CN115044225A - 一种高湿处理牢度含氟耐碱分散染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高湿处理牢度含氟耐碱分散染料及其制备方法，属于精细化工技术领域。本发明以含氟芳伯胺衍生物为重氮组分，苯胺衍生物为偶合组分，利用氟原子与染料结构中的氢原子之间形成分子间/分子内氢键来提高相邻染料分子间的作用力，阻碍亲核试剂对易水解基团的进攻，从而制备得到高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。本发明的含氟耐碱分散染料在强碱性条件下具有较好的耐碱稳定性和湿处理色牢度，且适用于短流程碱性染色工艺；解决了“现有的耐碱型分散染料可以在7≤pH≤14条件下应用，但碱剂只能为碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸三钠、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠等而不能为强碱NaOH且色牢度不高”的问题，能用于涤纶织物前处理和一浴染色。
Description
技术领域
本发明涉及一种高湿处理牢度含氟耐碱分散染料及其制备方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
耐碱型分散染料可以实现涤纶织物预处理染色一浴法，且着色织物具有手感柔软、匀染性好和疵点少等优点，同时减少了水资源的消耗和印染废水排放，促进印染行业可持续发展。
然而，纵观目前产业化的耐碱型分散染料，大多数结构中含有羟基、氰基等易电离、易水解的基团，普遍存在耐碱稳定性较低和湿摩擦牢度不高的问题，从而使得其应用范围受到极大的限制。
发明内容
[技术问题]
目前的分散染料普遍存在耐碱稳定性较低和湿摩擦牢度不高的问题。
[技术方案]
为了解决上述问题，本发明以含氟芳伯胺衍生物为重氮组分，苯胺衍生物为偶合组分，利用氟原子与染料结构中的氢原子之间形成分子间/分子内氢键来提高相邻染料分子间的作用力，阻碍亲核试剂对易水解基团的进攻，从而制备得到高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。本发明的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料在强碱性条件下具有较好的耐碱稳定性和湿处理色牢度(水洗牢度和摩擦牢度)，且适用于短流程碱性染色工艺；解决了“现有的耐碱型分散染料可以在7≤pH≤14条件下应用，但碱剂只能为碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸三钠、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠等而不能为强碱NaOH且色牢度不高”的问题，能用于涤纶织物前处理和一浴染色。
本发明的第一个目的是提供一种高湿处理牢度含氟耐碱分散染料，所述染料的结构通式如下式Ⅰ所示：
其中，R1为-CF3，R2和R3为-Cl，R4为-H或-F，R5和R6各自独立为-CH3、-CH2CH(OH)CH2OH、-C2H4OH、-C2H4CN、-C6H12OH、-C2H4OC3H6、-CH2Ph、
或，R1为-H，R2为-F，R3为-H，R4为-H或-F，R5和R6各自独立为-CH3、-CH2CH(OH)CH2OH、-C2H4OH、-C2H4CN、-C6H12OH、-C2H4OC3H6、-CH2Ph、
或，R1为-Cl，R2为-H，R3为-CF3，R4为-H或-F，R5和R6各自独立为-CH3、-CH2CH(OH)CH2OH、-C2H4OH、-C2H4CN、-C6H12OH、-C2H4OC3H6、-CH2Ph、
或，R1为-NO2，R2为-H，R3为-CF3，R4为-H或-F，R5和R6各自独立为-CH3、-CH2CH(OH)CH2OH、-C2H4OH、-C2H4CN、-C6H12OH、-C2H4OC3H6、-CH2Ph、
本发明的第二个目的是提供一种制备高湿处理牢度含氟耐碱分散染料的方法，所述的方法是以含氟芳伯胺衍生物为重氮组分制备重氮盐，以苯胺衍生物为偶合组分；偶合组分和重氮盐在酸性条件下发生偶合反应，制备得到含氟偶氮型分散染料滤饼；之后在含氟偶氮型分散染料滤饼中添加分散剂，制备得到所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。
在本发明的一种实施方式中，所述制备高湿处理牢度含氟耐碱分散染料的方法，包括如下步骤：
(1)制备重氮盐：
以含氟芳伯胺中间体为重氮组分，将其溶解于酸中，在0～5℃条件下加入重氮化试剂并保持该温度反应0.5～3h，得到重氮盐；
(2)制备滤饼：
以苯胺衍生物为偶合组分，将其溶解于酸中，并降温至10～15℃，将步骤(1)的重氮盐缓慢加入其中，反应2～5h后，经抽滤、水洗、干燥，得到含氟偶氮型分散染料滤饼；
(3)制备分散染料：
将含氟偶氮型分散染料滤饼和高温型分散剂混合均匀，研磨，得到所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的含氟芳伯胺中间体的结构式如式Ⅱ：
其中，R1为-NO2，R2为-H，R3为-CF3；或，R1为-CF3，R2为-Cl，R3为-Cl；或，R1为-H，R2为-F，R3为-H；或，R1为-Cl，R2为-H，R3为-CF3。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的酸包括盐酸、丙酸、浓硫酸(98％)或稀硫酸(40～70％)、磷酸等中的任意一种或多种；含氟芳伯胺中间体与酸的质量比为1：(2.5～3.5)，以保证中间体完全溶解。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的重氮化试剂为亚硝酸钠或亚硝酰硫酸；含氟芳伯胺中间体与重氮化试剂的摩尔比为1：(1.1～1.2)，以保证重氮组分完全重氮化。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的苯胺衍生物的结构式如式Ⅲ：
其中：R4为-H、-F；
R5和R6各自独立的为：-CH3、-C2H4OH、-C6H12OH、-C2H4OC3H6、-CH2Ph、
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的酸包括盐酸、醋酸、稀硫酸(30～60％)、稀磷酸(20～50％)等中的任意一种或多种；苯胺衍生物与酸的质量比为1：(2.0～4.0)，以保证苯胺衍生物完全溶解。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的苯胺衍生物和重氮盐中含氟芳伯胺中间体的质量比为1：1。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的高温型分散剂为MF、NNO、85A、AD-4600、苯乙烯马来酸酐、丙烯酸酯高分子型分散剂或多己内多酯多元醇-多乙烯亚胺嵌段共聚物型分散剂中的一种或几种；高温型分散剂和含氟偶氮型分散染料滤饼的质量比为(0.45～0.85):1.0。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的研磨是在砂磨机中研磨均匀。
本发明的第三个目的是本发明所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料在纺织品染色或印花中的应用。
在本发明的一种实施方式中，所述的纺织品包括纤维、纱线、绒类织物、机织物、针织物、保暖絮料、填充料、非织造布、工业用传送带、军用服装、军用帐篷、军用睡袋、卫生医疗用品、消防服、保安服、警服中的任意一种。
在本发明的一种实施方式中，所述用于纺织品染色的染色体系中NaOH含量为0.5～5g/L或pH值为7～14。
本发明的第四个目的是提供一种涤纶一浴染色的方法，所述的方法采用了本发明所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。
本发明的第五个目的是提供一种着色剂，所述的着色剂中含有本发明所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。
[有益效果]
本发明的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料在强碱性条件下具有较好的耐碱稳定性和湿处理色牢度(水洗牢度和摩擦牢度)，且适用于短流程碱性染色工艺；解决了“现有的耐碱型分散染料可以在7≤pH≤14条件下应用，但碱剂只能为碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸三钠、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠等而不能为强碱NaOH且色牢度不高”的问题，能用于涤纶织物前处理和一浴染色。
附图说明
图1为染色的工艺流程，其中(a)为耐碱型分散染料的染色工艺流程；(b)为常规弱酸性染色工艺流程曲线(助剂为1％匀染剂JS-603)。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
测试方法：
1、结构表征：以氘代DMSO为溶剂，采用Aduance Ⅲ400MHzZ全数字化核磁共振波谱仪测试染料的1H-NMR。
2、K/S值：采用CI7800电脑测配色仪测定染色涤纶织物的表观得色量(K/S)，K/S值根据Kubelkae-Munk方程计算：
式中，K和S是基质的吸收和散射系数，R是染色织物在最大吸收波长处染料的反射率。
3、色差△E：采用CI7800电脑测配色仪测定染色涤纶织物的色差，△E值根据如下公式计算：
ΔE＝[(ΔL)2+(Δa)2+(Δb)2]1/2
式中，ΔL为亮度差，Δa为红绿轴色差，Δb黄蓝轴色差。
4、色牢度：
水洗牢度：按照GB/T 3921—2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测试染色织物的耐皂洗色牢度；
摩擦牢度：按照GB/T 3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测试染色织物的耐摩擦色牢度；
升华牢度：按照GB/T 5718—1997《纺织品色牢度试验耐热压色牢度》测试染料的耐升华色牢度。
实施例1
一种制备高湿处理牢度含氟耐碱分散染料的方法，包括如下步骤：
(1)制备重氮盐：
在500mL三口烧瓶中，加入4.60g(0.02mol)2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺和15g 98％的浓硫酸，搅拌使其完全溶解；在0～5℃条件下，缓慢加入6.99g(0.022mol，质量分数为40％，M＝127)亚硝酰硫酸溶液，淀粉碘化钾试纸检测呈现微蓝色，保持T＝0～5℃反应3h，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐；
(2)制备滤饼：
称取0.02mol N，N-二羟乙基苯胺溶于4mL盐酸，并充分搅拌至完全溶解；之后滴加步骤(1)的重氮盐，并保持反应温度为10～15℃；用H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)检测反应终点；反应结束后，抽滤，水洗，干燥；在无水乙醇中重结晶后过滤烘干；得到含氟偶氮型分散染料滤饼；
(3)制备分散染料：
将10g含氟偶氮型分散染料滤饼和6g 85A，加水打浆混合均匀后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥，得到所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。
得到的含氟偶氮型分散染料滤饼的结构式如下：
合成路线如下：
含氟偶氮型分散染料滤饼的结构表征如下：
1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)：8.47,8.45(d，2H，Ar-H)；7.71(s，2H，Ar-H)；6.99,6.97(d，2H，Ar-H)；4.81(s，2H，OH)；4.24-4.21(t，4H，-CH2-)；3.73-3.71(t，4H，-CH2-)。
实施例2
一种制备高湿处理牢度含氟耐碱分散染料的方法，包括如下步骤：
(1)制备重氮盐：
在500mL三口烧瓶中，加入4.60g(0.02mol)2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺和15g 98％的浓硫酸，搅拌使其完全溶解；在0～5℃条件下，缓慢加入6.99g(0.022mol，质量分数为40％，M＝127)亚硝酰硫酸溶液，淀粉碘化钾试纸检测呈现微蓝色，保持T＝0～5℃反应3h，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐；
(2)制备滤饼：
称取0.02mol N-(2-氰乙基)-N-羟乙基苯胺溶于4mL盐酸，并充分搅拌至完全溶解；之后滴加步骤(1)的重氮盐，并保持反应温度为10～15℃；用H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)检测反应终点；反应结束后，抽滤，水洗，干燥；在无水乙醇中重结晶后过滤烘干；得到含氟偶氮型分散染料滤饼；
(3)制备分散染料：
将10g含氟偶氮型分散染料滤饼和6g 85A，加水打浆混合均匀后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥，得到所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。
得到的含氟偶氮型分散染料滤饼的结构式如下：
合成路线如下：
含氟偶氮型分散染料滤饼的结构表征如下：
1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)：8.41,8.39(d，2H，Ar-H)；7.73(s，2H，Ar-H)；6.95,6.93(d，2H，Ar-H)；4.85(s，1H，-OH)；4.20-4.17(t，2H，-CH2-)；3.72-3.68(t，4H，-CH2-)；3.14-3.11(m，2H，-CH2-)。
实施例3
一种制备高湿处理牢度含氟耐碱分散染料的方法，包括如下步骤：
(1)制备重氮盐：
在500mL三口烧瓶中，加入3.61g(0.02mol)2-三氟甲基-4-氯苯胺和15g 98％的浓硫酸，搅拌使其完全溶解；在0～5℃条件下，缓慢加入1.53g(0.022mol)30％亚硝酸钠溶液，淀粉碘化钾试纸检测呈现微蓝色，保持T＝0～5℃反应3h，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐；
(2)制备滤饼：
称取0.02mol N-(2-氰乙基)-N-羟乙基苯胺溶于4mL盐酸，并充分搅拌至完全溶解；之后滴加步骤(1)的重氮盐，并保持反应温度为10～15℃；用H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)检测反应终点；反应结束后，抽滤，水洗，干燥；在无水乙醇中重结晶后过滤烘干；得到含氟偶氮型分散染料滤饼；
(3)制备分散染料：
将10g含氟偶氮型分散染料滤饼和6g 85A，加水打浆混合均匀后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥，得到所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。
得到的含氟偶氮型分散染料滤饼的结构式如下：
合成路线如下：
含氟偶氮型分散染料滤饼的结构表征如下：
1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)：8.52，8.50(d，2H，Ar-H)；7.85(s，1H，Ar-H)；7.78,7.76(d，1H，Ar-H)；7.57,7.55(d，1H，Ar-H)；6.95,6.93(d，2H，Ar-H)；4.88(s，1H，OH)；3.94-3.53(m，8H，-CH2-)。
实施例4
一种制备高湿处理牢度含氟耐碱分散染料的方法，包括如下步骤：
(1)制备重氮盐：
在500mL三口烧瓶中，加入3.61g(0.02mol)2-三氟甲基-4-氯苯胺和15g 98％的浓硫酸，搅拌使其完全溶解；在0～5℃条件下，缓慢加入1.53g(0.022mol)30％亚硝酸钠溶液，淀粉碘化钾试纸检测呈现微蓝色，保持T＝0～5℃反应3h，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐；
(2)制备滤饼：
称取0.02mol 2-氟-N,N-二甲基苯胺溶于4mL盐酸，并充分搅拌至完全溶解；之后滴加步骤(1)的重氮盐，并保持反应温度为10～15℃；用H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)检测反应终点；反应结束后，抽滤，水洗，干燥；在无水乙醇中重结晶后过滤烘干；得到含氟偶氮型分散染料滤饼；
(3)制备分散染料：
将10g含氟偶氮型分散染料滤饼和6g 85A，加水打浆混合均匀后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥，得到所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。
得到的含氟偶氮型分散染料滤饼的结构式如下：
合成路线如下：
含氟偶氮型分散染料滤饼的结构表征如下：
1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)：7.90,7.88(d，1H，Ar-H)；7.85(s，1H，Ar-H)；7.78,7.76(d，1H，Ar-H)；7.57,7.55(d，1H，Ar-H)；7.46(s，1H，Ar-H)；6.91,6.89(d，1H，Ar-H)；3.01(m，6H，-CH3)。
实施例5
一种制备高湿处理牢度含氟耐碱分散染料的方法，包括如下步骤：
(1)制备重氮盐：
在500mL三口烧瓶中，加入4.60g(0.02mol)2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺和15g 98％的浓硫酸，搅拌使其完全溶解；在0～5℃条件下，缓慢加入6.99g(0.022mol，质量分数为40％，M＝127)亚硝酰硫酸溶液，淀粉碘化钾试纸检测呈现微蓝色，保持T＝0～5℃反应3h，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐；
(2)制备滤饼：
称取0.02mol 2-氟-N,N-二甲基苯胺溶于4mL盐酸，并充分搅拌至完全溶解；之后滴加步骤(1)的重氮盐，并保持反应温度为10～15℃；用H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)检测反应终点；反应结束后，抽滤，水洗，干燥；在无水乙醇中重结晶后过滤烘干；得到含氟偶氮型分散染料滤饼；
(3)制备分散染料：
将10g含氟偶氮型分散染料滤饼和6g 85A，加水打浆混合均匀后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥，得到所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。
得到的含氟偶氮型分散染料滤饼的结构式如下：
合成路线如下：
含氟偶氮型分散染料滤饼的结构表征如下：
1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)：7.95(s，1H，Ar-H)；7.81(s，1H，Ar-H)；7.62,7.60(d，1H，Ar-H)；7.49(s，1H，Ar-H)；6.97,6.95(d，1H，Ar-H)；3.03(s，6H，-CH3)。
对比例1
一种制备分散染料的方法，包括如下步骤：
(1)制备重氮盐：
在500mL三口烧瓶中，加入4.14g(0.02mol)2，6-二氯-4-硝基苯胺和15g 98％的浓硫酸，搅拌使其完全溶解；在0～5℃条件下，缓慢加入6.99g(0.022mol，质量分数为40％，M＝127)亚硝酰硫酸溶液，淀粉碘化钾试纸检测呈现微蓝色，保持T＝0～5℃反应3h，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐；
(2)制备滤饼：
称取0.02mol N-羟乙基-N-氰乙基苯胺溶于4mL盐酸，并充分搅拌至完全溶解；之后滴加步骤(1)的重氮盐，并保持反应温度为10～15℃；用H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)检测反应终点；反应结束后，抽滤，水洗，干燥；在无水乙醇中重结晶后过滤烘干；得到分散染料滤饼；
(3)制备分散染料：
将10g分散染料滤饼和6g 85A，加水打浆混合均匀后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥，得到所述的分散染料。
得到的含氟偶氮型分散染料滤饼的结构式如下：
合成路线如下：
对比例2
一种制备分散染料的方法，包括如下步骤：
(1)制备重氮盐：
在500mL三口烧瓶中，加入4.60g(0.02mol)2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺和15g 98％的浓硫酸，搅拌使其完全溶解；在0～5℃条件下，缓慢加入6.99g(0.022mol，质量分数为40％，M＝127)亚硝酰硫酸溶液，淀粉碘化钾试纸检测呈现微蓝色，保持T＝0～5℃反应3h，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐；
(2)制备滤饼：
称取0.02mol N-(2-氰乙基)-N-乙酰氧乙基苯胺溶于4mL盐酸，并充分搅拌至完全溶解；之后滴加步骤(1)的重氮盐，并保持反应温度为10～15℃；用H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)检测反应终点；反应结束后，抽滤，水洗，干燥；在无水乙醇中重结晶后过滤烘干；得到分散染料滤饼；
(3)制备分散染料：
将10g分散染料滤饼和6g 85A，加水打浆混合均匀后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥，得到所述的分散染料。
得到的含氟偶氮型分散染料滤饼的结构式如下：
合成路线如下：
对比例3
一种制备分散染料的方法，包括如下步骤：
(1)制备重氮盐：
在500mL三口烧瓶中，加入3.66g(0.02mol)2,4-二硝基苯胺和8.28g 36％的浓盐酸，搅拌使其完全溶解；在0～5℃条件下，缓慢加入1.53g(0.022mol)30％亚硝酸钠溶液，淀粉碘化钾试纸检测呈现微蓝色，保持T＝0～5℃反应3h，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐；
(2)制备滤饼：
称取0.02mol N-(2-氰乙基)-N-羟乙基苯胺溶于4mL盐酸，并充分搅拌至完全溶解；之后滴加步骤(1)的重氮盐，并保持反应温度为10～15℃；用H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)检测反应终点；反应结束后，抽滤，水洗，干燥；在无水乙醇中重结晶后过滤烘干；得到分散染料滤饼；
(3)制备分散染料：
将10g分散染料滤饼和6g 85A，加水打浆混合均匀后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥，得到所述的分散染料。
得到的含氟偶氮型分散染料滤饼的结构式如下：
合成路线如下：
对比例4
一种制备分散染料的方法，包括如下步骤：
(1)制备重氮盐：
在500mL三口烧瓶中，加入3.45g(0.02mol)2-氯-4-硝基苯胺和8.28g 36％的浓盐酸，搅拌使其完全溶解；在0～5℃条件下，缓慢加入1.53g(0.022mol)30％亚硝酸钠溶液，淀粉碘化钾试纸检测呈现微蓝色，保持T＝0～5℃反应3h，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐；
(2)制备滤饼：
称取0.02mol N-(2-氰乙基)-N-羟乙基苯胺溶于4mL盐酸，并充分搅拌至完全溶解；之后滴加步骤(1)的重氮盐，并保持反应温度为10～15℃；用H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)检测反应终点；反应结束后，抽滤，水洗，干燥；在无水乙醇中重结晶后过滤烘干；得到分散染料滤饼；
(3)制备分散染料：
将10g分散染料滤饼和6g 85A，加水打浆混合均匀后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥，得到所述的分散染料。
得到的含氟偶氮型分散染料滤饼的结构式如下：
合成路线如下：
将实施例和对比例得到的分散染料采用高温高压染色法，对于涤纶织物分别在碱性和弱酸性条件下染色(染色工艺处方和工艺流程分别见表1和图1)；
表1染色工艺处方
染色和牢度结果见表2-表3；
表2在不同碱性条件下染色织物的K/S值(染料用量为2％，o.w.f)
注：pH为4.5是采用醋酸/醋酸钠进行调节，pH为13是采用磷酸三钠进行调整；2g/LNaOH调整之后的pH为12.7，5g/L NaOH调整之后的pH为13.1。
表3染色涤纶织物牢度性能(染料用量为2％o.w.f)
注：SP表示沾涤，SC表示粘棉，SA表示沾醋酯纤维；
pH为4.5是采用醋酸/醋酸钠进行调节，pH为13是采用磷酸三钠进行调整；2g/LNaOH调整之后的pH为12.7，5g/L NaOH调整之后的pH为13.1。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种高湿处理牢度含氟耐碱分散染料，其特征在于，所述染料的结构通式如下式Ⅰ所示：
其中，R1为-CF3，R2和R3为-Cl，R4为-H或-F，R5和R6各自独立为-CH3、-CH2CH(OH)CH2OH、-C2H4OH、-C2H4CN、-C6H12OH、-C2H4OC3H6、-CH2Ph、
或，R1为-H，R2为-F，R3为-H，R4为-H或-F，R5和R6各自独立为-CH3、-CH2CH(OH)CH2OH、-C2H4OH、-C2H4CN、-C6H12OH、-C2H4OC3H6、-CH2Ph、
或，R1为-Cl，R2为-H，R3为-CF3，R4为-H或-F，R5和R6各自独立为-CH3、-CH2CH(OH)CH2OH、-C2H4OH、-C2H4CN、-C6H12OH、-C2H4OC3H6、-CH2Ph、
或，R1为-NO2，R2为-H，R3为-CF3，R4为-H或-F，R5和R6各自独立为-CH3、-CH2CH(OH)CH2OH、-C2H4OH、-C2H4CN、-C6H12OH、-C2H4OC3H6、-CH2Ph、
2.一种制备权利要求1所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备重氮盐：
以含氟芳伯胺中间体为重氮组分，将其溶解于酸中，在0～5℃条件下加入重氮化试剂并保持该温度反应0.5～3h，得到重氮盐；
(2)制备滤饼：
以苯胺衍生物为偶合组分，将其溶解于酸中，并降温至10～15℃，将步骤(1)的重氮盐缓慢加入其中，反应2～5h后，经抽滤、水洗、干燥，得到含氟偶氮型分散染料滤饼；
(3)制备分散染料：
将含氟偶氮型分散染料滤饼和高温型分散剂混合均匀，研磨，得到所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的含氟芳伯胺中间体的结构式如式Ⅱ：
其中，R1为-NO2，R2为-H，R3为-CF3；或，R1为-CF3，R2为-Cl，R3为-Cl；或，R1为-H，R2为-F，R3为-H；或，R1为-Cl，R2为-H，R3为-CF3。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，含氟芳伯胺中间体与酸的质量比为1：(2.5～3.5)。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的苯胺衍生物的结构式如式Ⅲ：
其中：R4为-H、-F；
R5和R6各自独立的为：-CH3、-CH2CH(OH)CH2OH、-C2H4OH、-C2H4CN、-C6H12OH、-C2H4OC3H6、-CH2Ph、
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，高温型分散剂和含氟偶氮型分散染料滤饼的质量比为(0.45～0.85):1.0。
7.权利要求1所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料在纺织品染色或印花中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述用于纺织品染色的染色体系中NaOH含量为0.5～5g/L或pH值为7～14。
9.一种涤纶一浴染色的方法，其特征在于，所述的方法采用了权利要求1所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。
10.一种着色剂，其特征在于，所述的着色剂中含有权利要求1所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210781634.XA Active CN115044225B (zh) | 2022-07-04 | 2022-07-04 | 一种高湿处理牢度含氟耐碱分散染料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115044225B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106220530A (zh) * | 2016-07-25 | 2016-12-14 | 广东工业大学 | 一种偶氮苯/碳纳米管杂化材料及其制备方法与应用 |
| US20210363354A1 (en) * | 2020-08-27 | 2021-11-25 | Qingdao University | Method for Improving Alkali Resistance and Oxidation Resistance of Benzothiazole Disperse Dye |
-
2022
- 2022-07-04 CN CN202210781634.XA patent/CN115044225B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106220530A (zh) * | 2016-07-25 | 2016-12-14 | 广东工业大学 | 一种偶氮苯/碳纳米管杂化材料及其制备方法与应用 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| XUAN XU ET AL: ""Prediction of the maximum absorption wavelength of azobenzene dyes by QSPR tools"", 《SPECTROCHIMICA ACTA PART A: MOLECULAR AND BIOMOLECULAR SPECTROSCOPY》, vol. 83, no. 1, XP028314650, DOI: 10.1016/j.saa.2011.08.046 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115044225B (zh) | 2024-07-30 |
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