CN115028862B - 一种环保型聚乳酸自增强复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于高分子复合材料技术领域，公开一种环保型聚乳酸自增强复合材料及其制备方法，由立构聚乳酸（scPLA）纤维的增强体和左旋聚乳酸（PLLA）纤维的基体组成。将立构聚乳酸纤维与左旋聚乳酸纤维通过共混，叠放，热压之后获得，复合材料的拉伸强度为70‑150MPa，断裂伸长率为30%‑135%。本发明的环保型聚乳酸自增强复合材料完全由聚乳酸材料制成，可以完全生物降解，有良好的生物相容性，生产过程绿色环保，工艺简单，成本较低，在汽车内饰、隔热和隔音建筑材料以及包装材料等领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于绿色环保的复合材料技术领域，具体涉及一种环保型聚乳酸自增强复合材料及其制备方法。
背景技术
随着近年来环保意识的提高，可生物降解聚合物越来越受到重视。在可生物降解的高分子材料中，由于聚乳酸作为石油基塑料的替代材料的巨大潜力而受到了广泛关注。聚乳酸是一种脂肪族热塑性聚酯，具有水解可降解的分子主链，具有吸引人的物理性能，预计将用于若干工业应用，如汽车内饰、隔热和隔音建筑材料以及包装材料。然而,与通用塑料相比，PLA的脆性高和热变形温度低限制了其应用。而scPLA是将PLLA与PDLA共混后产生，具有更高的热学性能和力学性能。
为了改善PLA材料的力学和耐热性能，不改变PLA的可生物降解性和生物相容性，利用PLA的理化性能差异，采用自增强技术制备成性能优良的聚乳酸自增强复合材料。专利CN106637500A中公开了一种皮层为左旋聚乳酸(PLLA)，芯层为立构聚乳酸(scPLA)的聚乳酸纤维，但是生产过程繁琐，专利CN109705549A中公开了一种用聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯、改性竹纤维、增塑剂、抗菌剂制备的竹纤维环保材料及制备方法，但是其增加的物质种类较多，生产成本高，且复合材料的不同物质间的相容性较差。
本发明使用PLLA和scPLA制作聚乳酸复合材料，可以增强聚乳酸复合材料的韧性，提高材料的机械性能，且仅由PLLA和scPLA组成，在提高聚乳酸材料的机械性能的同时，具有良好的界面相容性，还可以实现完全降解。
中国专利CN 201511005350.8公开了一种高立构化率聚乳酸立构复合物的制备方法，包括如下步骤：(1)将所述的左旋聚乳酸和右旋聚乳酸溶解在溶剂中然后挥发去溶剂，将步骤(1)获得的固态的聚乳酸预立构物在170～230℃的温度、张力为0.3～0.6cN/dtex下热立构0～120min，最后降温至室温，降温速率为1～20℃/min，该过程中，预立构物保持固体形态，获得所述的高立构化率聚乳酸立构复合物。本发明方法制备的立构化率100％的聚乳酸立构复合物具有单一的熔融峰，且熔融温度在200℃以上。其软化温度为125～165℃，远高于普通PLA纤维(60～120℃)。该聚乳酸立构复合物在130℃，pH5的溶液中水解1h后拉伸强度保持率为65％～95％，远高于普通PLA制品，主要做立构聚乳酸(sc-PLA)，和本发明具有明显区别。我们现在做的是sc-PLA(高熔点聚乳酸)作为增强体，PLLA(低熔点聚乳酸)作为基体。从而制备而成的聚乳酸增强复合材料。
中国专利CN 201511003249.9公开了一种高立构化率聚乳酸立构复合物及其制备方法，所述立构化率聚乳酸立构复合物，为左旋聚乳酸(PLLA)和右旋聚乳酸(PDLA)的共混物，用差示扫描量热仪进行测定时，具有单一的熔融峰，且该熔融峰温度为200℃以上，用XRD测定只有立构结晶的衍射峰(2θ＝12°、21°、24°)，结晶度为30～60％。本发明方法制备的立构化率100％的聚乳酸立构复合物具有单一的熔融峰，且熔融温度在200℃以上。其软化温度为125～165℃，远高于普通PLA纤维(60～120℃)。该聚乳酸立构复合物在130℃，pH5的溶液中水解1h后拉伸强度保持率为65％～95％，远高于普通PLA制品，主要做立构聚乳酸(sc-PLA)，和本申请具有明显区别，本申请现在做的是sc-PLA(高熔点聚乳酸)作为增强体，PLLA(低熔点聚乳酸)作为基体，从而制备而成的聚乳酸增强复合材料。
中国专利CN201811003117.X公开了一种高立构复合型聚乳酸材料及其制备方法，用差示扫描量热仪测得该聚乳酸材料的熔融峰的温度在210℃以上；该聚乳酸材料的WAXD一维图谱在2θ为12°、21°和24°处存在立构晶的晶面衍射峰；该聚乳酸材料的立构晶含量为36％以上。该高立构复合型聚乳酸材料的制备方法包括以下步骤：步骤1、分别对聚左旋乳酸和聚右旋乳酸进行辐照处理；步骤2、将辐照过的聚左旋乳酸和辐照过的聚右旋乳酸，与未经辐照的聚左旋乳酸和聚右旋乳酸进行共混。由该制备方法制得耐热性能好，立构晶含量高，可一次成型的高立构复合型聚乳酸材料，并且该制备方法简单易控、成本低廉、绿色环保，易于实现大规模工业化生产，现有技术做立构聚乳酸(sc-PLA)，本申请是以sc-PLA纤维作为增强体，在复合材料中还是以纤维形式存在。
发明内容
解决的技术问题：
本申请针对现有技术的不足，解决了目前增加的物质种类较多，生产成本高，且复合材料的不同物质间的相容性较差等技术问题，提供了一种环保型聚乳酸自增强复合材料及其制备方法，该方法制备的环保型聚乳酸自增强复合材料完全由聚乳酸材料制成，可以完全生物降解，有良好的生物相容性，生产过程绿色环保，工艺简单，成本较低。
技术方案：
为实现上述目的，本申请通过以下技术方案予以实现：
一种环保型聚乳酸自增强复合材料的制备方法，所述环保型聚乳酸自增强复合材料是由聚乳酸自增强复合材料是由立构聚乳酸(scPLA)增强体和左旋聚乳酸(PLLA)的基体组成，具体包括如下步骤：
第一步：按质量份数配比称取scPLA纤维30-70份、PLLA纤维30-70份进行干燥处理至含水率小于300ppm；
第二步：将第一步中的scPLA纤维与干燥处理的PLLA纤维混合均匀，多层叠放，获得一定理想厚度的纤维结构；
第三步：将第二步得到的纤维结构放入热压机，加热熔融，冷却至室温，整修，制得环保型聚乳酸纺织复合材料。
进一步地，所述PLLA纤维的熔点为160-180℃。
进一步地，所述scPLA纤维的熔点为220-240℃。
进一步地，所述立构聚乳酸增强体指的是立构聚乳酸纤维。
进一步地，所述左旋聚乳酸基体指的是左旋聚乳酸纤维。
进一步地，所述立构聚乳酸纤维的单纤维直径为1-50μm。
进一步地，所述左旋聚乳酸纤维的单纤维直径为1-30μm。
进一步地，所述第一步中的干燥处理是指将scPLA纤维和PLLA纤维放在70℃真空干燥箱中2-5小时。
进一步地，所述第三步中放入热压机中加热，热压温度为180-210℃，时间在2-40分钟，压力为2-4MPa。
本申请还公开了上述制备方法制得的环保型聚乳酸自增强复合材料，所述复合材料的拉伸强度为70-150MPa，断裂伸长率为30％-135％。
上述一种环保型聚乳酸自增强复合材料及其制备方法的原理在于：本发明以高熔点sc-PLA纤维为增强体，以PLLA纤维为基体，制备自增强聚乳酸复合材料。加工之后复合材料中的sc-PLA仍然以纤维形式存在，可以显著提高复合材料的力学性能。此外，由于复合材料中所有物质都为聚乳酸，不存在不同物质之间界面差的问题，不需要添加增容剂、偶联剂等小分子。加工方法简单可行，产业化前景广阔。
有益效果：
本申请提供了一种环保型聚乳酸自增强复合材料及其制备方法，与现有技术相比，具备以下有益效果：
1.所制备的聚乳酸复合材料具有比普通聚乳酸更高的强度，且复合物都是由聚乳酸组成，拥有更好的相容性。
2.没有使用小分子的增韧剂，增溶剂等化学物质，可以保证产品完全降解，无毒环保。
3.制造工艺简单，制造成本低，可较好的应用在环保功能材料领域，满足高分子材料行业的生产需求。
4.聚乳酸自增强复合材料的拉伸强度为70-150MPa，断裂伸长率为30％-135％。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种环保型聚乳酸自增强复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
第一步：按质量份数配比称取熔点为160℃、单纤维直径为6μm的PLLA纤维70份；熔点为220℃、单纤维直径为3μm的scPLA纤维30份放在70℃的真空干燥箱中2小时进行干燥处理；
第二步：将第一步干燥处理的scPLA纤维与干燥处理的PLLA纤维混合均匀，一层sc-PLA纤维、一层PLLA纤维交叉叠放至1cm厚，获得纤维结构；
第三步：将第二步得到的纤维结构放入热压机中加热，热压机热压温度为180℃，时间在2分钟，压力为2MPa，加热熔融后，经过冷却至室温，整修，制得环保型聚乳酸自增强复合材料，所得复合材料的拉伸强度为73MPa，断裂伸长率为114％。
实施例2：
一种环保型聚乳酸自增强复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
第一步：按质量份数配比称取熔点为180℃、单纤维直径为10μm的PLLA纤维50份；熔点为240℃、单纤维直径为4μm的scPLA纤维50份放在70℃的真空干燥箱中5小时进行干燥处理；
第二步：将第一步干燥处理的scPLA纤维与干燥处理的PLLA纤维混合均匀，一层sc-PLA纤维、一层PLLA纤维交叉叠放至2cm厚，获得纤维结构；
第三步：将第二步得到的纤维结构放入热压机中加热，热压机热压温度为210℃，时间在40分钟，压力为4MPa，加热熔融后，经过冷却至室温，整修，制得环保型聚乳酸自增强复合材料，所得复合材料的拉伸强度为88MPa，断裂伸长率为112％。
实施例3：
一种环保型聚乳酸自增强复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
第一步：按质量份数配比称取熔点为170℃、单纤维直径为20μm的PLLA纤维30份；熔点为240℃、单纤维直径为7μm的scPLA纤维70份放在70℃的真空干燥箱中2.5小时进行干燥处理；
第二步：将第一步干燥处理的scPLA纤维与干燥处理的PLLA纤维混合均匀，一层sc-PLA纤维、一层PLLA纤维交叉叠放至1.5cm厚，获得纤维结构；
第三步：将第二步得到的纤维结构放入热压机中加热，热压机热压温度为210℃，时间在130分钟，压力为3MPa，加热熔融后，经过冷却只室温，整修，制得环保型聚乳酸自增强复合材料，所得复合材料的拉伸强度为147MPa，断裂伸长率为37％。
实施例4：
一种环保型聚乳酸自增强复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
第一步：按质量份数配比称取熔点为170℃、单纤维直径为14μm的PLLA纤维40份；熔点为230℃、单纤维直径为7μm的scPLA纤维60份放在70℃的真空干燥箱中4小时进行干燥处理；
第二步：将第一步干燥处理的scPLA纤维与干燥处理的PLLA纤维混合均匀，一层sc-PLA纤维、一层PLLA纤维交叉叠放至4cm厚，获得纤维结构；
第三步：将第二步得到的纤维结构放入热压机中加热，热压机热压温度为210℃，时间在40分钟，压力为4MPa，加热熔融后，经过冷却至室温，整修，制得环保型聚乳酸自增强复合材料，所得复合材料的拉伸强度为124MPa，断裂伸长率为45％。
实施例5：
一种环保型聚乳酸自增强复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
第一步：按质量份数配比称取熔点为160℃、单纤维直径为1μm的PLLA纤维70份；熔点为240℃、单纤维直径为50μm的scPLA纤维30份放在70℃的真空干燥箱中5小时进行干燥处理；
第二步：将第一步干燥处理的scPLA纤维与干燥处理的PLLA纤维混合均匀，一层sc-PLA纤维、一层PLLA纤维交叉叠放至4cm厚，获得纤维结构；
第三步：将第二步得到的纤维结构放入热压机中加热，热压机热压温度为210℃，时间在20分钟，压力为4MPa，加热熔融后，经过冷却至室温，整修，制得环保型聚乳酸自增强复合材料，所得复合材料的拉伸强度为65MPa，断裂伸长率为133％。
实施例6：
一种环保型聚乳酸自增强复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
第一步：按质量份数配比称取熔点为175℃、单纤维直径为30μm的PLLA纤维60份；熔点为220℃、单纤维直径为40μm的scPLA纤维40份放在70℃的真空干燥箱中5小时进行干燥处理；
第二步：将第一步干燥处理的scPLA纤维与干燥处理的PLLA纤维混合均匀，一层sc-PLA纤维、一层PLLA纤维交叉叠放至4.5cm厚，获得纤维结构；
第三步：将第二步得到的纤维结构放入热压机中加热，热压机热压温度为210℃，时间在35分钟，压力为3MPa，加热熔融后，经过冷却至室温，整修，制得环保型聚乳酸自增强复合材料，所得复合材料的拉伸强度为70MPa，断裂伸长率为117％。
对比例1：
环保型聚乳酸自增强复合材料制备方法如下：
(1)称取熔点为160℃、单纤维直径为6μm的PLLA纤维100份放在70℃的真空干燥箱中5小时进行干燥处理。
(2)将步骤(1)干燥处理的PLLA纤维多层叠放至1cm厚，获得纤维结构。
(3)将步骤(2)得到的纤维结构放入热压机中加热，热压机热压温度为180℃，时间在15分钟，压力为2MPa，加热熔融后，经过冷却，整修，制得环保型聚乳酸自增强复合材料，所得复合材料的拉伸强度为24MPa，断裂伸长率为148％。
对比例2：
环保型聚乳酸自增强复合材料制备方法如下：
(1)按质量份数配比称取熔点为180℃、单纤维直径为10μm的PLLA纤维50份；熔点为240℃、单纤维直径为4μm的PDLA纤维50份放在70℃的真空干燥箱中5小时进行干燥处理。
(2)将步骤(1)干燥处理的PDLA纤维与干燥处理的PLLA纤维混合均匀，多层叠放至2cm厚，获得纤维结构。
(3)将步骤(2)得到的纤维结构放入热压机中加热，热压机热压温度为210℃，时间在40分钟，压力为4MPa，加热熔融后，经过冷却，整修，制得环保型聚乳酸自增强复合材料，所得复合材料的拉伸强度为52MPa，断裂伸长率为126％。
表1实施例和对比例样品的性能
| 样品 | 增强体材料 | 拉伸强度(MPa) | 断裂伸长率(％) |
| 实施例1 | scPLA | 73 | 114 |
| 实施例2 | scPLA | 88 | 112 |
| 实施例3 | scPLA | 147 | 37 |
| 实施例4 | scPLA | 124 | 45 |
| 实施例5 | scPLA | 65 | 133 |
| 实施例6 | scPLA | 70 | 117 |
| 对比例1 | 无 | 24 | 148 |
| 对比例2 | PDLA | 52 | 126 |
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种环保型聚乳酸自增强复合材料的制备方法，其特征在于，所述环保型聚乳酸自增强复合材料是由立构聚乳酸scPLA增强体和左旋聚乳酸PLLA的基体组成，具体包括如下步骤：
第一步：按质量份数配比称取scPLA纤维30-70份、PLLA纤维30-70份进行干燥处理至含水率小于300 ppm，所述PLLA纤维的熔点为160-180℃，所述scPLA纤维的熔点为220-240℃；
第二步：将第一步中的scPLA纤维与干燥处理的PLLA纤维混合均匀，多层叠放，获得纤维结构；
第三步：将第二步得到的纤维结构放入热压机，加热熔融，冷却至室温，整修，制得环保型聚乳酸纺织复合材料；所述放入热压机中加热，热压温度为180-210℃，时间在2-40分钟，压力为2-4MPa。
2.根据权利要求1所述的环保型聚乳酸自增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述立构聚乳酸增强体指的是立构聚乳酸纤维。
3.根据权利要求1所述的环保型聚乳酸自增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述左旋聚乳酸基体指的是左旋聚乳酸纤维。
4.根据权利要求1所述的环保型聚乳酸自增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述立构聚乳酸纤维的单纤维直径为1-50μm。
5.根据权利要求1所述环保型聚乳酸自增强复合材料的制备方法，其特征在于，所述左旋聚乳酸纤维的单纤维直径为1-30μm。
6.根据权利要求1所述环保型聚乳酸自增强复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中的干燥处理是指将scPLA纤维和PLLA纤维放在70℃真空干燥箱中2-5小时。
7.一种权利要求1-6任一制备方法制得的环保型聚乳酸自增强复合材料，其特征在于，所述复合材料的拉伸强度为70-150MPa，断裂伸长率为30%-135%。
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| JP2012153023A (ja) * | 2011-01-26 | 2012-08-16 | Teijin Ltd | 積層フィルム |
| CN103203881A (zh) * | 2013-02-26 | 2013-07-17 | 广州医学院 | 一种自增强仿生材料及其制造方法 |
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2022
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