CN107460461A - 一种无镍型化学镀铜溶液及制备方法 - Google Patents

一种无镍型化学镀铜溶液及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无镍型化学镀铜溶液及制备方法。本发明的无镍型化学镀铜溶液，按质量浓度计，所述化学镀铜溶液包含以下物质：1～5g/L的硫酸铜；0.5～2g/L的还原剂；3～8g/L的络合剂；0.001～0.01g/L的稳定剂。本发明的无镍型化学镀铜溶液，具有稳定的沉积速率，0.3～0.6μm/cycle，镀层具有良好的物理性能；稳定性好，放置1个星期后无沉淀产生，可适用于不同的基板材料，包括普通FR4及High Tg材料、陶瓷材料等，经镀铜后的基材背光效果好，背光等级达9级以上。

Description

一种无镍型化学镀铜溶液及制备方法
技术领域
本发明属于化学镀铜溶液技术领域，涉及一种无镍型化学镀铜溶液及制备方法。
背景技术
PCB(Printed Circuit Board)，中文名称为印制电路板，又称印刷线路板，是重要的电子部件，是电子元器件的支撑体，是电子元器件电气连接的载体。由于它是采用电子印刷术制作的，故被称为“印刷”电路板。
在PCB制造流程中，通孔采用化学沉铜导通是最成熟的方式。这种化学镀铜的溶液，一般以硫酸铜或氯化铜为铜离子源，EDTA或/和酒石酸为络合剂，以甲醛为还原剂，专密配方的稳定剂以及加入镍离子以改善镀层的物理性能。但是，由于镍对人体肌肤可能产生接触性皮炎等过敏或损害，长期接触可能造成诱变作用，有致癌性，对环保、对民众健康带来很大困扰，因此欧盟已完成立法程序，全面禁用，并通过了有关产品上含镍量的检测方法；这种“无镍”电镀必将是以后电镀的趋势，因此无镍型化学镀铜受到人们越来越多的关注和研究，而无镍型化学镀铜的技术，常常带来化学镀铜物理性能的问题，沉积速度慢，在高端高频线路板的制作工艺中仍是一个技术困难。
CN101591792A公开了一种无镍环保电镀处理方法，其由：除油、粗化、中和、预浸、钯活化、加速、化学镀铜、焦铜、酸铜、镀铬、检测步骤组成，该发明中工艺过程中不使用镍，又不使用氰化物，符合国家对建立环保工业和集约型经济的要求；能达到各个国家越来越苛刻的环保标准；节省了原材料，但沉积速率及镀层的物理性能待完善。
CN104674314A公开了一种铜锡合金无氰无镍电镀方法，该方法包括将基体材料依次进行化学镀铜、无氰电镀铜、硫酸盐电镀铜、无氰电镀铜锡合金、无铅电镀铬；无氰电镀铜的电镀液为焦磷酸铜10～20g/l，焦磷酸钠230～280g/l；无氰电镀铜锡合金的电镀液为焦磷酸钾240～280g/l，焦磷酸铜12～17g/l，锡酸钠10～20g/l；无铅电镀铬的电镀液为三价铬20～24g/l，硼酸65～85g/l；该无氰无镍电镀方法不含有致癌物质，降低了环境污染，但是沉积速率、制得的材料的背光效果以及镀层物理性能有待进一步提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种无镍型化学镀铜溶液，具有稳定的沉积速率，为0.3～0.6μm/cycle，镀层具有良好的物理性能，稳定性好，放置1个星期后无沉淀产生，经镀铜后的基材背光等级达9级以上。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种无镍型化学镀铜溶液，所述化学镀铜溶液按质量浓度计，包含以下物质：
本发明所述的无镍型化学镀铜溶液，是指化学镀铜溶液中镍离子或镍离子的含量为2ppm以下，因此其不含有毒性，环保性好。现有技术中的化学镀铜溶液一般是通过加入镍离子来改善镀层的物理性能的，本发明的稳定剂中不含有镍离子。
本发明从环保角度出发，通过调整化学镀铜组合物不含镍配方，能够在水平线设备可靠地完成对电路板通孔、盲孔的完整功能性化学镀铜镀覆，并保持良好的物理性能。
本发明中，所述无镍型化学镀铜溶液按质量浓度计，包含以下物质：
1～5g/L的硫酸铜，例如硫酸铜的质量浓度为1g/L、1.5g/L、2g/L、2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、4.5g/L、5g/L；
0.5～2g/L的还原剂，例如还原剂的质量浓度为0.5g/L、0.6g/L、0.7g/L、0.8g/L、0.9g/L、1g/L、1.1g/L、1.2g/L、1.3g/L、1.4g/L、1.5g/L、1.6g/L、1.7g/L、1.8g/L、1.9g/L、2g/L；
3～8g/L的络合剂，例如络合剂的质量浓度为3g/L、3.5g/L、4g/L、4.5g/L、5g/L、5.5g/L、6g/L、6.5g/L、7g/L、7.5g/L、8g/L；
0.001～0.01g/L的稳定剂，例如稳定剂的质量浓度为0.001g/L、0.002g/L、0.003g/L、0.004g/L、0.005g/L、0.006g/L、0.007g/L、0.008g/L、0.009g/L、0.01g/L。
本发明中，所述化学镀铜溶液以氢氧化钠调整pH至11～12.5。
优选地，本发明所述还原剂为甲醛。所述络合剂为酒石酸钾钠。
本发明所述稳定剂由硫脲嘧啶、联吡啶和四氰基镍(II)酸钾水合物组成，本发明中的四氰基镍(II)酸钾水合物不具有毒性，且其含量非常低。优选地，所述硫脲嘧啶的质量浓度为0.0001～0.001g/L，例如硫脲的质量浓度为0.0001g/L、0.0002g/L、0.0003g/L、0.0004g/L、0.0005g/L、0.0006g/L、0.0007g/L、0.0008g/L、0.0009g/L、0.001g/L。
所述联吡啶的质量浓度为0.0001～0.0016g/L，例如联吡啶的质量浓度为0.0001g/L、0.0002g/L、0.0003g/L、0.0004g/L、0.0005g/L、0.0006g/L、0.0007g/L、0.0008g/L、0.0009g/L、0.001g/L、0.0011g/L、0.0012g/L、0.0013g/L、0.0014g/L、0.0015g/L、0.0016g/L。
所述四氰基镍(II)酸钾水合物的质量浓度为0.001～0.01g/L，例如四氰基镍(II)酸钾水合物的质量浓度为0.001g/L、0.002g/L、0.003g/L、0.004g/L、0.005g/L、0.006g/L、0.007g/L、0.008g/L、0.009g/L、0.01g/L。
作为本发明的优选方案，所述化学镀铜溶液按质量浓度计，由以下物质组成：
所述稳定剂由质量浓度为0.0001～0.001g/L的硫脲嘧啶、质量浓度为0.0001～0.0016g/L的联吡啶和质量浓度为0.001～0.01g/L的四氰基镍(II)酸钾水合物组成；
余量为去离子水。
本发明的目的之二在于提供一种无镍型化学镀铜溶液的制备方法，所述制备方法为：按质量浓度计，将1～5g/L的硫酸铜、0.5～2g/L的还原剂、3～8g/L的络合剂、0.001～0.01g/L的稳定剂以及余量的去离子水混合均匀，以氢氧化钠调整pH至11～12.5，得到所述无镍型化学镀铜溶液。
作为优选方案，本发明的无镍型化学镀铜溶液的制备方法为：按质量浓度计，将1～5g/L的硫酸铜、0.5～2g/L的甲醛、3～8g/L的酒石酸钾钠、0.001～0.01g/L的稳定剂以及余量的去离子水混合均匀，其中，所述稳定剂由质量浓度为0.0001～0.001g/L的硫脲嘧啶、质量浓度为0.0001～0.0016g/L的联吡啶和质量浓度为0.001～0.01g/L的四氰基镍(II)酸钾水合物组成，以氢氧化钠调整pH至11～12.5，得到所述无镍型化学镀铜溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的无镍型化学镀铜溶液，具有稳定的沉积速率，0.3～0.6μm/cycle，镀层具有良好的物理性能，具有良好的结合力与导电能力。
(2)本发明的无镍型化学镀铜溶液，可适用于不同的基板材料，包括普通FR4及High Tg材料、陶瓷材料等，经镀铜后的基材背光效果好，背光等级达9级以上。
(3)本发明的无镍型化学镀铜溶液无毒环保，稳定性好，放置1个星期后无沉淀产生。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例的无镍型化学镀铜溶液按质量浓度计，由以下物质组成：
所述稳定剂由质量浓度为0.0005g/L的硫脲嘧啶、质量浓度为0.0001g/L的联吡啶和质量浓度为0.001g/L的四氰基镍(II)酸钾水合物及余量的去离子水组成；
余量为去离子水。
上述无镍型化学镀铜溶液制备方法为：按质量浓度计，将1g/L的硫酸铜、0.5g/L的甲醛、3g/L的酒石酸钾钠、0.001g/L的稳定剂以及余量的去离子水混合均匀，以氢氧化钠调整pH至11，得到所述无镍型化学镀铜溶液。
取10cm×10cm的电路板基材清洗后置于上述制得的无镍型化学镀铜溶液中沉积10min，取出后测试其沉积速率及背光效果。
本实施例的无镍型化学镀铜溶液，不易结铜，结铜是指化学镀铜溶液自催化反应导致铜的析出，稳定性好的化学镀铜溶液体系铜的自析出就越少，即结铜越少，稳定性好，放置1个星期后无沉淀产生；具有稳定的沉积速率，为0.33um/cycle，镀层具有良好的物理性能，具有良好的结合力与导电能力；本实施例制得的无镍型化学镀铜溶液，可适用于不同的基板材料，包括普通FR4及High Tg材料、陶瓷材料等，经镀铜后的基材背光效果好，背光等级达9级。
实施例2
本实施例的无镍型化学镀铜溶液按质量浓度计，由以下物质组成：
所述稳定剂由质量浓度为0.005g/L的硫脲嘧啶、质量浓度为0.0006g/L的联吡啶和质量浓度为0.008g/L的四氰基镍(II)酸钾水合物及余量的去离子水组成；
余量为去离子水。
上述无镍型化学镀铜溶液制备方法为：按质量浓度计，将质量浓度为5g/L的硫酸铜、2g/L的甲醛、8g/L的酒石酸钾钠、0.01g/L的稳定剂以及余量的去离子水混合均匀，以氢氧化钠调整pH至11.5，得到所述无镍型化学镀铜溶液。
取10cm×10cm的电路板基材清洗后置于上述制得的无镍型化学镀铜溶液中沉积10min，取出后测试其沉积速率及背光效果。
本实施例的无镍型化学镀铜溶液，不易结铜，稳定性好，放置1个星期后无沉淀产生；具有稳定的沉积速率，为0.6um/cycle，镀层具有良好的物理性能，具有良好的结合力与导电能力；本实施例制得的无镍型化学镀铜溶液，可适用于不同的基板材料，包括普通FR4及High Tg材料、陶瓷材料等，经镀铜后的基材背光效果好，背光等级达10级。
实施例3
本实施例的无镍型化学镀铜溶液按质量浓度计，由以下物质组成：
所述稳定剂由质量浓度为0.001g/L的硫脲嘧啶、质量浓度为0.0016g/L的联吡啶和质量浓度为0.005g/L的四氰基镍(II)酸钾水合物及余量的去离子水组成；
余量为去离子水。
上述无镍型化学镀铜溶液制备方法为：按质量浓度计，将3g/L的硫酸铜、1g/L的甲醛、4g/L的酒石酸钾钠、0.002g/L的稳定剂以及余量的去离子水混合均匀，以氢氧化钠调整pH至12，得到所述无镍型化学镀铜溶液。
取10cm×10cm的电路板基材清洗后置于上述制得的无镍型化学镀铜溶液中沉积10min，取出后测试其沉积速率及背光效果。
本实施例的无镍型化学镀铜溶液，不易结铜，稳定性好，放置1个星期后无沉淀产生；具有稳定的沉积速率，为0.46um/cycle，镀层具有良好的物理性能，具有良好的结合力与导电能力；本实施例制得的无镍型化学镀铜溶液，可适用于不同的基板材料，包括普通FR4及High Tg材料、陶瓷材料等，经镀铜后的基材背光效果好，背光等级达10级。
实施例4
本实施例的无镍型化学镀铜溶液按质量浓度计，由以下物质组成：
所述稳定剂由质量浓度为0.004g/L的硫脲嘧啶、质量浓度为0.001g/L的联吡啶和质量浓度为0.002g/L的四氰基镍(II)酸钾水合物及余量的去离子水组成；
余量为去离子水。
上述无镍型化学镀铜溶液制备方法为：按质量浓度计，将5g/L的硫酸铜、1.5g/L的甲醛、4g/L的酒石酸钾钠、0.003g/L的稳定剂以及余量的去离子水混合均匀，以氢氧化钠调整pH至12.5，得到所述无镍型化学镀铜溶液。
取10cm×10cm的电路板基材清洗后置于上述制得的无镍型化学镀铜溶液中沉积10min，取出后测试其沉积速率及背光效果。
本实施例的无镍型化学镀铜溶液，不易结铜，稳定性好，放置1个星期后无沉淀产生；具有稳定的沉积速率，为0.52um/cycle，镀层具有良好的物理性能，具有良好的结合力与导电能力；本实施例制得的无镍型化学镀铜溶液，可适用于不同的基板材料，包括普通FR4及High Tg材料、陶瓷材料等，经镀铜后的基材背光效果好，背光等级达10级。
实施例5
本实施例的无镍型化学镀铜溶液按质量浓度计，由以下物质组成：
所述稳定剂由质量浓度为0.004g/L的硫脲嘧啶、质量浓度为0.0016g/L的联吡啶和质量浓度为0.01g/L的四氰基镍(II)酸钾水合物及余量的去离子水组成；
余量为去离子水。
上述无镍型化学镀铜溶液制备方法为：按质量浓度计，将5g/L的硫酸铜、2g/L的甲醛、7g/L的酒石酸钾钠、0.01g/L的稳定剂以及余量的去离子水混合均匀，以氢氧化钠调整pH至11.5，得到所述无镍型化学镀铜溶液。
取10cm×10cm的电路板基材清洗后置于上述制得的无镍型化学镀铜溶液中沉积10min，取出后测试其沉积速率及背光效果。
本实施例的无镍型化学镀铜溶液，不易结铜，稳定性好，放置1个星期后无沉淀产生；具有稳定的沉积速率，为0.48um/cycle，镀层具有良好的物理性能，具有良好的结合力与导电能力；本实施例制得的无镍型化学镀铜溶液，可适用于不同的基板材料，包括普通FR4及High Tg材料、陶瓷材料等，经镀铜后的基材背光效果好，背光等级达10级。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种无镍型化学镀铜溶液，其特征在于，按质量浓度计，所述化学镀铜溶液包含以下物质：
2.根据权利要求1所述的无镍型化学镀铜溶液，其特征在于，所述化学镀铜溶液以氢氧化钠调整pH至11～12.5。
3.根据权利要求1或2所述的无镍型化学镀铜溶液，其特征在于，所述还原剂为甲醛。
4.根据权利要求1-3之一所述的无镍型化学镀铜溶液，其特征在于，所述络合剂为酒石酸钾钠。
5.根据权利要求1-4之一所述的无镍型化学镀铜溶液，其特征在于，所述稳定剂由硫脲嘧啶、联吡啶和四氰基镍(II)酸钾水合物组成。
6.根据权利要求5所述的无镍型化学镀铜溶液，其特征在于，所述硫脲嘧啶的质量浓度为0.0001～0.001g/L。
7.根据权利要求5或6所述的无镍型化学镀铜溶液，其特征在于，所述联吡啶的质量浓度为0.0001～0.0016g/L。
8.根据权利要求5-7之一所述的无镍型化学镀铜溶液，其特征在于，所述四氰基镍(II)酸钾水合物的质量浓度为0.001～0.01g/L。
9.根据权利要求1-8之一所述的无镍型化学镀铜溶液，其特征在于，所述化学镀铜溶液按质量浓度计，由以下物质组成：
所述稳定剂由质量浓度为0.0001～0.001g/L的硫脲嘧啶、质量浓度为0.0001～0.0016g/L的联吡啶和质量浓度为0.001～0.01g/L的四氰基镍(II)酸钾水合物组成。
10.一种如权利要求1-9之一所述的无镍型化学镀铜溶液的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：按质量浓度计，将1～5g/L的硫酸铜、0.5～2g/L的还原剂、3～8g/L的络合剂、0.001～0.01g/L的稳定剂以及余量的去离子水混合均匀，以氢氧化钠调整pH至11～12.5，得到所述无镍型化学镀铜溶液。
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