CN115011955A - 一种无镍化学镀铜液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无镍化学镀铜液，包括如下组分：铜盐、络合剂、PH调整剂、分散剂、复合稳定剂。本发明相对于现有技术，在镀铜液中创造性地使用了复合稳定剂，经镀铜实验验证，具有很高的沉积速率，同时还能保持高的背光等级。本发明所使用的无镍化学镀铜液，不论是铜盐、还是分散剂以及复合稳定剂，添加的浓度与现有技术相比都要低得多，即更加环保，且不论从沉积速率还是背光等级上均能取得很好的效果。
Description
技术领域
本发明属于印制板技术领域，具体涉及一种无镍环保化学镀铜液的制备方法。
背景技术
PCB(printed circuit board)即印制线路板，简称印制板，是电子工业的重要部件之一，是电子元器件的支撑体，是电子元器件电气相互连接的载体。几乎每种电子设备，小到电子手表、计算器，大到计算机、通信电子设备、军用武器系统，只要有集成电路等电子元件，为了使各个元件之间的电气互连，都要使用印制板。
在制造流程中通孔采用化学沉铜导通是最成熟的方式。这种化学镀铜溶液的溶液，一般以硫酸铜或氯化铜为铜离子源，或和酒石酸为络合剂，以甲醛为还原剂，以氰化物配合其他添加剂作为稳定剂。但是，氰化物是人们所知的最强烈，作用最快的有毒药物之一，氰化物的毒性对人们的身体健康和环境水体造成严重的危害。
金属镍是与金属铜有天然的优质结合力，同时在化学镀铜中添加镍离子能够起到排除氢脆问题消除镀层内应力、提高铜镀层机械性能的全方面正效应，但是，镍同样是一种对人体有害不利于环境的物质，早在1994年欧盟就通过镍的管控法规，更是在所有PCB企业均要遵守的REACH法规中有严格限制要求。
因此无氰无镍型化学镀铜溶液的推广势在必行，而无氰无镍型化学镀铜溶液，常常会遇到沉积速度慢，镀层结合力不佳、工作液管控繁琐等问题，在业内仍然是一项技术难题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足而提供一种无镍环保化学镀铜液的制备方法，同时提供了该镀液的应用于PCB基本的工艺用途。
本发明第一方面提供了一种无镍化学镀铜液，包括如下组分：铜盐、络合剂、PH调整剂、分散剂、复合稳定剂。
作为优选方案之一，所述铜盐选自硫酸铜、硝酸铜、氯化铜中或醋酸铜中的一种或多种。
作为更优选方案之一，所述铜盐选自硫酸铜。
作为优选方案之一，所述的络合剂选自酒石酸及其盐、EDTA及其盐、EDTP及其盐、三乙醇胺或三异丙醇胺中的一种或多种。
作为更优选方案之一，所述的络合剂选自EDTA。
作为优选方案之一，所述的PH调整剂选自氢氧化物、硫酸、盐酸、醋酸、硫酸盐、盐酸盐、碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐或次磷酸盐中的一种或多种。
作为优选方案之一，所述的PH调整剂选自氢氧化物。
作为更优选方案之一，所述的PH调整剂选自氢氧化钠。
作为优选方案之一，所述的分散剂选自聚氧乙烯十二烷基醚磷酸酯、聚氧乙烯烷基醚磷酸酯-单乙醇胺盐、聚氧乙烯烷基磺基琥珀酸二钠、琥珀酸的烷基脂类磺酸钠盐、含胺的琥珀酸脂钠盐、含乙氧基的琥珀酸脂钠盐、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯醇、季铵化烷基咪唑啉或聚磷酸中的一种或多种。
作为优选方案之一，所述的分散剂选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯醇。
作为更优选方案之一，所述的分散剂选自丁二酸二己酯磺酸钠、丁二酸二戊脂磺酸钠、丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠盐。
作为更优选方案之一，所述的分散剂选自聚乙二醇。
作为优选方案之一，所述的复合稳定剂选自2,2-联吡啶、1,10-菲啰啉、2-MBT、葡萄糖、L-精氨酸、硫脲、丙烯基硫脲、巯基丁二酸、亚硫基乙二酸中的两种或以上。
作为优选方案之一，组分中还包含水。
作为优选方案之一，所述铜盐、络合剂、PH调整剂、分散剂、复合稳定剂的含量为：铜盐中铜离子1-5g/L，络合剂 10-50g/L，PH调整剂7-15g/L，分散剂0.0001-0.01g/L，复合稳定剂0.0001-0.01g/L。
作为优选方案之一，所述铜盐中铜离子含量为1-3g/L；所述络合剂含量为 13-30g/L；所述PH调整剂为8-15g/L；所述的分散剂0.0005-0.01g/L；所述的复合稳定剂0.0005-0.01g/L。
作为更优选方案之一，所述铜盐中铜离子含量为1.5-2.5g/L；所述络合剂含量为13-26g/L；所述PH调整剂为10-13g/L；所述的分散剂0.001-0.01g/L；所述的复合稳定剂0.001-0.01g/L。
作为优选方案之一，复合稳定剂中选自2,2-联吡啶、1,10-菲啰啉、2-MBT、硫脲、丙烯基硫脲、巯基丁二酸、亚硫基乙二酸中的两种或以上。
作为优选方案之一，复合稳定剂中2,2-联吡啶浓度0.001-0.01g/L、1,10-菲啰啉浓度为0.00025-0.001/L、硫脲或丙烯基硫脲浓度为 0.0000025-0.001g/L，亚硫基乙二酸浓度为0.0001-0.001g/，巯基丁二酸浓度为0.0001-0.001g/L，2-MBT浓度为0.0000025-0.001g/L。
本发明相对于现有技术的主要贡献有以下几点：
（1）本发明所使用的无镍化学镀铜液，相对于现有技术，在镀铜液中创造性地添加了复合稳定剂，经镀铜实验验证，具有很高的沉积速率，同时还能保持高的背光等级。
（2）本发明所使用的无镍化学镀铜液，不论是铜盐、还是分散剂以及复合稳定剂，添加的浓度与现有技术相比都要低得多，即更加环保，且不论从沉积速率还是背光等级上均能取得很好的效果。因此，本发明的技术方案取得了预料不到的技术效果。
具体实施方式
为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
1、本发明的水平化学镀铜工艺流程如下（基本操作按照本领域的常规方式）：
彭松70℃60s→水洗→除胶渣80℃180s→水洗→中和30℃60s→水洗→整孔50℃60s→水洗→预浸30℃20s→离子钯活化50℃60s→水洗→还原40℃60s→水洗→化学镀铜液35℃300s→水洗→烘干→除油→酸洗→酸性电镀铜
2、本发明化学镀铜性能验证方法如下：
沉积速率：使用固定尺寸的无覆铜基材光板，在整孔工序开始至化学镀铜工艺取出，用微蚀溶液蚀刻掉镀覆铜层，通过化学滴定的方法计算出镀铜层厚度；
背光检测：使用有孔覆铜PCB基板，在彭松工序开始至化学镀工序取出，用取样机取固定尺寸的样片，将样片中的通孔切开是全孔的一半，在金相显微镜中通过下光源观察，覆盖不完全区域可以检视为透光亮点。9级背光要求检视目标区域基本完全覆盖，允许3-5个个别点状透光点存在。
3、下述实施例均采用与上述第1和第2部分相同的前处理，仅表述化学镀铜液的实用效果。
实施例1
一种实现所述无镍环保化学镀铜液的制备方法：
镀液组成及实现效果：
| 镀液成分 | 浓度g/L |
| 铜离子（五水硫酸铜） | 1.5 |
| 络合剂：EDTA | 13 |
| PH调整剂：NaOH | 10 |
| 稳定剂1：联吡啶 | 0.001 |
| 稳定剂2：菲啰啉 | 0.00025 |
| 分散剂：PEG-1000 | 0.01 |
工作温度：约30℃
沉积速率：0.5um/5min
背光等级：9级
实施例2
一种实现所述无镍环保化学镀铜液的制备方法：
镀液组成及实现效果：
| 镀液成分 | 浓度g/L |
| 铜离子（五水硫酸铜） | 2.5 |
| 络合剂：EDTA | 13 |
| PH调整剂：NaOH | 13 |
| 稳定剂1：联吡啶 | 0.001 |
| 稳定剂2 ：硫脲 | 0.000075 |
| 分散剂：丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠盐 | 0.001 |
工作温度：约35℃
沉积速率：0.5um/5min
背光等级：9级
实施例3
一种实现所述无镍环保化学镀铜液的制备方法：
镀液组成及实现效果：
| 镀液成分 | 浓度g/L |
| 铜离子（五水硫酸铜） | 2 |
| 络合剂：EDTA | 25 |
| PH调整剂：NaOH | 13 |
| 稳定剂1：亚硫基乙二酸 | 0.001 |
| 稳定剂2：2-MBT | 0.00005 |
| 分散剂：PEG-1000 | 0.01 |
工作温度：约30℃
沉积速率：0.5um/5min
背光等级：9级
实施例4
一种实现所述无镍环保化学镀铜液的制备方法：
镀液组成及实现效果：
| 镀液成分 | 浓度g/L |
| 铜离子（五水硫酸铜） | 2.5 |
| 络合剂：EDTA | 20 |
| PH调整剂：NaOH | 12 |
| 稳定剂1巯基丁二酸 | 0.005 |
| 稳定剂2 丙烯基硫脲 | 0.00005 |
| 分散剂：丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠盐 | 0.005 |
工作温度：约30℃
沉积速率：0.5um/5min
背光等级：9级
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种无镍化学镀铜液，包括如下组分：铜盐、络合剂、PH调整剂、分散剂、复合稳定剂。
2.根据权利要求1所述的一种无镍化学镀铜液，所述的铜盐选自硫酸铜、硝酸铜、氯化铜中或醋酸铜中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种无镍化学镀铜液，所述的络合剂选自酒石酸及其盐、EDTA及其盐、EDTP及其盐、三乙醇胺或三异丙醇胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种无镍化学镀铜液，所述的PH调整剂选自氢氧化物、硫酸、盐酸、醋酸、硫酸盐、盐酸盐、碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐或次磷酸盐中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种无镍化学镀铜液，所述的分散剂选自聚氧乙烯十二烷基醚磷酸酯、聚氧乙烯烷基醚磷酸酯-单乙醇胺盐、聚氧乙烯烷基磺基琥珀酸二钠、琥珀酸的烷基脂类磺酸钠盐、含胺的琥珀酸脂钠盐、含乙氧基的琥珀酸脂钠盐、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯醇、季铵化烷基咪唑啉或聚磷酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种无镍化学镀铜液，所述的复合稳定剂选自2,2-联吡啶、1,10-菲啰啉、2-MBT、葡萄糖、L-精氨酸、硫脲、丙烯基硫脲、巯基丁二酸、亚硫基乙二酸中的两种或以上。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种无镍化学镀铜液，组分中还包含水。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种无镍化学镀铜液，所述铜盐、络合剂、PH调整剂、分散剂、复合稳定剂的含量为：铜盐中铜离子1-5g/L，络合剂 10-50g/L，PH调整剂7-15g/L，分散剂0.0001-0.01g/L，复合稳定剂0.0001-0.01g/L。
9.根据权利要求8所述的一种无镍化学镀铜液，所述铜盐中铜离子含量为1-3g/L；所述络合剂含量为 13-30g/L；所述PH调整剂为8-15g/L；所述的分散剂0.0005-0.01g/L；所述的复合稳定剂0.0005-0.01g/L。
10.根据权利要求8或9所述的一种无镍化学镀铜液，所述铜盐中铜离子含量为1.5-2.5g/L；所述络合剂含量为 13-26g/L；所述PH调整剂为10-13g/L；所述的分散剂0.001-0.01g/L；所述的复合稳定剂0.001-0.01g/L。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115522237A (zh) * | 2022-10-11 | 2022-12-27 | 广东利尔化学有限公司 | 一种可提高电镀铜液稳定性的添加剂 |
| CN117328066A (zh) * | 2023-10-07 | 2024-01-02 | 江苏贺鸿电子有限公司 | 一种线路板用粗化微蚀剂及其制备方法 |
| CN117878196A (zh) * | 2024-03-12 | 2024-04-12 | 深圳市松柏科工股份有限公司 | 一种光伏太阳能n型氧化物半导体ito化学镀铜制作工艺 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08246159A (ja) * | 1995-03-07 | 1996-09-24 | U I Denshi Kk | 安定性を有する無電解銅めっき液 |
| CN102191491A (zh) * | 2010-03-10 | 2011-09-21 | 比亚迪股份有限公司 | 一种化学镀铜液及一种化学镀铜方法 |
| CN102877046A (zh) * | 2011-07-13 | 2013-01-16 | 比亚迪股份有限公司 | 一种化学镀铜液及化学镀铜方法 |
| CN104018140A (zh) * | 2013-02-28 | 2014-09-03 | 比亚迪股份有限公司 | 一种化学镀铜液及其制备方法和一种化学镀铜方法 |
| CN107460461A (zh) * | 2017-07-28 | 2017-12-12 | 苏州天承化工有限公司 | 一种无镍型化学镀铜溶液及制备方法 |
| CN110453207A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-11-15 | 广州皓悦新材料科技有限公司 | 一种印制线路板的水平化学沉铜液及其制备方法 |
| CN110499501A (zh) * | 2019-10-08 | 2019-11-26 | 苏州天承化工有限公司 | 一种化学镀铜液及其制备方法和盲孔处理方法 |
-
2022
- 2022-06-10 CN CN202210651551.9A patent/CN115011955A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08246159A (ja) * | 1995-03-07 | 1996-09-24 | U I Denshi Kk | 安定性を有する無電解銅めっき液 |
| CN102191491A (zh) * | 2010-03-10 | 2011-09-21 | 比亚迪股份有限公司 | 一种化学镀铜液及一种化学镀铜方法 |
| CN102877046A (zh) * | 2011-07-13 | 2013-01-16 | 比亚迪股份有限公司 | 一种化学镀铜液及化学镀铜方法 |
| CN104018140A (zh) * | 2013-02-28 | 2014-09-03 | 比亚迪股份有限公司 | 一种化学镀铜液及其制备方法和一种化学镀铜方法 |
| CN107460461A (zh) * | 2017-07-28 | 2017-12-12 | 苏州天承化工有限公司 | 一种无镍型化学镀铜溶液及制备方法 |
| CN110453207A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-11-15 | 广州皓悦新材料科技有限公司 | 一种印制线路板的水平化学沉铜液及其制备方法 |
| CN110499501A (zh) * | 2019-10-08 | 2019-11-26 | 苏州天承化工有限公司 | 一种化学镀铜液及其制备方法和盲孔处理方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李青: "化学镀多功能铜镀层在电子工业中的应用", 电子工艺技术 * |
| 白拴堂,王玉娉: "化学镀铜新工艺及在电子工业中应用", 电镀与环保 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115522237A (zh) * | 2022-10-11 | 2022-12-27 | 广东利尔化学有限公司 | 一种可提高电镀铜液稳定性的添加剂 |
| CN117328066A (zh) * | 2023-10-07 | 2024-01-02 | 江苏贺鸿电子有限公司 | 一种线路板用粗化微蚀剂及其制备方法 |
| CN117328066B (zh) * | 2023-10-07 | 2024-03-22 | 江苏贺鸿电子有限公司 | 一种线路板用粗化微蚀剂及其制备方法 |
| CN117878196A (zh) * | 2024-03-12 | 2024-04-12 | 深圳市松柏科工股份有限公司 | 一种光伏太阳能n型氧化物半导体ito化学镀铜制作工艺 |
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