CN117702209A - 一种连接器连续镀锡镍合金工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种连接器连续镀锡镍合金工艺，包括步骤如下：对连接器的金属基材采用前处理工艺进行处理；在金属基材上采用镀液A进行电镀形成镍镀层；在镍镀层上采用镀液B进行电镀形成冲击镍镀层；在冲击镍镀层上采用镀液C进行电镀形成锡镍合金镀层，锡镍合金镀层中镍的含量为80‑90％，锡镍合金的镀层厚度为0.5‑8.0μm。锡镍合金的镀液含有络合剂、锡盐、镍离子和胺类络合剂组成的镍溶液、添加剂、湿润剂。电镀的温度为25‑35℃，pH:7.5‑9.0，电流密度为4‑20A/dm2。中间层镀镍采用氨基磺酸镀镍，镀层的厚度为0.5‑3.0μm。本发明工艺稳定，表面镀层锡含量稳定，电流密度操作范围宽。电镀后镀层可以有效的抑制“锡须”生长，而且镀层外观均匀光亮，可焊性良好，防腐性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理领域，主要是一种连接器连续镀锡镍合金工艺。
背景技术
电子连接器电镀锡，可以有效的提高连接器端子的可焊性，防止镀层氧化。为了进一步提高连接器端子的抗腐蚀和防止锡须，往往需要再铜基材和表层金属之间，电镀一层镍及镍合金的阻挡层。然后经过高温Reflow后，在锡层和镍层之间形成镍锡的IMC，从而有效的阻止“锡须”的产品。但该工序需要升温到150℃或以上，而且在升温后需要降温，操作繁琐，浪费能源。也有通过电镀锡镍合金镀层，来降低镀层产生“锡须”的风险。如日本专利JP2020117744A制备出了一种锡含量为75-93％的镀层，该镀层不易产生锡须。对于连接器的镀层，还需考虑镀层的焊接性能和耐热性能，专利US10522289B2、US6207298B1中，对锡镍层的可焊性和耐热性进行了研究。专利JPS6142940A、JPH07169899A对镀层的抗氧化性能进行了研究。但这些专利中，没有锡镍镀层的电镀工艺及操作。
对于锡镍合金镀层的电沉积。传统的锡镍合金电镀体系主要有，无络合物体系，羧酸体系，氟化物体系，焦磷酸体系。专利JPS596394A，JPS6376890A，JP2763072B2，JPH09104996A通过直接在镀锡药水中加入镍盐或者镀镍药水中加入锡盐的方式，制备锡镍镀层，但由于锡的沉积电位为-0.136V，镍的沉积电位为-0.25V，这样的镀液中锡和镍不会形成共沉积，无实用性。要获得共沉积的合金镀层，必须加入合适且适量的络合剂。专利EP0128358A1，JPH01259190A，JPS5635788A采用羧酸类的络合剂，制备锡镍合金。但这一类络合剂会导致锡镍合金镀层中锡含量不稳定，锡含量随电流大小的变化大，大电流溶液烧焦。专利GB1341592A，JPS5842789 A，JPS6024395A，JP2656927B2，JPH0699831B2使用氟化氢铵或氟化铵作为络合剂电镀锡镍合金，但这一类无络合物的体系，氟化物的存在不断会腐蚀设备，而且会造成废水难处理，对人和环境危害大。焦磷酸盐体系，避免上述弊端，具有良好分散能力，深度能力好，操作温度低，对环境污染小的优点。如专利CN108301026 A，CN109183132A，CN102115899A，CN103173804A，CN 103173749 A，CN1804142A使用焦磷酸和羟基酸或多羟基酸的混合物为络合剂，制备锡镍合金。但这些专利中，要不对具体的电镀工艺没有涉及，要不采用的温度过高，电流密度较小，往往适用于电流要求小的挂镀和滚镀，不适用于需要大电流的连续电镀。
对于连续电镀，往往要求在很高的电流密度下进行，而且为了保证镀层性能的稳定，需要镀层中的锡含量变化的范围小。所以槽液的各项参数对镀层中的锡含量影响尽量小。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种连接器连续镀锡镍合金工艺，工艺稳定，易于操作。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。一种连接器连续镀锡镍合金工艺，包括步骤如下：
(1)、对连接器的金属基材采用前处理工艺进行处理；
(2)、在金属基材上采用镀液A进行电镀形成镍镀层；
(3)、在镍镀层上采用镀液B进行电镀形成冲击镍镀层；
(4)、在冲击镍镀层上采用镀液C进行电镀形成锡镍合金镀层，锡镍合金镀层中镍的含量为80-90％，锡镍合金的镀层厚度为0.5-8.0μm。
更进一步地，所述金属基材采用铜或铜合金，前处理工艺包括超声波除油、阴极电解除油、阳极电解除油、酸洗工艺及相对应的水洗。
更进一步地，所述镀液A采用低应力的氨基磺酸镍镀液，包含有硫酸镍、氯化镍、硼酸及镀镍添加剂，镍镀层的厚度为0.5-3.0μm。
更进一步地，所述镀液B包含有氯化镍和盐酸。
更进一步地，所述镀液C包含有焦磷酸钾、锡盐、镍离子和胺类络合剂组成的镍溶液、添加剂和湿润剂；电镀的温度为25-35℃，pH:7.5-9.0，使用硫酸或氢氧化钾调整；电流密度为4-20A/dm2。
更进一步地，所述镍溶液为甲基磺酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或几种与胺类络合剂复配组成，镀液中镍离子浓度为100g/L。
更进一步地，所述胺类络合剂由焦磷酸盐、羧酸类、铵类三类物质复配而成，焦磷酸盐为焦磷酸钠或焦磷酸钾，羧酸类为葡萄糖酸钠、柠檬酸钠、柠檬酸胺或酒石酸中的一种或多种组合，铵类为氯化铵或硫酸铵中的一种或两种组合，焦磷酸盐：羧酸类：铵类的质量比为6-8：1：1。
更进一步地，所述锡盐采用甲基磺酸锡、硫酸锡或氯化锡中的一种，镀液C中锡离子浓度为30-50g/L。
更进一步地，所述添加剂为糖精钠，用量为0.4-4.8g/L。
更进一步地，所述润湿剂为低泡磺酸酯钠盐，采用丁二酸二己酯磺酸钠、二乙基己基硫酸钠或磺基琥珀酸酯盐，使用量为：0.5-2.0ml/L，余量去离子水。
本发明的有益效果为：本发明针对连续镀的工艺要求，在氨基磺酸镍的镍镀层上，电镀冲击镍，然后在焦磷酸等络合物体系中，添加锡盐，镍溶液，添加剂，润湿剂，制备出锡镍合金镀层，电镀出的锡镍镀层锡含量稳定在80-90％之间，并且该镀层附着力优异，外观白亮，防腐性能良好，可焊性良好，而且该镀层可以有效的抑制“锡须”生长。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅为本发明的一些实施例，对于本领域或普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的流程示意图。
图2为实施例1的“锡须”测试示意图。
图3为实施例2的“锡须”测试示意图。
图4为实施例3的“锡须”测试示意图。
图5为对比例5的“锡须”测试示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
如图1所示，一种连接器连续镀锡镍合金工艺，针对连续镀的工艺要求，包括步骤如下：
(1)、对连接器的金属基材采用前处理工艺进行处理；金属基材采用铜或铜合金，前处理工艺包括超声波除油、阴极电解除油、阳极电解除油、酸洗工艺及相对应的水洗。
(2)、在金属基材上采用镀液A进行电镀形成镍镀层，即电镀一层镍；所述镀液A采用低应力的氨基磺酸镍镀液，包含有硫酸镍、氯化镍、硼酸及镀镍添加剂，配比如下：
氨基磺酸镍(180g/L)：700ml/L
氯化镍：8g/L
硼酸：35g/L
pH:3.8
槽液温度：60℃
电流密度：10A/dm2
电镀时间：90sec
电镀后镍层厚度为：1.2-2.0μm。
(3)、在镍镀层上采用镀液B进行电镀形成冲击镍镀层；即在镍镀层之上需要电镀冲击镍，所述镀液B(冲击镍镀液)包含有氯化镍和盐酸，冲击镍镀液配比如下：
六水合氯化镍：180g/L
盐酸(37％vol)：120ml/L
槽液温度：常温
电流密度：10A/dm2
电镀时间：10sec。
(4)、在冲击镍镀层上采用镀液C进行电镀形成锡镍合金镀层，锡镍合金镀层中镍的含量为80-90％，电镀锡镍合金，锡镍合金的镀层厚度为0.5-1.2um之间。锡镍的电镀参数按照实施例。
所述镀液C能沉积出锡含量为80％-90％的锡镍镀层，镀液C包含有焦磷酸钾、锡盐、镍离子和胺类络合剂组成的镍溶液、添加剂和湿润剂；电镀的温度为25-35℃，pH:7.5-9.0，使用硫酸或氢氧化钾调整；电流密度为4-20A/dm2。其中，
所述镍溶液为甲基磺酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或几种与胺类络合剂复配组成，镀液中镍离子浓度为100g/L。
所述胺类络合剂由焦磷酸盐、羧酸类、铵类三类物质复配而成，焦磷酸盐为焦磷酸钠或焦磷酸钾，羧酸类为葡萄糖酸钠、柠檬酸钠、柠檬酸胺或酒石酸中的一种或多种组合，铵类为氯化铵或硫酸铵中的一种或两种组合，焦磷酸盐：羧酸类：铵类的质量比为6-8：1：1。
所述锡盐采用甲基磺酸锡、硫酸锡或氯化锡中的一种，镀液C中锡离子浓度为30-50g/L。
所述添加剂为糖精钠，用量为0.4-4.8g/L。
所述润湿剂为低泡磺酸酯钠盐，如丁二酸二己酯磺酸钠，二乙基己基硫酸钠，磺基琥珀酸酯盐等，使用量为：0.5-2.0ml/L，余量去离子水。
锡镍合金电镀实施例1：
胺类络合剂的浓度为300g/L，添加镍溶液40ml/L和甲基磺酸锡(浓度300g/L)溶液133ml/L，添加剂糖精钠3.2g/L，润湿剂1.5ml/L，余量去离子水。镀液C配置好后，加热到25℃，pH调整为8.3，电镀电流密度为10ASD，电镀时间25秒。
锡镍合金电镀实施例2：
胺类络合剂的浓度为300g/L，添加镍溶液40ml/L和甲基磺酸锡(浓度300g/L)溶液133ml/L，添加剂糖精钠3.2g/L，润湿剂1.5ml/L，余量去离子水。镀液C配置好后，加热到30℃，pH调整为8.3，电镀电流密度为12ASD，电镀时间20秒。
锡镍合金电镀实施例3：
胺类络合剂的浓度为300g/L，添加镍溶液40ml/L和甲基磺酸锡(浓度300g/L)溶液133ml/L，添加剂糖精钠3.2g/L，润湿剂1.5ml/L，余量去离子水。镀液C配置好后，加热到30℃，pH调整为8.3，电镀电流密度为12ASD，电镀时间20秒。
对比例4：
在相同的铜基材上，只电镀一层镍，参数如全文中所述。作为对比例4。镀层厚度为1.2-2.0μm。
对比例5：
在相同的基材上，采用对比例4中相同的电流密度和电镀时间镀镍，经过甲基磺酸的活化后，电镀一层雾锡，作为为对比例5。镀锡所用的溶液为甲基磺酸锡镀锡，含有甲基磺酸锡，甲基磺酸和添加剂。镀液配比如下：
甲基磺酸锡(300g/L)：217ml/L
甲基磺酸：80ml/L
添加剂：115ml/L
槽液温度：45℃
电流密度：8A/dm2
电镀时间：20sec
电镀后镍层厚度为：1.0-1.5μm。
相关测试及结果：
表一镀层外观,锡含量
表二焊锡性能测试结果
焊锡前，端子浸入非活性表面活性剂，然后将端子加持在可焊性测试仪器上，启动软件采集数据。
焊锡性能良好，和镀锡类似。
所使用的可焊性测试仪器为法国量电METRONELEC的ST78可焊性测试仪测量镀层的可焊性。
表三中性盐雾测试结果
“锡须”测试
测试方法为负载测试，在镀层表面，通过支撑杆和球头负载一定的重量，达到一定的压力，然后持续一段时间，然后适用扫描电镜观察镀层表面的“锡须”生长情况。
测试方法：
■“锡须”测试球头尺寸：直径1mm
■负载：2.0kg
■测试时间:环境条件下5天。
■测试后使用赛默飞的Prisma E观察测试点的“锡须”生长情况。
如图2-5所示，测试结果评判标准：
| 最长“锡须”长度 | “锡须”等级 |
| 0-10μm | 0 |
| 10-40μm | 1 |
| 40-100μm | 2 |
| 100-200μm | 3 |
| 200–400μm | 4 |
| >400μm | 5 |
最长“锡须”长度越短，镀层抑制“锡须”的能力越强。
测试结果如下：
| 测试组 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例5 |
| 最长“锡须”长度 | 无“锡须” | 无“锡须” | 无“锡须” | 35μm |
| “锡须”等级 | 0 | 0 | 0 | 1 |
本发明工艺稳定，表面镀层锡含量稳定，电流密度操作范围宽。电镀后镀层可以有效的抑制“锡须”生长。而且镀层外观均匀光亮，可焊性良好，防腐性能优良。本发明并不只限定于连接器连续电镀，还包括PCB板电镀，IC引线框架电镀，及其他电子电镀的滚挂镀工艺。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的范围内，可轻易想到的变化或者替换，都应该涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种连接器连续镀锡镍合金工艺，其特征在于：包括步骤如下：
(1)、对连接器的金属基材采用前处理工艺进行处理；
(2)、在金属基材上采用镀液A进行电镀形成镍镀层；
(3)、在镍镀层上采用镀液B进行电镀形成冲击镍镀层；
(4)、在冲击镍镀层上采用镀液C进行电镀形成锡镍合金镀层，锡镍合金镀层中镍的含量为80-90％，锡镍合金的镀层厚度为0.5-8.0μm。
2.根据权利要求1所述的连接器连续镀锡镍合金工艺，其特征在于：所述金属基材采用铜或铜合金，前处理工艺包括超声波除油、阴极电解除油、阳极电解除油、酸洗工艺及相对应的水洗。
3.根据权利要求2所述的连接器连续镀锡镍合金工艺，其特征在于：所述镀液A采用低应力的氨基磺酸镍镀液，包含有硫酸镍、氯化镍、硼酸及镀镍添加剂，镍镀层的厚度为0.5-3.0μm。
4.根据权利要求3所述的连接器连续镀锡镍合金工艺，其特征在于：所述镀液B包含有氯化镍和盐酸。
5.根据权利要求4所述的连接器连续镀锡镍合金工艺，其特征在于：所述镀液C包含有焦磷酸钾、锡盐、镍离子和胺类络合剂组成的镍溶液、添加剂和湿润剂；电镀的温度为25-35℃，pH:7.5-9.0，使用硫酸或氢氧化钾调整；电流密度为4-20A/dm2。
6.根据权利要求5所述的连接器连续镀锡镍合金工艺，其特征在于：所述镍溶液为甲基磺酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或几种与胺类络合剂复配组成，镀液中镍离子浓度为100g/L。
7.根据权利要求6所述的连接器连续镀锡镍合金工艺，其特征在于：所述胺类络合剂由焦磷酸盐、羧酸类、铵类三类物质复配而成，焦磷酸盐为焦磷酸钠或焦磷酸钾，羧酸类为葡萄糖酸钠、柠檬酸钠、柠檬酸胺或酒石酸中的一种或多种组合，铵类为氯化铵或硫酸铵中的一种或两种组合，焦磷酸盐：羧酸类：铵类的质量比为6-8：1：1。
8.根据权利要求5所述的连接器连续镀锡镍合金工艺，其特征在于：所述锡盐采用甲基磺酸锡、硫酸锡或氯化锡中的一种，镀液C中锡离子浓度为30-50g/L。
9.根据权利要求5所述的连接器连续镀锡镍合金工艺，其特征在于：所述添加剂为糖精钠，用量为0.4-4.8g/L。
10.根据权利要求5所述的连接器连续镀锡镍合金工艺，其特征在于：所述润湿剂为低泡磺酸酯钠盐，采用丁二酸二己酯磺酸钠、二乙基己基硫酸钠或磺基琥珀酸酯盐，使用量为：0.5-2.0ml/L，余量去离子水。
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