CN115160819B - 一种高耐碱黑色分散染料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐碱黑色分散染料，精细化工技术领域。本发明是先以芳伯胺为重氮组分制备芳胺重氮盐，并与氨基萘酚化合物在酸性条件下发生偶合反应制备单偶氮分散染料；再以制备的单偶氮分散染料为偶合组分，与另一份重氮盐在碱性条件下发生偶合反应制备双偶氮分散染料。本发明所得分散染料为单一组分，可以在0.5‑5g/LNaOH条件下使用，当染料用量≥8％时染色织物乌黑度极高(‑0.5＜a*＜0.5，‑1.0＜b*＜1.0，L*＜17)，且具有较好的色牢度，可以用于涤纶及其混纺织物的短流程染整加工。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种高耐碱黑色分散染料。
背景技术
当前纺织印染行业正积极推进节能减排，清洁生产技术，纺织印染的高耗水、高耗能和高排污现状是当前亟待解决的重要课题。涤纶纤维因其优良的物理和化学特性被广泛应用于服装、家纺、军工特殊织物和工业用纺织品，成为目前世界上产量最大、应用最广泛的合成纤维品种。
然而，在涤纶及其混纺织物的染整加工中，织物前处理(包括退浆、精练和碱减量等工序)和染色后的还原清洗均是在碱性条件下进行，尤其是精练和碱减量都是在强碱性(NaOH)条件下进行，而中间环节的分散染料染色却是酸性浴(pH＝4～4.5)。整个染色过程存在反复多次的中和、水洗，工艺流程长，耗能耗水量大。开发在碱性条件下染色的分散染料，可实现涤纶织物的前处理与染色同浴进行，具有显著节能减排的优势。
黑色分散染料是分散染料中用途非常广泛的一种，其用量占到分散染料的一半以上。然而，目前产业化的黑色耐碱性分散染料一般是通过不同色光的耐碱性分散染料复配获得，如专利CN200910101329.6，CN201210175339.6，CN201210442433.3，CN201510278525，CN201610799140.9等等。由于耐碱性分散染料存在色谱不全，染料复配物中各组分的各项染色性能差异较大(如耐碱稳定性、上染速率、上染率和各项染色牢度不一致)，染料配伍性较差，导致黑色耐碱性分散染料最终应用时存在乌黑度不够的问题。
发明内容
【技术问题】
本发明实际要解决的技术问题是：提供一种在强碱性条件下具有较好的耐碱稳定性，且乌黑度良好(-0.5＜a*＜0.5，-1.0＜b*＜1.0，L*＜17)的单一组分耐碱性分散染料。
【技术方案】
本发明的目的是提供一种高耐碱黑色分散染料，用于解决现有的黑色耐碱型分散染料一般是通过不同色光的耐碱性分散染料复配获得，由于染料复配物中各组分的各项染色性能差异较大(如耐碱稳定性、上染速率、上染率和各项染色牢度不一致)，染料配伍性较差，导致黑色耐碱性分散染料最终应用时存在乌黑度不够的问题。
本发明的第一个目的是提供一种黑色耐碱性分散染料，所述染料的结构通式如下所示：
其中，R1选自H，-NO2，-CF3，-CH3，卤素；R2选自H，-NO2，-CF3，-CH3；R3和R4分别独立为H、-NO2，卤素；且R1、R2、R3、R4不同时为H。
本发明的第二个目的是提供一种制备上述黑色耐碱性分散染料的方法，先以芳伯胺为重氮组分制备芳伯胺重氮盐，并与1-氨基-7-萘酚化合物在酸性条件下发生偶合反应制备单偶氮分散染料；再以制备的单偶氮分散染料为偶合组分，与另一份芳伯胺重氮盐在碱性条件下发生偶合反应制备双偶氮分散染料。
本发明的一种实施方法中，所述方法包括以下步骤：
(1)酸性偶合制备单偶氮分散染料
将芳伯胺溶解于酸中，在0-5℃条件下加入重氮化试剂并保温进行重氮化反应，制得芳伯胺重氮盐；在60℃条件下将1-氨基-7-萘酚溶解于酸中，并降温至10-15℃，加入到制备的重氮盐中，采用碱剂调节pH值为3，进行酸性偶合反应；结束后，经过抽滤、水洗、干燥，制得单偶氮分散染料；
(2)碱性偶合制备双偶氮分散染料
在一定温度条件下，将制得的单偶氮分散染料溶解于含30wt％的氢氧化钠和表面活性剂的混合溶液后，混匀，冷却，获得的混合体系；将所得的芳伯胺重氮盐缓慢加入到混合体系中，在10-15℃条件下进行碱性偶合反应；结束后，抽滤、水洗、干燥，制得双偶氮分散染料。
在本发明的一种实施方法中，步骤(1)中，芳伯胺的结构为：
其中，R1选自H，-NO2，-CF3，-CH3，卤素；R2选自H，-NO2，-CF3，-CH3；R3和R4分别独立为H、-NO2，卤素；且R1、R2、R3、R4不同时为H。
在本发明的一种实施方法中，步骤(1)中，重氮化用酸可以是盐酸、丙酸、浓硫酸(98％)或稀硫酸(40-70％)、磷酸等中的任意一种或多种，重氮组分中间体与酸的质量比为1：(2.5～3.5)，以保证重氮组分完全溶解。
在本发明的一种实施方法中，步骤(1)中，重氮化试剂为亚硝酸钠或亚硝酰硫酸，重氮组分中间体与重氮化试剂的摩尔比为1：(1.1～1.2)，以保证重氮组分完全重氮化。
在本发明的一种实施方法中，步骤(1)中，重氮化反应的时间为0.5-4h。
在本发明的一种实施方法中，步骤(1)中，溶解1-氨基-7-萘酚的酸可以为盐酸、醋酸或稀硫酸；1-氨基-7-萘酚与酸的摩尔/体积比为0.02mol：(2～5mL)，以充分溶解偶合组分。
在本发明的一种实施方法中，步骤(1)中，所述的酸性偶合反应时间为1-5h。
在本发明的一种实施方法中，步骤(2)中，单偶氮染料与氢氧化钠的摩尔/体积比为0.02mol：(25～50mL)，以充分溶解单偶氮分散染料。
在本发明的一种实施方法中，步骤(2)中，表面活性基为拉开粉BX、Tween-80、NNO、85A、MF等中的一种或多种。
在本发明的一种实施方法中，步骤(2)中，表面活性基在混合溶液的质量百分数为0.05～1.5wt％。
在本发明的一种实施方法中，步骤(2)中，芳伯胺重氮盐可以与(1)中芳伯胺重氮盐相同，也可以不同。
在本发明的一种实施方法中，步骤(2)中，碱性偶合反应的时间为2-5h。
本发明的第三个目的是提供一种含有上述高耐碱性黑色分散染料的着色剂。
在本发明的一种实施方法中，所述着色剂中还包括高温型分散剂。
在本发明的一种实施方法中，将上述双偶氮分散染料和高温型分散剂混合均匀，并在砂磨机中研磨均匀，喷雾干燥制得着色剂。
在本发明的一种实施方法中，高温型分散剂为MF、NNO、85A、AD-4600、苯乙烯马来酸酐、丙烯酸酯高分子型分散剂或多己内多酯多元醇-多乙烯亚胺嵌段共聚物型分散剂中的一种或多种。
在本发明的一种实施方法中，高温型分散剂用量：分散染料用量＝(0.45～0.85):1.0，w/w。
本发明的第四个目的是提供一种上述高耐碱黑色分散染料或着色剂在纺织品染色或印花中的应用。
在本发明的一种实施方式中，所述纺织品包括纤维、纱线、绒类织物、机织物、针织物、保暖絮料、填充料、非织造布、工业用传送带、军用服装、军用帐篷、军用睡袋、卫生医疗用品、消防服、保安服、警服中的任意一种。
在本发明的一种实施方式中，所述的高耐碱黑色分散染料对纺织材料进行染色，所述染色体系中NaOH含量为0.5-5g/L。
有益效果：
现有的黑色耐碱型分散染料一般是通过不同色光的耐碱性分散染料复配获得，由于染料复配物中各组分的各项染色性能差异较大(如耐碱稳定性、上染速率、上染率和各项染色牢度不一致)，染料配伍性较差，导致黑色耐碱性分散染料最终应用时存在乌黑度不够的问题。本发明高耐碱黑色分散染料能够在氢氧化钠的强碱性条件下(0.5～5g/LNaOH)应用于涤纶织物的前处理与染色一浴工艺，直接染色织物呈现黑色，且乌黑度较高(-0.5＜a*＜0.5，-1.0＜b*＜1.0，L*＜17)。
附图说明
图1为染色工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐述本发明的突出优点和显著特点，但本发明决不局限于实施例。
测试方法：
1、结构表征：以氘代DMSO为溶剂，采用AduanceⅢ400MHzZ全数字化核磁共振波谱仪测试染料的1H-NMR。
2、最大吸收波长和摩尔消光系数：使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，将合成的染料配成染料溶液。用岛津公司UV-2600型分光光度计测试其可见光谱及最大吸收波长。根据朗伯比尔定律(ε＝A/CL，其中ε为消光系数，A为吸光度，C为溶液浓度，L为液层的厚度)，测定染料溶液的摩尔消光系数。
3、K/S值和颜色参数：采用CI7800电脑测配色仪测定染色涤纶织物的表观得色量(K/S)和颜色参数(L*,a*和b*)。
其中，K/S值根据Kubelkae-Munk方程计算：
式中，K和S是基质的吸收和散射系数，R是染色织物在最大吸收波长处染料的反射率。
4、色牢度：
水洗牢度：按照GB/T 3921—2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测试染色织物的耐皂洗色牢度；
摩擦牢度：按照GB/T 3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测试染色织物的耐摩擦色牢度；
升华牢度：按照GB/T 5718—1997《纺织品色牢度试验耐热压色牢度》测试染料的耐升华色牢度。
日晒牢度：根据GB/T8427-1998《纺织品色牢度测试耐人造光色牢度：疝弧》，测定染色织物耐光牢度。
实施例1
双偶氮分散染料的结构式：
具体的合成路线如下：
具体制备方法：
(1)酸性偶合制备单偶氮染料
在500mL三口烧瓶中，加入5mL的36％盐酸溶液，在搅拌状态下缓慢加入2.14g(0.02mol)间甲基苯胺，搅拌使其完全溶解。在0-5℃条件下，缓慢加入30％的NaNO2溶液(1.42g，0.022mol)，淀粉碘化钾试纸检测呈现微蓝色。保持T＝0-5℃反应3h，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。在400mL烧杯中加入1-氨基-7-萘酚(3.494g，0.02mol)和30mL水并搅拌均匀，加入2.5mL36％HCl，在60℃搅拌溶解至完全溶解。降温至10～15℃，将重氮盐滴加至偶合组分中并调节pH值为3。保温反应，并用H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)检测反应终点。反应结束后，抽滤、水洗、干燥，制得单偶氮分散染料。
(2)碱性偶合制备双偶氮染料
将0.02mol 9.08g研磨后的单偶氮分散染料、30mL 30％的NaOH和0.40g拉开粉BX加入250mL烧杯中，并在50℃条件下搅拌至完全溶解。降温至10～15℃，将另一份0.02mol重氮盐和烧碱(10％，10mL)缓慢滴加至偶合组分中。保温反应3h，并用H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)检测反应终点。反应结束后，抽滤、水洗、干燥，制得双偶氮分散染料。
结构表征：
1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)：δ9.88(s,1H,-OH),8.48，8.46(d,1H,-萘环上的氢),7.88,7.86(d,2H,萘环上的氢),7.84(s,2H,苯环上的氢),7.81,7.79(d,1H,苯环上的氢),7.51-7.45(t,2H,苯环上的氢),7.24,7.22(d,2H,苯环上的氢),7.18,7.16(d,1H,萘环上的氢),7.08-7.04(t,1H,萘环上的氢),5.79(s,2H,-NH2),2.30(s,6H,-CH3)。
13C NMR(100MHz,DMSO-d6)：δ154.91，152.69，152.63，144.26，141.42，139.61，138.76，138.72，132.67，128.96，128.93，127.63，127.66，124.58，123.65，123.42，123.28，123.05，120.01，120.01，110.45，110.06，21.30，21.30。
(3)染料的商品化加工
获得的染料在无水乙醇中重结晶后过滤烘干。称取10g制备的染料滤饼和6g 85A，加水打浆混合均匀后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥，即得成品。
实施例2
双偶氮分散染料的结构式：
具体的合成路线如下：
具体制备方法：
(1)酸性偶合制备单偶氮染料
依次将3.25g(0.02mol)3-(三氟甲基)苯胺和26.6mL(0.08mol)25％的硫酸投入100mL烧杯中混匀，采用盐冰浴降温至0℃左右，缓慢滴加1.53g(0.022mol)30％亚硝酸钠溶液，用淀粉碘化钾试纸检测，保证反应体系中亚硝酸钠的含量稍过量，保温，搅拌反应3h，待反应完全后加入一定量的氨基磺酸消除反应体系中过量的亚硝酸，重氮盐制备完成，待用；在400mL烧杯中加入1-氨基-7-萘酚(3.494g，0.02mol)和30mL水并搅拌均匀，加入2.5mL36％HCl，在60℃搅拌溶解至完全溶解。降温至10～15℃，将重氮盐滴加至偶合组分中并调节pH值为3。保温反应，并用H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)检测反应终点。反应结束后，抽滤、水洗、干燥，制得单偶氮分散染料。
(2)碱性偶合制备双偶氮染料
将0.02mol 9.08g研磨后的单偶氮分散染料、30mL 30％的NaOH和0.40g拉开粉BX加入250mL烧杯中，并在50℃条件下搅拌至完全溶解。降温至10～15℃，将另一份0.02mol重氮盐和烧碱(10％，10mL)缓慢滴加至偶合组分中。保温反应3h，并用H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)检测反应终点。反应结束后，抽滤、水洗、干燥，制得双偶氮分散染料。
结构表征：
1H-NMR(400MHz,DMSO-d6):δ9.86(s,1H,-OH),8.50-8.48(d,1H,萘环上的氢),8.15(s,2H,苯环上的氢),7.91-7.89(d,2H,苯环上的氢),7.83-7.81(d,1H,萘环上的氢),7.77-7.75(d,2H,苯环上的氢),7.48-7.45(t,2H,苯环上的氢),7.18-7.16(d,1H,萘环上的氢,7.08-7.04(t,1H,萘环上的氢),5.78(s,2H,-NH2)。
13C NMR(100MHz,DMSO)δ154.96，153.12，153.01，144.23，141.42，139.67，132.61，131.31，129.31，128.30，127.32，127.32，126.33，126.33，124.23，124.18，124.18，124.11，123.65，123.45，120.61，120.59，110.41，110.12。
(3)染料的商品化加工
获得的染料在无水乙醇中重结晶后过滤烘干。称取10g制备的染料滤饼和6g 85A，加水打浆混合均匀后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥，即得成品。
对比例1：
双偶氮之间的芳烃是苯环，即偶合组分为取代苯，其他同实施例1，结构为：
制备方法：
依次将3.25g(0.02mol)3-(三氟甲基)苯胺和26.6mL(0.08mol)25％的硫酸投入100mL烧杯中混匀，采用盐冰浴降温至0℃左右，缓慢滴加1.53g(0.022mol)30％亚硝酸钠溶液，用淀粉碘化钾试纸检测，保证反应体系中亚硝酸钠的含量稍过量，保温，搅拌反应3h，待反应完全后加入一定量的氨基磺酸消除反应体系中过量的亚硝酸，重氮盐制备完成，待用。称取1，3-二苯酚(1.10g，0.01mol)溶解于10g 10％氢氧化钠和0.05g JFC中，降温至至10～15℃，将重氮盐滴加至偶合组分中，并保温温度10～15℃反应。采用H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)检测反应终点。反应结束后，抽滤、水洗、干燥，制得所示结构的双偶氮分散染料。
获得的染料在无水乙醇中重结晶后过滤烘干。称取10g制备的染料滤饼和6g 85A，加水打浆混合均匀后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥，即得成品。
对比例2：
重氮盐组分是苯并噻唑，其他同实施例1，结构为：
制备方法：
将15.6g的98％硫酸加入250mL三口烧瓶中，缓慢加入3.9g(0.02mol)3-氨基-5-硝基苯并异噻唑，50℃以下搅拌1h使之充分溶解，在0℃以下缓慢滴加6.35g 40％的亚硝酰硫酸，0～5℃缓慢滴加3.9g的丙酸，反应3～4h结束。加入氨基磺酸消除过量的亚硝酸。在400mL烧杯中加入1-氨基-7-萘酚(3.494g，0.02mol)和30mL水并搅拌均匀，加入2.5mL36％HCl，在60℃搅拌溶解至完全溶解。降温至10～15℃，将重氮盐滴加至偶合组分中并调节pH值为3。保温反应，并用H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)检测反应终点。反应结束后，抽滤、水洗、干燥，制得单偶氮分散染料。将0.02mol 7.30g研磨后的单偶氮分散染料、30mL 30％的NaOH和0.40g拉开粉BX加入250mL烧杯中，并在50℃条件下搅拌至完全溶解。降温至10～15℃，将另一份0.02mol重氮盐和烧碱(10％，10mL)缓慢滴加至偶合组分中。保温反应3h，并用H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)检测反应终点。反应结束后，抽滤、水洗、干燥，制得所示结构的双偶氮分散染料。
获得的染料在无水乙醇中重结晶后过滤烘干。称取10g制备的染料滤饼和6g 85A，加水打浆混合均匀后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥，即得成品。
对比例3：
萘环上为双羟基取代，其他同实施例1，结构为：
制备方法：
将15.6g的98％硫酸加入250mL三口烧瓶中，缓慢加入3.9g(0.02mol)3-氨基-5-硝基苯并异噻唑，50℃以下搅拌1h使之充分溶解，在0℃以下缓慢滴加6.35g 40％的亚硝酰硫酸，0～5℃缓慢滴加3.9g的丙酸，反应3～4h结束。加入氨基磺酸消除过量的亚硝酸。称取1，7-二萘酚(1.60g，0.01mol)溶解于8g 10％氢氧化钠和0.05g JFC中，降温至至10～15℃，将重氮盐滴加至偶合组分中，并保温温度10～15℃反应。采用H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)检测反应终点。反应结束后，抽滤、水洗、干燥，制得所示结构的双偶氮分散染料。
获得的染料在无水乙醇中重结晶后过滤烘干。称取10g制备的染料滤饼和6g 85A，加水打浆混合均匀后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥，即得成品。
对比例4：
结构：
制备方法：
将7.2g 20％的盐酸加入250mL三口烧瓶中，缓慢加入2.70g(0.02mol)2,4,6-三甲基苯胺，搅拌至充分溶解，在0-5℃下缓慢滴加0.022mol 30％浓度的亚硝酸钠溶液，反应2h结束。加入氨基磺酸消除过量的亚硝酸。在400mL烧杯中加入1-氨基-7-萘酚(3.494g，0.02mol)和30mL水并搅拌均匀，加入2.5mL36％HCl，在60℃搅拌溶解至完全溶解。降温至10～15℃，将重氮盐滴加至偶合组分中并调节pH值为3。保温反应，并用H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)检测反应终点。反应结束后，抽滤、水洗、干燥，制得单偶氮分散染料。将0.02mol 7.30g研磨后的单偶氮分散染料、30mL 30％的NaOH和0.40g拉开粉BX加入250mL烧杯中，并在50℃条件下搅拌至完全溶解。降温至10～15℃，将另一份0.02mol重氮盐和烧碱(10％，10mL)缓慢滴加至偶合组分中。保温反应3h，并用H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)检测反应终点。反应结束后，抽滤、水洗、干燥，制得所示结构的双偶氮分散染料。
获得的染料在无水乙醇中重结晶后过滤烘干。称取10g制备的染料滤饼和6g 85A，加水打浆混合均匀后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥，即得成品。
对比例5：
结构：
制备方法：
将9.1g 36％的盐酸加入250mL三口烧瓶中，缓慢加入2.55g(0.02mol)3-氯苯胺，搅拌至充分溶解，在0-5℃下缓慢滴加0.022mol 30％浓度的亚硝酸钠溶液，反应2h结束。加入氨基磺酸消除过量的亚硝酸。在400mL烧杯中加入1-氨基-7-萘酚(3.494g，0.02mol)和30mL水并搅拌均匀，加入2.5mL36％HCl，在60℃搅拌溶解至完全溶解。降温至10～15℃，将重氮盐滴加至偶合组分中并调节pH值为3。保温反应，并用H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)检测反应终点。反应结束后，抽滤、水洗、干燥，制得单偶氮分散染料。将0.02mol 7.30g研磨后的单偶氮分散染料、30mL 30％的NaOH和0.40g拉开粉BX加入250mL烧杯中，并在50℃条件下搅拌至完全溶解。降温至10～15℃，将另一份0.02mol重氮盐和烧碱(10％，10mL)缓慢滴加至偶合组分中。保温反应3h，并用H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)检测反应终点。反应结束后，抽滤、水洗、干燥，制得所示结构的双偶氮分散染料。
获得的染料在无水乙醇中重结晶后过滤烘干。称取10g制备的染料滤饼和6g 85A，加水打浆混合均匀后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥，即得成品。
测定各实施例和对比例所的双偶氮分散染料的最大吸收波长和摩尔消光系数，如表1所示。
表1各实施例和对比例所得双偶氮分散染料在DMF中的最大吸收波长和摩尔消光系数
将各实施例和对比例得到的分散染料进行商品化加工，并采用高温高压染色法，对于涤纶织物分别在碱性和弱酸性条件下染色。碱性和酸性染色工艺的处方和流程分别如表2-3和图1所示(酸性浴还原清洗的目的是洗去浮色，碱性浴可省却还原清洗步骤)。具体染色结果见表4-5。
表2碱性染色工艺处方
表3酸性染色工艺处方
表4实施例1和2染料的碱性染色性能(染料用量为10％o.w.f，5g/LNaOH)
可见，本发明染料可以直接染黑色。而对比例2和4染料无法获得黑色着色效果；对比例1、3和5染料在在5g/L NaOH条件下发生了水解，无法进行有效的染色。
表5染色涤纶织物牢度性能(染料用量为2％o.w.f，5g/LNaOH)
注：SP表示沾涤，SC表示粘棉，SA表示沾醋酯纤维；“---”表示染料在5g/LNaOH条件下发生了水解，无法有效染色。
Claims (9)
1.一种黑色耐碱性分散染料，其特征在于，所述染料的结构通式如下所示：
其中，R1选自H；R2选自-CF3，-CH3；R3和R4分别独立为H。
2.一种权利要求1所述的黑色耐碱性分散染料的制备方法，其特征在于，先以芳伯胺为重氮组分制备芳伯胺重氮盐，并与1-氨基-7-萘酚化合物在酸性条件下发生偶合反应制备单偶氮分散染料；再以制备的单偶氮分散染料为偶合组分，与另一份芳伯胺重氮盐在碱性条件下发生偶合反应制备双偶氮分散染料；
包括以下步骤：
(1)酸性偶合制备单偶氮分散染料
将芳伯胺溶解于酸中，在0-5℃条件下加入重氮化试剂并保温进行重氮化反应，制得芳伯胺重氮盐；在60℃条件下将1-氨基-7-萘酚溶解于酸溶液中，并降温至10-15℃，加入到制备的重氮盐中，采用碱剂调节pH值为3，进行酸性偶合反应；结束后，经过抽滤、水洗、干燥，制得单偶氮分散染料；
(2)碱性偶合制备双偶氮分散染料
在一定温度条件下，将制得的单偶氮分散染料溶解于含30wt％的氢氧化钠和表面活性剂的混合溶液后，混匀，冷却，获得的混合体系；将所得的芳伯胺重氮盐缓慢加入到混合体系中，在10-15℃条件下进行碱性偶合反应；结束后，抽滤、水洗、干燥，制得双偶氮分散染料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，芳伯胺的结构为：
其中，R1选自H；R2选自-CF3，-CH3；R3和R4分别独立为H。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，溶解1-氨基-7-萘酚的酸为盐酸、醋酸或稀硫酸；1-氨基-7-萘酚与酸溶液的摩尔体积比为0.02mol：(2～5mL)。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，单偶氮染料与氢氧化钠的摩尔/体积比为0.02mol：(25～50mL)。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，表面活性剂在混合溶液的质量百分数为0.05～1.5wt％。
7.含有权利要求1所述的黑色耐碱性分散染料的着色剂。
8.根据权利要求7所述的着色剂，其特征在于，还包括高温型分散剂；高温型分散剂为MF、NNO、85A、AD-4600、苯乙烯马来酸酐、丙烯酸酯高分子型分散剂或多己内多酯多元醇-多乙烯亚胺嵌段共聚物型分散剂中的一种或多种。
9.权利要求1所述的黑色耐碱性分散染料，或者权利要求7所述的着色剂在纺织品染色或印花中的应用。
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