CN117701116A - 一种抗紫外装潢填缝剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及填缝剂技术领域，具体为一种抗紫外装潢填缝剂及其制备工艺；所述包括A组分和B组分，且A组分与B组分的质量比为0.7～1.2：1；A组分由如下重量份原料组成：70～85份双酚A型环氧树脂、2.5～4份乙二醇二缩水甘油醚、3～5份耐老化剂、4～6份邻苯二甲酸二异癸酯、0.3～0.6份1，2‑苯并异噻唑‑3‑酮、0.3～0.7份流平剂、0.08～0.15份抗氧剂及0.03～0.05份紫外线吸收剂；B组分由如下重量份原料组成：7～10份聚醚胺固化剂、9～12份异佛尔酮二胺、10～18份苯甲醇、1.2～2.5份分散剂、0.3～0.7份流平剂及5～8份纳米二氧化钛；本发明所制备的装潢填缝剂不仅具有优异的抗紫外老化性能，也具有较好的抗菌性能，保证了其品质的同时也延长了其使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及填缝剂技术领域，具体为一种抗紫外装潢填缝剂及其制备工艺。
背景技术
在装潢领域中经常会用到填缝剂，填缝剂具有黏合性强、收缩小、颜色固着力强，具有防裂纹的柔性，装饰质感好，抗压力耐磨损，抗霉菌的特点，令它能完美的修补地板表面的开裂或破损，它表面还可以上油漆，具有良好的防水性。填缝剂色彩丰富，还可自行配制颜色，因而越来越受客人青睐。
在申请号为“CN201910007919.6”的专利文件中公开了一种双组份环氧树脂基填缝剂，由A组分和B组分组成，其中A组分按重量份计由以下成分组成：40-60份环氧树脂、15-30份填料、2-4份增韧剂、0.8-1.5份增稠剂、0.6-1份消泡剂、0.1-0.3份杀菌剂、1-3份助剂、2-6份氧化铁颜料；B组分按重量份计由以下成分组成：35-45份固化剂、4-8份固化促进剂。本发明采用环氧树脂为主要原料，制备的填缝剂具有良好的防水性、不易渗透、收缩性小和粘合性强的优点，适用于瓷砖地板、墙面的缝隙填充，尤其用在潮湿的厨房、卫生间中。
上述专利文件中所提供的填缝剂虽然具有防水性好，收缩性小及粘合性强等优点。但是其本身的抗菌性能相对不足，在潮湿环境(如：浴室)或梅雨季节时填缝剂可能会滋生细菌，从而被其腐蚀。再者，其抗紫外老化性能也相对较差，随着时间的延长其填缝剂会出现不同程度的老化，这不仅在一定程度上缩短了其使用寿命，同时也影响了其品质。
因此，本申请提供了一种抗紫外装潢填缝剂及其制备工艺，以解决上述所提出的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗紫外装潢填缝剂及其制备工艺，所制备的装潢填缝剂不仅具有优异的抗紫外老化性能，也具有较好的抗菌性能，保证了其品质的同时也延长了其使用寿命。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种抗紫外装潢填缝剂，包括A组分和B组分，且A组分与B组分的质量比为0.7～1.2：1；
所述A组分由如下重量份原料组成：70～85份双酚A型环氧树脂、2.5～4份乙二醇二缩水甘油醚、3～5份耐老化剂、4～6份邻苯二甲酸二异癸酯、0.3～0.6份1，2-苯并异噻唑-3-酮、0.3～0.7份流平剂、0.08～0.15份抗氧剂及0.03～0.05份紫外线吸收剂；
其中，所述耐老化剂是以二氧化硅纳米微球为基材，采用硅烷偶联剂对其进行改性处理后，在其表面及多孔结构的内部接枝负载复配抗菌剂、3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸及接枝剂；所述复配抗菌剂由3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛及3-甲氧基-4-羟基苯甲醛按2～4：1的质量比复配而成；
所述B组分由如下重量份原料组成：7～10份聚醚胺固化剂、9～12份异佛尔酮二胺、10～18份苯甲醇、1.2～2.5份分散剂、0.3～0.7份流平剂及5～8份纳米二氧化钛。
更进一步地，所述耐老化剂的制备方法为：按0.01～0.02g/mL的用量比将预处理二氧化硅纳米微球均匀分散于混合溶液中，并向其中加入质量为预处理二氧化硅纳米微球0.6～1.2倍的改性剂，在300W的紫外辐照的条件下搅拌反应3～5h后，向所得生成物体系中加入质量为接枝剂2～3倍的3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸，混合搅拌均匀后，再于25～35℃的温度下保温反应40～50h；待反应完毕，对生成物组分进行固液分离，所得滤饼用去离子水及无水乙醇交替洗涤3～4次后，再经真空干燥处理，即得耐老化剂。
更进一步地，所述混合溶液的制备方法为：将无水乙醇与N，N-二甲基甲酰胺按照1：1～2的体积比混合，然后向所得混合溶剂中加入质量为其8～12％的复配抗菌剂，经超声混合均匀后即得混合溶液。
更进一步地，所述接枝剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、向0.7～1.0mol/L的2，2'-二羟基二苯甲酮的乙氧基乙烷溶液中加入体积为乙氧基乙烷3～5％的N，N-二乙基乙胺，混合搅拌均匀后于10～20℃的条件下，边搅拌边加入摩尔量为2，2'-二羟基二苯甲酮2.5～2.8倍的3-氯丙烯，并在1h内将3-氯丙烯加入完毕；搅拌反应3～4h后，减压蒸出生成物体系中过量的3-氯丙烯、乙氧基乙烷、N，N-二乙基乙胺以及残留的氯化氢，所得中间体保存、备用；
步骤二、按0.1～0.3g/mL的固液比将中间体投入二甲亚砜中，边搅拌边向其中加入质量为中间体1.5～2.0％的无水氯化铝，混合搅拌均匀后通入氮气赶出其中的空气，并于压强为1.3～1.6MPa，温度为170～180℃的条件下反应3～4h；待反应完毕，向生成物组分中加入去离子水，减压蒸馏带出二甲亚砜，最终所得即为接枝剂。
更进一步地，所述预处理二氧化硅纳米微球的制备方法为：按0.01～0.03g/mL的固液比将二氧化硅纳米微球投入体积浓度为70～80％的乙醇水溶液中，超声分散30～40min后移至温度为60～70℃的油浴锅，然后向乙醇水溶液中加入质量为二氧化硅纳米微球1.5～3倍的改性剂，保温反应5～8h；待反应完毕，依次对所得生成物组分进行离心-洗涤-离心及真空干燥处理后，即得预处理二氧化硅纳米微球；其中，所述改性剂由γ-巯丙基三乙氧基硅烷及3-氨基丙基三乙氧基硅烷按1：2～3的质量比混合制备而成。
更进一步地，所述聚醚胺固化剂选用D-230固化剂、D-400固化剂中的任意一种；所述流平剂选用BYK-333、TEGO Glide 450流平剂中的任意一种；分散剂选用BYK-2151、BYK-2070分散剂中的任意一种。
更进一步地，所述二氧化硅纳米微球的制备方法为：按1：5～8的质量比将模数为3.0～3.4的水玻璃与去离子水混合搅拌均匀，依次加入质量为水玻璃0.3～0.8倍、浓度为50wt％的硫酸及6～10倍的正辛烷，混合搅拌均匀后，向所得混合液中加入质量为水玻璃0.2～0.4倍的山梨醇酐硬脂酸酯，并于400～600r/min的速率下快速搅拌使得混合体系呈乳状液；然后加入质量为山梨醇酐硬脂酸酯2～5倍的六甲基二硅氧烷，在40～60℃的温度下加热搅拌反应3～5h；待反应完毕，所得生成物组分依次经静置、过滤、正辛烷洗涤3～4次及干燥处理，最终所得即为二氧化硅纳米微球。
更进一步地，所述紫外线吸收剂选用UV-26、UV-245、UV-326、UV-328紫外线吸收剂中的任意一种。
更进一步地，所述抗氧剂选用抗氧剂1076、1010、1098中的任意一种。
一种抗紫外装潢填缝剂的制备工艺，包括以下步骤：
制备A组分：按重量份称取原料，先将双酚A型环氧树脂及乙二醇二缩水甘油醚充分混合，然后加入剩余原料，机械搅拌均匀后，即得A组分；
制备B组分：按重量份称取原料，聚醚胺固化剂、异佛尔酮二胺、苯甲醇及分散剂充分混合，然后将剩余原料加入其中，经机械搅拌均匀后，制成B组分。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中以水玻璃、硫酸、山梨醇酐硬脂酸酯及六甲基二硅氧烷等为原料，制备出具有多孔结构的纳米二氧化硅微球，然后采用γ-巯丙基三乙氧基硅烷及3-氨基丙基三乙氧基硅烷对其进行预处理，获得预处理二氧化硅纳米微球。预处理二氧化硅纳米微球均匀分散于含有复配抗菌剂的混合溶液中，并向混合溶液中加入本发明自主制备的接枝剂，经搅拌反应使得复配抗菌剂中的3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛及接枝剂均匀分散并附着在预处理二氧化硅纳米微球的表面及其多孔结构的内部，3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛分子链上的醛基与预处理二氧化硅纳米微球表面的氨基发生化学反应(先发生亲核加成然后脱水消除)，最终通过化学键有效地“接枝”在预处理二氧化硅纳米微球的表面及其多孔结构内部。然后加入3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸使其与预处理二氧化硅纳米微球表面残留的未参与反应的氨基发生化学反应，最终将3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸接枝在预处理二氧化硅纳米微球的表面及其多孔结构的内壁上，制得耐老化剂。
2、本发明中以2，2'-二羟基二苯甲酮、N，N-二乙基乙胺、3-氯丙烯及无水氯化铝等为原料，在无水氯化铝的作用下，通过化学反应在2，2'-二羟基二苯甲酮分子链中引入双键，制得接枝剂。然后以γ-巯丙基三乙氧基硅烷分子链中的巯基为媒介将接枝剂“接枝”在预处理二氧化硅纳米微球的表面及其多孔结构中。由于接枝剂的分子链中羰基的相邻位置含有能形成分子内氢键的羟基官能团，在吸收紫外线后破坏其分子内氢键，实现能量转换的同时也显著地改善了预处理二氧化硅纳米微球的抗紫外老化性能。再者，接枝剂与3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸通过化学键“接枝”在预处理二氧化硅纳米微球的表面及其多孔结构的内壁中，两者形成的三维网状包络层相互交织形成一层致密的抗紫外氧化保护层，最终在接枝剂及3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸的相互协同配合下，显著地提高了功能改性助剂的抗老化性能。另外，由于预处理二氧化硅纳米微球的表面及其多孔结构的内壁中也“接枝”了相当量的3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛及3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，这使得耐老化剂还具有较好的抗菌性能。采用耐老化剂作为装潢填缝剂不仅能显著地改善其抗紫外老化性能，也能有效地提高其抗菌性能，保证了其品质的同时也延长了其使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中的实施例1所制备的耐老化剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗紫外装潢填缝剂，包括A组分和B组分，且A组分与B组分的质量比为0.7：1；
A组分由如下重量份原料组成：70份双酚A型环氧树脂、2.5份乙二醇二缩水甘油醚、3份耐老化剂、4份邻苯二甲酸二异癸酯、0.3份1，2-苯并异噻唑-3-酮、0.3份流平剂、0.08份抗氧剂1076及0.03份UV-26紫外线吸收剂；
其中，耐老化剂是以二氧化硅纳米微球为基材，采用硅烷偶联剂对其进行改性处理后，在其表面及多孔结构的内部接枝负载复配抗菌剂、3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸及接枝剂；复配抗菌剂由3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛及3-甲氧基-4-羟基苯甲醛按2：1的质量比复配而成；
B组分由如下重量份原料组成：7份D-230固化剂、9份异佛尔酮二胺、10份苯甲醇、1.2份BYK-2151分散剂、0.3份BYK-333流平剂及5份纳米二氧化钛。
耐老化剂的制备方法为：按0.01g/mL的用量比将预处理二氧化硅纳米微球均匀分散于混合溶液中，并向其中加入质量为预处理二氧化硅纳米微球0.6倍的接枝剂，在300W的紫外辐照的条件下搅拌反应3h后，向所得生成物体系中加入质量为接枝剂2倍的3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸，混合搅拌均匀后，再于25℃的温度下保温反应40h；待反应完毕，对生成物组分进行固液分离，所得滤饼用去离子水及无水乙醇交替洗涤3次后，再经真空干燥处理，即得耐老化剂；其中，混合溶液的制备方法为：将无水乙醇与N，N-二甲基甲酰胺等体积混合，然后向所得混合溶剂中加入质量为其8％的复配抗菌剂，经超声混合均匀后即得混合溶液。
接枝剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、向0.7mol/L的2，2'-二羟基二苯甲酮的乙氧基乙烷溶液中加入体积为乙氧基乙烷3％的N，N-二乙基乙胺，混合搅拌均匀后于10℃的条件下，边搅拌边加入摩尔量为2，2'-二羟基二苯甲酮2.5倍的3-氯丙烯，并在1h内将3-氯丙烯加入完毕；搅拌反应3h后，减压蒸出生成物体系中过量的3-氯丙烯、乙氧基乙烷、N，N-二乙基乙胺以及残留的氯化氢，所得中间体保存、备用；
步骤二、按0.1g/mL的固液比将中间体投入二甲亚砜中，边搅拌边向其中加入质量为中间体1.5％的无水氯化铝，混合搅拌均匀后通入氮气赶出其中的空气，并于压强为1.3MPa，温度为170℃的条件下反应3h；待反应完毕，向生成物组分中加入去离子水，减压蒸馏带出二甲亚砜，最终所得即为接枝剂。
预处理二氧化硅纳米微球的制备方法为：按0.01g/mL的固液比将二氧化硅纳米微球投入体积浓度为70％的乙醇水溶液中，超声分散30min后移至温度为60℃的油浴锅，然后向乙醇水溶液中加入质量为二氧化硅纳米微球1.5倍的改性剂，保温反应5h；待反应完毕，依次对所得生成物组分进行离心-洗涤-离心及真空干燥处理后，即得预处理二氧化硅纳米微球；其中，改性剂由γ-巯丙基三乙氧基硅烷及3-氨基丙基三乙氧基硅烷按1：2的质量比混合制备而成。
二氧化硅纳米微球的制备方法为：按1：5的质量比将模数为3.0的水玻璃与去离子水混合搅拌均匀，依次加入质量为水玻璃0.3倍、浓度为50wt％的硫酸及6倍的正辛烷，混合搅拌均匀后，向所得混合液中加入质量为水玻璃0.2倍的山梨醇酐硬脂酸酯，并于400r/min的速率下快速搅拌使得混合体系呈乳状液；然后加入质量为山梨醇酐硬脂酸酯2倍的六甲基二硅氧烷，在40℃的温度下加热搅拌反应3h；待反应完毕，所得生成物组分依次经静置、过滤、正辛烷洗涤3次及干燥处理，最终所得即为二氧化硅纳米微球。
一种抗紫外装潢填缝剂及其制备工艺，包括以下步骤：
制备A组分：按重量份称取原料，先将双酚A型环氧树脂及乙二醇二缩水甘油醚充分混合，然后加入剩余原料，机械搅拌均匀后，即得A组分；
制备B组分：按重量份称取原料，聚醚胺固化剂、异佛尔酮二胺、苯甲醇及分散剂充分混合，然后将剩余原料加入其中，经机械搅拌均匀后，制成B组分。
实施例2
本实施例中所提供的装潢填缝剂的生产方法与实施例1相同，不同之处在于：本实施例中装潢填缝剂的具体原料组成及耐老化剂的具体制备方法有所不同。本实施例中装潢填缝剂的具体原料组成及耐老化剂的具体制备方法如下：
一种抗紫外装潢填缝剂，包括A组分和B组分，且A组分与B组分的质量比为1：1；
A组分由如下重量份原料组成：80份双酚A型环氧树脂、3.5份乙二醇二缩水甘油醚、4份耐老化剂、5份邻苯二甲酸二异癸酯、0.4份1，2-苯并异噻唑-3-酮、0.5份流平剂、0.12份抗氧剂1010及0.04份UV-245紫外线吸收剂；
其中，耐老化剂是以二氧化硅纳米微球为基材，采用硅烷偶联剂对其进行改性处理后，在其表面及多孔结构的内部接枝负载复配抗菌剂、3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸及接枝剂；复配抗菌剂由3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛及3-甲氧基-4-羟基苯甲醛按3：1的质量比复配而成；
B组分由如下重量份原料组成：8份D-400固化剂、10份异佛尔酮二胺、15份苯甲醇、2.0份BYK-2070分散剂、0.5份TEGO Glide 450流平剂及6份纳米二氧化钛。
耐老化剂的制备方法为：按0.015g/mL的用量比将预处理二氧化硅纳米微球均匀分散于混合溶液中，并向其中加入与预处理二氧化硅纳米微球等质量的接枝剂，在300W的紫外辐照的条件下搅拌反应4h后，向所得生成物体系中加入质量为接枝剂2.5倍的3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸，混合搅拌均匀后，再于30℃的温度下保温反应45h；待反应完毕，对生成物组分进行固液分离，所得滤饼用去离子水及无水乙醇交替洗涤4次后，再经真空干燥处理，即得耐老化剂；其中，混合溶液的制备方法为：将无水乙醇与N，N-二甲基甲酰胺按照1：1.5的体积比混合，然后向所得混合溶剂中加入质量为其10％的复配抗菌剂，经超声混合均匀后即得混合溶液。
接枝剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、向0.8mol/L的2，2'-二羟基二苯甲酮的乙氧基乙烷溶液中加入体积为乙氧基乙烷4％的N，N-二乙基乙胺，混合搅拌均匀后于15℃的条件下，边搅拌边加入摩尔量为2，2'-二羟基二苯甲酮2.6倍的3-氯丙烯，并在1h内将3-氯丙烯加入完毕；搅拌反应4h后，减压蒸出生成物体系中过量的3-氯丙烯、乙氧基乙烷、N，N-二乙基乙胺以及残留的氯化氢，所得中间体保存、备用；
步骤二、按0.2g/mL的固液比将中间体投入二甲亚砜中，边搅拌边向其中加入质量为中间体1.8％的无水氯化铝，混合搅拌均匀后通入氮气赶出其中的空气，并于压强为1.5MPa，温度为175℃的条件下反应4h；待反应完毕，向生成物组分中加入去离子水，减压蒸馏带出二甲亚砜，最终所得即为接枝剂。
预处理二氧化硅纳米微球的制备方法为：按0.02g/mL的固液比将二氧化硅纳米微球投入体积浓度为75％的乙醇水溶液中，超声分散35min后移至温度为65℃的油浴锅，然后向乙醇水溶液中加入质量为二氧化硅纳米微球2.5倍的改性剂，保温反应6h；待反应完毕，依次对所得生成物组分进行离心-洗涤-离心及真空干燥处理后，即得预处理二氧化硅纳米微球；其中，改性剂由γ-巯丙基三乙氧基硅烷及3-氨基丙基三乙氧基硅烷按1：2.5的质量比混合制备而成。
实施例3
本实施例中所提供的装潢填缝剂的生产方法与实施例1相同，不同之处在于：本实施例中装潢填缝剂的具体原料组成及耐老化剂的具体制备方法有所不同。本实施例中装潢填缝剂的具体原料组成及耐老化剂的具体制备方法如下：
一种抗紫外装潢填缝剂，包括A组分和B组分，且A组分与B组分的质量比为1.2：1；
A组分由如下重量份原料组成：85份双酚A型环氧树脂、4份乙二醇二缩水甘油醚、5份耐老化剂、6份邻苯二甲酸二异癸酯、0.6份1，2-苯并异噻唑-3-酮、0.7份流平剂、0.15份抗氧剂1098及0.05份UV-326紫外线吸收剂；
其中，耐老化剂是以二氧化硅纳米微球为基材，采用硅烷偶联剂对其进行改性处理后，在其表面及多孔结构的内部接枝负载复配抗菌剂、3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸及接枝剂；复配抗菌剂由3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛及3-甲氧基-4-羟基苯甲醛按4：1的质量比复配而成；
B组分由如下重量份原料组成：10份D-230固化剂、12份异佛尔酮二胺、18份苯甲醇、2.5份BYK-2151分散剂、0.7份BYK-333流平剂及8份纳米二氧化钛。
耐老化剂的制备方法为：按0.02g/mL的用量比将预处理二氧化硅纳米微球均匀分散于混合溶液中，并向其中加入质量为预处理二氧化硅纳米微球1.2倍的接枝剂，在300W的紫外辐照的条件下搅拌反应5h后，向所得生成物体系中加入质量为接枝剂3倍的3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸，混合搅拌均匀后，再于35℃的温度下保温反应50h；待反应完毕，对生成物组分进行固液分离，所得滤饼用去离子水及无水乙醇交替洗涤4次后，再经真空干燥处理，即得耐老化剂；其中，混合溶液的制备方法为：将无水乙醇与N，N-二甲基甲酰胺按照1：2的体积比混合，然后向所得混合溶剂中加入质量为其12％的复配抗菌剂，经超声混合均匀后即得混合溶液。
接枝剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、向1.0mol/L的2，2'-二羟基二苯甲酮的乙氧基乙烷溶液中加入体积为乙氧基乙烷5％的N，N-二乙基乙胺，混合搅拌均匀后于20℃的条件下，边搅拌边加入摩尔量为2，2'-二羟基二苯甲酮2.8倍的3-氯丙烯，并在1h内将3-氯丙烯加入完毕；搅拌反应4h后，减压蒸出生成物体系中过量的3-氯丙烯、乙氧基乙烷、N，N-二乙基乙胺以及残留的氯化氢，所得中间体保存、备用；
步骤二、按0.3g/mL的固液比将中间体投入二甲亚砜中，边搅拌边向其中加入质量为中间体2.0％的无水氯化铝，混合搅拌均匀后通入氮气赶出其中的空气，并于压强为1.6MPa，温度为180℃的条件下反应4h；待反应完毕，向生成物组分中加入去离子水，减压蒸馏带出二甲亚砜，最终所得即为接枝剂。
预处理二氧化硅纳米微球的制备方法为：按0.03g/mL的固液比将二氧化硅纳米微球投入体积浓度为80％的乙醇水溶液中，超声分散40min后移至温度为70℃的油浴锅，然后向乙醇水溶液中加入质量为二氧化硅纳米微球3倍的改性剂，保温反应8h；待反应完毕，依次对所得生成物组分进行离心-洗涤-离心及真空干燥处理后，即得预处理二氧化硅纳米微球；其中，改性剂由γ-巯丙基三乙氧基硅烷及3-氨基丙基三乙氧基硅烷按1：3的质量比混合制备而成。
对比例1：与实施例1的区别在于：本实施例中采用等量的二氧化硅纳米微球代替耐老化剂；
对比例2：与实施例1的区别在于：混合溶液中不含复配抗菌剂；
对比例3：与实施例1的区别在于：采用3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛代替3-甲氧基-4-羟基苯甲醛；且本实施例中复配抗菌剂的用量于实施例1相同；
对比例4：与实施例1的区别在于：采用3-甲氧基-4-羟基苯甲醛代替3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛；且本实施例中复配抗菌剂的用量于实施例1相同；
对比例5：与实施例1的区别在于：仅采用3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸对预处理二氧化硅纳米微球进行接枝改性，且3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸的用量等于实施例1中3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸与接枝剂的质量之和；
对比例6：与实施例1的区别在于：仅采用接枝剂对预处理二氧化硅纳米微球进行接枝改性，且接枝剂的用量等于实施例1中3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸与接枝剂的质量之和。
性能测试：分别将实施例1～3及对比例1～6提供的装潢填缝剂样品分别标记为实施例1～3及对比例1～6；并分别对1～3及对比例1～6提供的装潢填缝剂的相关性能进行如下测试，所得测试数据记录于表1：
表1各实施例和对比例制备的装潢填缝剂的相关性能测试结果
通过对比及分析表中的相关数据可知，本发明所制备的装潢填缝剂不仅具有优异的抗紫外老化性能，也具有较好的抗菌性能，保证了其品质的同时也延长了其使用寿命。由此表明本发明所提供的抗紫外装潢填缝剂及其制备工艺具有更广阔的市场前景，更适宜推广。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种抗紫外装潢填缝剂，其特征在于，包括A组分和B组分，且A组分与B组分的质量比为0.7～1.2：1；
所述A组分由如下重量份原料组成：70～85份双酚A型环氧树脂、2.5～4份乙二醇二缩水甘油醚、3～5份耐老化剂、4～6份邻苯二甲酸二异癸酯、0.3～0.6份1，2-苯并异噻唑-3-酮、0.3～0.7份流平剂、0.08～0.15份抗氧剂及0.03～0.05份紫外线吸收剂；
其中，所述耐老化剂是以二氧化硅纳米微球为基材，采用硅烷偶联剂对其进行改性处理后，在其表面及多孔结构的内部接枝负载复配抗菌剂、3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸及接枝剂；所述复配抗菌剂由3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛及3-甲氧基-4-羟基苯甲醛按2～4：1的质量比复配而成；
所述B组分由如下重量份原料组成：7～10份聚醚胺固化剂、9～12份异佛尔酮二胺、10～18份苯甲醇、1.2～2.5份分散剂、0.3～0.7份流平剂及5～8份纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种抗紫外装潢填缝剂，其特征在于，所述耐老化剂的制备方法为：按0.01～0.02g/mL的用量比将预处理二氧化硅纳米微球均匀分散于混合溶液中，并向其中加入质量为预处理二氧化硅纳米微球0.6～1.2倍的改性剂，在300W的紫外辐照的条件下搅拌反应3～5h后，向所得生成物体系中加入质量为接枝剂2～3倍的3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸，混合搅拌均匀后，再于25～35℃的温度下保温反应40～50h；待反应完毕，对生成物组分进行固液分离，所得滤饼用去离子水及无水乙醇交替洗涤3～4次后，再经真空干燥处理，即得耐老化剂。
3.根据权利要求2所述的一种抗紫外装潢填缝剂，其特征在于，所述混合溶液的制备方法为：将无水乙醇与N，N-二甲基甲酰胺按照1：1～2的体积比混合，然后向所得混合溶剂中加入质量为其8～12％的复配抗菌剂，经超声混合均匀后即得混合溶液。
4.根据权利要求2所述的一种抗紫外装潢填缝剂，其特征在于：所述接枝剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、向0.7～1.0mol/L的2，2'-二羟基二苯甲酮的乙氧基乙烷溶液中加入体积为乙氧基乙烷3～5％的N，N-二乙基乙胺，混合搅拌均匀后于10～20℃的条件下，边搅拌边加入摩尔量为2，2'-二羟基二苯甲酮2.5～2.8倍的3-氯丙烯，并在1h内将3-氯丙烯加入完毕；搅拌反应3～4h后，减压蒸出生成物体系中过量的3-氯丙烯、乙氧基乙烷、N，N-二乙基乙胺以及残留的氯化氢，所得中间体保存、备用；
步骤二、按0.1～0.3g/mL的固液比将中间体投入二甲亚砜中，边搅拌边向其中加入质量为中间体1.5～2.0％的无水氯化铝，混合搅拌均匀后通入氮气赶出其中的空气，并于压强为1.3～1.6MPa，温度为170～180℃的条件下反应3～4h；待反应完毕，向生成物组分中加入去离子水，减压蒸馏带出二甲亚砜，最终所得即为接枝剂。
5.根据权利要求2所述的一种抗紫外装潢填缝剂，其特征在于，所述预处理二氧化硅纳米微球的制备方法为：按0.01～0.03g/mL的固液比将二氧化硅纳米微球投入体积浓度为70～80％的乙醇水溶液中，超声分散30～40min后移至温度为60～70℃的油浴锅，然后向乙醇水溶液中加入质量为二氧化硅纳米微球1.5～3倍的改性剂，保温反应5～8h；待反应完毕，依次对所得生成物组分进行离心-洗涤-离心及真空干燥处理后，即得预处理二氧化硅纳米微球；其中，所述改性剂由γ-巯丙基三乙氧基硅烷及3-氨基丙基三乙氧基硅烷按1：2～3的质量比混合制备而成。
6.根据权利要求1所述的一种抗紫外装潢填缝剂，其特征在于：所述聚醚胺固化剂选用D-230固化剂、D-400固化剂中的任意一种；所述流平剂选用BYK-333、TEGO Glide 450流平剂中的任意一种；分散剂选用BYK-2151、BYK-2070分散剂中的任意一种。
7.根据权利要求5所述的一种抗紫外装潢填缝剂，其特征在于，所述二氧化硅纳米微球的制备方法为：按1：5～8的质量比将模数为3.0～3.4的水玻璃与去离子水混合搅拌均匀，依次加入质量为水玻璃0.3～0.8倍、浓度为50wt％的硫酸及6～10倍的正辛烷，混合搅拌均匀后，向所得混合液中加入质量为水玻璃0.2～0.4倍的山梨醇酐硬脂酸酯，并于400～600r/min的速率下快速搅拌使得混合体系呈乳状液；然后加入质量为山梨醇酐硬脂酸酯2～5倍的六甲基二硅氧烷，在40～60℃的温度下加热搅拌反应3～5h；待反应完毕，所得生成物组分依次经静置、过滤、正辛烷洗涤3～4次及干燥处理，最终所得即为二氧化硅纳米微球。
8.根据权利要求1所述的一种抗紫外装潢填缝剂，其特征在于：所述紫外线吸收剂选用UV-26、UV-245、UV-326、UV-328紫外线吸收剂中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种抗紫外装潢填缝剂，其特征在于：所述抗氧剂选用抗氧剂1076、1010、1098中的任意一种。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的一种抗紫外装潢填缝剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
制备A组分：按重量份称取原料，先将双酚A型环氧树脂及乙二醇二缩水甘油醚充分混合，然后加入剩余原料，机械搅拌均匀后，即得A组分；
制备B组分：按重量份称取原料，聚醚胺固化剂、异佛尔酮二胺、苯甲醇及分散剂充分混合，然后将剩余原料加入其中，经机械搅拌均匀后，制成B组分。
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