CN115041153A - 一种新型硅胶色谱填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型硅胶色谱填料，原材料为硅酸钠(水玻璃)、硫酸、氨水、聚乙二醇400、山梨糖醇酐单油酸酯组成；一种新型硅胶色谱填料的制备方法，将固体硅酸钠溶于水中，将硫酸配置出一定浓度的液体；硅酸钠溶液和稀硫酸液体混合，加入氨水、致孔剂混合，冷却后通过空气造粒法，形成凝胶颗粒；加入乙醇水溶液反应，以低流速起步进行清洗；在600℃下焙烧6h，300℃下进行真空加热干燥16～18h，制得干燥的超纯多孔球形硅胶。本发明利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备单分散脲醛二氧化硅复合微球，经过高温煅烧后得到球形硅胶色谱柱填料，硅胶色谱填料具有纯度高、粒径分布均匀、机械强度高及分离能力强等优点。
Description
技术领域
本发明涉及关硅胶色谱填料技术领域，具体为一种新型硅胶色谱填料及其制备方法。
背景技术
硅胶在色谱技术中应用最广，其在效率、硬度及性能方面均优于其他填料，硅胶基质填料是骨架Si-O键的比表面积很大的多孔材料，有机械强度高、柱效高和保留行为可预测的优点，目前硅胶填料的制备丰要以硅酸盐和有机硅氧烷作为前驱体，使用氢氧化钠或氢氧化钠和氨水作为催化剂，因此不可避免地会引入金属杂质(如钠、铁、铝等)，这些金属杂质不仅对硅胶的结构和化学特性产生显著影响，而且某些金属可能成为小的活性中心或催化点，从而导致填料具有催化性质和非特异性吸附特性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型硅胶色谱填料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种新型硅胶色谱填料，原材料为硅酸钠(水玻璃)、硫酸、氨水、聚乙二醇400、山梨糖醇酐单油酸酯组成。
优选滴，原材料中：硅酸钠配置成22％的水溶液，硫酸配置成20％的水溶液，氨水配置成1.8～2.3％的水溶液，致孔剂配置成2.0～4.0％的水溶液，致孔剂水溶液的溶质为摩尔比2:1的聚乙二醇400与山梨糖醇酐单油酸酯；硅酸钠水溶液、硫酸水溶液、氨水、致孔剂水溶液的体积比为20：(2-4)：(10-20)：(6-14)。
一种新型硅胶色谱填料的制备方法，包括步骤一，原材料配置；步骤二，造粒；步骤三，清洗；步骤四，干燥；步骤五，去除杂质；步骤六，活化；步骤七，筛选；
其中上述步骤一中，将固体硅酸钠溶于水中，并经过过滤，配置出一定浓度的液体22％，将硫酸配置出一定浓度的液体，硫酸浓度为20％；
其中上述步骤二中，将步骤一中制得的硅酸钠溶液和稀硫酸液体混合，在30℃下搅拌40min，加入1.8～2.3％的氨水、2.0～4.0％致孔剂(聚乙二醇400与山梨糖醇酐单油酸酯摩尔比为2:1的混合物)保持搅拌速度不变，搅拌60min，在室温下反应形成溶凝胶溶液，达到一定浓度后采用空气造粒法，形成凝胶颗粒；
其中上述步骤三中，在140℃下真空抽提2～3h，然后将产物冷却至室温，加入乙醇水溶液，反应6～8h，反应结束后，工作人员以低流速起步进行清洗，先用不含有其他添加剂的10BV弱溶剂流动相(如正乙烷)反冲硅胶，再用20BV强溶剂流动相(如二氯甲烷、异丙醇)反冲硅胶，最后采用100％异丙醇进行反冲硅胶；
其中上述步骤四，在600℃下焙烧6h，300℃下进行真空加热干燥16～18h，制得干燥的超纯多孔球形硅胶；
其中上述步骤五，工作人员进行检测硅胶的有机杂质含量，根据硅胶吸附有机物，先用适当的溶剂(甲醇、异丙醇、氯仿、正乙醇)将吸附的有机物溶出，然后将硅胶放入烘焙炉内，焙烧温度不超过120℃，约经过6-8小时至胶粒呈白色；
其中上述步骤六，将多孔硅胶微球置于硝酸或盐酸水溶液中，在室温下搅拌30-80min，取出水洗至中性，干燥(50-80℃下真空干燥8-16小时)后备用，再与缓冲溶液(甲酸－甲酸铵、乙酸－乙酸铵)在50-90℃下加入吕盐(硫酸铝、氯化铝、硝酸铝)，反应1-4小时后干燥，将干燥后的原料在500-650℃条件下热处理5-10小时，使得氧化铝在多孔硅胶表面固化；
其中上述步骤七中，工作人员先按照质量要求对硅胶进行筛选，筛除去微细颗粒，筛选出均匀大小的硅胶原材料。
优选的，所述步骤三中清洗后的硅胶先用甲醇洗去极性杂质，然后用干燥的二氯甲烷和正庚烷100-20OraL依次活化，通过热脱附方式将硅胶中的水分去除，其中脱附加热的温度控制在120-180℃，水分控制在2％以下。
优选的，所述在高温焙烧过程中钠离子与二氧化硅的玻璃化会导致硅胶孔结构发生塌陷和阻塞，在氨水催化下使单晶硅粉水解，合成了单分散、高纯的纳米二氧化硅水溶胶；再利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备单分散脲醛二氧化硅复合微球，经过高温煅烧后得到球形硅胶色谱柱填料，硅胶色谱填料具有纯度高、粒径分布均匀、机械强度高及分离能力强等优点。
优选的，所述在空气条件下进行热处理，使硅胶表面的硅羟基与氧化铝纳米层表面的铝羟基之间发生脱水反应形成Si-O-Al键，使氧化铝纳米层在硅胶内、外表面固化，氧化铝纳米层均匀沉积于多孔硅胶内、外表面，避免了内孔的堵塞，提高了氧化铝在内、外表面的覆盖率，通过调节沉积次数，可以控制氧化铝纳米层厚度，获得不同性能的色谱填料，在一定范围内调节氧化铝纳米层的厚度，能够调节填料的分离性能，使其适用于分离不同类型的样品，对其表面进一步硅烷化修饰后，还可扩展至反相及正相色谱，扩大了填料适用的pH范围。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在高温焙烧过程中钠离子与二氧化硅的玻璃化会导致硅胶孔结构发生塌陷和阻塞，在氨水催化下使单晶硅粉水解，合成了单分散、高纯的纳米二氧化硅水溶胶；再利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备单分散脲醛二氧化硅复合微球，经过高温煅烧后得到球形硅胶色谱柱填料，硅胶色谱填料具有纯度高、粒径分布均匀、机械强度高及分离能力强等优点；在空气条件下进行热处理，使硅胶表面的硅羟基与氧化铝纳米层表面的铝羟基之间发生脱水反应形成Si-O-Al键，使氧化铝纳米层在硅胶内、外表面固化，氧化铝纳米层均匀沉积于多孔硅胶内、外表面，避免了内孔的堵塞，提高了氧化铝在内、外表面的覆盖率，通过调节沉积次数，可以控制氧化铝纳米层厚度，获得不同性能的色谱填料，在一定范围内调节氧化铝纳米层的厚度，能够调节填料的分离性能，使其适用于分离不同类型的样品，对其表面进一步硅烷化修饰后，还可扩展至反相及正相色谱，扩大了填料适用的pH范围。
附图说明
图1为本发明的流程图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1，本发明提供的一种实施例：
实施例1
新型硅胶色谱填料，原材料为硅酸钠(水玻璃)、硫酸、氨水、聚乙二醇400、山梨糖醇酐单油酸酯组成。
其中，硅酸钠配置成22％的水溶液，硫酸配置成20％的水溶液，氨水配置成2％的水溶液，致孔剂配置成3.0％的水溶液，致孔剂水溶液的溶质为摩尔比2:1的聚乙二醇400与山梨糖醇酐单油酸酯；硅酸钠水溶液、硫酸水溶液、氨水、致孔剂水溶液的体积比为20：3：15：10。
上述新型硅胶色谱填料的制备方法，包括步骤一，原材料配置；步骤二，造粒；步骤三，清洗；步骤四，干燥；步骤五，去除杂质；步骤六，活化；步骤七，筛选；
其中上述步骤一中，将固体硅酸钠溶于水中，并经过过滤，配置出一定浓度的液体22％，将硫酸配置出一定浓度的液体，硫酸浓度为20％；
其中上述步骤二中，将步骤一中制得的硅酸钠溶液和稀硫酸液体混合，在30℃下搅拌40min，加入2％的氨水、3.0％致孔剂(聚乙二醇400与山梨糖醇酐单油酸酯摩尔比为2:1的混合物)保持搅拌速度不变，搅拌60min，在室温下反应形成溶凝胶溶液，达到一定浓度后采用空气造粒法，形成凝胶颗粒；
其中上述步骤三中，在140℃下真空抽提2.5h，然后将产物冷却至室温，加入乙醇水溶液，反应7h，反应结束后，工作人员以低流速起步进行清洗，先用不含有其他添加剂的10BV弱溶剂流动相(如正乙烷)反冲硅胶，再用20BV强溶剂流动相(如二氯甲烷)反冲硅胶，最后采用100％异丙醇进行反冲硅胶；
步骤三中清洗后的硅胶先用甲醇洗去极性杂质，然后用干燥的二氯甲烷和正庚烷15OraL依次活化，通过热脱附方式将硅胶中的水分去除，其中脱附加热的温度控制在160℃，水分控制在2％以下；在高温焙烧过程中钠离子与二氧化硅的玻璃化会导致硅胶孔结构发生塌陷和阻塞，在氨水催化下使单晶硅粉水解，合成了单分散、高纯的纳米二氧化硅水溶胶；再利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备单分散脲醛二氧化硅复合微球，经过高温煅烧后得到球形硅胶色谱柱填料，硅胶色谱填料具有纯度高、粒径分布均匀、机械强度高及分离能力强等优点；在空气条件下进行热处理，使硅胶表面的硅羟基与氧化铝纳米层表面的铝羟基之间发生脱水反应形成Si-O-Al键，使氧化铝纳米层在硅胶内、外表面固化，氧化铝纳米层均匀沉积于多孔硅胶内、外表面，避免了内孔的堵塞，提高了氧化铝在内、外表面的覆盖率，通过调节沉积次数，可以控制氧化铝纳米层厚度，获得不同性能的色谱填料，在一定范围内调节氧化铝纳米层的厚度，能够调节填料的分离性能，使其适用于分离不同类型的样品，对其表面进一步硅烷化修饰后，还可扩展至反相及正相色谱，扩大了填料适用的pH范围。
其中上述步骤四，在600℃下焙烧6h，300℃下进行真空加热干燥17h，制得干燥的超纯多孔球形硅胶；
其中上述步骤五，工作人员进行检测硅胶的有机杂质含量，根据硅胶吸附有机物，先用适当的溶剂(甲醇、异丙醇、氯仿、正乙醇)将吸附的有机物溶出，然后将硅胶放入烘焙炉内，焙烧温度不超过120℃，约经过7小时至胶粒呈白色；
其中上述步骤六，将多孔硅胶微球置于硝酸或盐酸水溶液中，在室温下搅拌50min，取出水洗至中性，干燥(70℃下真空干燥12小时)后备用，再与缓冲溶液(甲酸－甲酸铵、乙酸－乙酸铵)在70℃下加入吕盐(硫酸铝、氯化铝、硝酸铝)，反应3小时后干燥，将干燥后的原料在600℃条件下热处理8小时，使得氧化铝在多孔硅胶表面固化；
其中上述步骤七中，工作人员先按照质量要求对硅胶进行筛选，筛除去微细颗粒，筛选出均匀大小的硅胶原材料。
实施例2
新型硅胶色谱填料，原材料为硅酸钠(水玻璃)、硫酸、氨水、聚乙二醇400、山梨糖醇酐单油酸酯组成。
其中，硅酸钠配置成22％的水溶液，硫酸配置成20％的水溶液，氨水配置成1.8％的水溶液，致孔剂配置成2.0％的水溶液，致孔剂水溶液的溶质为摩尔比2:1的聚乙二醇400与山梨糖醇酐单油酸酯；硅酸钠水溶液、硫酸水溶液、氨水、致孔剂水溶液的体积比为20：4：10：6。
上述新型硅胶色谱填料的制备方法，包括步骤一，原材料配置；步骤二，造粒；步骤三，清洗；步骤四，干燥；步骤五，去除杂质；步骤六，活化；步骤七，筛选；
其中上述步骤一中，将固体硅酸钠溶于水中，并经过过滤，配置出一定浓度的液体22％，将硫酸配置出一定浓度的液体，硫酸浓度为20％；
其中上述步骤二中，将步骤一中制得的硅酸钠溶液和稀硫酸液体混合，在30℃下搅拌40min，加入1.8％的氨水、2.0％致孔剂(聚乙二醇400与山梨糖醇酐单油酸酯摩尔比为2:1的混合物)保持搅拌速度不变，搅拌60min，在室温下反应形成溶凝胶溶液，达到一定浓度后采用空气造粒法，形成凝胶颗粒；
其中上述步骤三中，在140℃下真空抽提2h，然后将产物冷却至室温，加入乙醇水溶液，反应6h，反应结束后，工作人员以低流速起步进行清洗，先用不含有其他添加剂的10BV弱溶剂流动相(如正乙烷)反冲硅胶，再用20BV强溶剂流动相(如二氯甲烷、异丙醇)反冲硅胶，最后采用100％异丙醇进行反冲硅胶；
步骤三中清洗后的硅胶先用甲醇洗去极性杂质，然后用干燥的二氯甲烷和正庚烷100raL依次活化，通过热脱附方式将硅胶中的水分去除，其中脱附加热的温度控制在120℃，水分控制在2％以下；在高温焙烧过程中钠离子与二氧化硅的玻璃化会导致硅胶孔结构发生塌陷和阻塞，在氨水催化下使单晶硅粉水解，合成了单分散、高纯的纳米二氧化硅水溶胶；再利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备单分散脲醛二氧化硅复合微球，经过高温煅烧后得到球形硅胶色谱柱填料，硅胶色谱填料具有纯度高、粒径分布均匀、机械强度高及分离能力强等优点；在空气条件下进行热处理，使硅胶表面的硅羟基与氧化铝纳米层表面的铝羟基之间发生脱水反应形成Si-O-Al键，使氧化铝纳米层在硅胶内、外表面固化，氧化铝纳米层均匀沉积于多孔硅胶内、外表面，避免了内孔的堵塞，提高了氧化铝在内、外表面的覆盖率，通过调节沉积次数，可以控制氧化铝纳米层厚度，获得不同性能的色谱填料，在一定范围内调节氧化铝纳米层的厚度，能够调节填料的分离性能，使其适用于分离不同类型的样品，对其表面进一步硅烷化修饰后，还可扩展至反相及正相色谱，扩大了填料适用的pH范围。
其中上述步骤四，在600℃下焙烧6h，300℃下进行真空加热干燥16h，制得干燥的超纯多孔球形硅胶；
其中上述步骤五，工作人员进行检测硅胶的有机杂质含量，根据硅胶吸附有机物，先用适当的溶剂(甲醇、异丙醇、氯仿、正乙醇)将吸附的有机物溶出，然后将硅胶放入烘焙炉内，焙烧温度不超过120℃，约经过6-8小时至胶粒呈白色；
其中上述步骤六，将多孔硅胶微球置于硝酸或盐酸水溶液中，在室温下搅拌30min，取出水洗至中性，干燥(50℃下真空干燥16小时)后备用，再与缓冲溶液(甲酸－甲酸铵、乙酸－乙酸铵)在50℃下加入吕盐(硫酸铝、氯化铝、硝酸铝)，反应4小时后干燥，将干燥后的原料在500℃条件下热处理10小时，使得氧化铝在多孔硅胶表面固化；
其中上述步骤七中，工作人员先按照质量要求对硅胶进行筛选，筛除去微细颗粒，筛选出均匀大小的硅胶原材料。
实施例3
新型硅胶色谱填料，原材料为硅酸钠(水玻璃)、硫酸、氨水、聚乙二醇400、山梨糖醇酐单油酸酯组成。
其中，硅酸钠配置成22％的水溶液，硫酸配置成20％的水溶液，氨水配置成2.3％的水溶液，致孔剂配置成4.0％的水溶液，致孔剂水溶液的溶质为摩尔比2:1的聚乙二醇400与山梨糖醇酐单油酸酯；硅酸钠水溶液、硫酸水溶液、氨水、致孔剂水溶液的体积比为20：2：20：14。
上述新型硅胶色谱填料的制备方法，包括步骤一，原材料配置；步骤二，造粒；步骤三，清洗；步骤四，干燥；步骤五，去除杂质；步骤六，活化；步骤七，筛选；
其中上述步骤一中，将固体硅酸钠溶于水中，并经过过滤，配置出一定浓度的液体22％，将硫酸配置出一定浓度的液体，硫酸浓度为20％；
其中上述步骤二中，将步骤一中制得的硅酸钠溶液和稀硫酸液体混合，在30℃下搅拌40min，加入2.3％的氨水、4.0％致孔剂(聚乙二醇400与山梨糖醇酐单油酸酯摩尔比为2:1的混合物)保持搅拌速度不变，搅拌60min，在室温下反应形成溶凝胶溶液，达到一定浓度后采用空气造粒法，形成凝胶颗粒；
其中上述步骤三中，在140℃下真空抽提3h，然后将产物冷却至室温，加入乙醇水溶液，反应8h，反应结束后，工作人员以低流速起步进行清洗，先用不含有其他添加剂的10BV弱溶剂流动相(如正乙烷)反冲硅胶，再用20BV强溶剂流动相(如二氯甲烷、异丙醇)反冲硅胶，最后采用100％异丙醇进行反冲硅胶；
步骤三中清洗后的硅胶先用甲醇洗去极性杂质，然后用干燥的二氯甲烷和正庚烷20OraL依次活化，通过热脱附方式将硅胶中的水分去除，其中脱附加热的温度控制在180℃，水分控制在2％以下；在高温焙烧过程中钠离子与二氧化硅的玻璃化会导致硅胶孔结构发生塌陷和阻塞，在氨水催化下使单晶硅粉水解，合成了单分散、高纯的纳米二氧化硅水溶胶；再利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备单分散脲醛二氧化硅复合微球，经过高温煅烧后得到球形硅胶色谱柱填料，硅胶色谱填料具有纯度高、粒径分布均匀、机械强度高及分离能力强等优点；在空气条件下进行热处理，使硅胶表面的硅羟基与氧化铝纳米层表面的铝羟基之间发生脱水反应形成Si-O-Al键，使氧化铝纳米层在硅胶内、外表面固化，氧化铝纳米层均匀沉积于多孔硅胶内、外表面，避免了内孔的堵塞，提高了氧化铝在内、外表面的覆盖率，通过调节沉积次数，可以控制氧化铝纳米层厚度，获得不同性能的色谱填料，在一定范围内调节氧化铝纳米层的厚度，能够调节填料的分离性能，使其适用于分离不同类型的样品，对其表面进一步硅烷化修饰后，还可扩展至反相及正相色谱，扩大了填料适用的pH范围。
其中上述步骤四，在600℃下焙烧6h，300℃下进行真空加热干燥18h，制得干燥的超纯多孔球形硅胶；
其中上述步骤五，工作人员进行检测硅胶的有机杂质含量，根据硅胶吸附有机物，先用适当的溶剂(甲醇、异丙醇、氯仿、正乙醇)将吸附的有机物溶出，然后将硅胶放入烘焙炉内，焙烧温度不超过120℃，约经过8小时至胶粒呈白色；
其中上述步骤六，将多孔硅胶微球置于硝酸或盐酸水溶液中，在室温下搅拌80min，取出水洗至中性，干燥(80℃下真空干燥8小时)后备用，再与缓冲溶液(甲酸－甲酸铵、乙酸－乙酸铵)在90℃下加入吕盐(硫酸铝、氯化铝、硝酸铝)，反应1小时后干燥，将干燥后的原料在650℃条件下热处理5小时，使得氧化铝在多孔硅胶表面固化；
其中上述步骤七中，工作人员先按照质量要求对硅胶进行筛选，筛除去微细颗粒，筛选出均匀大小的硅胶原材料。
实验例1
采用氮吸附法测定填料的物理性质
表1
实验例2
测试填料性能。
采用匀浆法将实施例1至3以及商品硅胶填料装入不锈钢液相色谱柱中，色谱柱的参数见表2。
色谱仪：SHIMADZU LC-10AD高压泵，SPD-10AV UV-Vis光度检测器，流动相：异丙醇/正己烷4/96，v/v，流速：0.9ml.min-1，检测波长：254nm。
表2
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
最后所要说明的是：以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改和等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种新型硅胶色谱填料，其特征在于：原材料为硅酸钠(水玻璃)、硫酸、氨水、致孔剂(聚乙二醇400、山梨糖醇酐单油酸酯)组成。
2.根据权利要求1所述的一种新型硅胶色谱填料，其特征在于：硅酸钠配置成22％的水溶液，硫酸配置成20％的水溶液，氨水配置成1.8～2.3％的水溶液，致孔剂配置成2.0～4.0％的水溶液，致孔剂水溶液的溶质为摩尔比2:1的聚乙二醇400与山梨糖醇酐单油酸酯；硅酸钠水溶液、硫酸水溶液、氨水、致孔剂水溶液的体积比为20：(2-4)：(10-20)：(6-14)。
3.一种新型硅胶色谱填料的制备方法，包括步骤一，原材料配置；步骤二，造粒；步骤三，清洗；步骤四，干燥；步骤五，去除杂质；步骤六，修饰；步骤七，筛选；其特征在于：
其中上述步骤一中，将固体硅酸钠溶于水中，并经过过滤，配置出一定浓度的液体，浓度为22％；将硫酸配置出一定浓度的液体，硫酸浓度为20％；
其中上述步骤二中，将步骤一中制得的硅酸钠溶液和稀硫酸液体混合，在30℃下搅拌40min，加入1.8～2.3％的氨水、2.0～4.0％致孔剂(聚乙二醇400与山梨糖醇酐单油酸酯摩尔比为2:1的混合物)保持搅拌速度不变，搅拌60min，在室温下反应形成溶凝胶溶液，达到一定浓度后采用空气造粒法，形成凝胶颗粒；
其中上述步骤三中，在140℃下真空抽提2～3h，然后将产物冷却至室温，加入乙醇水溶液，反应6～8h，反应结束后，工作人员以低流速起步进行清洗，先用不含有其他添加剂的10BV弱溶剂流动相(如正乙烷)反冲硅胶，再用20BV强溶剂流动相(如二氯甲烷、异丙醇)反冲硅胶，最后采用100％异丙醇进行反冲硅胶；
其中上述步骤四，在600℃下焙烧6h，300℃下进行真空加热干燥16～18h，制得干燥的超纯多孔球形硅胶；
其中上述步骤五，工作人员进行检测硅胶的有机杂质含量，根据硅胶吸附有机物，先用适当的溶剂(甲醇、异丙醇、氯仿、正乙醇)将吸附的有机物溶出，然后将硅胶放入烘焙炉内，焙烧温度不超过120℃，约经过6-8小时至胶粒呈白色；
其中上述步骤六，将多孔硅胶微球置于硝酸或盐酸水溶液中，在室温下搅拌30-80min，取出水洗至中性，干燥(50-80℃下真空干燥8-16小时)后备用，再与缓冲溶液(甲酸－甲酸铵、乙酸－乙酸铵)在50-90℃下加入吕盐(硫酸铝、氯化铝、硝酸铝)，反应1-4小时后干燥，将干燥后的原料在500-650℃条件下热处理5-10小时，使得氧化铝在多孔硅胶表面固化；
其中上述步骤七中，工作人员先按照质量要求对硅胶进行筛选，筛除去微细颗粒，筛选出均匀大小的硅胶原材料。
4.根据权利要求3所述的一种新型硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中清洗后的硅胶先用甲醇洗去极性杂质，然后用干燥的二氯甲烷和正庚烷100-20OraL依次活化，通过热脱附方式将硅胶中的水分去除，其中脱附加热的温度控制在120-180℃，水分控制在2％以下。
5.根据权利要求3所述的一种新型硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于：所述在高温焙烧过程中钠离子与二氧化硅的玻璃化会导致硅胶孔结构发生塌陷和阻塞，在氨水催化下使单晶硅粉水解，合成了单分散、高纯的纳米二氧化硅水溶胶；再利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备单分散脲醛二氧化硅复合微球，经过高温煅烧后得到球形硅胶色谱柱填料，硅胶色谱填料具有纯度高、粒径分布均匀、机械强度高及分离能力强等优点。
6.根据权利要求3所述的一种新型硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于：所述在空气条件下进行热处理，使硅胶表面的硅羟基与氧化铝纳米层表面的铝羟基之间发生脱水反应形成Si-O-Al键，使氧化铝纳米层在硅胶内、外表面固化，氧化铝纳米层均匀沉积于多孔硅胶内、外表面，避免了内孔的堵塞，提高了氧化铝在内、外表面的覆盖率，通过调节沉积次数，可以控制氧化铝纳米层厚度，获得不同性能的色谱填料，在一定范围内调节氧化铝纳米层的厚度，能够调节填料的分离性能，使其适用于分离不同类型的样品，对其表面进一步硅烷化修饰后，还可扩展至反相及正相色谱，扩大了填料适用的pH范围。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN117701116A (zh) * | 2024-01-18 | 2024-03-15 | 广州市钢玉建筑材料有限公司 | 一种抗紫外装潢填缝剂及其制备工艺 |
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 杨俊佼等: "单分散高纯硅胶色谱柱填料的制备", 《高等学校化学学报》, vol. 33, no. 4, pages 689 - 694 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117701116A (zh) * | 2024-01-18 | 2024-03-15 | 广州市钢玉建筑材料有限公司 | 一种抗紫外装潢填缝剂及其制备工艺 |
| CN117701116B (zh) * | 2024-01-18 | 2024-05-14 | 广州市钢玉建筑材料有限公司 | 一种抗紫外装潢填缝剂及其制备工艺 |
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