CN115064803A - 一种低能耗高效回收废旧磷酸铁锂电池正极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低能耗高效回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，该方法的主要工艺过程是将收集来的磷酸铁锂电池正极片浸泡在纯水中浸泡数小时，取出后在烘箱中进行烘干，待正极片干燥后在棒磨机中棒磨一定时间，筛网过筛得电池正极材料粉末；将电池正极粉末加入到NMP液体中进行搅拌浸出PVDF，过滤得沉淀渣，水洗后过滤得磷酸铁锂电池正极材料，在烘箱中保持一定温度烘干，制得工业级磷酸铁锂正极材料。该方法极大地缩短了分离和提取有价值元素的工艺流程，同时极大地降低了物料的投入和使用量，成本低廉且符合低碳环保的理念。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸铁锂正极废料的高效、低能耗回收和制备方法，属于废旧电池回收技术领域，特别涉及一种低能耗高效回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法。
背景技术
随着我国新能源汽车产业的飞速发展，作为新能源汽车动力的提供装备，磷酸铁锂电池因其优良的化学性能，产量和装机量日益增多。随着新能源汽车的大量普及随之而来的是锂离子动力电池的几十万吨级别的报废量。为人们提供便捷的同时也会产生环境污染风险和资源浪费等问题。因此，磷酸铁锂电池作为锂电池的主要报废品之一，亟待需要开发低碳、高效且低成本的处理方法。
目前，大多数企业对磷酸铁锂采用的是湿法浸出并进行提纯锂元素的方法进行回收处理。该方法虽然能够解决磷酸铁锂回收的问题，但工艺流程较长，酸的使用量较大，需要添加一定量的氧化剂，成本较高，同时也会产生一定的含盐废水对环境造成一定的压力。因此，高效低碳的回收的工艺开发是十分有意义的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种高效、节能、耗材少且成本低廉的废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法。该方法极大地缩短了分离和提取有价值元素的工艺流程，同时极大地降低了物料的投入和使用量。
本发明采用如下技术方案：
一种低能耗高效回收磷酸铁锂电池正极材料的方法，包含以下步骤：
(1)将收集来的磷酸铁锂电池正极片在浸泡液中浸泡；
(2)将浸泡后的磷酸铁锂电池正极片取出，在烘箱中烘干，重复以上步骤1～3次；
(3)将烘干后的磷酸铁锂电池正极片进行研磨，研磨过后筛网过筛，得电池正极材料粉末；
(4)将磷酸铁锂电池正极材料粉末加入到NMP浸泡液中进行搅拌，浸出PVDF，过滤得沉淀渣；
(5)将沉淀渣进行清洗，清洗后过滤得磷酸铁锂电池正极材料，洗水回收用作浸泡液使用；
(6)过滤得到的磷酸铁锂电池正极材料在烘箱中烘干，烘干后制得工业级磷酸铁锂正极材料。
进一步的，所述步骤(1)中浸泡液为乙醇或纯水的至少一种，优选的，采用纯水浸泡，浸泡时间为1～4小时。
进一步的，所述步骤(2)中烘干温度为60～100℃之间，烘干时间在30～120min之间，所述(1)、(2)步骤重复1～3次，以达到正极材料更易于从集流体上脱落的效果。
进一步的，所述步骤(3)中研磨选用棒磨或球磨的一种，鉴于棒磨具有更好的筛选效果，优选的，采用棒磨处理，棒磨时间控制在60～180min之间，以集流体目视光滑无粘接料为准，棒料比控制在15～30:1之间，过筛选用的筛网目数为60～80目之间；
进一步的，所述步骤(4)中NMP熔液的温度控制在室温～60℃之间，搅拌时间控制在8～24小时，搅拌频率控制在40～400r/min，电池粉与NMP之比控制在15-30L/kg；
进一步的，所述步骤(5)中清洗所用纯水温度为60～90℃，高温更有利于清洗正极材料所附着的有机溶剂，并清洗1～3遍，渣料比为1:1.5～5，混合均匀即可，优选的，采用1:3的渣液质量比。
进一步的，所述步骤(5)中洗水回收后用于浸泡正极片使用。
本发明的有益效果是：
本发明是一种低能耗高效回收磷酸铁锂电池正极材料的方法，对于磷酸铁锂正极材料的回收具有短程、高效和低能耗等特点。通过在纯水中进行高温长时间搅拌使得正极集流体上的正极材料粘合剂软化变得松动并易于脱落，过滤后再经过一定温度一定时间的烘干处理后，使得正极材料在铝箔上的粘着性极大降低。经过棒或球磨后可以过筛出拟利用的正极活性物质，经过NMP浸泡后可以去除活性物中的PVDF有机物，再进行过滤水洗干燥后即可得到工业级磷酸铁锂。本发明的优势在于相比于传统的浸出提锂技术，本发明整个过程减少了浸出添加剂酸、碱、活性物和昂贵的氧化剂等药品极大地降低了成本且缩短了工艺流程；此外与传统的磷酸铁锂正极材料修复技术相比，本发明的整个过程中未采用活性剂且不需要高温焙烧工序，耗材少，能耗低，工艺流程短，产生的废物少。经测试，采用该方法回收的磷酸铁锂正极材料中所含有机物含量均低于0.1％，充放电容量分别达到了152mAh/g和146mAh/g,库伦效率可达96％以上，充放电效率极佳。在经过2200次循环后仍然保持120～126mAh/g的比容量，电池比容量抗衰减性能极佳。
附图说明
图1是本发明公开的废旧磷酸铁锂电池正极材料回收的工艺流程；
图2是使用本发明公开的回收方法回收的废旧磷酸铁锂正极材料形貌图；
图3是实施例1中的回收废旧磷酸铁锂正极材料的0.1C倍率下首次充放电曲线；
图4是对回收的废旧磷酸铁锂正极材料取样进行不同倍率下多次循环测试所得比容平均值；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
如图1所示，一种低能耗高效回收磷酸铁锂电池正极材料的方法，包含以下步骤：
将收集来的同一批废旧磷酸铁锂电池正极片浸泡在纯水中4小时，取出后在烘箱中65±5℃保温60min进行烘干，重复以上步骤三次，正极片干燥后在棒磨机中进行棒磨，棒磨时间180min，棒料质量比为25:1，用70目筛网过筛得电池正极材料粉末；
将电池正极粉末加入到NMP液体中室温下进行搅拌8小时，搅拌频率是200r/min,NMP溶液温度保持在50±10℃，电池粉与NMP液体比例为20L/kg，过滤得黑色沉淀渣，黑色渣用80±10℃的纯水清洗三遍，渣料和纯水比为1:5，过滤得磷酸铁锂电池正极材料，在烘箱中60±5℃进行烘干10小时得工业级磷酸铁锂正极材料，洗水回收用作浸泡液使用。
实施例2
一种低能耗高效回收磷酸铁锂电池正极材料的方法，包含以下步骤：
将收集来的同一批废旧磷酸铁锂电池正极片浸泡在纯水中4小时，取出后在烘箱中65±5℃保温60min进行烘干，正极片干燥后在棒磨机中进行棒磨，棒磨时间180min，棒料质量比为25:1，用70目筛网过筛得电池正极材料粉末；
将电池正极粉末加入到NMP液体中室温下进行搅拌8小时，搅拌频率是200r/min,NMP溶液温度保持在50±10℃，电池粉与NMP液体比例为20L/kg，过滤得黑色沉淀渣，黑色渣用80±10℃的纯水清洗三遍，渣料和纯水比为1:5，过滤得磷酸铁锂电池正极材料，在烘箱中60±5℃进行烘干10小时得工业级磷酸铁锂正极材料，洗水回收用作浸泡液使用。
实施例3
一种低能耗高效回收磷酸铁锂电池正极材料的方法，包含以下步骤：
将收集来的同一批废旧磷酸铁锂电池正极片浸泡在纯水中4小时，取出后在烘箱中65±5℃保温60min进行烘干，重复以上步骤三次，正极片干燥后在棒磨机中进行棒磨，棒磨时间60min，棒料质量比为25:1，用70目筛网过筛得电池正极材料粉末；
将电池正极粉末加入到NMP液体中室温下进行搅拌8小时，搅拌频率是200r/min,NMP溶液温度保持在50±10℃，电池粉与NMP液体比例为20L/kg，过滤得黑色沉淀渣，黑色渣用80±10℃的纯水清洗三遍，渣料和纯水比为1:5，过滤得磷酸铁锂电池正极材料，在烘箱中60±5℃进行烘干10小时得工业级磷酸铁锂正极材料，洗水回收用作浸泡液使用。
该实施例与实施例1的区别在于棒磨时间减少为60min，该参数直接影响到活性物从集流体上脱离量的多少。
实施例4
一种低能耗高效回收磷酸铁锂电池正极材料的方法，包含以下步骤：
将收集来的同一批废旧磷酸铁锂电池正极片浸泡在纯水中4小时，取出后在烘箱中65±5℃保温60min进行烘干，重复以上步骤三次，正极片干燥后在棒磨机中进行棒磨，棒磨时间300min，棒料质量比为25:1，用70目筛网过筛得电池正极材料粉末；
将电池正极粉末加入到NMP液体中室温下进行搅拌8小时，搅拌频率是200r/min,NMP溶液温度保持在50±10℃，电池粉与NMP液体比例为20L/kg，过滤得黑色沉淀渣，黑色渣用80±10℃的纯水清洗三遍，渣料和纯水比为1:5，过滤得磷酸铁锂电池正极材料，在烘箱中60±5℃进行烘干10小时得工业级磷酸铁锂正极材料，洗水回收用作浸泡液使用。
实施例5
一种低能耗高效回收磷酸铁锂电池正极材料的方法，包含以下步骤：
将收集来的同一批废旧磷酸铁锂电池正极片浸泡在纯水中4小时，取出后在烘箱中65±5℃保温60min进行烘干，重复以上步骤三次，正极片干燥后在棒磨机中进行棒磨，棒磨时间180min，棒料质量比为25:1，用70目筛网过筛得电池正极材料粉末；
将电池正极粉末加入到NMP液体中室温下进行搅拌24小时，搅拌频率是400r/min,NMP溶液温度为室温，电池粉与NMP液体比例为20L/kg，过滤得黑色沉淀渣，黑色渣用80±10℃的纯水清洗三遍，渣料和纯水比为1:5，过滤得磷酸铁锂电池正极材料，在烘箱中60±5℃进行烘干10小时得工业级磷酸铁锂正极材料，洗水回收用作浸泡液使用。
表1是实施例1-5同等质量正极片经过该方法回收后所得正极材料质量和所含PVDF所占百分比，PVDF含量采用色谱测量法进行取样测量所得，由表中可以看出该方法对于磷酸铁锂正极材料中所含杂质PVDF的去除效果极佳。
表1实施例1～5回收得正极材料质量和所含PVDF所占百分比
图2是实施例1中回收的废旧磷酸铁锂正极材料形貌图片，由该图片可以看出，形貌较好，说明该方法回收效率良好。
图3是实施例1中制备的回收废旧磷酸铁锂正极材料的0.1C倍率下首次充放电曲线，充放电容量分别达到了152mAh/g和146mAh/g,库伦效率可达96％以上，充放电效率极佳。
图4是对实施例1中回收的废旧磷酸铁锂正极材料取样进行不同倍率下多次循环测试所得比容平均值，由测试数据可以看出在0.5C，1C，2C和5C倍率测试时分别具有126mAh/g，121mAh/g，117mAh/g和106mAh/g，且在5C倍率2200次循环后进行0.5C倍率充电后发现均值回复到124mAh/g，具有较好的稳定性。
Claims (7)
1.一种低能耗高效回收废旧磷酸铁锂电池正极材料的方法，其特征在于，按如下工艺步骤进行：
(1)将收集来的磷酸铁锂电池正极片在浸泡液中浸泡；
(2)将浸泡后的磷酸铁锂电池正极片取出，在烘箱中烘干；
(3)将烘干后的磷酸铁锂电池正极片进行研磨，研磨过后筛网过筛，得电池正极材料粉末；
(4)将电池正极材料粉末加入到NMP浸泡液中进行搅拌，浸出PVDF，过滤得沉淀渣；
(5)将沉淀渣进行清洗，清洗后过滤得磷酸铁锂电池正极材料，洗水回收用作浸泡液使用；
(6)过滤得到的磷酸铁锂电池正极材料在烘箱中烘干，烘干后制得工业级磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述步骤(1)中，浸泡液是纯水或乙醇中的至少一种，浸泡时间为1～4小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述步骤(2)中，烘箱的烘干温度为60～100℃，烘干时间为30～120min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：重复步骤(1)、(2)1～3次。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述步骤(3)中，研磨采用球磨或棒磨中的一种，研磨时间为60～300min，棒/球料比为15～30:1，筛网目数为60～80目。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述步骤(4)中，NMP浸泡液温度为室温～60℃，NMP浸泡搅拌时间为8～24小时，搅拌频率为40～400r/min，电池正极材料粉末与NMP浸泡液之比为15～30L/kg。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述步骤(5)中，清洗沉淀渣的液体是纯水或乙醇中的至少一种，液体温度为60-90℃，沉淀渣与清洗液体比例为1:1.5～1:5，洗水回收用作浸泡正极片使用。
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| CN115709978A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-02-24 | 安徽鑫梓润发展科技有限公司 | 一种磷酸铁锂电池中正极片材料的回收方法 |
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