KR101688952B1 - 친환경성 복합재료 제조방법 및 이로부터 제조된 복합재료 - Google Patents

친환경성 복합재료 제조방법 및 이로부터 제조된 복합재료 Download PDF

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Abstract

본 발명은 생분해성 고분자, 변성 대두오일, 저마섬유의 블렌드 수지를 이용하여 자동차, 건축자재, 기계 및 전자부품, 레저/스포츠 용품 등 산업 및 생활 소재로서 여러 분야에 광범위하게 사용할 수 있는 복합재료의 제조방법에 관한 것으로서, 천연재료, 생분해성 재료를 이용하여 친환경적이며, 생분해성 고분자, 변성 대두오일, 저마섬유 상호 간의 결합력을 높여 물리적·화학적 특성을 높일 수 있으며, 분해특성이 강하기 때문에 환경오염문제를 일으키지 않는다는 장점을 갖는다.

Description

친환경성 복합재료 제조방법 및 이로부터 제조된 복합재료{PROCESS FOR THE PREPARATION OF ENVIRONMENTALLY COMPOSITE MATERIAL AND THE COMPOSITE MATERAIAL PRODUCED THEREBY}
본 발명은 생분해성 고분자, 변성 대두오일, 저마섬유의 블렌드 수지를 이용하여 자동차, 건축자재, 기계 및 전자부품, 레저/스포츠 용품 등 산업 및 생활 소재로서 여러 분야에 광범위하게 사용할 수 있는 복합재료의 제조방법에 관한 것으로서, 천연재료, 생분해성 재료를 이용하여 친환경적이며, 생분해성 고분자, 변성 대두오일, 저마섬유 상호 간의 결합력을 높여 물리적·화학적 특성을 높일 수 있으며, 분해특성이 강하기 때문에 환경오염문제를 일으키지 않는다는 장점을 갖는다.
섬유복합재료는 포장용기, 건축용 소재, 자동차, 항공기 소재 등 다양한 분야에 사용되고 있다. 생분해성 복합재료의 사용은 생활제품, 자동차 내외장재 등에서 사용되고 있으나, 천연섬유의 경우 세포벽에 의한 수분흡수 현상에 의해 치수가 변하는 결함이 있다. 따라서, 합성고분자의 사용에 따른 환경오염문제를 해결하기 위하여 천연섬유와 생분해성 고분자를 이용한 복합재료에 대한 관심이 집중되고 있는 실정이다.
대한민국 등록특허 10-0992666(등록일자 2010.11.01) 대한민국 공개특허 10-2007-0094894(공개일자 2007.09.27)
본 발명은 천연섬유의 수분흡수에 의한 치수변경 문제를 해소하고, 물리적·화학적 특성을 강화시킴으로써 자동차, 건축자재, 기계 및 전자부품, 레저/스포츠 용품 등 산업 및 생활 소재로서 여러 분야에 광범위하게 사용할 수 있는 친환경성 복합재료 제조방법 및 이로부터 제조된 복합재료를 제공하고자 하는 것을 발명의 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여,
폴리유산(PLA;Polylactic acid), 폴리글리코산(PGA;Polyglycolic acid), 폴리카프로락톤(PCL;Polycaprolactone), 폴리부틸렌 석시네이트(Polybutylene succinate) 또는 폴리부틸렌아디페이트/테레프탈레이트(PBAT;Poly(butylenes adipate-co-terephthalate) 중 선택되는 어느 1종 또는 2종 이상의 생분해성 고분자 85~95wt%에 변성 대두오일의 AESO(acrylated epoxidized soybean oil) 5~15wt%를 첨가하여 2~5분간 혼합하여 100wt%의 제1혼합물을 조성하고,
상기 제1혼합물 70~90wt%에 수산화나트륨(NaOH) 용액으로 알칼리 처리한 저마섬유 10~30wt%를 첨가하여 2~5분 동안 혼합하여 100wt%의 제2혼합물을 조성한 후,
상기 제2혼합물을 250~290℃에서 1~3분 동안 예열한 후,
예열한 제2혼합물을 130~180MPa의 압력으로 10~30초 동안 가압하여 복합재료를 제조하고,
상기 복합재료를 20~30℃에서 20~60분 동안 냉각처리하여 이루어지는 친환경성 복합재료 제조방법을 제공한다.
이하, 상기의 기술 구성에 대해 구체적으로 살펴보고자 한다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 친환경성 복합재료의 제조공정은 폴리유산(PLA;Polylactic acid), 폴리글리코산(PGA;Polyglycolic acid), 폴리카프로락톤(PCL;Polycaprolactone), 폴리부틸렌 석시네이트(Polybutylene succinate) 또는 폴리부틸렌아디페이트/테레프탈레이트(PBAT;Poly(butylenes adipate-co-terephthalate) 중 선택되는 어느 1종 또는 2종 이상의 생분해성 고분자 85~95wt%에 변성 대두오일의 AESO(acrylated epoxidized soybean oil) 5~15wt%를 첨가하여 2~5분간 혼합하여 100wt%의 제1혼합물을 조성하고,
상기 제1혼합물 70~90wt%에 수산화나트륨(NaOH) 용액으로 알칼리 처리한 저마섬유 10~30wt%를 첨가하여 2~5분 동안 혼합하여 100wt%의 제2혼합물을 조성한 후,
상기 제2혼합물을 250~290℃에서 1~3분 동안 예열한 후,
예열한 제2혼합물을 130~180MPa의 압력으로 10~30초 동안 가압하여 복합재료를 제조하고,
상기 복합재료를 20~30℃에서 20~60분 동안 냉각처리하는 과정을 거쳐 이루어진다.
상기 생분해성 고분자는 크게 세 가지 형태로 구분되는 것으로서, 그 첫 번째가 미생물로부터 생산되는 poly(hydroxyalkanoate)이며, 두 번째가 전분유도체와 전분충전 플라스틱이며, 마지막으로 세 번째가 폴리카프로락톤 등의 분해성 합성 고분자인 지방족 폴리에스테르, 유기산과 알코올 통합성의 TMPTO(trimethylol propane trioleate) 등이 있다.
이중 미생물로부터 생성된 고분자가 분해성이 가장 뛰어나지만 생산성과 용도에 있어 제약이 있으며, 상기 천연고분자인 전분유도체는 그 자체로써 상용화에 어려움이 있어 범용 고분자와의 blending을 통하여 제품화하고 있으나 분해성이 떨어지는 단점이 있다.
그러나, 합성고분자인 폴리유산(PLA;Polylactic acid), 폴리글리코산(PGA;Polyglycolic acid), 폴리카프로락톤(PCL;Polycaprolactone), 폴리부틸렌 석시네이트(Polybutylene succinate) 또는 폴리부틸렌아디페이트/테레프탈레이트(PBAT;Poly(butylenes adipate-co-terephthalate)는 물성이 비교적 우수하며, 산업용, 가정용의 생분해성 고분자로 사용되며, 이외에 의료용으로 사용된다.
상기 합성고분자의 생분해성 고분자는 기본적으로 복합재료에 사용되어 생분해성 특성을 부여하게 되나, 저마섬유와의 블렌드에 의해 높은 물리적·화학적 특성을 갖게 된다.
상기 생분해성 고분자는 저마섬유와의 블렌드에 앞서, 1차적으로 변성 대두오일과 블렌드 과정을 거치게 된다.
즉, 상기 생분해성 고분자는 변성 대두오일과 1차 혼합을 이룬 후, 1차 혼합을 이룬 제1혼합물에 저마섬유를 첨가하여 복합 재료를 제조함으로써, 변성 대두오일에 의한 높은 결합력 및 저마섬유의 사용에 의한 기계적 특성을 강화시키게 되며, 또한 상기 변성 대두오일에 의한 분해 속도 조절에 의한 복합재료의 노화속도를 적절하게 유지시켜 줄 수 있다.
상기 1차 혼합물을 구성하는 생분해성 고분자의 사용량은 변성 대두오일에 대해 85~95wt%의 범위 내로 사용되며, 85wt% 미만인 경우에는 복합재료의 품질이 떨어질 수 있으며, 95wt%를 초과하게 되는 경우에는 분해기능성에 의한 복합재료의 노화 진행이 빨라질 수 있으므로, 상기 생분해성 고분자의 사용량은 변성 대두오일에 대해 85~95wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 생분해성 고분자와 혼합을 이루는 변성 대두오일은 높은 결합력에 의해 복합재료의 생분해속도를 늦춰 복합재료의 노화가 급격하게 진행되는 것을 억제하는 기능을 갖게 된다.
상기 변성 대두오일은 AESO(acrylated epoxidized soybean oil)로서, 그 사용량이 5wt% 미만인 경우에는 복합재료의 노화 억제 기능이 떨어져 복합재료의 내구성이 떨어지는 문제가 있고, 15wt%를 초과하게 되는 경우에는 균일 배합조성이 이루어지지 않을 수 있으므로, 상기 변성 대두오일의 사용량은 생분해성 고분자에 대해 5~15wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
이때 상기 AESO는 대두유(soybean oil)에 포름산(formic acid)과 H2O2를 반응시켜, 에폭시(expoxy)기가 함유된 ESO(exposidized soybean oil)를 생성시킨 후, ESO를 acrylic acid과 반응시켜 얻을 수 있다.
이와 같이 생분해성 고분자와 변성 대두오일의 혼합에 의해 조성된 제1혼합물에 저마섬유를 첨가하여 제2혼합물을 조성하게 된다.
이때 저마섬유는 상기 제1혼합물에 대해 10~30wt%의 범위 내로 사용된다.
상기 저마섬유의 사용량이 10wt% 미만인 경우에는 복합재료의 인장강도 등 기계적 강도 특성을 향상시키기 어렵고, 30wt%를 초과하게 되는 경우에는 다른 성분들과의 결합력이 다소 떨어지거나, 또는 높은 흡수성에 의한 복합재료의 변형 우려가 있으므로, 상기 저마섬유의 사용량은 제1혼합물에 대해 10~30wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 저마섬유(ramie)는 인피섬유의 일종으로 고배향된 구조를 갖는 셀룰로오즈섬유로서 셀룰로오즈와 헤미(hemi)셀룰로오즈, 리그닌(lignin), 왁스(wax) 등의 유기화합물로 구성되어 있다. 저마섬유의 강도는 40~65g/tex, 신도 3~4%, 밀도 1.56g/㎤, 섬유직경 11~80㎛이다.
저마섬유는 많은 장점을 가짐에도 낮은 염색성, 의복으로 착용하는 과정에서 구김 발생의 단점이 있으며, 또한 셀룰로오스 분자구조의 OH기의 다른 극성기에 의한 높은 흡수성을 인한 소수성 고분자 매트릭스와의 낮은 계면 결합력, 고온에서 사용상의 어려움과 저마섬유의 공정상의 문제로 폭넓은 용도전개에 어려움이 따른다.
이와 같은 문제를 해결하기 위해, 본 발명에서는 상기 저마섬유를 알칼리 처리한다.
즉 상기 알칼리 처리에 의해 표면처리를 하여 표면의 거칠기가 증가시켜 접촉면적의 증가로 인해 변성 대두오일 및 생분해성 고분자와의 결합력을 높일 수 있도록 한다.
더욱 상세히는, 상기 저마섬유는 10mm~30mm로 절단하여, 90~100℃의 4% 수산화나트륨(NaOH) 용액에서 1~2시간 동안 정련하고,
상기 정련과정을 거친 저마섬유를 60~70℃의 4% 수산화나트륨 용액에서 3~5시간 동안 알칼리 처리한 것을 사용한다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 친환경성 복합소재는 생분해성 고분자와 변성 대두오일을 1차 혼합하여 제1혼합물을 조성한 후,
상기 제1혼합물에 표면처리한 저마섬유를 첨가하여 제2혼합물을 조성한 다음, 상기 제2혼합물을 예열, 압착, 냉각처리과정을 거쳐 친환경성 복합재료를 제조하게 된다.
이하, 상기의 기술 구성에 대한 구체적인 내용을 실시예와 함께 살펴보고자 한다.
저마섬유의 표면처리
저마섬유를 10mm로 절단하여, 100℃의 4% 수산화나트륨(NaOH) 용액에서 1시간 동안 정련하고, 상기 정련한 저마섬유를 70℃의 4% 수산화나트륨 용액에서 3시간 동안 알칼리 처리하여 표면처리를 이룬다.
복합재료 제조
폴리유산(PLA;Polylactic acid)의 생분해성 고분자 90wt%에 변성 대두오일의 AESO(acrylated epoxidized soybean oil) 10wt%를 첨가하여 3분간 혼합하여 제1혼합물을 조성한다.
그리고 이와 같이 조성된 제1혼합물 80wt%에 실시예 1을 통해 제조한 저마섬유 20wt%를 첨가하여 3분간 혼합하여 제2혼합물을 조성한다.
다음으로, 이와 같이 조성된 제2혼합물을 270℃에서 2분 동안 예열한 후,
예열한 혼합물을 150MPa의 압력으로 20초 동안 가압하여 복합재료를 제조하고, 이와 같이 제조된 복합재료를 25℃에서 30분 동안 냉각처리하여 친환경성 복합재료를 완성한다.
본 발명에 따른 복합재료는 천연재료, 생분해성 재료를 이용하여 친환경적이며, 생분해성 고분자, 변성 대두오일, 저마섬유 상호 간의 결합력을 높여 물리적·화학적 특성을 높일 수 있으며, 분해특성이 강하기 때문에 환경오염문제를 일으키지 않는다는 장점을 갖으므로 산업상 이용가능성이 크다.

Claims (3)

  1. 폴리유산(PLA;Polylactic acid), 폴리글리코산(PGA;Polyglycolic acid), 폴리카프로락톤(PCL;Polycaprolactone), 폴리부틸렌 석시네이트(Polybutylene succinate) 또는 폴리부틸렌아디페이트/테레프탈레이트(PBAT;Poly(butylenes adipate-co-terephthalate) 중 선택되는 어느 1종 또는 2종 이상의 생분해성 고분자 85~95wt%에 변성 대두오일의 AESO(acrylated epoxidized soybean oil) 5~15wt%를 첨가하여 2~5분간 혼합하여 100wt%의 제1혼합물을 조성하고,
    상기 제1혼합물 70~90wt%에 수산화나트륨(NaOH) 용액으로 알칼리 처리한 저마섬유 10~30wt%를 첨가하여 2~5분 동안 혼합하여 100wt%의 제2혼합물을 조성한 후,
    상기 제2혼합물을 250~290℃에서 1~3분 동안 예열한 후,
    예열한 제2혼합물을 130~180MPa의 압력으로 10~30초 동안 가압하여 복합재료를 제조하고,
    상기 복합재료를 20~30℃에서 20~60분 동안 냉각처리하여 이루어지는 것임을 특징으로 하는 친환경성 복합재료 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    저마섬유는 10mm~30mm로 절단하여, 90~100℃의 4% 수산화나트륨(NaOH) 용액에서 1~2시간 동안 정련하고,
    상기 정련과정을 거친 저마섬유를 60~70℃의 4% 수산화나트륨 용액에서 3~5시간 동안 알칼리 처리한 것임을 특징으로 하는 친환경성 복합재료 제조방법.









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