了印染纺织废水中多种染料的高效光催化降解。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种用于印染纺织废水处理的复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以氯化钴和氯化铝为原料，在碱性条件下水解反应得到固体Ⅰ；
(2)使四氯化钛水溶液水解，之后与硝酸锶水溶液混合反应得到固体Ⅱ；
(3)然后将固体Ⅰ和固体Ⅱ加入亚硒酸钠水溶液中，搅拌反应，煅烧，还原，得到固体Ⅲ；
(4)接着将固体Ⅲ与苯胺单体混合后，表面聚合反应生成得到固体Ⅳ；
(5)最后固体Ⅳ与聚氨酯预聚体混合，聚合反应形成凝胶状，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
优选的，步骤(1)的具体方法为：先将氯化钴和氯化铝溶解于水中制成水溶液，接着在70～80℃和pH＝12～13条件下搅拌反应2～3小时，静置18～20小时后取沉淀，去离子水洗涤2～3次，得到固体Ⅰ。
进一步优选的，氯化钴、氯化铝的摩尔比为2～4：1，水的用量为氯化钴重量的7～10倍。
进一步优选的，利用质量浓度5～10％氢氧化钠水溶液调整pH。
优选的，以重量份计，步骤(2)的具体方法为：向1份质量浓度1～2％四氯化钛水溶液中缓慢加入0.9～1.2份质量浓度5～10％氢氧化钠水溶液，搅拌30～40分钟，继续加入0.9～1.2份质量浓度5～10％硝酸锶水溶液，搅拌20～30分钟，加热至180～220℃，保温搅拌8～10小时，冷却后抽滤洗涤，得到固体Ⅱ。
优选的，以重量份计，步骤(3)的具体方法为：将1份固体Ⅰ和0.4～0.6份固体Ⅱ加入25～35份质量浓度10～15％亚硒酸钠水溶液中，搅拌4～5小时，过滤取沉淀，去离子水洗涤，450～550℃煅烧5～8小时，所得煅烧产物加入20～25份质量浓度20～40％水合肼溶液中，搅拌3～5小时，抽滤，得到固体Ⅲ。
优选的，以重量份计，步骤(4)的具体方法为：将1份固体Ⅲ加入5～8份质量浓度30～40％硝酸溶液中，超声波分散均匀，加入0.08～0.1份苯胺单体，通氮气20分钟后，加入0.03～0.05份过硫酸铵，25～30℃搅拌反应4～8小时，得到固体Ⅳ。
进一步优选的，后处理包括：抽滤，去离子水和无水乙醇交替洗涤2～3次，60～80℃真空干燥6～8小时。
优选的，以重量份计，步骤(5)的具体方法为：先将1份聚氨酯预聚体分散于4～6份去离子水中形成乳液，然后向乳液中加入0.8～1份固体Ⅳ，高速搅拌使其混合均匀形成稳定的悬浊液，再加入0.3～0.4份聚乙二醇二丙烯酸酯和0.2～0.3份N，N，N’,N’-四甲基乙二胺，经乳液自由基聚合形成聚氨酯水凝胶，将此水凝胶切成边长为3～5mm的立方体，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
优选的，步骤(5)中，所述聚氨酯预聚体的重均分子量为4000～6000。
本发明还要求保护利用上述制备方法得到的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
首先，本发明借助聚氨酯预聚体的聚合反应形成凝胶状，凝胶富含孔隙，比表面积大，具有较好的吸附作用，增大复合材料与印染纺织废水的接触面积，显著提高光催化降解性能。
其次，本发明四氯化钛水溶液水解后与硝酸锶水溶液混合反应得到钛酸锶，其具有高的导带点位，使其光生电子具有很强的还原能力，但是其比表面积较小，影响了光催化降解印染纺织废水的能力。本发明将其与氯化钴、氯化铝水解制成的固体Ⅰ一起加入亚硒酸钠水溶液中搅拌反应，煅烧并还原可以得到一种多孔型固体Ⅲ，如此一来，不但借助多孔结构增大了比表面积，还引入了铝掺杂的硒化钴，协同改善对印染纺织废水的光催化降解性能。
另外，本发明固体Ⅲ与苯胺单体混合后，表面聚合反应，在固体Ⅲ表面形成导电聚合物，有利于光生电子和空穴分离，进一步提高了对印染纺织废水的光催化降解性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于印染纺织废水处理的复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以氯化钴和氯化铝为原料，在碱性条件下水解反应得到固体Ⅰ；
(2)使四氯化钛水溶液水解，之后与硝酸锶水溶液混合反应得到固体Ⅱ；
(3)然后将固体Ⅰ和固体Ⅱ加入亚硒酸钠水溶液中，搅拌反应，煅烧，还原，得到固体Ⅲ；
(4)接着将固体Ⅲ与苯胺单体混合后，表面聚合反应生成得到固体Ⅳ；
(5)最后固体Ⅳ与聚氨酯预聚体混合，聚合反应形成凝胶状，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
步骤(1)的具体方法为：先将氯化钴和氯化铝溶解于水中制成水溶液，接着在70℃和pH＝13条件下搅拌反应2小时，静置20小时后取沉淀，去离子水洗涤2次，得到固体Ⅰ。
氯化钴、氯化铝的摩尔比为4：1，水的用量为氯化钴重量的7倍。
利用质量浓度10％氢氧化钠水溶液调整pH。
步骤(2)的具体方法为：向1kg质量浓度1％四氯化钛水溶液中缓慢加入1.2kg质量浓度5％氢氧化钠水溶液，搅拌40分钟，继续加入0.9kg质量浓度10％硝酸锶水溶液，搅拌20分钟，加热至220℃，保温搅拌8小时，冷却后抽滤洗涤，得到固体Ⅱ。
步骤(3)的具体方法为：将1kg固体Ⅰ和0.6kg固体Ⅱ加入25kg质量浓度15％亚硒酸钠水溶液中，搅拌4小时，过滤取沉淀，去离子水洗涤，550℃煅烧5小时，所得煅烧产物加入25kg质量浓度20％水合肼溶液中，搅拌5小时，抽滤，得到固体Ⅲ。
步骤(4)的具体方法为：将1kg固体Ⅲ加入5kg质量浓度40％硝酸溶液中，超声波分散均匀，加入0.08kg苯胺单体，通氮气20分钟后，加入0.05kg过硫酸铵，25℃搅拌反应8小时，得到固体Ⅳ。
后处理包括：抽滤，去离子水和无水乙醇交替洗涤2次，80℃真空干燥6小时。
步骤(5)的具体方法为：先将1kg聚氨酯预聚体分散于6kg去离子水中形成乳液，然后向乳液中加入0.8kg固体Ⅳ，高速搅拌使其混合均匀形成稳定的悬浊液，再加入0.4kg聚乙二醇二丙烯酸酯和0.2kgN，N，N’,N’-四甲基乙二胺，经乳液自由基聚合形成聚氨酯水凝胶，将此水凝胶切成边长为5mm的立方体，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
步骤(5)中，所述聚氨酯预聚体的重均分子量为4000。
实施例2
一种用于印染纺织废水处理的复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以氯化钴和氯化铝为原料，在碱性条件下水解反应得到固体Ⅰ；
(2)使四氯化钛水溶液水解，之后与硝酸锶水溶液混合反应得到固体Ⅱ；
(3)然后将固体Ⅰ和固体Ⅱ加入亚硒酸钠水溶液中，搅拌反应，煅烧，还原，得到固体Ⅲ；
(4)接着将固体Ⅲ与苯胺单体混合后，表面聚合反应生成得到固体Ⅳ；
(5)最后固体Ⅳ与聚氨酯预聚体混合，聚合反应形成凝胶状，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
步骤(1)的具体方法为：先将氯化钴和氯化铝溶解于水中制成水溶液，接着在80℃和pH＝12条件下搅拌反应3小时，静置18小时后取沉淀，去离子水洗涤3次，得到固体Ⅰ。
氯化钴、氯化铝的摩尔比为2：1，水的用量为氯化钴重量的10倍。
利用质量浓度5％氢氧化钠水溶液调整pH。
步骤(2)的具体方法为：向1kg质量浓度2％四氯化钛水溶液中缓慢加入0.9kg质量浓度10％氢氧化钠水溶液，搅拌30分钟，继续加入1.2kg质量浓度5％硝酸锶水溶液，搅拌30分钟，加热至180℃，保温搅拌10小时，冷却后抽滤洗涤，得到固体Ⅱ。
步骤(3)的具体方法为：将1kg固体Ⅰ和0.4kg固体Ⅱ加入35kg质量浓度10％亚硒酸钠水溶液中，搅拌5小时，过滤取沉淀，去离子水洗涤，450℃煅烧8小时，所得煅烧产物加入20kg质量浓度40％水合肼溶液中，搅拌3小时，抽滤，得到固体Ⅲ。
步骤(4)的具体方法为：将1kg固体Ⅲ加入8kg质量浓度30％硝酸溶液中，超声波分散均匀，加入0.1kg苯胺单体，通氮气20分钟后，加入0.03kg过硫酸铵，30℃搅拌反应4小时，得到固体Ⅳ。
后处理包括：抽滤，去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，60℃真空干燥8小时。
步骤(5)的具体方法为：先将1kg聚氨酯预聚体分散于4kg去离子水中形成乳液，然后向乳液中加入1kg固体Ⅳ，高速搅拌使其混合均匀形成稳定的悬浊液，再加入0.3kg聚乙二醇二丙烯酸酯和0.3kgN，N，N’,N’-四甲基乙二胺，经乳液自由基聚合形成聚氨酯水凝胶，将此水凝胶切成边长为3mm的立方体，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
步骤(5)中，所述聚氨酯预聚体的重均分子量为6000。
实施例3
一种用于印染纺织废水处理的复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以氯化钴和氯化铝为原料，在碱性条件下水解反应得到固体Ⅰ；
(2)使四氯化钛水溶液水解，之后与硝酸锶水溶液混合反应得到固体Ⅱ；
(3)然后将固体Ⅰ和固体Ⅱ加入亚硒酸钠水溶液中，搅拌反应，煅烧，还原，得到固体Ⅲ；
(4)接着将固体Ⅲ与苯胺单体混合后，表面聚合反应生成得到固体Ⅳ；
(5)最后固体Ⅳ与聚氨酯预聚体混合，聚合反应形成凝胶状，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
步骤(1)的具体方法为：先将氯化钴和氯化铝溶解于水中制成水溶液，接着在75℃和pH＝12条件下搅拌反应2.5小时，静置19小时后取沉淀，去离子水洗涤3次，得到固体Ⅰ。
氯化钴、氯化铝的摩尔比为3：1，水的用量为氯化钴重量的9倍。
利用质量浓度8％氢氧化钠水溶液调整pH。
步骤(2)的具体方法为：向1kg质量浓度1.5％四氯化钛水溶液中缓慢加入1kg质量浓度8％氢氧化钠水溶液，搅拌35分钟，继续加入1kg质量浓度8％硝酸锶水溶液，搅拌25分钟，加热至200℃，保温搅拌9小时，冷却后抽滤洗涤，得到固体Ⅱ。
步骤(3)的具体方法为：将1kg固体Ⅰ和0.5kg固体Ⅱ加入30kg质量浓度12％亚硒酸钠水溶液中，搅拌4.5小时，过滤取沉淀，去离子水洗涤，500℃煅烧7小时，所得煅烧产物加入22kg质量浓度30％水合肼溶液中，搅拌4小时，抽滤，得到固体Ⅲ。
步骤(4)的具体方法为：将1kg固体Ⅲ加入7kg质量浓度35％硝酸溶液中，超声波分散均匀，加入0.09kg苯胺单体，通氮气20分钟后，加入0.04kg过硫酸铵，28℃搅拌反应6小时，得到固体Ⅳ。
后处理包括：抽滤，去离子水和无水乙醇交替洗涤2次，70℃真空干燥7小时。
步骤(5)的具体方法为：先将1kg聚氨酯预聚体分散于5kg去离子水中形成乳液，然后向乳液中加入0.9kg固体Ⅳ，高速搅拌使其混合均匀形成稳定的悬浊液，再加入0.35kg聚乙二醇二丙烯酸酯和0.25kgN，N，N’,N’-四甲基乙二胺，经乳液自由基聚合形成聚氨酯水凝胶，将此水凝胶切成边长为4mm的立方体，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
步骤(5)中，所述聚氨酯预聚体的重均分子量为5000。
对比例1
一种用于印染纺织废水处理的复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)使四氯化钛水溶液水解，之后与硝酸锶水溶液混合反应得到固体Ⅱ；
(2)然后将固体Ⅱ加入亚硒酸钠水溶液中，搅拌反应，煅烧，还原，得到固体Ⅲ；
(3)接着将固体Ⅲ与苯胺单体混合后，表面聚合反应生成得到固体Ⅳ；
(4)最后固体Ⅳ与聚氨酯预聚体混合，聚合反应形成凝胶状，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
步骤(1)的具体方法为：向1kg质量浓度1％四氯化钛水溶液中缓慢加入1.2kg质量浓度5％氢氧化钠水溶液，搅拌40分钟，继续加入0.9kg质量浓度10％硝酸锶水溶液，搅拌20分钟，加热至220℃，保温搅拌8小时，冷却后抽滤洗涤，得到固体Ⅱ。
步骤(2)的具体方法为：将0.6kg固体Ⅱ加入25kg质量浓度15％亚硒酸钠水溶液中，搅拌4小时，过滤取沉淀，去离子水洗涤，550℃煅烧5小时，所得煅烧产物加入25kg质量浓度20％水合肼溶液中，搅拌5小时，抽滤，得到固体Ⅲ。
步骤(3)的具体方法为：将1kg固体Ⅲ加入5kg质量浓度40％硝酸溶液中，超声波分散均匀，加入0.08kg苯胺单体，通氮气20分钟后，加入0.05kg过硫酸铵，25℃搅拌反应8小时，得到固体Ⅳ。
后处理包括：抽滤，去离子水和无水乙醇交替洗涤2次，80℃真空干燥6小时。
步骤(4)的具体方法为：先将1kg聚氨酯预聚体分散于6kg去离子水中形成乳液，然后向乳液中加入0.8kg固体Ⅳ，高速搅拌使其混合均匀形成稳定的悬浊液，再加入0.4kg聚乙二醇二丙烯酸酯和0.2kgN，N，N’,N’-四甲基乙二胺，经乳液自由基聚合形成聚氨酯水凝胶，将此水凝胶切成边长为5mm的立方体，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
步骤(4)中，所述聚氨酯预聚体的重均分子量为4000。
对比例2
一种用于印染纺织废水处理的复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以氯化钴和氯化铝为原料，在碱性条件下水解反应得到固体Ⅰ；
(2)然后将固体Ⅰ加入亚硒酸钠水溶液中，搅拌反应，煅烧，还原，得到固体Ⅲ；
(3)接着将固体Ⅲ与苯胺单体混合后，表面聚合反应生成得到固体Ⅳ；
(4)最后固体Ⅳ与聚氨酯预聚体混合，聚合反应形成凝胶状，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
步骤(1)的具体方法为：先将氯化钴和氯化铝溶解于水中制成水溶液，接着在70℃和pH＝13条件下搅拌反应2小时，静置20小时后取沉淀，去离子水洗涤2次，得到固体Ⅰ。
氯化钴、氯化铝的摩尔比为4：1，水的用量为氯化钴重量的7倍。
利用质量浓度10％氢氧化钠水溶液调整pH。
步骤(2)的具体方法为：将1kg固体Ⅰ加入25kg质量浓度15％亚硒酸钠水溶液中，搅拌4小时，过滤取沉淀，去离子水洗涤，550℃煅烧5小时，所得煅烧产物加入25kg质量浓度20％水合肼溶液中，搅拌5小时，抽滤，得到固体Ⅲ。
步骤(3)的具体方法为：将1kg固体Ⅲ加入5kg质量浓度40％硝酸溶液中，超声波分散均匀，加入0.08kg苯胺单体，通氮气20分钟后，加入0.05kg过硫酸铵，25℃搅拌反应8小时，得到固体Ⅳ。
后处理包括：抽滤，去离子水和无水乙醇交替洗涤2次，80℃真空干燥6小时。
步骤(4)的具体方法为：先将1kg聚氨酯预聚体分散于6kg去离子水中形成乳液，然后向乳液中加入0.8kg固体Ⅳ，高速搅拌使其混合均匀形成稳定的悬浊液，再加入0.4kg聚乙二醇二丙烯酸酯和0.2kgN，N，N’,N’-四甲基乙二胺，经乳液自由基聚合形成聚氨酯水凝胶，将此水凝胶切成边长为5mm的立方体，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
步骤(4)中，所述聚氨酯预聚体的重均分子量为4000。
对比例3
一种用于印染纺织废水处理的复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以氯化钴和氯化铝为原料，在碱性条件下水解反应得到固体Ⅰ；
(2)使四氯化钛水溶液水解，之后与硝酸锶水溶液混合反应得到固体Ⅱ；
(3)接着将固体Ⅰ、固体Ⅱ与苯胺单体混合后，表面聚合反应生成得到固体Ⅳ；
(4)最后固体Ⅳ与聚氨酯预聚体混合，聚合反应形成凝胶状，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
步骤(1)的具体方法为：先将氯化钴和氯化铝溶解于水中制成水溶液，接着在70℃和pH＝13条件下搅拌反应2小时，静置20小时后取沉淀，去离子水洗涤2次，得到固体Ⅰ。
氯化钴、氯化铝的摩尔比为4：1，水的用量为氯化钴重量的7倍。
利用质量浓度10％氢氧化钠水溶液调整pH。
步骤(2)的具体方法为：向1kg质量浓度1％四氯化钛水溶液中缓慢加入1.2kg质量浓度5％氢氧化钠水溶液，搅拌40分钟，继续加入0.9kg质量浓度10％硝酸锶水溶液，搅拌20分钟，加热至220℃，保温搅拌8小时，冷却后抽滤洗涤，得到固体Ⅱ。
步骤(3)的具体方法为：将0.5kg固体Ⅰ、0.5kg固体Ⅱ加入5kg质量浓度40％硝酸溶液中，超声波分散均匀，加入0.08kg苯胺单体，通氮气20分钟后，加入0.05kg过硫酸铵，25℃搅拌反应8小时，得到固体Ⅳ。
后处理包括：抽滤，去离子水和无水乙醇交替洗涤2次，80℃真空干燥6小时。
步骤(4)的具体方法为：先将1kg聚氨酯预聚体分散于6kg去离子水中形成乳液，然后向乳液中加入0.8kg固体Ⅳ，高速搅拌使其混合均匀形成稳定的悬浊液，再加入0.4kg聚乙二醇二丙烯酸酯和0.2kgN，N，N’,N’-四甲基乙二胺，经乳液自由基聚合形成聚氨酯水凝胶，将此水凝胶切成边长为5mm的立方体，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
步骤(4)中，所述聚氨酯预聚体的重均分子量为4000。
对比例4
一种用于印染纺织废水处理的复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以氯化钴和氯化铝为原料，在碱性条件下水解反应得到固体Ⅰ；
(2)使四氯化钛水溶液水解，之后与硝酸锶水溶液混合反应得到固体Ⅱ；
(3)然后将固体Ⅰ和固体Ⅱ加入亚硒酸钠水溶液中，搅拌反应，煅烧，还原，得到固体Ⅲ；
(4)最后固体Ⅲ与聚氨酯预聚体混合，聚合反应形成凝胶状，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
步骤(1)的具体方法为：先将氯化钴和氯化铝溶解于水中制成水溶液，接着在70℃和pH＝13条件下搅拌反应2小时，静置20小时后取沉淀，去离子水洗涤2次，得到固体Ⅰ。
氯化钴、氯化铝的摩尔比为4：1，水的用量为氯化钴重量的7倍。
利用质量浓度10％氢氧化钠水溶液调整pH。
步骤(2)的具体方法为：向1kg质量浓度1％四氯化钛水溶液中缓慢加入1.2kg质量浓度5％氢氧化钠水溶液，搅拌40分钟，继续加入0.9kg质量浓度10％硝酸锶水溶液，搅拌20分钟，加热至220℃，保温搅拌8小时，冷却后抽滤洗涤，得到固体Ⅱ。
步骤(3)的具体方法为：将1kg固体Ⅰ和0.6kg固体Ⅱ加入25kg质量浓度15％亚硒酸钠水溶液中，搅拌4小时，过滤取沉淀，去离子水洗涤，550℃煅烧5小时，所得煅烧产物加入25kg质量浓度20％水合肼溶液中，搅拌5小时，抽滤，得到固体Ⅲ。
步骤(4)的具体方法为：先将1kg聚氨酯预聚体分散于6kg去离子水中形成乳液，然后向乳液中加入0.8kg固体Ⅲ，高速搅拌使其混合均匀形成稳定的悬浊液，再加入0.4kg聚乙二醇二丙烯酸酯和0.2kgN，N，N’,N’-四甲基乙二胺，经乳液自由基聚合形成聚氨酯水凝胶，将此水凝胶切成边长为5mm的立方体，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
步骤(4)中，所述聚氨酯预聚体的重均分子量为4000。
利用实施例1～3和对比例1～4所得复合材料，自然太阳光照射20分钟，检测对印染纺织废水中各种染料的降解率，包括亚甲基蓝、罗丹明B、酸性桃红FG和分散蓝，初始浓度分别为40μmol/L，结果见表1。
表1.复合材料的光催化性能
由表1可知，实施例1～3所得复合材料对多种染料具有优异的光催化降解性能。
对比例1略去步骤(1)，对比例2略去步骤(2)，对比例3略去步骤(3)，对比例4略去步骤(4)，所得复合材料对印染纺织废水的降解效果均明显变差，这说明硒化钴的形成、钛酸锶的形成以及多孔隙制备、表面导电聚合物的形成协同改善光催化性能，进而增强对印染纺织废水的降解效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种用于印染纺织废水处理的复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)先以氯化钴和氯化铝为原料，在碱性条件下水解反应得到固体Ⅰ；
氯化钴、氯化铝的摩尔比为2～4：1；
(2)使四氯化钛水溶液水解，之后与硝酸锶水溶液混合反应得到固体Ⅱ；
(3)然后将固体Ⅰ和固体Ⅱ加入亚硒酸钠水溶液中，搅拌反应，煅烧，还原，得到固体Ⅲ；
(4)接着将固体Ⅲ与苯胺单体混合后，表面聚合反应生成得到固体Ⅳ；
(5)最后固体Ⅳ与聚氨酯预聚体混合，聚合反应形成凝胶状，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料；
以重量份计，步骤(2)的具体方法为：向1份质量浓度1～2％四氯化钛水溶液中缓慢加入0.9～1.2份质量浓度5～10％氢氧化钠水溶液，搅拌30～40分钟，继续加入0.9～1.2份质量浓度5～10％硝酸锶水溶液，搅拌20～30分钟，加热至180～220℃，保温搅拌8～10小时，冷却后抽滤洗涤，得到固体Ⅱ；
以重量份计，步骤(3)的具体方法为：将1份固体Ⅰ和0.4～0.6份固体Ⅱ加入25～35份质量浓度10～15％亚硒酸钠水溶液中，搅拌4～5小时，过滤取沉淀，去离子水洗涤，450～550℃煅烧5～8小时，所得煅烧产物加入20～25份质量浓度20～40％水合肼溶液中，搅拌3～5小时，抽滤，得到固体Ⅲ；
以重量份计，步骤(5)的具体方法为：先将1份聚氨酯预聚体分散于4～6份去离子水中形成乳液，然后向乳液中加入0.8～1份固体Ⅳ，高速搅拌使其混合均匀形成稳定的悬浊液，再加入0.3～0.4份聚乙二醇二丙烯酸酯和0.2～0.3份N，N，N’,N’-四甲基乙二胺，经乳液自由基聚合形成聚氨酯水凝胶，将此水凝胶切成边长为3～5mm的立方体，即得所述的一种用于印染纺织废水处理的复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的具体方法为：先将氯化钴和氯化铝溶解于水中制成水溶液，接着在70～80℃和pH＝12～13条件下搅拌反应2～3小时，静置18～20小时后取沉淀，去离子水洗涤2～3次，得到固体Ⅰ。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，水的用量为氯化钴重量的7～10倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(4)的具体方法为：将1份固体Ⅲ加入5～8份质量浓度30～40％硝酸溶液中，超声波分散均匀，加入0.08～0.1份苯胺单体，通氮气20分钟后，加入0.03～0.05份过硫酸铵，25～30℃搅拌反应4～8小时，得到固体Ⅳ。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，后处理包括：抽滤，去离子水和无水乙醇交替洗涤2～3次，60～80℃真空干燥6～8小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述聚氨酯预聚体的重均分子量为4000～6000。
7.一种利用权利要求1～6中任一项所述制备方法制备得到的用于印染纺织废水处理的复合材料。
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